型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書鑄鋼

1、謝謝你的觀賞型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書質(zhì)量部1 目的為使鑄鋼型砂試驗(yàn)的操作有所依循, 保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。2 范圍凡本公司鑄鋼用型砂、樹脂砂檢測作業(yè), 均適用。3 作業(yè)內(nèi)容3.1 選取原砂及混合料試樣（標(biāo)準(zhǔn)方法，GB/T2684-1981）3.1.1 散裝的原砂的平均樣品是在火車廂、船艙、汽車、砂庫及砂堆中，從離邊緣和表面200300mm勺各個(gè)角及中心部位，用取樣器選??；袋裝原砂的平均樣品由同一批量的百分之一的袋中選取，不得少于三袋，其總重量不得少于 5Kg; 混合料試樣在混砂機(jī)出砂口或造型前輸送皮帶上取樣， 應(yīng)避免從砂堆表層取已失去部分水分的混合料， 一次不得少于2Kg。3.1.2 選取樣品必

2、須注明樣品的名稱、產(chǎn)地和取樣日期。3.1.3 檢驗(yàn)所需的試樣， 由樣品選取， 試樣的數(shù)量可根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目而定， 但不得少于1Kg。3.1.4 選取試樣的方法采用“四分法”或分樣器。3.1.5 除了供測定含水量的試樣外，其它檢驗(yàn)用的試樣都必需用3mmf子篩過之后烘干， 烘干的溫度在140160C,將烘干后的試樣在放在干燥器內(nèi)，以備在進(jìn)行檢驗(yàn)。3.1.6 對有疑問的檢驗(yàn)試樣，檢驗(yàn)后，剩余的樣品應(yīng)保存三個(gè)月，以備復(fù)檢。3.1.7 混和料試樣， 按混制設(shè)備特點(diǎn)和工藝規(guī)定定期選取。 如混合料由皮帶輸送器輸送，可以輸送器上定期取樣三份混勻，其數(shù)量。3.2 試驗(yàn)步驟3.2.1 水分含水量是表示鑄造用原砂及混合

3、料中所含水分的百分?jǐn)?shù)。3.2.1.1 主要儀器：HG561素水份測定儀、電熱鼓風(fēng)干燥箱等。3.2.1.2 快速法試驗(yàn)步驟試驗(yàn)時(shí)，稱試樣20± 0.05g ，放入鹵素水份測定儀的砂盤中均勻鋪平，自動(dòng)計(jì)算烘干時(shí)間并顯示水分含量。3.2.2 含泥量含泥量是表示鑄造用原砂及舊砂中所含有直徑小于0.02mm顆粒部分的百分?jǐn)?shù)。3.2.2.1 主要儀器與試劑：天平（感量 0.01g）、攪拌機(jī)、洗砂杯、SXX-B虹吸式洗砂 機(jī)、試劑是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%勺焦磷酸鈉溶7夜（用化學(xué)純NaPzO 10HO配制）。質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書日期 2007 年 10 月 30 日頁數(shù) 第 2 頁 共 15 頁3.2.

4、2.2 試驗(yàn)步驟稱烘干的試樣50± 0.1g （測定含泥量時(shí)，如不需要進(jìn)行粒度測定，可稱取試樣20±0.1g）放入容量為600ml的專用洗砂杯中，加入 390ml水和10m15%勺焦磷酸鈉， 煮沸35min后，將洗砂杯置于渦流式洗砂機(jī)上，攪拌 15min,取下洗砂杯，再加入清 水至標(biāo)準(zhǔn)高度125mmt,并用玻璃棒攪拌30s后，靜置10min,用虹吸管排除渾水。第 三次后的操作與第二次相同，但每次僅僅靜置5min （如測試結(jié)果要求非常精確時(shí)，可根據(jù)下表所列不同水溫選擇相應(yīng)的靜置時(shí)間） 。 這樣反復(fù)進(jìn)行多次， 直至洗砂杯不再帶有泥類為止。最后一次將洗砂杯中的清水排除后， 將試樣

5、和余水倒入直徑為100mm£右的玻璃漏斗中過濾，然后將試樣連同濾紙置于玻璃皿中，在電烘箱中烘干至恒重（ 140 C160C）,烘干后置于干燥器內(nèi)，待冷卻至室溫時(shí)稱重。并按下式計(jì)算含泥量。X= （G-G2） +G1X 100%公式中：X一試樣含泥量（的G一洗砂前烘干試樣重量（g）G一洗砂后烘干試樣重量（g）3.2.3 微粉3.2.3.1 主要儀器：SBSW造用標(biāo)準(zhǔn)篩3.2.3.2 試驗(yàn)步驟原砂中小于 140 目篩以下，質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.5%的。3.2.4 粒度分布粒度指鑄造用原砂或舊砂粒組成成分。3.2.4.1 主要儀器：SSZ震擺式篩砂機(jī)、天平（感量 0.01g）、SBS鑄造用標(biāo)準(zhǔn)篩等

