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1、Logo Logo 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室常室常見錯(cuò)誤見錯(cuò)誤 制作人:制作人:xxx Logo 玻璃接頭玻璃接頭 實(shí)驗(yàn)室的玻璃儀器都是磨口的。磨口接頭的氣密性?很好,能滿足大部分試驗(yàn)要求。 磨口接頭有三種類型: 1、平面型:如干燥器 2、圓柱套管型:如注射器 3、錐形:目前實(shí)驗(yàn)室大多數(shù)儀器用這種接頭 優(yōu)點(diǎn):氣密性好,易固定,易加工, 缺點(diǎn):容易卡死。 4、球形:套管為內(nèi)凹球面,插頭為球面 優(yōu)點(diǎn):可調(diào)整安裝角度,不易卡死 缺點(diǎn):不易固定 Logo ?使用磨口儀器的注意事項(xiàng)使用磨口儀器的注意事項(xiàng) 套管和插頭的玻璃類型一般應(yīng)相同,不得已時(shí)可如許套管的玻璃有較大的線膨脹系數(shù) 兩個(gè)錐形接頭接合時(shí),要稍微旋轉(zhuǎn)一下。
2、不能讓接頭觸及能形成樹脂的、能聚合的或高堿度的物質(zhì) 磨口接頭要保持干凈,避免固體物質(zhì)如食鹽等 涂油問(wèn)題 拆卸問(wèn)題 其他材料制成的塞子的問(wèn)題 Logo 容器容器 ?試管:短而粗的試管特別適合于半微量操作。 ? 燒杯:對(duì)于易揮發(fā)的、可燃的有機(jī)溶劑不能用燒杯儲(chǔ)放。錐形瓶平底燒瓶平底容器不能抽真空。圓底燒瓶、梨形瓶及錐形瓶主要用作蒸餾中的煮沸容器和接收器錐底燒瓶尤其適用于半微量蒸餾時(shí)的煮沸器,因?yàn)檫@樣的容器蒸餾時(shí)殘留很少。容器上一般有一個(gè)蝕刻區(qū)域,習(xí)慣上用鉛筆記錄空容器的重量。Logo Logo 冷冷凝管凝管 空氣冷凝管 水冷凝管 ? 帶蛇管的水冷凝管 Logo Logo 易燃液體的加熱易燃液體的加熱
3、 沸點(diǎn)低于100C的液體不能用明火加熱 ?沸點(diǎn)高于100C的液體可以用明火加熱,但要保證液體受熱時(shí)產(chǎn)生的蒸汽不致接觸火焰而燃燒。 過(guò)熱液體、爆沸問(wèn)題 爆燃混合物問(wèn)題、爆燃極限問(wèn)題 蒸發(fā)皿使用問(wèn)題 烘箱問(wèn)題 Logo Logo 冷卻冷卻 冷源冷源 冷水 ?冰 ?冰鹽混合物 ?碎冰+相當(dāng)于碎冰重量1/3的食鹽可達(dá)-20C ?143g結(jié)晶氯化鈣+100g碎冰可達(dá)-54.9C ?干冰-丙酮:-78C ?液氮 ?制冷機(jī) ?Logo 干燥干燥 ?干燥劑的特性:干燥劑的特性: ?干燥強(qiáng)度:最大干燥強(qiáng)度取決于平衡后的水蒸氣壓 ?干燥容量:干燥劑所能吸收的水量 ?干燥速度:吸收水的速度 五氧化二磷、氯化鈣、硫酸
4、鎂、硫酸鈉,既有較好的干燥強(qiáng)度,又有較大的吸水量,故稱為常用的干燥劑 ?硫酸鈣干燥強(qiáng)度很高,但吸水容量卻很少。 ?Logo Logo 常用干燥劑于常用干燥劑于20C時(shí)的水蒸氣時(shí)的水蒸氣壓壓 Logo Logo 干燥干燥 ?液體的干燥液體的干燥 ?將固體干燥劑放入液體內(nèi)。 ?顆粒大小問(wèn)題,加入量的問(wèn)題,搖晃問(wèn)題,加熱問(wèn)題,分步干燥問(wèn)題,可見水問(wèn)題。 ?固體的干燥固體的干燥 ?普通玻璃干燥器干燥,真空玻璃干燥器干燥,真空干燥箱干燥,普通干燥箱干燥,加熱真空干燥,干燥槍干燥。 Logo 重結(jié)晶重結(jié)晶 ?A結(jié)晶溫度控制結(jié)晶溫度控制 在較低的溫度下制成飽和溶液 溶液不應(yīng)該在熔點(diǎn)以上,至少在熔點(diǎn)以下10C
