儀器分析課件

1、化驗(yàn)工培訓(xùn)教材一、吸光光度法定義：吸光光度法是采用分光器（棱鏡或光柵）獲得純度較高的單色光，是基于物質(zhì)對(duì)單色光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。（吸光光度法就是基于這種物質(zhì)對(duì)電磁輻射的選擇性吸收的特性而建立起來的，它屬于分子吸收光譜。）特點(diǎn)：吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用范圍廣、所需儀器簡(jiǎn)單價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。它通常用于微量組分的測(cè)定，是業(yè)內(nèi)廣泛采用的分析手段。1.1 紫外與可見光吸收光譜的形成原子或分子中的電子，總是處在某一種運(yùn)動(dòng)狀態(tài)之中。每一種狀態(tài)都具有一定的能量，屬于一定的能級(jí)，這些電子由于各種原因（如受光、熱、電）的激發(fā)，從一個(gè)能級(jí)轉(zhuǎn)到另一個(gè)能級(jí)，稱為躍遷。當(dāng)這些電子吸收了

2、外來輻射的能量從一個(gè)能量較低的能級(jí)躍遷到一個(gè)能量較高的能級(jí)時(shí)都對(duì)應(yīng)著吸收一定的能量輻射，具有不同分子結(jié)構(gòu)的各種物質(zhì)，有對(duì)電磁輻射顯示選擇吸收的特性，正像我們?cè)诠舛确治鲋薪?jīng)常見到的，有色物質(zhì)的溶液對(duì)不同波長的入射光線有不同程度的吸收。吸光光度法就是基于這種物質(zhì)對(duì)電磁輻射的選擇性吸收的特性而建立起來的，它屬于分子吸收光譜。分子吸收光譜形成中所吸收的能量與電磁輻射的頻率成正比。1.2 吸光光度法的基本原理朗伯-比爾定律 有色溶液對(duì)光的吸收程度，與該溶液的液層厚度、濃度以及入射光的強(qiáng)度等因素有關(guān)。如果保持入射光的強(qiáng)度不變，則光吸收程度與液層厚度及溶液的濃度有關(guān)，其定量關(guān)系式為： A=Kcb此式稱做朗伯

3、-比爾定律。它是吸光光度分析的基本原理。這個(gè)關(guān)系式僅適用于單色光及均勻非散射的液體、固體和氣體。1.3 分光光度計(jì)的組成分光光度計(jì)的組成：光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器1.光源：可見光區(qū)（320nm-2500nm）常用鎢燈作光源，紫外光區(qū)（200nm-375nm）常用氫燈，氘燈作光源。2.單色器：將光源發(fā)射的復(fù)合光分解為單色光的裝置。主要元件為色散器，常用的色散原件是光柵和棱鏡。3.吸收池：盛放樣品溶液的容器，具有兩個(gè)平行透光且具有精確厚度的平面。玻璃吸收池用于可見光區(qū)，石英吸收池用于紫外光區(qū)。4.檢測(cè)器：是一種光電轉(zhuǎn)換設(shè)備。將光強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為電信號(hào)顯示出來。常用的有光電池，光電管或光電倍增管。1.

4、4 分光光度法的誤差1.方法誤差：溶液偏離比爾定律及溶液中的干擾物質(zhì)影響所引起的。 1）溶液偏離比爾定律：要求C0.01摩爾/升2）反應(yīng)條件的改變：如溶液的酸度，溫度，及顯色時(shí)間引起有色配合物組成發(fā)生變化，使溶液顏色的深淺發(fā)生變化而引起的誤差。 2.儀器誤差：所使用的分光光度計(jì)引入的誤差。 1）、儀器噪聲的影響。 2）、反射和散射引起的誤差。 3）、吸收池的誤差。 4）、儀器的非理想性引起的誤差。1.5 分光光度法中共存離子的干擾及消除干擾的原因：溶液中其他成分影響被測(cè)組分吸光度值時(shí)就形成了干擾干擾離子的類型： 1）與試劑形成有色配合物 2）干擾離子本身具有顏色 3）與試劑反應(yīng)，產(chǎn)生的物質(zhì)雖然