6、。3.2.4.2 試驗(yàn)步驟測定粒度的試樣除特殊注明外， 應(yīng)選取上一試驗(yàn)測定過含泥量的烘干試樣。 試驗(yàn)時(shí)，首先將震擺式定時(shí)器旋鈕旋至篩分所需時(shí)位置（振幅指示器選在3mmt）,此時(shí)將試樣放在全套的鑄造用標(biāo)準(zhǔn)篩子（ 6 目）上，再將裝有試樣的全套篩子緊固在篩砂機(jī)上，進(jìn)行篩分。篩分的時(shí)間為1215min,當(dāng)篩砂機(jī)自動(dòng)停止時(shí)，松動(dòng)緊固手柄，取下標(biāo)準(zhǔn)篩，將每個(gè)篩子以及底盤上所遺留的砂子， 分別倒在光滑的紙上， 并用軟毛刷仔細(xì)的從篩網(wǎng)的反面刷下夾在網(wǎng)孔中的砂子，稱量每個(gè)砂粒重量。最后計(jì)算出每個(gè)篩子上砂子總重量的百分率。（含泥量 +各粒度稱重）不應(yīng)超過50±1g。采用未經(jīng)測定含泥量的試樣時(shí)試樣稱重5

7、0± 0.1g 。質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書日期 2007年10月30日頁數(shù)第3頁 共15頁3.2.4.3 若采用未測含泥量的試樣，應(yīng)按 50± 0.1g克進(jìn)行AFS細(xì)度法。其計(jì)算方法是將各篩余留量的百分比乘以下表所列相應(yīng)的細(xì)度因數(shù)，然后將各乘積相加后除以各篩的停留量的百分?jǐn)?shù)總和，即公式：AFS平均細(xì)度=L + Li公式中：L一乘積之和L1一各篩的停留量的百分?jǐn)?shù)總和篩號(hào)6122030405070100140200270底盤細(xì)度因數(shù)351020304050701001402003003.2.5 角形因數(shù)3.2.5.1 主要儀器：SW®原砂比表面積測定儀。3.2.5.2

8、 試驗(yàn)步驟首先稱取除泥并烘干后的砂樣50± 0.01 g ,然后將其倒入測定的試管中，并用小圓木輕輕敲打試管，直到砂子的體積不再減少為止，記錄下砂子的體積V (mL),并測量出砂柱的高度h(cm),然后將試管固定在試座上并密封。接下來打開電源開關(guān)，此時(shí) 按下“復(fù)位”按鈕后，再按下“吸氣”按鈕，使液面升至M1處，測量儀的數(shù)碼管自動(dòng)“清零”，此時(shí)按下“試驗(yàn)”按鈕，當(dāng)液面下降到M2時(shí)，數(shù)碼管開始計(jì)時(shí)，液面下降到M3時(shí)計(jì)時(shí)停止，記錄下數(shù)碼管計(jì)時(shí)時(shí)間，一次測試結(jié)束。連續(xù)測試5次，舍去記錄時(shí)間的最大值和最小值，并計(jì)算平均時(shí)間 to將以上測定的結(jié)果代入下式中，并計(jì)算出實(shí)際比表面積Sw (cn27g

9、)。Sw=1/D，e3/h K，(1)式中：D砂柱體積質(zhì)量，D=50/V, g/ cm 3e一砂?？紫堵剩?#163; =1- D/2.64 ;h一砂柱高度，cm；K一儀器常數(shù)；T一測量的平均時(shí)間，soa)理論比表面積的測定首先計(jì)算出篩分后各篩號(hào)上停留的砂粒質(zhì)量占戰(zhàn)砂樣總量的百分?jǐn)?shù)，再乘以下 表中所列的相應(yīng)的表面積系數(shù)，然后將各篩號(hào)的乘積相加，用總和除以各篩號(hào)停留 砂粒質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的總和，所得結(jié)果即為砂樣的理論比表面積ST (cn2/g)。篩號(hào) 6122030405070100140200270 底盤謝謝你的觀賞謝謝你的觀賞質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書日期2007 年 10 月 30 日頁數(shù) 第 4