5、,在熔點(diǎn)以下100C結(jié)晶速度最快; 對(duì)特別容易形成油狀物的物質(zhì),首先將溶液保持在熔點(diǎn)以下100C結(jié)晶,數(shù)小時(shí)后再升高50C。 B加入晶種、摩擦器壁、攪拌加入晶種、摩擦器壁、攪拌 C冷卻冷卻 如果上述方法還不能阻止油滴析出,將油冷凍固化后重心結(jié)晶,或加入少量合適溶劑猛烈碾磨,分出沉降的油后,再冷凍固化,加入新鮮(或另一種溶劑)重復(fù)碾磨,直至獲得固體為止。 D溶劑選擇溶劑選擇 注意:醇-水體系易形成油狀物質(zhì) E用其它方法先提純用其它方法先提純,如化學(xué)法,層析法 F磨口上的硅脂對(duì)結(jié)晶有特別影響磨口上的硅脂對(duì)結(jié)晶有特別影響 Logo Logo 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的三件室的三件寶寶 ?筆筆 ?記號(hào)筆要隨身帶。裝
6、藥品的容器用一個(gè)編號(hào)一個(gè),不要怕麻煩,一目了然,總比絞盡腦汁好。紙紙 紙最好小本,做一步寫一步,有了靈感馬上記下來(lái)。下班前往記錄本上寫。不要明日復(fù)明日。簽簽 有時(shí)記號(hào)筆寫不了,或是需要保守最好 貼上標(biāo)簽,在本子上記錄好。日子長(zhǎng)了總會(huì)有記不住的。 Logo ?進(jìn)行分餾操作的注意事項(xiàng):進(jìn)行分餾操作的注意事項(xiàng): 1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。 2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。 3.液體開始沸騰,蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí),要
7、注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái),以減少柱內(nèi)熱量的損失。 Logo ?4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時(shí),應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫,控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù),餾出溫度波動(dòng)。 5.易被氧化的物質(zhì),最好選用減壓蒸餾,這樣可以使液體在未達(dá)到沸點(diǎn)的時(shí)候就溜出。 6.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求,分段集取餾份,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),稱量各段餾份。 Logo Logo 減壓蒸餾減壓蒸餾3教訓(xùn):教訓(xùn): ?1.接受瓶一定不能僥幸用錐形瓶。 ?后果不堪重壓,炸! ?2.做完立馬拆裝置。 ?后果冷卻后拆比登天還難!?3.別空懸圓底燒瓶(或梨形瓶)。?后果叮當(dāng)! Logo Logo 實(shí)驗(yàn)習(xí)慣實(shí)驗(yàn)習(xí)慣 ?準(zhǔn)備 實(shí)驗(yàn)小量到大量 分液漏斗操作 稱試劑 實(shí)驗(yàn)臺(tái)面 實(shí)驗(yàn)記錄 儀器 藥品 交流 從現(xiàn)在做起,從自身做起,習(xí)慣成自然。 Logo ?每天離開實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該注意:每天離開實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該注意: 該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門是否關(guān)嚴(yán)。 公用東西是否還原了。 要清洗的儀器,瓶
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