5、無色，但會(huì)消耗大量的顯色劑，是被測(cè)離子顯色不完全。 4）與被測(cè)離子反應(yīng)產(chǎn)生較穩(wěn)定的絡(luò)合物，使顯色劑無法與被測(cè)離子反應(yīng)。消除干擾的一般方法：1）控制溶液的酸度2）加入掩蔽劑3）利用氧化還原反應(yīng)4）選擇適當(dāng)?shù)膮⒈热芤?）選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL6）選擇合適的分離方法消除干擾離子7）利用導(dǎo)數(shù)光譜法、雙波長法等新技術(shù)來消除干擾1.6 使用分光光度法的一般步驟1、確定方法的原理。2、儀器和試劑。3、選擇合適的測(cè)定條件。繪制吸收曲線選擇測(cè)定波長，確定測(cè)定波長。繪制吸光度與顯色時(shí)間的曲線，做有色溶液穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)繪制吸光度與顯色劑用量曲線，確定顯色劑用量。繪制吸光度與pH值的曲線，確定pH值的影響。4、工作曲線的繪制及結(jié)

6、果的測(cè)定。1.7 分光光度法測(cè)定中注意事項(xiàng)1.“7230”分光光度計(jì)在使用過程中，消光值不穩(wěn)定的是什么原因，如何處理？主要原因有：1）預(yù)熱不充分，應(yīng)預(yù)熱20分鐘后使用。2）連續(xù)使用時(shí)間過長，連續(xù)工作2小時(shí)應(yīng)停機(jī)一段時(shí)間后在使用。3）光電管暗盒內(nèi)硅膠受潮，需更換或烘干硅膠。4）穩(wěn)定電源失靈，請(qǐng)儀表工檢修損壞元件。5）比色槽定位不精確，每次安放比色皿移位不一致，需重新校正比色槽安裝部件。6）光源燈松動(dòng)或?qū)?，需更換燈。2.分光光度計(jì)為什么要進(jìn)行波長校正，如何進(jìn)行？ 進(jìn)行波長校正的原因是：1）波長讀數(shù)不準(zhǔn)確，所測(cè)最大吸收波長也不準(zhǔn)確，影響測(cè)定靈敏度，2）儀器由于搬遷震動(dòng)，檢修（如更換燈泡）和氣溫變化

7、或新購置的儀器，均需要進(jìn)行波長校正，這些過程均可以造成儀器各元件位置和狀態(tài)的改變，引起波長偏移。 校正方法如下： 轉(zhuǎn)動(dòng)單色器，同時(shí)將一張白紙放在狹縫前觀察出射光顏色，當(dāng)波長轉(zhuǎn)到580納米左右白紙上應(yīng)有黃色光斑，否則就加以調(diào)整。3.分光光度計(jì)對(duì)吸收池的技術(shù)要求如何，使用時(shí)應(yīng)注意哪些問題？ 首先，波長小于400納米時(shí)，吸收池材料應(yīng)用石英材料制作。波長大于400納米時(shí)，吸收池材料應(yīng)用光學(xué)玻璃材料制作。使用時(shí)應(yīng)注意： 1）吸收池的窗口應(yīng)完全垂直以光束方向 2）參比池和測(cè)量池注入蒸餾水或試劑空白，且在槽架同一孔中分別測(cè)其吸光度，選擇出吸光度相差不大于0.002（即透光率相差不大于0.5%）的吸收池為一組

8、來進(jìn)行測(cè)定，使測(cè)量誤差減至最小。 3）手持吸收池時(shí)，只能接觸毛玻璃的兩面，切不可觸到玻璃光面。 4）吸收池的光束照射面應(yīng)保持清潔光滑，沾有水或溶液應(yīng)用濾紙或軟布輕輕向一個(gè)方向拭干，不可來回擦拭。 5）吸收池不可在濃酸或重鉻酸鉀溶液中長時(shí)間浸泡，不能在電爐或烘箱內(nèi)加熱，可用無水乙醇或乙醚洗后晾干。二、原子吸收分光光度法定義:原子吸收光譜法是依據(jù)待測(cè)樣品蒸汽相中的被測(cè)元素的基態(tài)原子，對(duì)由光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征輻射光的共振吸收，通過測(cè)量輻射光的減弱程度，求出樣品中被測(cè)元素的含量。特點(diǎn)：方法的靈敏度高，分析速度快，儀器組成簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，選擇性好，應(yīng)用廣泛，適用于微量分析和痕量分析。功能：測(cè)定各種無