10、 頁 共謝謝你的觀賞 15 頁表面積系-9.0017.8331.3544.3562.7088.78125.57177.56 251.13355.11622.67數(shù)表面積系數(shù)=6/(D i d) (2)式中：D相鄰兩篩孔邊長平均值，cmid 鑄造用硅砂體積質(zhì)量，取2.64 g/ cm 3計(jì)算。b) 角型因素的計(jì)算根據(jù)求出的實(shí)際比表面積和理論比表面積，按下式計(jì)算角形系數(shù)S：S= SW S(3)3.2.6 灼燒減量3.2.6.1 主要儀器：天平(感應(yīng) 0.0001 )、馬弗爐、電熱鼓風(fēng)干燥箱、坩堝3.2.6.2 試驗(yàn)步驟：a) 取型砂試樣放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干；b) 在天平上稱取烘干后的試樣25g

11、；c) 將稱好的試樣放在坩堝內(nèi)，然后放入溫度為982的馬弗爐中烘燒2 小時(shí)；d)取出試樣冷卻15分鐘至恒溫；e) 計(jì)算灼燒減量：灼燒減量=(G- Gi) + GX100%公式中：G一烘干前的11tt羊重量(為G一烘干后的試樣重量(的3.2.7 抗拉強(qiáng)度3.2.7.1 主要儀器：SWY-縱顯式液壓萬能強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)、砂斗、刮板、試樣盒；NRJ-411型水泥膠砂攪拌機(jī)，容量3kg； “8”字形標(biāo)準(zhǔn)試塊模型；臺(tái)秤：10kg；天平：500g, 感量0.5g、100g,感量0.1g ;毛發(fā)氏濕度計(jì)。3.2.7.2 試驗(yàn)試劑甲苯磺酸(QB85-9-24)試劑，70%K溶液。3.2.7.3 試驗(yàn)條件 砂溫20&

12、#177; 2；室溫20± 2；相對濕度(50± 5) %。日期2007 年 10 月 30 日頁數(shù)第 5 頁 共 15 頁7.5g 對甲3.2.7.4 試驗(yàn)步驟質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書a)混合料的配制：取標(biāo)準(zhǔn)砂1000g,放入膠砂攪拌機(jī)里，苯磺酸水溶液，攪拌1min,加入樹脂15g （樹脂不含任何附加劑）,攪拌1min后出料； b）制樣：將上述混合料倒入“8”字形芯核中，手工成型刮平，放在芯板上，打開芯核， 成形完畢。每組打樣5 塊，試塊重量67± 1 g ，試塊應(yīng)在混砂后 10min 之內(nèi)成型完畢；c） 放置硬化：將已打好試樣在規(guī)定試驗(yàn)條件下自然硬化 24h；

13、d）工藝試樣抗拉強(qiáng)度的測定，按要求測定24h的強(qiáng)度，試樣放在強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)夾具中，并 使夾具中四個(gè)滾柱的平面貼在試樣腰部， 轉(zhuǎn)動(dòng)手輪逐漸加載， 直至試樣斷裂， 其抗拉強(qiáng)度值可直接從壓力表中讀出。e） 結(jié)果計(jì)算：測定5 塊試樣強(qiáng)度值，然后去掉最大值和最小值，將剩下的 3 塊數(shù)值取其平均值，作為試樣強(qiáng)度值。f） 允許差：三個(gè)數(shù)值中任何一個(gè)數(shù)值與平均值相差不超過10.0%。如果超過應(yīng)從5.4 開始重新試驗(yàn)。3.2.8 抗壓強(qiáng)度3.2.8.1 主要儀器：SWY-2t顯式液壓萬能強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)、砂斗、刮板、試樣盒；SAC1擊式制樣機(jī)；天平（感量0.01g ）3.2.8.2 試樣制備試樣為圓柱形標(biāo)準(zhǔn)試樣小50&#

14、177;1,應(yīng)在錘擊式制樣機(jī)上沖擊 3次而制成。3.2.8.3 測定過程：測定抗壓強(qiáng)度時(shí)， 將制備好的抗壓試樣， 置于預(yù)先裝置在強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)上的抗壓夾具上。然后轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，逐漸加載于試樣上，直至試樣破裂，其強(qiáng)度值可直接從壓力表中讀 出。3.2.9 表面安定性3.2.9.1 主要儀器：SSZK擺式篩砂機(jī)、SAC-A錘擊式制樣機(jī)、天平（感量 0.01g）、 SBSt造用試驗(yàn)篩3.2.9.2 試驗(yàn)步驟：從混砂機(jī)取混練好的型砂，在天平上稱取 150g,然后再在重錘機(jī)上錘擊三次后取出, 再用天平稱取錘擊之后的試樣重 G,將重量為G的試塊放入震擺式篩砂機(jī)內(nèi)12目篩, 振動(dòng)1分鐘后取出稱取試樣重G,公式如下：日

