獸藥殘留抽樣檢測技術操作要點

1、獸藥殘留抽樣檢測技術操作要 占八'、附錄2：獸藥殘留抽樣檢測技術操作要點1 . 2013年國家獸藥殘留監(jiān)控計劃分為4個時段執(zhí)行，每個時段約70 天。各地要嚴格執(zhí)行本時段抽樣、本時段檢測的總體要求，不得采取全年 監(jiān)控計劃集中在一個時段完成或一次抽樣、集中或分時段檢測的做法。2 .國家殘留監(jiān)控計劃抽樣數(shù)量、檢測品種必須按照下達的計劃執(zhí)行。3 . 抽樣辦法：3.1 畜禽產(chǎn)品抽樣由具有官方獸醫(yī)資格的單位承擔。3.1.1 養(yǎng)殖場抽樣（尿樣、蛋、奶）3.1.1.1 根據(jù)動物飼養(yǎng)基數(shù)計算抽樣數(shù)量，進行雞、雞蛋、尿液中化合物檢測的，必須至少有三分之一的樣品來源于養(yǎng)殖場。豬尿樣動物數(shù)量（樣本數(shù)）抽樣數(shù)/

2、人、5003501 100071001500010500110000121000015牛奶動物數(shù)量（樣本數(shù)）抽樣數(shù)（個）5051 100101 5001250015家禽（蛋）動物數(shù)量（樣本數(shù)，只）抽樣數(shù)100011001 500035001 1000051000083.1.1.2 一個樣品的組成及取樣量尿樣收集清晨飼喂前的尿液100200 ml初級產(chǎn)品蛋：從產(chǎn)蛋架上抽取，取樣量不少于1 0枚；奶：從全場混合奶中取，取樣量不少于 10°° ml °3.1.2 屠宰廠抽樣（動物組織）3.1.2.1 根據(jù)屠宰動物數(shù)計算抽樣個數(shù)方法家畜（豬、羊、牛）屠宰量（樣本數(shù)，頭）抽

3、樣數(shù)（個10QO 500510501 2000152000家禽（雞）屠宰量（樣本數(shù)，只）抽樣數(shù)（個）100011001 500035001 1000051000083.1.2.2 一個組織樣品的組成如下表動物品種肌肉肝牛300-500 克400-500 克（取整葉）羊300-500 克400-500 克（取整葉）豬300-500 克400-500 克（取整葉）雞300-500 克200-500 克（取6只雞全肝）3.1.3 取樣：取樣時不得將待取樣品和已取樣品進行任何洗滌處理，取樣時用不銹鋼手術剪或手術刀割取樣品，戴一次性塑料手套操作。3.1.4 樣品分割：抽樣后要求由官方獸醫(yī)在現(xiàn)場將樣品分成

4、兩份，份送檢，一份留存被抽樣單位。3.1.5 樣品包裝：用清潔干燥的塑料袋包裝，外附標簽，放入塑料盒內(nèi)后用 膠帶密封，在盒外貼上抽樣封條，再用塑料袋密封（標簽和抽 樣封條應按規(guī) 定內(nèi)容填寫，并蓋上抽樣單位公章）。樣品的包裝、標簽和封條要統(tǒng)一。3.1.6 樣品保存：取樣過程中應采取低溫保溫措施，取樣后應立即將樣品放在-20 C以下保存。3.1.7 送樣：將樣品盒放入干凈容器（如硬紙板箱、塑料泡沫箱）中密封裝運，并采取保溫措施（溫度控制在0-5 C）,填寫送樣單一并送檢。3.2 蜂蜜抽樣辦法：蜂產(chǎn)品抽樣由檢測單位承擔。70%樣品從蜂蜜加工廠抽 取，30%樣品從蜂場抽取，每個樣品量為1000克。抽樣

5、時間由承擔檢測任 務單位根據(jù)蜂蜜生產(chǎn)情況確定，樣品流轉程序參照本辦法執(zhí)行。4 .抽樣單填寫說明。樣品編號：格式為動物品種代碼/ 樣品種類代碼/ 抽樣日期。代碼如下：動物品種牛羊豬雞魚蜂蜜代 碼BOPCFBe樣品種噗肌肉肝尿液蛋奶蜂蜜代碼MLUEMiHb例：2010年7月10日抽取的牛肝樣品第一份，其編號為：B/L/100710-1樣品名稱：所取樣品的種類及部位。例：全肝，背脊肉等。劫物品種：所取樣品動物的名稱。年 齡：牛、羊按年計，豬按月計，雞按日計。抽樣基數(shù)：抽樣當天的出欄率（養(yǎng)殖場）、屠宰量（屠宰廠）、存貨 量（冷庫）。樣本數(shù)量：所取樣品的重量或體積。批 號：樣品所在批的批號，若無，則填“

