重金屬檢查法usp和ep

1、231重 金 屬 檢查法本試驗(yàn)系在規(guī)定的試驗(yàn)條件下,金屬離子與硫化物離子反響顯色,通過與制備的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液目視比擬測定,以確證供試品中重金屬雜質(zhì)含量不超過各論項(xiàng)下規(guī)定的限度以供試品中鉛的百分比表示,以重量計(jì).【見分光光度法和光散射項(xiàng)下測定法目視比擬法 <851>【注意：對本試驗(yàn)有反響的典型物質(zhì)有鉛、汞、鈿、神、睇、錫、鎘、銀、銅和鋁等】除各論另有規(guī)定外,按第一法測定重金屬.第一法適用于在規(guī)定試驗(yàn)條件下,能產(chǎn)生澄清、無色溶液的物質(zhì).第二法適用于在第一法規(guī)定試驗(yàn)條件下不能產(chǎn)生澄清、無色溶液的物質(zhì),或者適用于由于性質(zhì)復(fù)雜,易干擾硫化物離子與金屬離子形成沉淀的物質(zhì),或者是不易揮發(fā)的和易揮發(fā)的

2、油類物質(zhì).第三法為濕消化法,僅用于第一法、第二法都不適合的 情況.？特殊試劑？硝酸鉛貯備液制備：取硝酸鉛159.8mg,溶于100ml水中,加1ml硝酸,用水稀釋至1000ml.制備和貯存本溶液的玻璃容器應(yīng)不含可溶性鉛.？標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液制備：使用當(dāng)天,取硝酸鉛貯備液10.0ml,用水稀釋至100.0ml.每1mL的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液含相當(dāng)于10g的鉛.按每克供試品取100仙L標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液制備的對照溶液, 相當(dāng)于供試品含百萬分之一的鉛.pH3.5醋酸鹽緩沖液的制 取醋酸俊25.0g溶于25mL7K中,加6N鹽酸液38.0mL,必要時(shí),用備：6N氫氧化俊液或6N鹽酸液調(diào)節(jié)pH至3.5,用水稀釋至100mL混勻.

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0mL 相當(dāng)于20八鉛于50mL比色管中,力口水稀釋至25mL以pH計(jì)或精密pH試紙作為外指示劑,用1N醋酸液或6N氫氧化俊液調(diào)節(jié)pH至3.04.0,用水稀釋至40mL 混勻.？供試品溶液制備：取各論項(xiàng)下規(guī)定的供試品溶液 25mL于50mL比色管中,或用各論項(xiàng)下規(guī)定用量的酸溶液樣品,用水稀釋至25mL供試品以g計(jì),按下式計(jì)算：？2.0/ 1000L式中L是重金屬限度%.以pH計(jì)或是精密pH試紙作為外指示劑,用1N醋酸液或6N氫氧化俊液調(diào)節(jié)pH至3.04.0 ,用水稀釋至40mL混勻.？對照溶液制備取供試品溶液制備項(xiàng)下的溶液 25mL于50mL比色管中, 加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶

4、液2.0mL,以pH計(jì)或是精密pH試紙作為外指示劑,用1N醋酸液或6N氫氧化俊液調(diào)節(jié)pH至3.04.0,用水稀釋至40mL 混勻.檢查法：在上述三試管中,分別參加 pH3.5的醋酸鹽緩沖液2mL然后再加硫代乙酰胺甘油試液1.2mL,用水稀釋至50mL 混勻,放置2分 鐘,在白色平面自上向下觀察：供試品溶液產(chǎn)生的顏色與標(biāo)準(zhǔn)品溶 液產(chǎn)生的顏色相比,不得更深.對照溶液產(chǎn)生的顏色比標(biāo)準(zhǔn)溶液深或 相當(dāng).注意：如果對照溶液的顏色比標(biāo)準(zhǔn)溶液淺, 用方法II代替方 法I測定供試品.注意：方法II無法檢查汞金屬pH3.5醋酸鹽緩沖液的制按方法I配制備：標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按方法I配制.供試品溶液制備：供試品以g計(jì),按

5、下式計(jì)算2.0/ (1000L)式中L是重金屬限度(為.取供試品適量,稱重, 置適宜的培竭中,加適量的硫酸使?jié)駶?低溫小心灼燒,直至全部炭化,(在炭化過程中培竭不可蓋嚴(yán),加硝酸2mL和硫酸5滴至炭化物上, 小心加 熱直到白煙不再逸出,置馬富爐中500600度灼燒,直至完全灰化, 放冷,加6N鹽酸液4mL 加蓋,置蒸氣浴上加熱15分鐘,去蓋, 在蒸汽浴上慢慢蒸發(fā)至干,用1滴鹽酸濕潤殘?jiān)? 加熱水10mL蒸 煮2分鐘,滴加6N氫氧化俊液, 直到溶液剛好對石蕊試紙呈堿性, 用水稀釋至25mL以精密pH試紙作為外指示劑,用1N醋酸液調(diào)節(jié) pH至3.04.0,必要時(shí),濾過,用10mL*洗滌地竭和濾器,合