9、機(jī)和有機(jī)樣品中金屬和非金屬元素的含量。2.1 原子吸收儀的組成組成：光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)一、光源：通常為空心陰極燈，或無極放電燈 作用：發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線。 要求：發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線，要有足夠的強(qiáng)度，背景小，穩(wěn)定性高。二、原子化系統(tǒng)： 作用：將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸汽。 分類： 1）火焰原子化 2)無火焰原子化三、分光系統(tǒng)（單色器） 組成：凹面反射鏡、狹縫、色散原件 色散原件組成：棱鏡和衍射光譜 色散原件作用：將待測(cè)元素的共振線與臨近的譜線分開。四、檢測(cè)系統(tǒng)：將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。 組成：檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器、顯示裝置2.2 原子吸收光譜分析存在的干擾及其消除

10、一、化學(xué)干擾：產(chǎn)生的原因：被測(cè)元素的不能完全從它的化合物中解離出來，從而使參與銳線吸收的的基態(tài)原子數(shù)目減少，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)性。消除的方法有：1）改變火焰的溫度 2）加入釋放劑 3）加入保護(hù)劑 4）加入緩沖劑二、物理干擾：1、電離干擾：產(chǎn)生的原因：待測(cè)元素在火焰中吸收能量后，除了進(jìn)行原子化后，會(huì)使部分原子電離，降低了火焰中基態(tài)原子的濃度，使待測(cè)元素的吸光度降低，造成結(jié)果偏低?；鹧鏈囟仍礁唠娏Ω蓴_越顯著。消除的方式：降低火焰溫度或加入消離劑。2、發(fā)射光譜干擾：產(chǎn)生的原因：1）空心陰極燈發(fā)射的靈敏線與次靈敏線十分接近，如不易分開時(shí)就會(huì)降低測(cè)定的靈敏度。消除的方式：選用窄的光普通帶。2）空心陰極燈內(nèi)

11、充有惰性氣體，發(fā)射的靈敏線與待測(cè)元素的靈敏線接近所產(chǎn)生的干擾。消除的方式：更換陰極等內(nèi)的惰性氣體。3）空心陰極燈陰極含有雜質(zhì)元素發(fā)射出與待測(cè)元素相近的譜線。 消除的方式：改變銳線的波長，以避免干擾。3、背景干擾產(chǎn)生的原因：分子吸收和光散射而產(chǎn)生的，表現(xiàn)為增加表觀吸光度，使測(cè)定結(jié)果偏高。消除的方式： 1）雙波長扣背景 2）用氘燈校正背景 3）用自吸方法校正背景 4）用塞滿效應(yīng)校正背景2.3 原子吸收光譜法定量分析方法性能指標(biāo)一、性能指標(biāo)：原子吸收光譜法主要用于元素的定量分析，分析時(shí)首先要了解原子吸收光譜儀的性能指標(biāo)，才能在正確的操作條件下獲取準(zhǔn)確的結(jié)果。 靈敏度和檢測(cè)限是衡量原子吸收光譜儀的性能