15、期 2007年 10月 30 日頁數(shù) 第 6 頁 共 15頁表面安定性=（G/G1） X 100%質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書公式中:Gi一為錘擊之后稱取的試樣重G一為振動(dòng)后取出稱取試樣重3.2.10 酸耗值3.2.10.1 主要儀器：磁力攪拌器；50 mL酸、堿滴定管；50 mL移液管；300 mL燒杯；小320 mm表面 皿； 250 mL 錐形瓶；中速濾紙。3.2.10.2 試劑：0.1 mol 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液； 0.1mol 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1%溴麝香草酚藍(lán)指示劑。3.2.10.3 試驗(yàn)步驟稱取50g± 0.01g砂樣品，置于300mM杯中，加入50mL蒸儲(chǔ)水（pH=7）,然

16、后用移液管加入 50 mL0.1mol 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用表面皿將燒杯蓋上，在磁力攪拌器上攪拌5 min,然后靜置1 h。用中速濾紙把溶液濾入250mL錐形瓶中，并用蒸儲(chǔ)水洗滌砂 樣品5次，每次10 mL。濾液中加入34滴澳麝香草酚藍(lán)指示劑，用0.1 mol氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并搖晃，直到藍(lán)色保持30s 為終點(diǎn)。酸耗值的計(jì)算酸耗值=（50Cl VC 2） X 10公式中：C1加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度的標(biāo)定值mol;V滴入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，mLC2滴入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度的標(biāo)定值mol。3.2.11 發(fā)氣量3.2.11.1 主要儀器SFL型記錄式發(fā)氣量測定儀、天平（感應(yīng)為0.01g

17、）。3.2.11.2 試驗(yàn)步驟a） 發(fā)氣量也稱發(fā)氣性，系指型（芯）砂加熱時(shí)析出氣體的能力。用單位質(zhì)量的發(fā)氣物析出的氣體體積量表示（cm3/g ）。發(fā)氣率是指在一定溫度下，單位質(zhì)量的發(fā)氣物，如型（芯）砂和黏結(jié)劑等，在單位時(shí)間內(nèi)所產(chǎn)生的氣體體積量，用 cm/g s表示。b）將試樣經(jīng)150c ±5C烘干1h然后，將其冷卻至室溫并攪拌均勻，備用（試樣質(zhì)量也 可根據(jù)試樣材料的不同而定）。c）將發(fā)氣量測定儀升溫至900C ,再稱取烘干好的型（芯）砂試樣3.0g （精確至0.01g ）,置于瓷舟內(nèi) （使用前瓷舟需經(jīng)1000灼燒30min） 將盛有試樣的瓷舟送入發(fā)氣量石英管或瓷管的紅熱部分，迅速用塞

18、子將管子封閉，同時(shí)，發(fā)氣量的記錄部分開始工作，記下被測試樣的發(fā)氣量。經(jīng)過一定時(shí)間至無氣體產(chǎn)生為止，可從記錄紙上直質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書接讀出試樣的發(fā)氣量。3.2.12. 硬透性的試驗(yàn)步驟日期 2007年 10月 30 日頁數(shù) 第 7 頁 共 15 頁3.2.12.1 主要儀器（|）50mme 120mmtt羊筒3.2.12.2 試驗(yàn)步驟采用數(shù)個(gè)650m由120mmtt羊筒，制作標(biāo)準(zhǔn)試樣，試樣要留在樣筒內(nèi)，并保持上面 敞開，下面處于封閉狀態(tài)。每隔 5min取一個(gè)樣，用B型濕型硬度計(jì)測量上下兩端 面的表面硬度 （先測下表面硬度， 然后用頂柱把試樣推至樣筒上端， 測量上表面硬度） 。 繪出硬度與時(shí)

19、間的關(guān)系曲線， 在相同時(shí)間內(nèi)， 上下端面的表面硬度差別越小， 則其固透 性越好。 3.2.13 二氧化硅（氫氟酸揮散法） 3.2.13.1 試驗(yàn)試劑硝酸、氫氟酸3.2.12.3 試驗(yàn)步驟將測定灼燒減量后的試樣，加數(shù)滴水潤濕，加 5ml硝酸及58mL氫氟酸，蓋上培 竭蓋并使其稍留有縫隙，在低溫電爐上不沸騰的情況下，加熱30min（此時(shí)試液應(yīng)澄清）， 用少量水洗凈地竭蓋，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，然后沿竭壁加入5mL硝酸，再蒸發(fā)至干，取下，冷卻，再加5ml 硝酸， 5ml 氫氟酸，重新蒸發(fā)至干，同樣用硝酸處理兩次，最后升高溫度至不再放出氧化氮為止，將培竭移入高溫爐內(nèi)，初以低溫，再于1000c1050C灼燒

