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文檔簡介
1、水泥堿含量檢測細(xì)那么1、目的為對水泥堿含量進(jìn)行檢驗(yàn),特制定本標(biāo)準(zhǔn)2、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水泥堿含量.3、檢驗(yàn)檢測依據(jù)?水泥化學(xué)分析方法?GB /T 1764、評定標(biāo)準(zhǔn)?通用硅酸鹽水泥?GB/T 175-20075、儀器設(shè)備氫氟酸、硫酸1+1、甲基紅指示劑溶液、火焰光度計、加熱板、粕皿玻璃棒一支、燒杯、容量瓶50mL 10個、250mL 2個、吸量管10mL 2支、 吸移管25mL 2支.6、檢驗(yàn)步驟6.1 試驗(yàn)前準(zhǔn)備.6.1.1 Na2O溶液的配制將含1000ppm的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋,配制 100Ppm的Na?O標(biāo)準(zhǔn)?液250ml.配制Na?O的標(biāo)準(zhǔn)系列:分別取2.5、5、10、15、
2、25和35mL, 100ppm的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液定容于 50mL容量瓶中,即配制成了 5、10、20、30、50、70和100Ppm的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,待測.取含Na未知濃度液10mL定容于50mL容量瓶中.待測.6.1.2 K2O溶液的配制待測.將含1000Ppm的K2O標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋,配制200Ppm的K2O標(biāo)準(zhǔn)?液250ml.?配制K2O 的標(biāo)準(zhǔn)系列:分別取200ppm的K2O標(biāo)準(zhǔn)?液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中.即 配制成了 20、40、60、100、140和200Ppm的KO標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,待測.取含 K未知濃度液10mL 定容于50mL容量瓶中,待測.取含有
3、K、Na混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中,待測.6.1.3 儀器校準(zhǔn)1、預(yù)熱儀器達(dá)穩(wěn)定之后,根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, 選才i K、Na量程旋鈕某一適宜量程檔位.一般使用1或2檔,以濃度最大的標(biāo)準(zhǔn)溶液能調(diào)足滿度為準(zhǔn).濃度較低時采用“3S,選擇“2、 “3檔時,要在觀察窗上按避光罩,以免室內(nèi)外雜散光干擾測試讀數(shù).2、接著以空白溶液蒸儲水進(jìn)樣,緩慢旋動 調(diào)零旋鈕,使表的指針指示 0%刻度.然后, 以最大濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,緩慢旋動 滿度旋鈕,使表的指針指示100%刻度,重復(fù)幾次,直至 根本穩(wěn)定,那么可開始測試工作.3.、連續(xù)測試樣品時,應(yīng)在每 3,5只樣品間進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正.每只樣品間亦
4、可用蒸 儲水沖洗校零,排除樣品互相干擾.4、在坐標(biāo)紙上作工作曲線Y軸一一指示讀數(shù)值、X軸一一溶液濃度ppm,未知溶液濃度按插 入法查得.6.2、 試驗(yàn)6.2.1 制備水泥可溶性堿含量溶液稱取樣品0.2000g ,精確至0.0001g ,放置粕皿中加少量蒸儲水溶解,參加氫氟酸5mL-7mL ,硫酸1+115-20滴,放在加熱板上低溫加熱.加熱過程中一定要通風(fēng),直至三氧化硫白煙全部驅(qū) 盡,取下冷卻至室溫.參加40-50mL熱水,壓碎殘渣使其溶解,參加一滴甲基紅指示劑溶液1滴, 用氨水1+1中和至黃色,再參加碳酸鏤溶液10mL ,攪拌均勻并放在加熱板上加熱, 微?J 20-30min , 用快速濾紙