12、的兩個(gè)重要指標(biāo)。1、靈敏度（測(cè)定時(shí)被測(cè)溶液的濃度應(yīng)選在靈敏度的15-100倍范圍內(nèi)，同一元素在不同儀器上測(cè)得的靈敏度不同，這是檢驗(yàn)儀器的性能的重要指標(biāo)）定義 ；在火焰原子吸收光譜分析中，把能產(chǎn)生1%吸收（或0.0044吸光度）時(shí)，被測(cè)元素在水溶液中的濃度（微克/毫升）稱為特征靈敏度S或特征濃度， S可按下式計(jì)算： c*0.0044 c被測(cè)溶液濃度 S= A A溶液吸光度2、檢測(cè)限：是指一個(gè)能夠確證在試樣中存在某元素的分析信號(hào)所需的該元素的最小量。在原子吸收儀中將待測(cè)元素給出3倍與標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度或質(zhì)量稱作最小檢測(cè)濃度或最小檢測(cè)質(zhì)量。3、回收率：為評(píng)價(jià)測(cè)定方法的準(zhǔn)確度和可靠性，通常需要

13、測(cè)定待測(cè)元素的回收率。 測(cè)定方法：1）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定：將準(zhǔn)確含有待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在與測(cè)定試樣完全相同的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中待測(cè)元素的含量與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的示值之比即為回收率。這是測(cè)定回收率的標(biāo)準(zhǔn)方法。 待測(cè)元素的測(cè)定值 回收率= 待測(cè)元素的真實(shí)值2）用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定：在不能獲得準(zhǔn)確物質(zhì)的情況下可使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。在完全相同的實(shí)驗(yàn)條件下，先測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量；然后再向另一份相同量的試樣中，準(zhǔn)確加入一定量的待測(cè)元素純物質(zhì)后，再次測(cè)定待測(cè)元素的含量，兩次測(cè)定待測(cè)元素含量之差與待測(cè)元素加入量之比即為回收率。 加入純物質(zhì)樣品測(cè)定值-樣品測(cè)定值 回收率= 純物質(zhì)的加入

14、量 純物質(zhì)時(shí)指純度在分析純以上的化學(xué)試劑或基準(zhǔn)試劑從回收率的測(cè)定方法可知，當(dāng)回收率的測(cè)定值接近100%時(shí)，表明所用的方法準(zhǔn)確可靠。二、定量分析方法：1）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法2）標(biāo)準(zhǔn)加入法 3）稀釋法4）內(nèi)標(biāo)法2.4使用原子吸收光譜法的一般步驟一、分析試樣的制備： 獲得具有代表性的平均試樣后對(duì)固體樣品進(jìn)行溶解，灰化或濕法消化處理，以制備成待測(cè)元素的無機(jī)鹽溶液，再進(jìn)行火焰原子化或石墨爐原子化。二、儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 使用各種待測(cè)元素高純度的鹽類或高純金屬溶于適當(dāng)溶劑中制取。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度單位為微克/毫升，將被測(cè)元素高純度的鹽類或高純金屬（99.99%）配成1毫克/毫升的儲(chǔ)備液，當(dāng)測(cè)定時(shí)再將儲(chǔ)備液

15、稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。三、選用適當(dāng)?shù)亩糠治龇椒ㄟM(jìn)行測(cè)定，計(jì)算結(jié)果。2.5原子吸收光譜法測(cè)定的注意事項(xiàng)一、火焰原子吸收分析使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有何要求?1)一般標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為1.000克/升，濃度小于X.0毫克/升的標(biāo)液要現(xiàn)用現(xiàn)配，大于10.0毫克/升的標(biāo)液可保存數(shù)天或更長時(shí)間，但要按規(guī)程保證相應(yīng)的酸度，而且不同的元素其保存時(shí)間也不同。2）用于繪制工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，原則上根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍和試樣中被測(cè)元素的濃度確定，應(yīng)把被測(cè)元素的濃度包括在其范圍中，一般吸光度最佳范圍0.1-0.5。3）在應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時(shí)，應(yīng)特別注意標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的基體匹配以及測(cè)定條件一致，以保證準(zhǔn)確度。二、原子吸收