20、30min,取出，置于干燥其中，冷卻至室溫，稱量，如此反復(fù)灼燒（每次灼燒15min） 直至恒重。 3.2.13.3 分析結(jié)果的計(jì)算按下公式計(jì)算二氧化硅的百分含量：SiO2（%）=G G/GX100式中：G一測定灼燒減量后試樣與培竭重，g;G一氫氟酸處理后殘?jiān)c培竭重，g;G-試樣重量，g o3.2.13.4 允許差：實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.50%。3.2.14 氮含量3.2.14.1 原理質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書日期 2007年 10月 30 日頁數(shù) 第 8 頁 共 15 頁將有機(jī)化合物中的氮轉(zhuǎn)化成氨，以硼酸溶液吸收蒸餾出的氨，用酸堿滴定法測定氮含量的方法。3.2.14.2 主要儀

21、器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室的儀器；凱氏定氮瓶：500mL冷凝管：400mnfi管冷凝器；錐形瓶:500mL滴定管：50mL酸式滴定管，分度值0.1mL。3.2.14.3 試驗(yàn)試劑和溶液鹽酸：分析純0.05mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；硫酸：分析純；過硫酸鉀：分析純；氫氧化鈉： 分析純，50%溶液；硼酸： 分析純，4%溶液；甲基紅溴甲酚綠混合指示劑： 0.1%甲基紅乙醇溶液20mL和0.1%1甲酚綠乙醇溶液50mL混合均勻。3.2.14.4 試驗(yàn)步驟a）用減量法稱取樹脂樣品0.10.8g （精確至0.0002g）,置于50mUM氏定氮瓶中，力口入0.2g硫酸銅，10g過硫酸鉀及10mL濃硫酸，瓶口置一個(gè)玻璃

22、漏斗，然后將燒瓶成45 斜置裝好，緩緩加熱，使溶液溫度保持在沸點(diǎn)下。泡沫停止發(fā)生后強(qiáng)火使其沸騰，溶液由黑色逐漸轉(zhuǎn)為透明，在繼續(xù)加熱30min后冷卻。加入200mL*于凱氏定氮瓶中，搖動(dòng)，使鹽類全部溶解，放入少許玻璃球，加入 50%8氧化鈉溶液50mL迅速安裝好蒸儲(chǔ) 裝置，并將冷凝管插入吸收器（即 500mLB形瓶）液面下34mrmt,吸收器內(nèi)盛4%!酸溶液50mL以電爐直接加熱凱氏定氮瓶，待吸收器內(nèi)溶液達(dá)到200m/右時(shí)，用PH試紙?jiān)囍?，蒸餾液呈無堿性；或凱氏定氮瓶內(nèi)產(chǎn)生爆炸時(shí)，表示蒸餾已結(jié)束。取下吸收器，用蒸餾水洗滌冷凝管，洗液并入原吸收器溶液中，加入混合指示劑 6 滴，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至

23、溶液由綠色變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。b） 空白試驗(yàn)：除不加試樣外，須與測定采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量除外），進(jìn)行平行操作。c）氮含量D%g下式計(jì)算：D= （V V0） CX 0.01401/m100公式中：M一空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV一樣品小鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mLC一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ml；M/I-樣品質(zhì)量，g;0.01401與1 mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量。d)取平行測定結(jié)果的平均值，作為樹脂氮含量的測定結(jié)果，其允許相對偏差不大于5%3.3 涂料質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書3.3.1 涂料的取樣和制備日期 2007年 10

24、月 30 日頁數(shù) 第 9 頁 共 15頁3.3.1.1 取樣a) 為了使涂料的測定結(jié)果具有代表性， 要注意正確選取其組成均勻的試樣。 對于一般膏狀涂料應(yīng)從料桶上部和距上部300400mr®處，以相等數(shù)量選取。對于批量較大的涂料，應(yīng)從同一批料1/10 的包裝取樣檢驗(yàn)。對有沉淀的涂料，應(yīng)先充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝笤偃?。若涂料無法混合均勻時(shí)，不能取樣進(jìn)行試驗(yàn)。對于粉狀涂料，在拆袋時(shí)從上面和距袋口 100150mm5處，以相等數(shù)量選取樣品。b) 將選取的樣品聚集在一起，混合均勻，再按“四分法”選取測試用的試樣，試樣的質(zhì)量應(yīng)不少于1kg。然后，將試樣分成相等的兩部分，分別放在已準(zhǔn)備好的容器里，貼上