5、過濾,以熱水充分回收溶液,并裝置于100mL容量瓶中,冷卻至室溫.用鹽酸 1+1中和溶液至微紅色,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻.放在火焰光度計上試驗(yàn).6.2.2 試料層體積的測定6.2.2.1 開機(jī)檢驗(yàn)接通電源,翻開主機(jī)開關(guān)見圖一,電源指示燈亮.K、Na量程旋鈕放置“2g,調(diào)節(jié)調(diào)零和 滿度旋鈕,表頭有指示.開啟空壓機(jī)開關(guān),空壓機(jī)啟動,進(jìn)樣壓力表指示在0.06MPa,0.08MPa 左在排液口下放一燒杯盛廢液霧化器內(nèi)應(yīng)有水右.此時將進(jìn)樣口軟管放入一盛有蒸儲水的燒杯中,珠撞擊6.2.2.2 點(diǎn)火翻開液化石油氣開關(guān)閥,用右手按點(diǎn)火按鈕,從觀察窗中觀察電極絲亮,然后用左手慢慢旋動 逆時針點(diǎn)火閥,直至電極上產(chǎn)生
6、明火明火高度一般在40mm,60mm左右,此時右手放開點(diǎn)火按 鈕,旋動逆時針燃?xì)忾y.直至燃燒頭產(chǎn)生火焰高度為40 mm,60mm,然后關(guān)閉點(diǎn)火閥,點(diǎn)火步 驟完成.6.2.2.3 調(diào)節(jié)火焰形狀至最正確狀態(tài)點(diǎn)火后,由于進(jìn)樣空氣的補(bǔ)充,使燃?xì)獾玫匠浞秩紵?此時,一邊觀察火焰形狀,一邊慢慢調(diào)節(jié)燃?xì)忾y,使進(jìn)入燃燒室的液化氣到達(dá)一定值此時以蒸儲水進(jìn)樣,火焰呈最正確狀態(tài),即外形為錐形、呈蘭色,尖端擺動較小,火焰底部中間有十二個小突起,周圍有波浪形的圓環(huán),整個火焰高度 約50mm左右,火焰中不得有白色亮點(diǎn).6.2.3 讀取顯示屏上 K值和Na值.6.2.4 查表算得Na2O及K2O含量.6.3、 計算W=0.
7、658*w K2O+wNa 2O精確至 0.01% 22w 水泥堿含量;wK2O一水泥中K2O的含量%; 22wNa 2O一水泥中Na2O的含量 226.4、 事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室條件:溫度 20 2Co相對濕度 力0%.6.5、 檢測報告格式、檢測記錄表附件水泥堿含量檢驗(yàn)檢測報告、水泥堿含量記錄表水泥檢驗(yàn)檢測報告第頁,共頁JB010401*委托單位委托編號*工程名稱樣品編號*工程部位/用途判定依據(jù)樣品描述枯燥、無結(jié)團(tuán)試驗(yàn)依據(jù)主要儀器設(shè)備及編號*生產(chǎn)單位*型號規(guī)格*批號樣品數(shù)量*生產(chǎn)日期*取樣日期*代表數(shù)量檢測日期試驗(yàn)環(huán)境要求試驗(yàn)條件序號檢測工程技術(shù)指標(biāo)檢測結(jié)果結(jié)果判定1比外表積m2/kg3002細(xì)度8
8、0 m m篩篩余45終凝 1806標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量為一7安定性沸煮法mm 5.08安定性試餅法一9燒失量% 5.0 10堿含量%一11游離氧化鈣含量一12氧化鎂含量 5.013三氧化硫含量% 3.514氯離子含量% 0.0615耐磨性kg/m2一1628d干縮率%一17氧化鈣%一結(jié)論備注試驗(yàn)室名稱:報告編號檢測:審核:批準(zhǔn):日期:專用章年月日第頁,共 頁JJ0413K2O與Na2O的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/100mL堿含量試驗(yàn)檢測記錄表工程部位/用途試驗(yàn)依據(jù)委托/任務(wù)編號樣品名稱試驗(yàn)條件樣品編號樣品描述試驗(yàn)日期主要儀器設(shè)備及編號火焰光度計工作曲線:試驗(yàn)室名稱:記錄編號:K檢流計讀數(shù)Na檢流計讀數(shù)試3編勺試樣測定時K檢流計讀數(shù)試樣測定時
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