分光光度法測(cè)定水中氯含量

1、分析測(cè)試分光光度法測(cè)定微雖氯離子的研究與應(yīng)用STUDYANDAPPLICATIONOFSPECTROPHOTOMETRICMETHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION1前言含有有機(jī)物工藝水中氯離子的測(cè)定， 是化工生產(chǎn)中常用的分析指標(biāo)， 其含量的上下，對(duì)生產(chǎn)的 穩(wěn)定性、生產(chǎn)過(guò)程參數(shù)的調(diào)節(jié)至關(guān)重要。目前，含有有機(jī)物工藝水中的氯離子的測(cè)定方法有硝酸銀滴定法、汞量滴定法、比色法、離子選擇電極法等。這些方法各有利弊，在生產(chǎn)中直接應(yīng)用有一定的難度。分光光度法以其靈敏度高，選擇性好,操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)廣泛用于各種微量以及痕量組分的分析。由于氯化銀沉淀不穩(wěn)定，直接應(yīng)用分光光

2、度法測(cè)定結(jié)果不理想。筆者通過(guò)研究氯化銀沉淀在明膠-乙醇水溶液中的穩(wěn)定性。建立了一種新的測(cè)定 微量氯離子的分光光度法，并應(yīng)用到有機(jī)物工藝水中微量氯離子的測(cè)定 ，結(jié)果令人滿意。線性 范圍為06 mg/L，方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為01108 ，變異系數(shù)為01026。回收率為101%105 %。2實(shí)驗(yàn)局部21 1試劑明膠-乙醇水溶液：稱取011250 g明膠，溶于100 ml水中，取其20mL明膠溶液+30 mL乙醇，放于100 mL容量瓶中，用水稀釋到滿刻度。 硝酸溶液:1 + 2。氯標(biāo)準(zhǔn)溶液:012 mg/ mL。稱取116439 稱準(zhǔn)至010002g氯化鈉溶解后，全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋

3、至滿刻度，搖勻，取此 溶液50 mL稀釋到250 mL。硝酸銀溶液:20 g/ L。稱取2 g硝酸銀于100 mL容量瓶中，用 無(wú)氯化物水稀釋到刻度。212儀器3運(yùn)行效果根據(jù)該廠污水處理場(chǎng)的實(shí)際情況，在兩間浮選池上各裝一套溶氣設(shè)備，經(jīng)過(guò)試運(yùn)行，在認(rèn)為設(shè)備運(yùn)行正常的情況下，進(jìn)行了檢驗(yàn)和驗(yàn)收，結(jié)果如下：(1)污水泵、循環(huán)加氣泵及電機(jī)運(yùn)行平穩(wěn)，無(wú)振動(dòng)和異常聲音。(2)污水泵和循環(huán)加氣泵壓力均在0130134MPa之間。(3)氣泡微細(xì)。(4)截止目前射流加壓溶氣設(shè)備運(yùn)行情況良好，除油效果顯著，提高了污水處理的質(zhì)量。4結(jié)論(1) JDAF - U型射流加壓溶氣設(shè)備應(yīng)用效果良好，運(yùn)行穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單，鏟除了

4、釋放器堵塞現(xiàn)象，減輕了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。(2)該設(shè)備采用內(nèi)循環(huán)式，所需的溶解空氣經(jīng)循環(huán)射流器和真空進(jìn)氣閥自吸氣作用完成，毋需空氣壓縮機(jī)供應(yīng)，因此減輕了噪聲污染。 除油效果顯著。浮選出水含油由原來(lái)的6018 %提高到現(xiàn)在的7310 %，浮選出水含油量可控制在20 mg/ L以下。(4)自動(dòng)化程度高。該設(shè)備自動(dòng)調(diào)整溶氣罐內(nèi)氣液平衡，無(wú)需人工控制。一般實(shí)驗(yàn)室儀器及7550紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。213測(cè)定步驟 于100 mL比色管中，依次參加氯標(biāo)準(zhǔn)溶液、水、明膠-乙醇水溶液、硝酸溶液，混勻后再加 入硝酸銀溶液。定容、混勻后，放置于暗處10 min ,以水為參比，用1 cm石英比色皿測(cè)定其吸光度。3結(jié)果

5、與討論311最正確吸收波長(zhǎng)的選擇按實(shí)驗(yàn)方法，在不同波長(zhǎng)下測(cè)定試劑空白及混合物體系A(chǔ)gCl沉淀和明膠-乙醇水溶液形成的均相混合物的吸光度。繪制吸收光譜如圖1。圖1吸收光譜圖由圖可見(jiàn)，該混合物的最正確吸收波長(zhǎng)為300 nm。312硝酸用量的選擇取5個(gè)100 mL比色管，均參加氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL，加水50 mL，參加明膠-乙醇水溶液210mL，分別參加硝酸溶液015 mL、110 mL、115mL、210 mL、215mL混勻后，再加入硝酸銀溶液1 mL，定容、混勻，然后放置于暗處10 min，以相同的試劑空白為參比測(cè)其吸光度。以吸光度A對(duì)硝酸參加量作圖。見(jiàn)圖2。圖2硝酸參加量與吸光度關(guān)系曲線圖

6、實(shí)驗(yàn)說(shuō)明，當(dāng)硝酸溶液的用量為110210 mL時(shí)，溶液的吸光度穩(wěn)定不變且最大。大于210 mL后吸光度開(kāi)始下降，本實(shí)驗(yàn)選取硝酸溶液用量為110 mL。313硝酸銀參加量的選擇取100 mL比色管5支，均參加氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液110 mL，加水50 mL，參加明膠-乙醇水溶液210 mL，參加硝酸溶液1 mL，混勻后再分別參加硝酸銀溶液013 mL、015 mL、017 mL、110 mL、112 mL，定容、混勻后放置暗處10 min，以相同的試劑空白為參比測(cè)其吸光度以吸光度A對(duì)硝酸銀參加量作圖，見(jiàn)圖3。圖3硝酸銀參加量與吸光度關(guān)系曲線圖實(shí)驗(yàn)說(shuō)明，當(dāng)硝酸銀用量為017110 mL，吸光度最大且穩(wěn)定

7、。 本實(shí)驗(yàn)選取硝酸銀溶液用量為110mL。314體系的穩(wěn)定性水溶性大分子化合物如阿拉伯樹(shù)膠、明膠、吐溫-80、聚乙二醇等，由于分子結(jié)構(gòu)以及它們?cè)谒芤褐行螒B(tài)的特點(diǎn)，可用作光度分析體系的增穩(wěn)、增敏劑。分別配制含有明膠-乙醇水溶液體系和不含明膠-乙二醇溶液體系，在不同的時(shí)間，測(cè)其吸光度繪制曲線。 從實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)， 當(dāng)體系中不加明膠-乙醇水溶液時(shí)，氯化銀沉淀在該體系中沉淀速度快，體系不均勻、不穩(wěn)定, 隨時(shí)間延長(zhǎng)吸光度降低，無(wú)法實(shí)現(xiàn)分光光度法測(cè)其氯離子含量。而參加明膠-乙醇水溶液后，體系的穩(wěn)定性增大，氯化銀沉淀與體系中的分布均勻，可以實(shí)現(xiàn)分光光度法測(cè)定氯離子含量。氯離子濃度與吸光度線性關(guān)系良好。315明膠-乙醇水溶液用量的選擇取5