6、無”。保存情況：運輸前所采取的保存方式、保存溫度及持續(xù)時間。封裝情況：樣品在運輸過程中所采用的大容器封裝。運輸情況：所采用的樣品運輸方式和運輸過程中的溫度及持 續(xù)時間。5 .送樣單填寫說明送樣單編號：由抽樣單位根據(jù)本單位當年殘留監(jiān)控抽樣來編號，一個樣品一份送樣單，編號格式為郵政編碼前4位年 月日序號，如 北京2010年8月10日送出的第6份樣，則送樣單編號為1000 2010/08/10/06。樣品編號：同抽樣單中的編號。樣品名稱：同抽樣單中的內(nèi)容。樣品數(shù)量：所取樣品的重量或體積。包封情況：指包裝單個樣品用的容器（盒、塑料袋）。保存情況：同抽樣單中的內(nèi)容。運輸情況：同抽樣單中的內(nèi)容檢驗項目：指

7、要檢測殘留的藥物品種。6 .樣品流轉程序6.1 官方獸醫(yī)抽取樣品并將所取樣品分成2份，1份樣品留被抽樣單位保 存，1份樣品送檢，并填寫抽樣單一式三份，分別由抽樣單位、被抽樣單位（隨留樣保存）和殘留辦保存；6.2 抽樣單位填寫送樣單一式二份，由抽樣單位送樣人簽名后保存一份，另 一份隨樣品送到檢驗單位；6.3 檢驗單位業(yè)務管理部門收樣后填寫樣品入庫單并保存樣品，再將樣品重新編號送檢驗室檢驗（隨送檢單），檢測室收樣后由室負責人 安排檢 測，檢驗員應在接樣后15天內(nèi)完成檢測，并填寫檢驗記錄。檢測采用雙盲法，即檢驗員不得知道樣品的來源地和樣品編號；6.4 檢驗室出具原始報告到檢驗單位業(yè)務管理部門，由檢驗

8、單位業(yè)務管理部 門最后出具檢驗結果匯總表，報殘留辦。7 .檢驗標準：執(zhí)行農(nóng)業(yè)部公布的殘留檢測方法或國際公認的殘留檢測方法 標準。8 .檢測技術參數(shù)的考核：在檢測樣品前必須進行技術參數(shù)考核試驗。其中， 外標法要進行標準曲線（一般要求5-6個濃度，并且要覆蓋1/2MRL , MRL , 2MRL ），回收率試驗（設立 1/2MRL , MRL , 2MRL 3 個濃度）和變異系數(shù)測定（一般要重復3-5次回收率試驗），得到在本試驗 室操作條件下的各項參數(shù)，以后檢樣時只設1個陽性添加進行考察即可。對 有殘留限量的藥物在計算檢測結果時，要按平均回收率折算（本檢測實驗室獲得的平均回收率），對于禁用藥物則不

9、必折 算。內(nèi)標法也要進行回收率和變異系數(shù)考察。檢測時必須設立陰性和陽性 添加對照組。9 .檢測報告制度9.1 檢驗員向檢驗單位業(yè)務管理部門出具每一份樣品的檢驗報告， 并應附殘留量計算方法。9.2 承擔檢測任務單位負責編制殘留檢測結果分析報告和填報檢驗結果匯總 表工作。其中檢測結果分析報告應包括本計劃和轄區(qū)計劃執(zhí)行情況、殘留超 標樣品來源分析、與2011年和2012年殘留趨勢比較分析、存在問題和建 議等。檢驗結果匯總表中“檢測結果” 一欄應按以下填寫方式，即：未檢 出的（低于檢測限），以ND表示；檢出殘留物質的，需填寫具體檢測數(shù) 據(jù)。檢測結果匯總一律采用A4紙橫排打印。9.3 檢測陽性結果必須在10個工作日內(nèi)報送抽樣單位和殘留辦，由抽樣單