25、 標(biāo)簽。一份供試驗(yàn)用，一份密封保存，以備復(fù)查。3.3.2 試樣制備為了進(jìn)行試驗(yàn)， 必須將膏狀涂料或粉狀涂料用水或有機(jī)溶劑稀釋至規(guī)定的密度。 稀 釋時(shí)，首先將水或有機(jī)溶劑加入到涂料攪拌機(jī)的料桶中，再稱取膏狀或粉狀涂料試樣500± 1g,分批加入到料桶中，邊加邊攪拌，待料加完后，膏狀涂料繼續(xù)攪拌的時(shí)間不少于20min,粉狀涂料的繼續(xù)攪拌的時(shí)間不少于 40min。稀釋后，若密度太小可適當(dāng)補(bǔ)加溶劑。然后，將稀釋好的敷于 75mme25mm勺玻璃片上，目測檢查涂片外觀，當(dāng)涂層 中存在未稀釋的涂料夾雜時(shí)，應(yīng)繼續(xù)攪拌直至均勻?yàn)橹埂?.3.2 涂料性能測定3.3.2.1 條件粘度a) 涂料的條件粘度

26、是指在特定的條件下， 涂料液體分子及固體顆粒阻礙涂料相對流動(dòng)的程度，用時(shí)間S表示。b) 主要儀器標(biāo)準(zhǔn)粘度杯(容積為100mL流出口小6mmz 0.02mn)、粘度杯架、氣泡水準(zhǔn)儀，0.600mm篩網(wǎng)(30篩號(hào))、秒表、刮尺取樣勺。c) 試驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)時(shí)， 先檢測粘度杯桶壁及流出口是否干凈。 將粘度杯放在杯架上， 用氣泡水準(zhǔn)儀把粘度杯上沿調(diào)整到水平，再用勺取出充分?jǐn)嚢杈鶆虻脑嚇?20mL以手指堵住粘度杯出口，再將通過0.600mm篩網(wǎng)（30篩號(hào)）的涂料倒入倒入標(biāo)準(zhǔn)粘度杯中，直到涂料溢 出到環(huán)形通道為止，用刮尺刮去多余的試樣。把承接器放在粘度杯下面，松開手指，同時(shí)按動(dòng)秒表計(jì)時(shí)。當(dāng)粘度杯流出口的下的連

27、續(xù)液流開始中斷而成滴狀時(shí)立即按停秒表，并記錄流出時(shí)間，同時(shí)測量試樣的溫度。用流出時(shí)間表示試樣的條件粘度。質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書日期 2007年 10月 30 日頁數(shù) 第 10 頁 共 15 頁3 次，取其平均值，各次讀數(shù)的誤差不得超過5%。3.3.2.2 懸浮性的測定量筒法a） 涂料的懸浮性系指抵抗固體耐火骨料分層和沉淀的能力，用懸浮率（%）表示。b）主要儀器（|）30mmf磨口塞量筒（刻度為 0100mLc） 試驗(yàn)步驟將攪拌均勻的試樣倒入帶磨口塞量筒中， 使其達(dá)到100 mL標(biāo)高處。在靜止?fàn)顟B(tài)下， 水基涂料試樣放置6h,有機(jī)溶劑涂料試樣放置2h,測量澄清層體積。懸浮率可按下式 計(jì)算。4=1

28、00-V/100X 100%式中： “一涂料的懸浮率（為；V量筒中試樣上層澄清液的體積（ml）。3.3.2.3 涂層強(qiáng)度a） 主要儀器涂料涂層強(qiáng)度試驗(yàn)測定儀。b） 試驗(yàn)步驟首先在涂料試樣模上底座的凸臺(tái)上涂些潤滑油作為脫模劑， 將涂料涂敷在中間的圓孔中，涂一層涂料后連同底座一起放入烘箱中烘干。烘干后冷卻，再涂第二層，直到涂層略高于試樣座上平面， 以試樣作為基準(zhǔn)， 用 280 號(hào)細(xì)砂紙將涂層高出的部分磨掉， 即可 得到1.3mm厚、直徑15 nm的涂料層試樣。將試樣和試樣座及腔體蓋一起安裝在試驗(yàn)儀腔體的底部，適當(dāng)擰緊。接通電源，向腔體內(nèi)充氣加壓，直到試樣破壞，讀出涂料試樣的抗壓強(qiáng)度值。每組 5 個(gè)

29、試樣，去掉最大值和最小值，取中間 3 個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。3.3.2.4 發(fā)氣量a） 主要儀器SFL型記錄式發(fā)氣量測定儀、天平（感應(yīng)為0.01g）。b）試驗(yàn)步驟將試樣經(jīng)150±5烘干1h 然后， 將其冷卻至室溫, 研成粉末狀， 放入干燥器備用。1000±5，再稱取烘干好的型（芯）砂試樣1.0g （精確質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書日期 2007年 10月 30 日頁數(shù) 第 11 頁 共 15 頁至0.01g）,置于瓷舟內(nèi)（使用前瓷舟需經(jīng)1000c灼燒30min）將盛有試樣的瓷舟送入發(fā)氣量石英管或瓷管的紅熱部分， 迅速用塞子將管子封閉， 同時(shí)， 發(fā)氣量的記錄部分開始工作，

