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文檔簡介

1、 1.空氣環(huán)境監(jiān)測 2.水體監(jiān)測 3.噪聲監(jiān)測 4.固廢與土壤環(huán)境監(jiān)測 5.儀器分析一、空氣環(huán)境監(jiān)測一、空氣環(huán)境監(jiān)測 SO2、NO2、總懸浮顆粒物、可吸入顆粒物、降塵等的采樣方法與測定; 空氣污染指數(shù)AQI的計(jì)算; 大氣環(huán)境監(jiān)測方案的制定; 空氣污染源煙管氣的布點(diǎn)采樣方法。項(xiàng) 目測 定 方 法SO2甲醛緩沖溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法NOX鹽酸萘乙二胺分光光度法CO非分散紅外吸收法光化學(xué)氧化劑硼酸碘化鉀分光光度法O3硼酸碘化鉀分光光度法氟化物濾膜法硫酸鹽化速率堿片重量法總懸浮顆粒物、可吸入顆粒物的測定 注意事項(xiàng):1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),曲線方程a(截距)、b(斜率)值都有要求。如SO2,a0.

2、005,b=0.0420.004,r=99.9%。 NO2,a0.008,b=0.1900.003,r=99.9%。 每個(gè)試驗(yàn)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候都要注意a、b值的范圍。這也是對標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正的方法。注意事項(xiàng):2.測定總懸浮顆粒物、PM10時(shí)空白濾膜和樣品濾膜都必須恒重: 將濾膜置于恒溫恒濕天平室內(nèi),平衡24小時(shí),稱量濾膜,以后每隔一小時(shí)再稱一次,直至兩次稱量偏差應(yīng)不大于0.4mg。3.降塵的采集:夏季,防藻類繁殖,集塵缸內(nèi)應(yīng)加入2ml0.05mol/L的CuSO4;冬季,防結(jié)冰和凍裂,集塵缸內(nèi)應(yīng)加入適量的甲醇或乙醇; 空氣污染指數(shù)的計(jì)算1. 概念: 空氣污染指數(shù)(AQI,Air Qualit

3、y Index),是衡量空氣質(zhì)量等級的一個(gè)重要指標(biāo)。以整數(shù)表示。也就是我們經(jīng)常在天氣預(yù)報(bào)中看到的空氣質(zhì)量優(yōu)、良情況。2. 作用: 衡量空氣質(zhì)量等級3.計(jì)算過程 (1)計(jì)算污染物分指數(shù)Ii (2)確定空氣污染指數(shù)API API=max(I1,I2,Ii,In) (3)判斷空氣質(zhì)量等級 最大的污染分指數(shù)為該區(qū)域空氣污染指數(shù)API,對應(yīng)的污染物即為該區(qū)域空氣的首要污染物首要污染物。 jijiiICC,ji,1ji,ji,1ji,i)(C-CI-II空氣污染指數(shù)分析濃度限值 AQI技術(shù)規(guī)定二、水體監(jiān)測二、水體監(jiān)測 水樣的預(yù)處理,主要是水樣的消解方法等; 常規(guī)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目PH、懸浮物、化學(xué)需氧量、氨氮、溶解

4、氧等的測定; 實(shí)驗(yàn)過程中質(zhì)量控制與保證,如:有效數(shù)字的修約與數(shù)據(jù)處理方法、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)方法及計(jì)算等。水樣的預(yù)處理1.水樣的消解 消解也稱為消化,它是將樣品與酸和(或)氧化劑、催化劑等共置于回流裝置或密閉裝置中,加熱分解并破壞有機(jī)物的一種方法。2.消解處理的效果: 消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無沉淀。COD消解裝置消解裝置 消解用微波爐消解用的電熱板消解用的電熱板消解水樣的方法: 濕式消解法(使用廣) 干式分解法(干灰化法)濕式消解法濕式消解法:1 1、硝酸消解法:、硝酸消解法:適合于處理比較清潔的水樣。適合于處理比較清潔的水樣。 方法:取混勻的水樣方法:取混勻的水樣5050200ml200ml于

5、燒杯中,加入于燒杯中,加入5 510ml10ml濃硝酸,濃硝酸,在電熱板上加熱煮沸,蒸發(fā)至小體積,試液應(yīng)清澈透明,呈淺色或在電熱板上加熱煮沸,蒸發(fā)至小體積,試液應(yīng)清澈透明,呈淺色或無色,否則應(yīng)補(bǔ)加硝酸繼續(xù)消解。蒸至近干,取下燒杯,稍冷后加無色,否則應(yīng)補(bǔ)加硝酸繼續(xù)消解。蒸至近干,取下燒杯,稍冷后加2 2HNO3HNO3(或(或HCLHCL)20ml,20ml,溫?zé)崛芙饪扇茺}。若有沉淀,應(yīng)過濾,濾液溫?zé)崛芙饪扇茺}。若有沉淀,應(yīng)過濾,濾液冷至室溫后于冷至室溫后于50ml50ml容量瓶中定容,備用。容量瓶中定容,備用。2 2、HNOHNO3 3HH2 2SOSO4 4消解法消解法3. 3. HNOHN