16、測(cè)定時(shí)提升量的合適范圍是多少？提升量：是指單位時(shí)間內(nèi)吸入的溶液的量，一般在3-6毫升/分鐘。霧化效率可達(dá)到10%。提升量較小，霧化效率高但靈敏度會(huì)下降；提升量太大，霧化效率低，打量的試液成為廢液排出，靈敏度也不會(huì)高。三、廢液出口端為什么要設(shè)置水封?水封的作用是：既可以將廢液順利的排放出去，又能防止燃?xì)馔ㄟ^排泄管道逸出。使用水封時(shí)要注意：1）水封內(nèi)水柱高度應(yīng)大于8cm以上，才能保證密封。 2）水管內(nèi)勁應(yīng)大于10mm。 3）應(yīng)避免“雙水封”。四、使用原子吸收光度儀時(shí)突然斷電應(yīng)采取什么措施？應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?，操作時(shí)如空氣壓縮機(jī)產(chǎn)生故障也應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)?。五、空?乙炔火焰呈黃色是什么原因？ 從工業(yè)用的碳

17、化鈣中所制得的乙炔中常含有鈉、鈣等，空氣-乙炔火焰呈黃色正是含有這些雜質(zhì)造成的，純凈的空氣-乙炔火焰呈淡藍(lán)色。2.6 原子吸收光譜儀的維護(hù)1、空心陰極燈（1）使用空心陰極燈應(yīng)先預(yù)熱20-30分鐘，在裝卸時(shí)應(yīng)該十分小心，防止打碎碰裂。并且注意不沾污通光窗口。若沾上油污或手印，會(huì)衰減陰極發(fā)出的光能量尤其短波的能量。發(fā)現(xiàn)沾污，可用脫脂棉沾上酒精、乙醚混合液（比例 l : 3 ) 來擦凈污跡。取放燈，應(yīng)拿燈的管座。 （2） 空心陰極燈不能長期擱置不用，存放時(shí)間過長，會(huì)因漏氣、氣體吸附、釋放等原因而致燈不能點(diǎn)燃或不能正常使用。因此每隔 3 一 4 個(gè)月，應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃 2 3 小時(shí)。使用者對(duì)此應(yīng)

18、引起足夠重視，否則會(huì)使燈成批報(bào)廢。燈打碎后，陰極物質(zhì)暴露在外，某些元素材料有害人體健康，故不應(yīng)隨便亂丟，要按標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室方法對(duì)有毒物質(zhì)進(jìn)行處理。 2、防止毛細(xì)管彎折。如有堵塞，可小心消除，普通的噴化器不能噴含高濃度氟試樣。3、日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水，對(duì)噴霧器，霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。當(dāng)噴過高濃度的酸堿要用水徹底沖洗霧化室，防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后，先噴有機(jī)溶劑和丙酮各5分鐘，再噴1%硝酸和蒸餾水各5分鐘。燃燒器燈頭狹縫有鹽類結(jié)晶火焰呈鋸齒狀，可用硬紙片或軟木片輕輕刮去。 4、實(shí)驗(yàn)過程中，要開抽風(fēng)機(jī)，抽去原子蒸汽。5、點(diǎn)火時(shí)，先開助燃?xì)?，后開燃?xì)?；關(guān)閉時(shí)，先關(guān)燃?xì)猓箨P(guān)助燃?xì)狻?/p>

19、點(diǎn)燃火焰時(shí)，操作人員不能離開。6、測(cè)量完畢后，必須將空壓機(jī)的污物排出，若污物未排走，火焰可能出現(xiàn)斷續(xù)閃動(dòng)的紅色火焰，產(chǎn)生噪聲。三、原子發(fā)射光譜法一、原理：1、原子在高頻下獲得能量發(fā)生碰撞時(shí)，低能級(jí)電子躍遷到高能級(jí)和失去外層電子，這種狀態(tài)很不穩(wěn)定，電子回位時(shí)，以光的形式釋放獲得的能量，就形成了等離子，俗稱火焰。2、高頻線圈相當(dāng)于變壓器的初級(jí)，火焰相當(dāng)于變壓器的次級(jí)。3、樣品在ICP進(jìn)樣系統(tǒng)中的過程：一個(gè)小液滴-變小的固體-變?yōu)榉肿?形成原子-離子-高頻原子和高頻離子-產(chǎn)生元素光源。4、因?yàn)槊總€(gè)元素發(fā)出不同波長的光，利用光學(xué)系統(tǒng)分離出來，再到CID檢測(cè)器檢測(cè)每個(gè)元素的波長。3.1原子發(fā)射光譜法測(cè)定

