熱偶真空計的校準

1、高真空的獲得與測量及熱偶真空計的校準 一、實驗目的1掌握高真空的獲得和測量的基本原理及方法；2熟悉靜態(tài)膨脹法校準熱偶真空計系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)、原理與操作方法；3了解真空技術(shù)的基本知識和基本技能。二、實驗原理1、真空的獲得真空的獲得是由真空泵來完成的。一般真空實 驗室經(jīng)常使用的是機械泵和擴散泵，用于超高真空的是鈦升華泵和低溫泵。真空泵的基本原理：當泵工作后，形成壓差，p1 p2，實現(xiàn)了抽氣。真空泵按其工作機理可分為排氣型和吸氣型兩 大類排氣型真空泵是利用內(nèi)部的各種壓縮機構(gòu)，將被抽容器中的氣體壓縮到排氣口，而將氣體排出泵體之外，如機械泵、擴散泵和分子泵等吸氣型真空泵則是在封閉的真空系統(tǒng)中，利用各種表面（吸

2、氣劑）吸氣的辦法將被抽空間的氣體分子長期吸著在吸氣劑表面上，使被抽容器保持真空，如吸附泵、離子泵和低溫泵等 真空泵的主要性能可有下列指標衡量： （1）極限真空度：無負載（無被抽容器）時泵入口處可達到的最低壓強（最高真空度）（2）抽氣速率：在一定的溫度與壓力下，單位時間內(nèi)泵從被抽容器抽出氣體的體積，單位（升/秒）（3）啟動壓強：泵能夠開始正常工作的最高壓強2、靜態(tài)膨脹法校準熱偶真空計實驗原理 靜態(tài)膨脹法壓力校準系統(tǒng)是克努曾于1910年提出的。這種校準系統(tǒng)適合于中、低真空計的校準，其校準精度較高，應用廣泛。 但進入高真空（p10-2Pa）后，由于器壁的吸氣與放氣十分顯著，需要設法減小其影響。這種校

3、準系統(tǒng)的特點是制作簡單，操作方便，運算迅速簡單，檢定效率高，并且可以排除水銀蒸汽對人的危害。膨脹法校準的工作原理是基于波義耳定律，即在恒定的溫度下一定質(zhì)量的氣體壓力與其體積的乘積為一常數(shù)。氣體V0膨脹到V1后，在V0和V1中的壓強應比P0低.根據(jù)氣體定律，有第一次膨脹 P1(1)(V0+V1)=P0V0 第二次膨脹 第n次膨脹 根據(jù)二項式理，則有 則若以充油的U型計指示出油柱高度差h時，V中壓強P為P=將上述式子代入有下式：h校準時，向v1內(nèi)膨脹氣體可以很多次，每膨脹一次均記錄待校準真空計G1的指示讀數(shù)V（即熱偶的熱電動勢毫伏數(shù)），同時用上述式子算出相應的壓強值，P1-V刻度校準曲線即可做出。

4、三、儀器介紹1、抽真空儀器（1）、機械泵機械泵是運用機械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的容積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹從而獲得真空的泵。機械泵的種類很多，目前常用的是旋片式機械泵。旋片式機械泵的結(jié)構(gòu)如右圖，它由一個定子、一個偏心轉(zhuǎn)子、旋片、彈簧組成。定子為一圓柱形空腔，空腔上裝著進氣管和出氣閥門，轉(zhuǎn)子頂端保持與空腔壁相接 觸，轉(zhuǎn)子上開有槽，槽內(nèi)安放了由彈簧連接的兩個刮板當轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時，兩刮板的頂端始終沿著空腔的內(nèi)壁滑動為了保證機械泵的良好密封和潤滑，排氣閥浸在密封油里以防止大氣流入泵中。油通過泵體上的縫隙、油孔及排氣閥進入泵腔，使泵腔內(nèi)所有的運動表面被油覆蓋，形成了吸氣腔與排氣腔之間的密封。同

