顆粒活性炭半脫氯值的測(cè)定方法

1、ISC 73.040D 20MT中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T XXXX-200X顆粒活性炭半脫氯值的測(cè)定方法Determination Dechlorination Half-Value length of granule activated carbon（報(bào)批稿）200x-xx-xx 實(shí)施200x-xx-xx 發(fā)布國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)參照 DIN19603 Dechlorination Half-Value length section 第 5.7 部分編寫。由于該 德國(guó)標(biāo)準(zhǔn) 5.7 部分比較簡(jiǎn)單，不符合中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的書寫要求，因此本標(biāo)準(zhǔn)在原德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的基

2、礎(chǔ) 上增加了如下內(nèi)容： 方法提要， 含氯水溶液的配制方法， 所用到試劑的規(guī)格，所用到溶液的 配制及標(biāo)定。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院北京煤化工研究分院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王嶺、梁大明。顆?；钚蕴堪朊撀戎档臏y(cè)定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤基顆?；钚蕴堪朊撀戎邓玫脑嚇印x器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果表達(dá)和方法的精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤基顆?；钚蕴?，包括使用過(guò)的活性炭和再生炭，也適用于果殼炭。2方法提要一定濃度的含氯水溶液，以規(guī)定的流速通過(guò)規(guī)定體積的活性炭層，取29-30min的流過(guò)活性炭層的水樣，測(cè)水中氯的含量，并計(jì)算活性炭的半脫

3、氯值。3試劑及溶液3.1鹽酸，HCI，GB 622，分析純。3.2可溶性淀粉，HGB 3095，指示劑。淀粉指示劑：溶解1g淀粉到100mL蒸餾水中，煮沸后放涼備用。3.3碘化鉀，KI，GB 1272，分析純。10%的碘化鉀溶液：稱取碘化鉀10g，轉(zhuǎn)移到250mL的錐形瓶中，加入 100mL的蒸餾水溶解。3.4 三級(jí)水，GB 6682。3.5 硫代硫酸鈉(Na2S2O3 5H2O) , GB 601，分析純。硫代硫酸鈉溶液的配制： 稱取26g硫代硫酸鈉(或16g無(wú)水硫代硫酸鈉) 溶 于1000mL蒸餾水中，溫火煮沸 10min，冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到 1000mL的容量瓶中，放置 1d 后標(biāo)定。硫

4、代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：稱取于(120 ± 5) C電熱恒溫干燥箱中烘干到恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.1g,稱準(zhǔn)到0.2mg ,放入碘量瓶中，加入20mL蒸餾水溶解，加2g碘化鉀及1mL濃鹽酸，搖勻，于暗處放置10min , 加約50mL蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定溶液由黃變?yōu)榱辆G色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。硫代硫酸鈉溶液濃度的計(jì)算：N=(Vi-V2)X0. 04903式中：N 硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L ;M 重鉻酸鉀的質(zhì)量，g;V1 硫代硫酸鈉溶液的用量，mL ;V2 空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的用量，mL;0.04903 換算常數(shù)。

5、硫代硫酸鈉溶液的配制：取上述標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液100mL，轉(zhuǎn)移到1000mL的溶量瓶中，稀釋到刻度。3.6次氯酸鈉溶液，NaCIO , GB 19106。次氯酸鈉試驗(yàn)液：次氯酸鈉溶液中的氯因長(zhǎng)期放置時(shí)會(huì)從液體中逸出，所以試劑瓶中 的次氯酸鈉溶液在使用前要標(biāo)定一次，按照標(biāo)定的濃度計(jì)算出應(yīng)取出的量，配成含有效氯濃 度為(5.0土 0.5) mg/L的次氯酸鈉溶液 >25L。362次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度的標(biāo)定：次氯酸鈉試劑瓶中一般含有效氯7 10%，取一個(gè)500 mL的帶塞磨口錐形瓶，加入約200mL的蒸餾水，從試劑瓶中取出1 mL的液體，轉(zhuǎn)移到上述錐形瓶中，用濃度為0.01mol/L

6、硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定，當(dāng)溶液顏色變淺時(shí)，加入淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定到溶液由蘭變白，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度按下式計(jì)算。C=0.355 X V 式中：C次氯酸鈉溶液中有效氯的濃度，mg/mL ;0.355 1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)于 0.355mg的氯；V 滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯濃度的標(biāo)定：取次氯酸鈉試驗(yàn)液 200mL ,轉(zhuǎn)移到500mL的帶塞磨口錐形瓶中， 加入10%的碘化鉀溶 液10mL,加入1mL的濃鹽酸，加入1%的淀粉溶液1mL，用0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液 滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)變白時(shí)，

7、結(jié)束滴定，并記下消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試驗(yàn) 液中有效氯濃度按下式計(jì)算C=0.355 X V X 5 式中：C次氯酸鈉溶液的濃度，mg/L ;0.355 1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)于 0.355mg的氯；V 滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯濃度的調(diào)整：配好的次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯的濃度應(yīng)在(5.0± 0.5) mg/L以內(nèi)，如果不在這個(gè)范圍，應(yīng)通過(guò)加蒸餾水或是加次氯酸鈉試劑的方法調(diào)整它 的濃度，以使其在這一范圍之內(nèi)。4儀器設(shè)備4.1半脫氯值的試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1。1.儲(chǔ)水箱，2.流量計(jì)，3.測(cè)試管，4.止水閥。圖1.活性半脫氯

8、值的試驗(yàn)裝置4.2試驗(yàn)用測(cè)試管見(jiàn)圖2,材質(zhì)為玻璃，玻璃管底部的支架材質(zhì)也是玻璃，支架開孔孔徑為1mm，開孔率30%。040圖2.測(cè)試管，圖中尺寸：mm5測(cè)定步驟5.1將樣品充分混合，用四分法取出約200mL的試樣。也可用二分器(分樣器)縮分樣品。5.2將試樣放入1000 mL的燒杯中，加入約 200mL的蒸餾水，煮沸5min以驅(qū)趕活性炭中的 氣體。然后放涼備用。5.3將放涼后的活性炭放入測(cè)試管中，邊向測(cè)試管中加入活性炭邊在橡膠墊上輕敲測(cè)試管， 炭層高度應(yīng)加到(10 ± 0.1)cm的刻線處，當(dāng)在橡膠墊上輕敲測(cè)試管而炭層高度不再變化時(shí)， 將測(cè)試管與裝置連好。5.4向活性炭中通入次氯酸鈉試驗(yàn)液，進(jìn)水的流量應(yīng)控制在(756 ±)mL /min，同時(shí)調(diào)整測(cè)試管下的止水夾，使次氯酸鈉試驗(yàn)液沒(méi)過(guò)活性炭層的上表面，但又不能使次氯酸鈉試驗(yàn)液從測(cè)試管的上邊溢出。5.5當(dāng)次氯酸鈉試驗(yàn)液流到第29min時(shí)，用一個(gè)1000 mL的燒杯接第29 30min的流出液。從這一流出液中取出 200 mL轉(zhuǎn)移到500mL的燒杯中，測(cè)定其中的氯含量，測(cè)定按操作，計(jì)算按式計(jì)算。5.6重復(fù)5.1 5.5的步驟再測(cè)一份試樣。6結(jié)果計(jì)算6.1活性炭的半脫氯值按下式計(jì)算