6、并 濾液和洗液于50mL比色管中, 用水稀釋至40mL 混勻.檢查法：在上述二試管中,分別參加pH3.5的醋酸鹽緩沖液2mL然后再加硫代乙酰胺一甘油試液1.2mL,用水稀釋至50mL混勻,放置2分鐘, 在白色平面？自上向下觀察：供試品溶液產(chǎn)生的顏色與標(biāo)準(zhǔn)品溶液產(chǎn) 生的顏色相比,不得更深.方法出pH3.5醋酸鹽緩沖液：按方法I所示的方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：取硫酸8mL和硝酸10mL的混合液,置潔凈枯燥的100mLM氏燒瓶中,再加硝酸適量,參加量與供試品溶液中參加的硝酸量相當(dāng).加熱使之產(chǎn)生濃的白煙,冷卻,小心加水10mL假設(shè)處理供試品需用過氧化氫, 那么加30%i氧化氫適量,參加量相當(dāng)于供試品中消

7、耗的過氧化氫量.緩緩煮沸至產(chǎn)生濃的白煙,再冷卻,小心地加水 5mL混勻,緩緩煮 沸至產(chǎn)生濃的白煙,濃縮至體積23mL冷卻,小心加水?dāng)?shù)毫升稀釋, 加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0mL 相當(dāng)于20 11g鉛,混勻,移入50mL比色管 中,用水洗滌燒瓶,洗液并入比色管中,并稀釋至 25mL混勻.供試品溶液的制備：除非各論項(xiàng)另有說明,否那么供試品以 g計(jì),按下式計(jì)算：？2.0/ 1000L式中L是重金屬限度%.假設(shè)供試品為固體：按各論中的規(guī)定稱取供試品適量,置潔凈枯燥的 100mL凱氏燒瓶中【注意：假設(shè)反響泡沫過多,可用 300mL的燒瓶】, 夾住燒瓶使成45度角,參加硫酸8mL和硝酸10mL的混合液適量,具 量應(yīng)

8、足以使樣品完全濕潤,緩緩加熱,至反響開始后停止加熱,待反 應(yīng)平息,再分?jǐn)?shù)次參加上述剩余的酸混合液, 每次加酸后再加熱,直 至18mL®混合液全部加完.繼續(xù)加熱至微沸,直至溶液變黑,冷卻, 加硝酸2m L,再加熱至溶液變黑.繼續(xù)加熱,再加硝酸,直至溶液 不再變黑,然后增強(qiáng)熱使產(chǎn)生濃的白煙,冷卻,小心地參加水5mL緩緩加熱至產(chǎn)生濃的白煙,繼續(xù)加熱直至體積僅剩數(shù)毫升, 冷卻,小 心地加水5mL觀察溶液顏色,假設(shè)呈黃色,那么小心地參加 30%勺過氧 化氫1mL再蒸發(fā)至產(chǎn)生濃的白煙且體積僅剩 23mL假設(shè)溶液仍呈黃 色,可重復(fù)加水5mL及過氧化氫處理.冷卻,小心地加水?dāng)?shù)毫升稀釋,并洗入50mL

9、t匕色管中,注意合并洗7后的體積不得超過 25mL假設(shè)供試品為液體：取各論中規(guī)定量的供試品,于潔凈枯燥的100mL凱氏燒瓶中【注意：假設(shè)反響泡沫過多,可用 300mL的燒瓶】,夾住燒 瓶使成45度角,小心地參加硫酸8mL與硝酸10mL的混合液數(shù)毫升, 緩緩溫?zé)嶂练错戦_始,待反響漸止,按“假設(shè)供試品為固體項(xiàng)下自“再 分?jǐn)?shù)次參加上述剩余的酸混合液起,同法處理.對照溶液制備：取“假設(shè)供試品為固體項(xiàng)下同樣量的供試品,并根據(jù)該項(xiàng)下操作直至“小心地加水?dāng)?shù)毫升稀釋這步止,移至 50mL比色管,用水洗滌凱氏燒瓶,將洗滌液移至比色管直至 25mL混勻.檢查法：供試品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和對照溶液制備均按以下方法處理：

10、以pH計(jì)或是精密pH試紙為外指示劑,用氫氧化俊調(diào)節(jié) pH值至3.04.0 當(dāng) 接近規(guī)定的pH值時(shí)可用稀氨溶液,然后用水稀釋至40mL混勻.每支比色管中參加pH3.5的醋酸鹽緩沖液2mL然后加硫乙酰氨甘 油堿性試液1.2mL,再加水稀釋至50mL混勻,靜置2分鐘,置白色 平面上自上向下觀察,供試品溶液的顏色與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的顏色相比, 不得更深；對照溶液產(chǎn)生的顏色比標(biāo)準(zhǔn)溶液深或相當(dāng).EP版的重金屬分析方法重金屬方法A供試溶液：12ml待測水溶液,2ml pH為3.5的緩沖溶液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺試 液,立即混合.對照溶液：10ml的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(1ppm or 2ppm Pb), 2ml