5、時，油還充滿了泵腔內(nèi)的一切有害空間，以消除它們對極限真空的影響。工作時，轉(zhuǎn)子沿著箭頭所示方向旋轉(zhuǎn)時，進氣口方面容積逐漸擴大而吸入氣體，同時逐漸縮小排氣口方面容積將已吸入氣體壓縮從排氣口排出。當機械泵對體積為V的容器抽氣時，因泵旋轉(zhuǎn)一周所抽出氣體體積為泵的工作體積V，使被抽體積V增大了 V，設抽氣前V中壓強為P，轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)一周后V中壓強為P1，則有：P V = P1（V+V） 所以， 同理，設轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)二周后，容器V中壓強為P2，則：第N周后，則有：若機械泵每分鐘轉(zhuǎn)n轉(zhuǎn)，則經(jīng)t分鐘后，N = nt，容器中的壓強Pt為：從上式可以看出，隨著時間的延長，被抽容器中的壓強逐漸減少，但實際工作中，由于機械泵

6、油的飽和蒸氣壓（室溫時）約為10-1Pa，以及泵的結(jié)構(gòu)和泵的加工精度的限制，機械泵只能抽到一定的壓強，此最低壓強即為機械泵的“極限壓強”，一般為10-1Pa機械泵的抽氣速率主要取決于泵的工作體積，在抽氣過程中，隨著機械泵進氣口處壓強的降低，抽氣速率也逐漸減小，當抽到系統(tǒng)的極限壓強時，系統(tǒng)的漏放氣與抽出氣體達到動態(tài)平衡，此時抽率為零。目前生產(chǎn)的機械泵多是兩個泵腔串聯(lián)起來的，稱為雙級旋片機械泵，它比單級泵具有極限真空度高和在低氣壓下具有較大的抽氣速率等優(yōu)點。機械泵能否在大氣壓下啟動正常工作，其極限真空度是否理想，它取決于：定子空間中兩空腔間的密封性，因為其中一空間為大氣壓，另一空間為極限壓強，密封

7、不好將直接影響極限壓強；排氣口附近有一“死角”空間，在旋片移動時它不可能趨于無限小，因此不能有足夠的壓力去頂開排氣閥門；泵腔內(nèi)密封油有一定的蒸汽壓（室溫時約為10-1Pa）。 ( 2）、油擴散泵油擴散泵是用來獲得高真空的主要設備。工作壓強范圍：10-510-7Pa。主要由泵體、冷阱、噴嘴、導管、蒸氣流冷卻水套和加熱器等組成。擴散泵是利用氣體擴散現(xiàn)象來抽氣的。它的工作原理是通過電爐加熱處于泵體下部的專用油，沸騰的油蒸汽沿著傘形噴口高速向上噴射，在噴嘴出口處蒸汽流造成低壓，因而使進氣口附近被抽氣體的壓強高于蒸汽流中該氣體的壓強，所以被抽氣體分子就沿蒸汽流束的方向高速運動，即不斷向泵體下部運動,經(jīng)三

8、級噴嘴連續(xù)作用將被抽氣體壓縮到低真空端由機械泵抽走。而油蒸汽通過冷卻水降溫，運動到下部與冷的泵壁接觸，又凝結(jié)為液體，循環(huán)蒸發(fā)。擴散泵不能單獨使用，一般采用機械泵為前級泵，以滿足出口壓強(最大40Pa)，如果出口壓強高于規(guī)定值，抽氣作用就會停止。因為在這一壓強下，可以保證絕大部分氣體分子以定向擴散形式進入高速蒸汽流。此外若擴散泵在較高空氣壓強下加熱，會導致具有大分子結(jié)構(gòu)的擴散泵油分子的氧化或裂解油擴散泵的極限真空度主要取決于油蒸氣壓和反擴散兩部分。在使用擴散泵時要注意的是：開擴散泵前必須先用機械泵將系統(tǒng)包括擴散泵本身抽至幾Pa 數(shù)量級的預備真空。再通冷卻水，后通電加熱泵油。停機時，應先斷開擴散泵