30、 記下被測試樣的發(fā)氣量。 經(jīng)過一定時(shí)間至無氣體產(chǎn)生為止， 可從記錄紙上直 接讀出試樣的發(fā)氣量。對同一種涂料試樣測定3 次， 取其算術(shù)平均值。 若其中任何一個(gè)數(shù)值與平均值相差超過 10%時(shí)，試驗(yàn)應(yīng)重新進(jìn)行。3.3.2.5 滲透能力a） 主要儀器專用滲透性測定儀器b） 試驗(yàn)步驟將經(jīng)過干燥或硬化后的型（芯）砂裝入滲透性測定管中，填充高度達(dá)到 0 刻度處。試驗(yàn)時(shí)，將待測的涂料試樣15mL注入料斗中，并立即開動(dòng)秒表，分別測出在固定時(shí)間內(nèi)涂料和溶劑的滲透深度。每種涂料試樣應(yīng)測定3 次，取其算術(shù)平均值。3.3.2.6 耐火度a） 主要儀器箱式爐、測溫儀、試樣錐成形模具、標(biāo)號(hào)為WZ15& 179標(biāo)準(zhǔn)錐

31、。b） 試樣的制備稱取試樣1015g,研細(xì)至全部通過孔徑為0.212 mm的篩子（即篩號(hào)70）。用鋼缽研碎試樣， 并用磁鐵吸去其中的鐵屑。 成形時(shí)應(yīng)保持試樣及模具清潔， 可用不影響耐火度的有機(jī)粘結(jié)劑調(diào)和，鑒定性試驗(yàn)必須用精糊做粘結(jié)劑。用模具將試樣制成高度為 30mm、下邊長為8 mm、上邊長為2 nlm的截頭三角錐。試驗(yàn)錐的幾何形狀、高度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)錐相同。c） 試驗(yàn)步驟將試驗(yàn)錐與選定的標(biāo)準(zhǔn)錐一起安放在由高鋁耐火材料制成的圓臺(tái)上。 必須嚴(yán)格做到所有試驗(yàn)錐及標(biāo)準(zhǔn)錐與圓臺(tái)的中心距一致， 且相互間隔。 標(biāo)準(zhǔn)錐中應(yīng)包括相當(dāng)于試驗(yàn)錐估計(jì)的耐火度號(hào)數(shù)及較試驗(yàn)錐高一號(hào)或低一號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)錐。 一次試驗(yàn)用試驗(yàn)錐與標(biāo)準(zhǔn)錐

32、的總數(shù)不超過6個(gè)，錐的棱角距臺(tái)邊5mm0將試驗(yàn)錐與標(biāo)準(zhǔn)錐安插在圓臺(tái)的預(yù)留孔穴中，其深度約23 nim,并用高鋁耐火泥固定。插錐時(shí)必須使標(biāo)有號(hào)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)錐錐面和試驗(yàn)錐的成形面對準(zhǔn)圓臺(tái)中心，而與該面相對的棱向外傾斜，與垂線的夾角成80± 10。1000時(shí)，把裝有試驗(yàn)錐和標(biāo)準(zhǔn)錐的錐臺(tái)置于耐火支柱上，并一起平質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書日期 2007年 10月 30 日頁數(shù) 第 12 頁 共 15頁謝謝你的觀賞穩(wěn)地推入爐內(nèi)均溫帶。起初應(yīng)使其在爐內(nèi)下部低溫區(qū)充分預(yù)熱，再推至中部高溫區(qū)。約1h后，均與地升溫至比選用標(biāo)準(zhǔn)錐最低號(hào)低100200c的溫度，然后開始旋轉(zhuǎn)圓臺(tái)（13r/min ）,同時(shí)以36c/

33、min的速度繼續(xù)升溫，直至試驗(yàn)結(jié)束。如有下列現(xiàn)象之一， 即試驗(yàn)錐與標(biāo)準(zhǔn)錐不是對外邊倒下， 圓臺(tái)四周呈現(xiàn)溫度不均勻的顏色，錐的彎倒不正常，僅尖端熔化或下部比上部標(biāo)準(zhǔn)錐的選擇原則，見下表。標(biāo)準(zhǔn)錐的選擇原則圓形錐臺(tái) 矩形錐形錐臺(tái)2212標(biāo)準(zhǔn)錐1. 估計(jì)或預(yù)測相當(dāng)于試樣耐火的標(biāo)準(zhǔn)錐的個(gè)數(shù)/N2. 比 1 中低一號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)錐個(gè)數(shù)/ （ N 1）3. 比 1 中高一號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)錐個(gè)數(shù)/ （ N 1）均須立即觀察標(biāo)準(zhǔn)錐的彎倒程度， 至最后一個(gè)試驗(yàn)錐的尖端彎倒接觸到圓臺(tái)后， 便停止試驗(yàn)。 若試驗(yàn)錐與某一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)錐的同時(shí)彎倒， 則此標(biāo)準(zhǔn)錐標(biāo)定的溫度即為試樣的耐火度。 若試驗(yàn)錐的彎倒程度介于二個(gè)相鄰標(biāo)號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)錐之間，則用

