化驗室國標(biāo)檢測方法

1、word化驗室常用指標(biāo)分析方法1 / 14word（1）COD快速消解光度法一、化學(xué)需氧量Chemical Oxygen Dema nd, COD在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理，水中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的 重鉻酸鉀相對應(yīng)的氧的物質(zhì)濃度，1mol重鉻酸鉀1/6K2Cr2O7相當(dāng)于1mol 氧1/20。二、方法原理本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀-硫酸消解體系中參加助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨， 同時密封消解過程是在加壓下進(jìn)展的，因此大大縮短了消解時間。消解后采用光度法測定化學(xué)需氧量。三、試劑：1. 掩蔽劑：硫酸汞溶液將10.0g硫酸汞溶解于100ml 10%硫酸溶液中。2催化劑：硫酸銀-硫酸溶液將8.8

2、g硫酸銀參加到1000mL濃硫酸中，靜置12h，攪拌，使其溶解。3. 消解液稱取19.6g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500ml水中， 參加200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。COD 測定 X 圍為 10002500mg/L。（2）稱取9.8g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500ml水中， 參加200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。COD 測定 X 圍為 501000mg/L。（3）稱取2.45g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500ml水中， 參加200m

3、l濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。COD 測定X圍為050mg/L。4. COD儲藏液稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑用純水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用純水稀釋標(biāo)線。此儲藏液 COD值為1000mg/L。5. COD標(biāo)準(zhǔn)使用液分別取上述儲藏液 5mL， 10 mL，20 mL，40 mL，50 mL，60 mL，80 mL 于100 mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，所得 COD值分別為50mg/L，100mg/L， 200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L 與原液 1000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。四、儀器1消解管帶密封蓋2恒

4、溫165 C加熱消解裝置3. 分光光度計1cm比色皿五、COD測定步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線：1. 打開加熱器，預(yù)熱到設(shè)定的溫度：165C；2. 取3mL水樣于消解管中，然后參加1ml掩蔽劑，混勻；3. 再分別移取3mL消解液和5ml催化劑于消解管中，旋嚴(yán)密封塞，混勻；4將消解管放入加熱孔中，恒溫165 C時，計時加熱15mi n；5消解完畢后，待消解管冷卻后打開密封蓋，參加3ml純水，蓋上密封蓋， 搖勻，冷卻；6.在600nm波長處，測定吸光度。注意：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，分別取3mLCOD標(biāo)準(zhǔn)使用液代替水樣，即50mg/L1000mg/L7個點按上述步驟完成后，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。NH4+-N納氏試劑分光光度法

5、一、氨氮NH3-N 和 NH4+-N以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反響生成淡紅棕色絡(luò) 合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420 nm處測量吸光度。3 / 14word二、方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反響生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收。測量波長在 420nm。三、試劑：1. 酒石酸鉀鈉稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。2. 納氏試劑稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另取 7g碘化鉀和10g碘化汞Hgl2溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中， 用水稀釋至1

6、00ml，貯于聚乙烯瓶中，密封保存。靜置過夜，使用時取上清液。3. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液C枯燥過的氯化銨溶于水中，移入 1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。4. 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，濃度為10mg/L。四、儀器1. 50ml具塞比色管2. 分光光度計10mm比色皿五、標(biāo)準(zhǔn)曲線測定步驟：1. 吸取 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0ml 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50ml 比色管中，加水至標(biāo)線;2. 加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min；3. 在波長420nm處，用光程1cm比色皿G

7、，以無氨水為參比，測量吸 光度；4. 由測得的吸光度，減去參比水樣的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以 氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。六、試樣測定步驟：1. 分取適量經(jīng)過絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣 通常原水取1ml，出水取5ml, 于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；2. 加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min；3. 在波長420nm處，用光程10mm比色皿G，以無氨水為參比，測量吸 光度；4. 由測得的吸光度，減去參比水樣的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以 氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。七、須知事項1、 氨氮取樣后應(yīng)盡快檢測，否如此應(yīng)酸化到PH

8、V2,并在25C下進(jìn)展保 存，保存期不超過24h為宜；2、測定中必須加酒石酸鉀鈉對水中的鈣、鎂離子進(jìn)展掩蔽；3、 NH3-N加納氏試劑反響10min后應(yīng)盡快測定，60min以上數(shù)值有較大波 動，120min后一般會有一定量 Hg析出。TN堿性過硫酸鉀消解分光光度法一、總氮Total Nitrogen, TN能夠測定樣品中溶解態(tài)氮與懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨與大局部有機(jī)含氮化合物中的氮。在120124C下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸 鹽，采用紫外分光光度法于波長 220nm和275nm處，分別測定吸光度 A220和 A275，按照校正吸光