6、O3 3HClOHClO4 4消解法消解法4 4、H H2 2SOSO4 4HH3 3POPO4 4消解法消解法5 5、H H2 2SOSO4 4KMnOKMnO4 4法法: 多用于多用于消解測定汞的水樣消解測定汞的水樣(因?yàn)椋ㄒ驗(yàn)镵MnOKMnO4 4是強(qiáng)氧化劑可將是強(qiáng)氧化劑可將試樣中的汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞,防止其揮發(fā)。另外它可以氧試樣中的汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞,防止其揮發(fā)。另外它可以氧化有機(jī)物)。化有機(jī)物)。 消解要點(diǎn):取適量水樣,加適量硫酸和消解要點(diǎn):取適量水樣,加適量硫酸和5 5高錳酸鉀,混高錳酸鉀,混勻后加熱煮沸,冷卻,滴加鹽酸羥胺溶液破壞過量的高錳酸勻后加熱煮沸,冷卻,滴加鹽酸羥胺溶液破

7、壞過量的高錳酸鉀。鉀。 常規(guī)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目注意事項(xiàng)總結(jié):1.懸浮物:搖勻靜置半小時(shí)后再取樣,取樣時(shí)要去除漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)。2.化學(xué)需氧量:對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣(一般較清澈的地表水)應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。這樣能更好的保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。3.總磷:如果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度低于13,可在2030水浴中,顯色15mim;比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的磷鉬藍(lán)顯色物。4.重金屬測定時(shí),要特別注意酸對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。最好使用優(yōu)級純的酸,并做空白實(shí)驗(yàn)進(jìn)行檢驗(yàn)。5.采水樣加固定劑時(shí),要沿著采樣瓶內(nèi)壁加,不能懸空滴

8、加,防止空氣中污染物帶入水樣中。6.采樣時(shí)最好能做一個(gè)全程序空白(即在實(shí)驗(yàn)室用采樣瓶裝去離子水帶到采樣現(xiàn)場進(jìn)行模擬采樣,加固定劑,拿回實(shí)驗(yàn)室與樣品一同進(jìn)行測定)。這是采樣質(zhì)控的措施,防止現(xiàn)場環(huán)境帶來的污染誤差。實(shí)驗(yàn)過程中的質(zhì)量控制1.分析測量中的讀數(shù): 分析天平:稱量時(shí)讀至小數(shù)點(diǎn)后四位。 滴定管:做滴定實(shí)驗(yàn)時(shí),讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位(最后一位為估讀值)。 移液管:小數(shù)點(diǎn)后兩位。 量筒:整數(shù)位。 溶液濃度:標(biāo)液濃度讀四位有效數(shù)字或小數(shù) 點(diǎn)后四位。 近似濃度讀一位有效數(shù)字。實(shí)驗(yàn)過程中的質(zhì)量控制2.分析實(shí)驗(yàn)中的誤差及消除方法: 方法誤差方法誤差對照實(shí)驗(yàn)對照實(shí)驗(yàn)(用不同的方法做同一個(gè)樣品,看結(jié)果是否一致)

9、儀器誤差儀器誤差校準(zhǔn)儀器校準(zhǔn)儀器。定期對所用的儀器如滴定管、移液管、容量瓶、天平砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。不同實(shí)驗(yàn)分開使用玻璃器皿。最好做到專人專項(xiàng)專用。 試劑誤差試劑誤差作空白試驗(yàn)作空白試驗(yàn)??瞻字岛艽笞C明試劑有問題。 個(gè)人與環(huán)境誤差個(gè)人與環(huán)境誤差平行樣、質(zhì)控樣。平行樣、質(zhì)控樣。判斷實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否準(zhǔn)確。三、噪聲污染監(jiān)測三、噪聲污染監(jiān)測1.噪聲的來源與危害。 噪聲的來源主要有交通運(yùn)輸、工業(yè)生產(chǎn)、社會生活、施工噪聲等。長期的噪聲污染對人的睡眠、聽力等生理方面和對建筑、儀器等設(shè)備方面都會產(chǎn)生很大危害。2.噪聲儀的校準(zhǔn)。 噪聲儀操作簡單,但要準(zhǔn)確測量是非常不容易的。周邊環(huán)境等因素對結(jié)果影響很大。所以我們除了熟練掌

