正溴丁烷的制備

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱合成化學(xué)實(shí)驗(yàn)名稱正溴丁烷的制備二級(jí)學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院專業(yè)化學(xué)姓名汪建紅實(shí)驗(yàn)次數(shù)2實(shí)驗(yàn)日期：月日驗(yàn)條件：室溫相對(duì)濕度%大氣壓mmHg一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)以濃硫酸、溴化鈉、和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法；2、學(xué)習(xí)帶有帶吸收有害氣體裝置的回流操作和固體干燥液體的操作；3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事項(xiàng)；4、掌握固體干燥液體有機(jī)化合物的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、鹵代烴的用途：用來(lái)制備腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中間體。2、鹵代烴的制備方法（ 1）烷烴的自由基鹵化和烯烴與氫鹵酸的親電加成（產(chǎn)生的異構(gòu)體的混合物難以分離）(2)相應(yīng)醇親核取代， 叔醇則因消除反應(yīng)較快，不能用此法； 芳

2、烴（芳環(huán)）則可利用Lewis酸催化與鹵素反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)就利用此方法。3、反應(yīng)活性：叔醇 >仲醇 >伯醇，叔醇（消除生成烯烴的反應(yīng)進(jìn)行較快，因此一般不用此法），仲醇易發(fā)生重排，一般伯醇較適合；HI>HBr>HCl ，本實(shí)驗(yàn)用 HBr （可用溴化鈉與濃硫酸代替）但對(duì)分子質(zhì)量較大的溴化物因高濃度鹽降低了醇在反應(yīng)介質(zhì)中的溶解度，可通過(guò)醇與干燥溴化氫氣體在無(wú)溶劑條件下加熱制備，通過(guò)三溴化磷與醇作用制備）。4、反應(yīng)方程式主反應(yīng)： NaBr + H 2 SO4 HBr + NaHSO 4n C 4 H 9OH HBrH 2SO4nC 4 H 9 Br H 2O副反應(yīng)：CH 3 CH 2

3、CH2 CH 2OHH2SO4CH 3CH 2CHCH 2H 2O2n C4H 9OHH2 SO4(n C4 H 9 )2 O H 2 O濃硫酸在反應(yīng)中的作用是反應(yīng)物、催化劑和脫水劑。三、儀器與試劑供參考儀器：圓底燒瓶，溫度計(jì)(250 ) ，直型水冷凝管，蒸餾頭，尾接管，錐形瓶，酒精燈，鐵架臺(tái)，分液漏斗試樣：正丁醇(A.R) ， 溴化鈉 (A.R) ，濃硫酸，飽和碳酸氫鈉溶液，無(wú)水氯化鈣(A.R) 。四、藥品及物理常數(shù)藥品名稱分子量熔點(diǎn) ( )沸點(diǎn) ( )密度水溶解度 (g/100ml)/(g/cm 3)正丁醇74.12-88.9117.250.8098微溶于水溴化鈉102.89濃硫酸1.84

4、易溶于水正溴丁烷137.03-112101.61.270-1.277難溶于水，易溶于醇和醚五、實(shí)驗(yàn)裝置圖回流裝置蒸餾裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟1、100ml 圓底燒瓶中加入 10ml 水和 12ml 濃硫酸（按照先后順序， ），混勻，等溫度降下來(lái)（可用水沖外壁） ，加入 7.5ml 正丁醇， 10g 溴化鈉（順序不能錯(cuò)，否則會(huì)有大量副產(chǎn)物有毒氣體等產(chǎn)生） ，加 12 粒沸石，混勻，微沸回流0.5h，得到的混合物（正丁醇，正溴丁烷，丁烯，丁醚，溴單質(zhì)，二氧化硫，亞硫酸鈉等）。2、粗蒸，蒸出有機(jī)相。蒸完的標(biāo)志（有幾層消失，流出液是否澄清，如果懷疑，可用小試管接幾滴，加少量水看是否分層），得到正丁醇，正溴丁烷

5、，丁醚，丁烯，水，少量硫酸等，3、洗滌先用 10ml 水洗滌，分液后；用5ml 濃硫酸洗滌，分液；用10ml 水洗滌有機(jī)相，分液；用飽和碳酸氫鈉洗滌到弱堿性，分液；10ml 洗滌有機(jī)相，分液，留下有機(jī)相。4、干燥將洗滌好的有機(jī)相轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，帶上塞子，加入無(wú)水氯化鈣干燥至少10min。供參考干燥劑足夠的標(biāo)準(zhǔn)？5、量體積回收，打掃衛(wèi)生。七、注意事項(xiàng)1、加濃硫酸時(shí)，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其與水均勻混合，以免在加熱時(shí)因局部酸過(guò)濃引起有機(jī)物碳化等副反應(yīng)。2、加熱不能太快，要控制好溫度，微沸狀態(tài)即可，避免副產(chǎn)物過(guò)多。3、本實(shí)驗(yàn)酯的干燥用無(wú)水氯化鈣，通常只少干燥半個(gè)小時(shí)以上，最好放置過(guò)夜，但

6、在本實(shí)驗(yàn)中，為了節(jié)省時(shí)間，可放置15 分鐘左右，由于干燥不完全，可能前餾分多些。八、數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄1 、加入的溴化鈉、正丁醇及濃硫酸的量2 、反應(yīng)過(guò)程中的現(xiàn)象3 、洗滌過(guò)程中的現(xiàn)象4 、最后產(chǎn)品體積九、問(wèn)題討論十、思考題1、本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸的作用是什么？硫酸的用量和濃度過(guò)大或過(guò)小有什么不好？答： 反應(yīng)物、催化劑。過(guò)大時(shí)，反應(yīng)生成大量的HBr 跑出，且易將溴離子氧化為溴單質(zhì)；過(guò)小時(shí)，反應(yīng)不完全；過(guò)小時(shí)反應(yīng)不能進(jìn)行，或反應(yīng)不充分。2、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？答：可能含有雜質(zhì)為：n-C4H 9OH ， (n-C 4H 9)2O，HBr ，n-C 4H9Br ， H2O，丁烯，

7、二氧化硫，溴單質(zhì)各步洗滌目的：水洗除HBr 、大部分 n-C 4H 9OH，二氧化硫，溴單質(zhì)等易溶于水的雜質(zhì)濃硫酸洗去 (n-C 4H9 )2O ，丁烯，余下的n-C4H9OH 再用水洗除大部分H 2SO4用NaHCO 3 洗除余下的 H2 SO4最后用水洗除NaHSO 4 與過(guò)量的 NaHCO 3 等殘留物。3、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁烷時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，如不知道產(chǎn)物的密度時(shí)，可用什么簡(jiǎn)便的方法加以判別？答：從分液漏斗中分別取一點(diǎn)上層液或放出一點(diǎn)下層液于一盛水試管中，看是否有分層及油珠出現(xiàn)來(lái)判斷，若上層有則在上層，反之相反。4、為什么用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌前要先用水洗滌一遍？答：先用水洗， 可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氫鈉洗時(shí)，碳酸氫鈉與硫酸反應(yīng)生成大量二氧化碳?xì)怏w，使分液漏斗中壓力過(guò)大，導(dǎo)致活塞蹦出， 再用飽和碳酸氫鈉溶液洗可進(jìn)一步除去硫酸，洗滌振搖過(guò)程要注意放氣。5、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，為