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文檔簡介

1、氣相色譜法練習(xí):選擇題1. 在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數(shù)是()A 保留值B 峰面積C 分離度D 半峰寬2. 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數(shù)是()A 保留時間B 保留體積C 半峰寬D 峰面積3. 良好的氣 - 液色譜固定液為()A蒸氣壓低、穩(wěn)定性好 B化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定C溶解度大,對相鄰兩組分有一定的分離能力D A 、 B 和 C4. 使用熱導(dǎo)池檢測器時, 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最好?()A H 2 B He C Ar D N25. 試指出下列說法中, 哪一個不正確?氣相色譜法常用的載氣是()A 氫氣B 氮?dú)釩 氧氣D 氦氣6. 色譜體系的最小檢測量是指恰能產(chǎn)生與噪聲相鑒

2、別的信號時()A 進(jìn)入單獨(dú)一個檢測器的最小物質(zhì)量B 進(jìn)入色譜柱的最小物質(zhì)量C 組分在氣相中的最小物質(zhì)量D 組分在液相中的最小物質(zhì)量7. 在氣 - 液色譜分析中, 良好的載體為()A 粒度適宜、均勻, 表面積大B 表面沒有吸附中心和催化中心C 化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好, 有一定的機(jī)械強(qiáng)度D A 、 B 和 C8. 熱導(dǎo)池檢測器是一種()A 濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器C 只對含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器D 只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器9. 使用氫火焰離子化檢測器, 選用下列哪種氣體作載氣最合適?()A H 2 B He C ArD N210. 下列因素中, 對色譜分離效率最有影響的是()A

3、柱溫B 載氣的種類C 柱壓D 固定液膜厚1 .熱導(dǎo)池檢測器的靈敏度測定:進(jìn)純苯1mL苯的色譜峰高為4 mV半峰寬為1 min,柱出口載氣流速為20mL/min,求該檢測器的靈敏度(苯的比重為 0.88g/mL)。若儀器噪聲為0.02 mV,計算其檢測限。2 . 一根2 m長的填充柱的操作條件及流出曲線的數(shù)據(jù)如下:流量 20 mL/min ( 50 C)柱溫 50 C柱前壓力:133.32 kpa柱后壓力101.32kPa空氣保留時間0.50 min正己烷保留時間3.50 min正庚烷保留時間4.10 min計算正己烷,正庚烷的校正保留體積;若正庚烷的半峰寬為0.25 min ,用正庚烷計算色譜

4、柱的理論塔板數(shù)和理論 塔板高度;求正己烷和正庚烷的分配比 k1和k2。3 .正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時間為 94s和85s,空氣在此柱上的保留 時間為10s,所得理論塔板數(shù)為3900塊,求此二化合物在該柱上的分離度?4 .在某色譜柱上,二組分的相對保留值為1.211。若有效板高度為0.1cm,為使 此組分在該色譜柱上獲得完全分離,求所需色譜柱的最低長度?氣相色譜法習(xí)題參考答案一、選擇題1. A 2. D 3. D 4. A 5. C 6. B 7. D 8. A 9. D 10. A精選資料,歡迎下載1.丁丁一一mV mL mg2-0.029094.4 xW4mg mL12. F=20

5、mL/min, 10=30s=0.50min, t 已=3.50min=210s, t 庚=4.10min=250s V已'=F(t 已一3)=20 X (3.50 0.50)=60mLV庚'=F(t 庚3)=20 X (4.10 0.50)=72mL W2(庚) = 0.25minn 理=5.54 X(t/W2) 2=5.54 X (4.10/0.25) 2=1490H=L/ n 理=200/1490= 0.13cm對正已燒,若半峰寬也為0.25min ,則W/2(已)=0.25minn 理=5.54 X(t/W2)2=5.54 X (3.5/0.25) 2=1086H=L/

6、 n 理=200/1086= 0.184cm三士二6。=山”二7 20.5庶 0.53.已知 n 理=3900, t°=10s, t1二85s, 12=94sn 理=16X (t,w)2n 理=16X (t1/w)2即 3900=16X (85/ W)2 3900=16 X (94/ w)2求得 w=5.44s, w=6.02s出二2匕-幻二2*一吃二57所以1'' 11 ''一4.已知 Hf = 0.1cm, 21=1.211, R=1.5= 16k152x - xO.1118.6- 1 11cm,近似為 120cm.高效液相色譜習(xí)題一:選擇題1 .