20、一般步驟：一、儀器的準(zhǔn)備1、開機(jī)1）、確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作。（儲(chǔ)量1瓶）2）確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢3）若儀器處于停機(jī)狀態(tài)，打開主機(jī)電源。（儀器左后方黑色刀閘）注意儀器自檢動(dòng)作，儀器開始預(yù)熱。2、點(diǎn)火1）打開氬氣，調(diào)節(jié)分壓為0.600.70MPa，按下快速驅(qū)氣按鈕（位于儀器右后方，LED燈下面）并確保驅(qū)氣時(shí)間大于20分鐘（測(cè)定紫外譜線時(shí)，適當(dāng)延長驅(qū)氣時(shí)間）。2）啟動(dòng)計(jì)算機(jī)和iTEVA軟件，儀器初始化后，點(diǎn)擊等離子狀態(tài)圖標(biāo)，檢查聯(lián)機(jī)通訊情況。3）確認(rèn)光室恒溫達(dá)到38±0.1。4）關(guān)閉快速驅(qū)氣按鈕5）開啟排風(fēng)。6）打開循環(huán)水電源，CID溫度即開始下降，2-3分鐘后即可

21、達(dá)到-40以7）檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（矩管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安8）上好蠕動(dòng)泵泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。9）打開iTEVA軟件的等離子狀態(tài)對(duì)話框，進(jìn)行點(diǎn)火操作。10）等離子體穩(wěn)定15-30分鐘后，即可進(jìn)行分析操作。二、分析1、分析完畢后，用蒸餾水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘，點(diǎn)擊關(guān)閉等離子體。2、等到循環(huán)水壓力上升后，關(guān)閉循環(huán)水，使儀器處于待機(jī)狀態(tài)。3、待CID溫度升至室溫時(shí)，驅(qū)氣10分鐘后，關(guān)閉氬氣。4、關(guān)閉排風(fēng)。三、停機(jī) 若儀器長期停用，關(guān)閉主機(jī)電源和氣源使儀器處于停機(jī)狀態(tài)。建議用戶定期開機(jī)，以免儀器因長期放置而損壞。3.2 原子發(fā)射光譜的維護(hù)與保養(yǎng)n 定期更換泵管。n 定期清洗

22、霧化器。n 定期清洗矩管和中心管。n 定期檢查并更換循環(huán)水。n 計(jì)算機(jī)專用，不得將外界設(shè)備與計(jì)算機(jī)連接，定期備份數(shù)據(jù)。四、紅外碳硫分析儀測(cè)定碳和硫方法提要： CS-206型紅外碳硫分析儀利用了二氧化碳和二氧化硫分別在4.26納米及7.4納米處具有較強(qiáng)吸收帶這一特性，通過測(cè)量氣體吸后的光強(qiáng)變化量，分析二氧化碳和二氧化硫氣體濃度的百分含量，間接確定被測(cè)樣品中的碳、硫元素的百分含量。4.1 CS-206紅外碳硫儀操作步驟一、儀器的開機(jī)1、開啟氧氣瓶，調(diào)節(jié)減壓閥至0.250.30MPa2、打開紅外碳硫儀的電源開關(guān)，預(yù)熱5分鐘后再打開高頻開關(guān)，預(yù)熱5分鐘以上。二、分析步驟1、打開分析程序，輸入用戶名及密