9、度 A= A220-2 A275,與總氮含量成正比。二、試劑：1. 無氨水2.20%NaOH3. 堿性過硫酸鉀溶液：40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水，稀釋至1000ml。存放在聚乙烯 瓶，可貯存1周。4. (1+9)鹽酸5. 硝酸鉀標(biāo)貯備液：C烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀溶于無氨水中，定容1000ml容量瓶中。此溶液每毫升含100pg硝酸鹽氮。參加2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，可使用6個月。6. 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10硝酸鹽氮。三、儀器：1. 紫外分光光度計22,溫度 120-124C。3.25ml比色管四、測定步驟：1、標(biāo)準(zhǔn)曲線測定(1) 分別吸取 0、0

10、.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用 液于25ml比色管，用無氨水稀釋至10ml。(2) 參加5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，纏好紗布，防止濺出。(3) 將比色管放入壓力鍋中，使比色管在水蒸氣中加熱0.5h，溫度120-124C。(4) 自然冷卻，將比色管拿出冷卻至室溫。(5) 參加(1+9)鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線。(6) 以無氨水坐參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長處測 定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、試樣測定步驟 取10ml水樣，或取適量水樣（使含氮量在20他-80 ）,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線-操作 根據(jù)吸光度

11、值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查對應(yīng)氮含量。TN(mg/ L)式中：m標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的氮含量V所取水樣體積五、須知事項1、吸光度比值A(chǔ)275/A22020%時，應(yīng)與鑒別。2、壓力鍋放氣要緩慢，防止比色管塞蹦出。3、玻璃器皿可用10%的鹽酸浸洗，再用蒸餾水洗，后用無氨水清洗4、過硫酸鉀氧化后出現(xiàn)沉淀時，可取上清液測吸光值。13 / 14TP快速消解分光光度測定方法一、總磷Total Phosphorus, TP在中性條件下用過硫酸鉀將試樣所含磷氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，與 鉬酸銨反響生成磷鉬雜多酸后，被抗壞血酸復(fù)原生成藍(lán)色絡(luò)合物。二、試劑：1.5%過硫酸鉀溶解5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至100mL2. 10

12、%抗壞血酸溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL該溶液儲存在棕色玻璃瓶中,在約4C保存。3. 鉬酸鹽溶液溶解13g鉬酸銨于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不 斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐參加到300mL 1+1硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，儲存至棕色的試劑瓶中于約4C保存。4. 磷酸鹽儲藏溶液將磷酸二氫鉀于110C枯燥2h，在枯燥器放冷。稱取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中。此溶液為 50mg/L;5. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，可取此儲藏液10mL于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線 此時溶液濃度為2mg/L?，F(xiàn)用現(xiàn)配即可三、儀器

13、1消解管帶密封蓋2恒溫150 C加熱消解裝置3. 50ml具塞比色管4. 分光光度計1cm比色皿四、測定步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線：1. 打開加熱器，預(yù)熱到設(shè)定的溫度：150C；2. 取2mL水樣于消解管中，然后參加 4mL 5%過硫酸鉀，混勻；3將消解管放入加熱孔中，恒溫150C時，計時加熱30min；標(biāo)線測定可 不用消解4消解完畢后，待消解管冷卻后移至比色管，定容50ml;5. 向比色管中參加1mL10%抗壞血酸溶液，混勻。30s后參加2mL鉬酸鹽 溶液充分混合，放置15min。6. 在700nm波長處，測定吸光度。注意：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，分別取 0mlml， 0.1ml，0.2mlml， 1ml和2ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液代替水樣，不足2ml的補(bǔ)充純水至2ml, 7個點按上述步驟完成后，求 出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。SS重量測定法、SS卩卩m濾膜過濾水樣，經(jīng)103-105 C烘干后得到的即為懸浮物的含量、儀器：1. 有機(jī)玻璃微孔濾膜過濾器2. 卩 m,直徑 4560mm3. 抽濾瓶，真空泵4. 鑷子5. 稱量瓶，內(nèi)徑3050mm三、步驟用鑷子夾取濾膜放