11、pH為3.5的緩沖溶液,2ml的 待測液,鼻M合后加1.2ml的硫代乙酰胺試液,立即混合.空白溶液：10ml的水,2ml pH為3.5的緩沖溶液,2ml的測試溶液.混合后加1.2ml的硫 代乙酰胺試液,立即混合,同空白溶液比擬,對照溶液顯淺棕色.2分鐘后,供試的溶液顏色不得比對照溶液深.方法B用含最少量水的溶劑(例如含15%水的二氧雜環(huán)乙烷或含15%水的丙酮)溶解規(guī)定量 的供試品,制成待測液供試溶液：12ml待測液,2ml pH為3.5的緩沖溶液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺 試液,立即混合.對照溶液：10ml的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(1ppmor 2ppmPb), 2ml pH為3.5的緩沖溶液,2m

12、l 的待測液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺試液,立即混合.空白溶液：10ml的水,2ml pH為3.5的緩沖溶液,2ml的測試溶液.混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺試液,立即混合,同空白溶液比擬,對照溶液顯淺棕色.2分鐘后,供試溶液的顏色不得比對照溶液深方法C供試溶液：規(guī)定量不超過2g的待檢測物質(zhì)置于培竭內(nèi),加 4ml的250g/l的硫酸 鎂溶液稀硫酸溶解硫酸鎂,玻璃棒攪拌混和,小心加熱.如果混合物還是液體,那么在水 浴中蒸發(fā)使其枯燥.連續(xù)加熱灼燒,灼燒溫度不超過800C,直到獲得白色或灰白色的殘?jiān)?取出,冷卻后以稀硫酸潤濕殘?jiān)?加熱蒸發(fā)后繼續(xù)灼燒,灼燒的總時(shí)間不能超過2小時(shí).取出,冷卻.如

13、法制取 2份殘?jiān)?分別參加5ml稀鹽酸,0.1ml的酚膚試液,然后滴 加氨水,直到粉紅色出現(xiàn).冷卻,滴加冰醋酸至顏色消失,顏色消失后再多加 0.5ml冰醋 酸.必要時(shí)過濾,并洗滌殘?jiān)?加水稀釋至 20ml,制成待測液.取12ml該待測液,加2ml pH3.5的緩沖溶液,混和,加1.2ml硫代乙酰胺試液,立即混合,制成供試溶液.對照溶液：4ml 250g/l的硫酸鎂溶液稀硫酸溶解硫酸鎂,規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 10ppmPb.按供試溶液的制備方法,加熱灼燒,加鹽酸,加酚酥試液,加氨水及冰醋酸 等,并用水稀釋至20ml.取10ml的該溶液,力口 2ml待測液,2ml pH3.5的緩沖溶液,混合. 加1

14、.2ml的硫代乙酰胺試液,立即混合.空白溶液：10ml的水,加2ml待測液,2ml pH3.5的緩沖溶液,混合.力口 1.2ml硫代 乙酰胺試液,立即混合.同空白溶液比擬,對照溶液顯淺棕色.2分鐘后,供試溶液的顏色不得比對照溶液深.方法D供試溶液：在培竭內(nèi),充分的混合規(guī)定量的待檢測物質(zhì)和0.5克的氧化鎂R1,灼燒退去紅色,直至出現(xiàn)白色和灰白色的物質(zhì).如果灼燒 30分鐘后仍有顏色,取出冷卻,用玻璃棒混和,繼續(xù)加熱.如有必要,重復(fù)此項(xiàng)操作.在 800c加熱約1小時(shí).分別制備兩份殘?jiān)?各加5mL溶液等體積的鹽酸R1和水混和,加0.1ml酚酥試液,滴加氨水直至有粉 紅色出現(xiàn).冷卻,加冰醋酸直到溶液褪去

15、顏色,再多加 0.5ml冰醋酸.如有必要,過濾并 洗滌殘?jiān)?加水稀釋至20ml,制成待測液.取12ml待測液,力口 2ml pH3.5的緩沖溶液, 混允,加1.2ml硫代乙酰胺試液,立即混合.對照溶液：0.5克的氧化鎂R1,加上規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液10ppmPb,在100105c 烘箱內(nèi)枯燥,然后按供試溶液的制備方法灼燒,加鹽酸,加酚酥試液,加氨水及冰醋酸等.并加水稀釋至20ml.取10ml的該溶液,力口 2ml待測液,2ml pH3.5的緩沖溶液,混合.力口 1.2ml的硫代乙酰胺試液,立即混合.空白溶液：10ml的水,加2ml待測液,2ml pH3.5的緩沖溶液,混合.力口 1.2ml的硫 代乙酰胺試液,立即混合.同空白溶液比擬,對照溶液顯淺棕色.2分鐘后,供試溶液的顏色不得比對照溶液深.方法E溶解規(guī)定量的待測物質(zhì)于30ml水中,按下列圖準(zhǔn)備過濾裝置,調(diào)整注射器容量為 50ml, 在盤子上放置一個(gè)孔徑為3叱m過濾薄膜,過濾器上有一個(gè)前置過濾器圖