10、握操作流程外,更要每次測量前對噪聲儀進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)值為93.8分貝。3.噪聲的評價(jià)方法與標(biāo)準(zhǔn)。 要特別注意新標(biāo)準(zhǔn)的更新與應(yīng)用!可由專人定期去環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)落實(shí)標(biāo)準(zhǔn)、方法更新情況,尤其實(shí)驗(yàn)這一塊,新舊方法區(qū)別比較大。四、固廢與土壤環(huán)境監(jiān)測 1.固體廢物與土壤的概念與管理方法; 2.腐蝕性、浸出毒性的測定方法; 腐蝕性主要測定腐蝕性主要測定PHPH值或值或55.755.7時(shí)鋼的腐蝕深度。時(shí)鋼的腐蝕深度。 3.土壤樣品的采集布點(diǎn)、制備預(yù)處理的方法; 4.土壤的消解與土壤中重金屬的測定。浸出毒性的測定方法 稱取100g試樣置于浸出用的混合容器中,加水1L,于振蕩機(jī)上震蕩9小時(shí),靜置16小時(shí)后,通過過濾裝置

11、分離固液相,取液體進(jìn)行測定。 注意每批樣品做一個(gè)浸出空白。 腐蝕性與浸出毒性實(shí)驗(yàn)預(yù)處理的區(qū)別: 腐蝕性是將樣品風(fēng)干碾磨處理后再消解浸取。 浸出毒性預(yù)處理是將整塊樣品直接進(jìn)行浸取。土壤樣品的采集、制備土壤樣品的采集、制備1.樣品采集:布點(diǎn)方法布點(diǎn)方法:對角線布點(diǎn)法對角線布點(diǎn)法 適用于污水灌溉或受污染的水灌溉田塊。一般3- 5個(gè)采樣點(diǎn)。梅花形布點(diǎn)法梅花形布點(diǎn)法 適用于面積小、地勢平坦、土壤較均勻的土地。一般5-10個(gè)采樣點(diǎn)。(使用較多)棋盤式(網(wǎng)格式)布點(diǎn)法棋盤式(網(wǎng)格式)布點(diǎn)法 適用于面積中等,地勢平坦開闊的不均勻土地。一般10個(gè)采樣點(diǎn)以上。蛇形布點(diǎn)法蛇形布點(diǎn)法 適用于地勢不平坦的大面積土地。

12、采樣深度:采樣深度:0-20cm0-20cm 采樣量:一般要求采樣量:一般要求1kg1kg 采樣工具:帶刻度的采樣筒采樣工具:帶刻度的采樣筒2.土壤樣品制備: 風(fēng)干、研磨與過篩3.土壤樣品消解:電熱板消解法、微波消解法。電熱板消解法電熱板消解法準(zhǔn)確稱取0、4000g樣品于50ml聚四氟乙烯坩鍋中,用2ml水濕潤后加入10 ml鹽酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步進(jìn)行分解,待蒸發(fā)至約剩3 ml左右時(shí),取下冷卻,然后分別加入10 ml硝酸, 5ml氫氟酸, 4 ml高氯酸(加入高氯酸的最佳時(shí)間應(yīng)該是在硝酸加入后消解約1020分鐘后,硝酸煙霧揮發(fā)殆盡后加入),加蓋后于電熱板上中溫(120左

13、右)加熱1 h后,開蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,可以常搖動坩堝(待液面下降至可以搖動時(shí),每2030分鐘搖動坩堝一次)。當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)物呈粘稠狀。視情況可再加入6 ml硝酸, 3 ml氫氟酸和2ml高氯酸,重復(fù)上述消解過程,當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩鍋內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí),待冷卻,用少量去離子水沖洗坩鍋蓋和內(nèi)壁,并加入50%的硝酸溶液1ml溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)H缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中, 加去離子水沖洗內(nèi)壁3-4次, 并將洗液也移入容量瓶中,加入5 ml硝酸鑭溶液,消除共存成分鐵的干擾,用1%稀硝

14、酸冷卻定容至標(biāo)線搖勻,待測。每批樣品稱取3份,并加做雙份全程序空白(去離子水)。微波消解法微波消解法 準(zhǔn)確稱取土壤樣品0.4000g,置于微波聚四氟乙烯消解罐中,用少量去離子水濕潤后,加入量為硝酸10ml,氫氟酸5ml。高氯酸4ml。按照升溫程序進(jìn)行消解,冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至50 ml 聚四氟乙烯坩堝中,加入4ml 高氯酸,電熱板溫度控制在150,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下坩堝稍冷,加入鹽酸溶液6ml,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?,全量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中,加入5 ml硝酸鑭溶液,冷卻后用1%稀硝酸定容至標(biāo)線,搖勻。待測。每批樣品稱取3份,并做雙份全程序空白。五、儀器分析五、儀器分析 主要講了可見分光光度計(jì)、紫外分光光度計(jì)、原子吸收儀和

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