23、碼。2、根據(jù)所做的樣品選取適合的C、S通道，輸入樣品標(biāo)識(shí)與名稱。3、將處理好的坩堝放在電子天平上，待自動(dòng)去皮穩(wěn)定后，根據(jù)分析通道所規(guī)定的分析方法加入標(biāo)樣，按下“回車”鍵自動(dòng)輸入重量或者按“F4”鍵手動(dòng)輸入重量。4、用坩堝鉗將坩堝放在坩堝托上，按“升降”開關(guān)，將樣品送入燃燒區(qū)，按下“Page Down”鍵或者鼠標(biāo)點(diǎn)擊“分析”進(jìn)行分析操作，等顯示百分含量后即完成標(biāo)樣的分析。5、將分析結(jié)果與標(biāo)樣的碳硫數(shù)值進(jìn)行比對(duì)，如存在差別，分別輸入標(biāo)樣中碳和硫的數(shù)值，點(diǎn)擊“單點(diǎn)系數(shù)校正”來校準(zhǔn)系數(shù)，并保存校準(zhǔn)結(jié)果。6、按“2、3、4”步驟進(jìn)行樣品分析，每個(gè)樣品至少分析2次，結(jié)果自動(dòng)保存。7、樣品分析結(jié)束后，關(guān)閉儀

24、器，按“Alt+F4”關(guān)閉分析程序，關(guān)閉氧氣瓶。4.2 CS-206紅外碳硫儀操作注意事項(xiàng)1、每次做樣前，應(yīng)做至少2次的廢樣進(jìn)行預(yù)處理，每做10次樣品后，要對(duì)儀器進(jìn)行除塵。2、關(guān)閉儀器時(shí)應(yīng)先關(guān)閉高頻開關(guān)，再關(guān)閉電源。3、保持儀器和操作室內(nèi)衛(wèi)生，工作室內(nèi)不得堆放雜物。4、未經(jīng)允許不得在儀器上進(jìn)行與本儀器生產(chǎn)任務(wù)無關(guān)的一切試驗(yàn)工作。5、進(jìn)行操作時(shí)，要認(rèn)真按儀器操作規(guī)程進(jìn)行操作，嚴(yán)禁違章操作，發(fā)現(xiàn)異常情況時(shí)，要立即停止操作，并向上級(jí)匯報(bào)。6、操作結(jié)束后，應(yīng)妥善存放好標(biāo)樣和助熔劑，防止被污染 7、 機(jī)器長時(shí)間不作時(shí)，要用2個(gè)高含量S標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)，下雨天要將容易吸水的礦石放在105烘箱中烘1.5小時(shí)。8

25、、 定期對(duì)紅外碳硫儀進(jìn)行維護(hù)工作，確保生產(chǎn)的順利進(jìn)行。9、 對(duì)儀器所用的氧氣瓶要用安全架固定，瓶口嚴(yán)禁沾油，也不能與有機(jī)物接觸，每次分析完畢后要及時(shí)關(guān)閉。4.3 碳硫分析儀器的維護(hù)保養(yǎng)一、 更換試劑 本儀器在氣路系統(tǒng)中使用高效CO2吸收劑、高效變色干燥劑和石英棉，這些試劑有板結(jié)或變色現(xiàn)象時(shí)應(yīng)及時(shí)更換，更換后必須檢查系統(tǒng)是否漏氣。二、清洗石英燃燒管石英燃燒管在樣品分析過程中，會(huì)被樣品分析時(shí)噴濺的金屬氧化物沾污，需加以清除。一般每分析24個(gè)樣品需清掃一次，若粉塵較多時(shí)，需增加清掃次數(shù)。清掃時(shí)，按住分析儀面板上“排塵”鍵，爐頭鋼絲輪刷自動(dòng)下降清刷石英燃燒管，放開排塵鍵，輪刷自動(dòng)上升復(fù)位，反復(fù)幾次。分析時(shí)間久了，管壁上積聚的噴濺物靠輪刷已難于清除，需取下石英燃燒管進(jìn)行清洗。 三、清洗過濾網(wǎng)爐頭過濾網(wǎng)極易留存粉塵，應(yīng)注意及時(shí)清洗。一般每月清洗一次，若粉塵較多時(shí)，需縮短清洗周期。四、清掃集塵箱集塵箱一般半年至一年清掃一次。五、更換石英管刷（鋼絲輪刷）六、更換過濾網(wǎng)刷（銅絲輪刷）4.4 碳硫分析儀器的簡(jiǎn)單故障判斷故障現(xiàn)象故障原因曲線拖尾 試劑失效 坩堝未處理好曲線出峰明顯滯后 未加助熔劑 吹氧堵塞基線（