7、在液相色譜法中,提高柱效最有效的途徑是()A.提高柱溫 B.降低板高C.降低流動相流速D.減小填料粒度2 .在液相色譜中,為了改變柱子的選擇性,可以進(jìn)下列那種操作(A.改變固定液的種類B.改變栽氣和固定液的種類C.改變色譜柱溫D.改變固定液的種類和色譜柱溫3 .在液相色譜中,范第姆特方程中的哪一項(xiàng)對柱效的影響可以忽略(A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)B.分子擴(kuò)散項(xiàng)C.流動區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力D.停滯區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力。4 . 在高固定液含量色譜柱的情況下,為了使柱效能提高,可選用()A. 適當(dāng)提高柱溫B. 增加固定液含量C. 增大載體顆粒直徑D. 增加柱長5 . 在液相色譜中, 為了提高分離效率, 縮短分析時

8、間, 應(yīng)采用的裝置是()A. 高壓泵 B. 梯度淋洗C. 貯液器 D. 加溫7. 在液相色譜中, 某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些部分的分子間作用力?()A. 組分與流動相B. 組分與固定相C. 組分與流動相和固定相D. 組分與組分8. 在液相色譜中, 通用型檢測器是()A. 示差折光檢測器B. 極譜檢測器C. 熒光檢測器D. 電化學(xué)檢測器9. 在液相色譜中, 為了獲得較高柱效能, 常用的色譜柱是()A.直形填充柱B.毛細(xì)管柱C. U形柱D.螺旋形柱10. 紙色譜的分離原理, 與下列哪種方法相似?()A. 毛細(xì)管擴(kuò)散作用B. 萃取分離C. 液 -液離子交換D. 液 -固吸附二:簡答題1. 在液

9、相色譜中,色譜柱能在室溫下工作,不需恒溫的原因是什么? 三:計算題1. 一液體混合物中,含有苯、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯。用氣相色譜法,以熱導(dǎo)池為檢測器進(jìn)行定量,苯的峰面積為1.26 cm 2。甲苯為0.95 cm 2,鄰二甲苯為2.55 cm2,對二甲苯為1.04 cm2。求各組分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯 0.794,鄰二甲苯0.840 對二甲苯0.812) 。2. 用熱導(dǎo)池為檢測器的氣相色譜法分析僅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合試樣測得它們的峰面積分別為:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cmf和7.00cm2,它。們的重量相對校正因子分別為:0.64

10、、 0.70、 0.78和 0.79。求它們各自質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3. 用一理論塔板數(shù)n為6400的柱子分離某混合物。從色譜圖上測得組分A的tRa為 14min40s,組分 B的 tR, b為15min。求:(1) 組分A、 B 的分離度RS。(2) 假設(shè)保留時間不變, 要使A、 B 兩組分剛好完全分開, 需要理論塔板數(shù)。高效液相色譜習(xí)題參考答案一、選擇題1.D 2.C 3.B 4.A 5.B 6.D 7.C 8.A 9.A 10.B二、簡答題1.答:由于組分在液-液兩相的分配系數(shù)隨溫度的變化較小,因此液相色譜柱不需恒溫。三:計算題1. A苯=1.26cm2A甲苯=0.95cm2 A 鄰=2.55cm

11、2A又=1.04cm2歸一化法: f苯=0.780 f甲苯=0.794 f鄰=0.840f對=0.812Y二 f苯A苯+ f甲苯A甲苯+ f鄰A鄰+ f對A對=0.780 X1.26 + 0.794 X 0.95 + 0.840 X2.55 + 0.812 X1.04=0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236W=0.9828/4.7236 X 100%=20.8%W甲苯=0.7543/4.7236 X 100%=16.0%W尸2.142/4.7236 X100%=45.3%W=0.8448/4.7236 X100%=17.9%2. 據(jù) W = ( fJ A)/(Efiz A)化合物 fJ A質(zhì)量分?jǐn)?shù)X0.640.18X0.700.35X0.780.17X0.790.31乙醇5.00庚烷9.00苯 4.00乙酸乙酯 7.00A= 18.15tR, a= 14X60 + 40=880 s3. n = 6400Tr, b= 15X60= 900 sR 1 = 2(tR, bt

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