34、這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)錐的標(biāo)定溫度表示試樣耐火度。3.3.2.7 水分本方法適用于樹脂水分的測定a） 主要儀器玻璃表面皿（小35 mm） 烘干箱、干燥器b）試驗(yàn)步驟稱取試樣0.5g （準(zhǔn)確至1m。置于已知質(zhì)量的玻璃表面皿中，于 105c ±0.5 C電烘箱 中烘3h,取出玻璃表面皿放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，直至恒重為止，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算。W（H2O）=（m m2）/ （m -m1）x 100KW（CH2O）式中：W（H2O廣樹脂中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（% ; m-試樣與表面皿的質(zhì)量（g）; m一空的玻璃表面皿的質(zhì)量（g）;m2烘干后試樣與表面皿的質(zhì)量（g）;W（CH2處樹脂中游離甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

35、（為3.4 鋯砂中氧化鋯含量的測定3.4.1 化學(xué)試劑1+1， 1+4 ）、硫酸2007年 10月 30 日第13頁 共15頁氫氟酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%、鹽酸（密度1.19g/cm3）、鹽酸質(zhì)量部型砂試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書 日期頁數(shù)（1+1）、氨水（濃）、甲基紅乙醇溶液（濃度1g/L ）。3.4.2 混和溶劑：將2 份無水碳酸鈉與1 份無水硼砂研細(xì)混勻。3.4.2.1 苦杏仁酸溶液（濃度160g/L）:稱取苦杏仁酸16g于300m設(shè)杯中，加20mL 濃鹽酸，用水稀釋至100mL。3.4.2.2 苦杏仁酸洗液（濃度10g/L）:稱取苦杏仁酸1g于300mL杯中，加10mL 濃鹽酸，用水稀釋至100mL。3

36、.4.3 試驗(yàn)步驟3.4.3.1 稱取試樣 0.25g 兩份進(jìn)行平行測定，精確至0.0001g 。結(jié)果取其算術(shù)平均值。并隨同試樣做空白試驗(yàn)。3.4.3.2 將試樣放入柏培竭中，沿地竭內(nèi)壁加35滴水潤濕試料，加5mL氫氟酸，0.5mL 溶液與低溫電爐上蒸發(fā)近干，取下，稍冷。加10mL氫氟酸，1mL硫酸溶液，于低溫電爐上繼續(xù)蒸發(fā)近干，升高溫度至冒盡三氧化硫白煙。加45g混合溶劑于噴燈上逐漸升 高溫度熔融至熔融物呈透明，繼續(xù)熔融15min。旋轉(zhuǎn)地竭使熔融物均勻地附著在地竭內(nèi)壁上，冷卻。3.4.3.3 用水沖洗地竭外壁，將培竭與熔塊一并放入預(yù)先盛有 70mLit酸溶液（1 + 4） 的300mL杯中，

37、加熱待熔塊溶解后取出培竭。將溶液加熱至 5060C,力口 1滴甲基 紅乙醇溶液，用氫氧化鈉溶液中和溶液呈黃色并過量 10滴，加熱煮沸23min,取下。待沉淀沉降后，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌燒杯810次，將沉淀連同濾紙 放回原燒杯中。加40mLit酸（1 + 1）,加熱溶解并搗碎濾紙，加水至溶液體積約100mL 將燒杯置于80c水浴中，邊攪拌邊緩慢加入50mL苦杏仁酸溶液，保溫30min,并不時(shí)時(shí)攪拌。將燒杯從水浴中取出，放置4小時(shí)后，用慢速濾紙過濾，用苦杏仁酸洗滌液洗滌燒杯及沉淀10 次。成殿和濾紙一并移入已恒重的鉑（瓷）坩堝中，烘干灰化，在900c高溫爐中灼燒30min,冷卻，稱重，灼燒至恒重。結(jié)果計(jì)算：W（ ZrQ2） =m1 m2 m0/m式中：W（ZrQ2）一試樣中二氧化結(jié)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（% ;m試料的質(zhì)量（g）;m0-隨同試料所得的空白試驗(yàn)結(jié)果（g）;m