9、加熱電源，待泵油降到室溫后，再斷開冷卻水源，最后斷開機械泵電源。這樣操作可防止泵油氧化變質(zhì)，提高真空的清潔程度，延長使用壽命，保證系統(tǒng)的極限真空。通常的真空系統(tǒng)不是只有一種真空泵在工作，而是由至少兩級真空泵組成的。本實驗中真空系統(tǒng)由兩級構(gòu)成，前級泵是旋片式機械泵構(gòu)成，二級泵是油擴散泵。2、真空的測量儀器一般實驗室常用由熱耦真空計和電離真空計合在一起的復合真空計。它是由熱耦規(guī)管、電離規(guī)管和電測系統(tǒng)而構(gòu)成的。A、熱偶真空計也叫熱偶規(guī)，通常用來測量低真空，可測范圍為1010-1Pa。 它是利用熱電偶的電勢與加熱元件的溫度有關(guān)，元件的溫度又與氣體的熱傳導有關(guān)，而低壓下氣體的熱傳導與壓強成正比的原理測量

10、真空的。它由熱偶規(guī)管和電測系統(tǒng)構(gòu)成。如圖，它由一根鎢或鉑制成的電熱絲，另由AB、AB兩根不同金屬組成的一對熱電偶。熱電偶一端（熱端）與熱絲在A點焊接，另兩頭B、B分別焊于芯柱引線，再接到毫伏表上。在鉑絲上加一定的電流，鉑絲溫度升高，熱電偶出現(xiàn)溫差電動勢，它的大小可以通過毫伏計測量。如果加熱電流是一定的，那么鉑絲的平衡溫度在一定的氣壓范圍內(nèi)取決于氣體的壓強，所以溫差電動勢也就取決于氣體的壓強。熱電動勢與壓強的關(guān)系很難通過計算得出，需要絕對真空計校準。然后通過校準曲線對熱偶真空計進行定標。經(jīng)過校準定標后，就可以通過測量熱偶絲的電動勢來指示真空度了。熱偶規(guī)熱絲由于長期處于較高的溫度，受到環(huán)境氣體的作

11、用，故容易老化，所以存在顯著的零點漂移和靈敏度變化，需要經(jīng)常校準。本設備中熱偶規(guī)有兩個V1和V2，其中V1置于兩級真空泵中間，它用來測量的是油擴散泵排氣口氣壓，V2置于真空室下部，用來測量真空室壓力。B、電離真空計也叫電離規(guī)，它由電離真空規(guī)管和測量電路兩部分組成。電離真空規(guī)管直接聯(lián)于被測系統(tǒng)或容器。它由發(fā)射電子的陰極，加速并收集電子的螺旋狀的柵極，以及收集正離子的圓筒狀的板極組成。其結(jié)構(gòu)類似于三極管。熱陰極燈絲加熱后發(fā)射熱電子，柵狀陽極具有較高的正電壓。熱電子在柵狀陽極作用下加速并被陽極吸收。由于柵狀陽極的特殊形狀，除了一部分電子被吸收外，其他的電子流向帶有負電的板狀收集極，再返回陽極。也就是

12、說部分電子要來回往返幾次才能最終被陽極吸收?？梢韵胂螅陔娮舆\動的過程中，一定會與氣體分子碰撞并電離，電離的陽離子被收集極吸收并形成電流。電子電流Ie、陽離子電流I+與氣體壓強之間滿足如下關(guān)系：式中的K為稱為電離計的靈敏度。通常將電子電流Ie保持一定值，然后用絕對真空計杰校準。繪出I+P關(guān)系曲線，就可確定出K來。由上述公式可以確定出氣壓。對于很高真空度的情況，氣體分子很稀薄，所以被電離的氣體分子數(shù)目很小，因此需要配置微電流放大裝置和燈絲穩(wěn)流裝置。電離規(guī)的線性指示區(qū)域是103107Torr。電離規(guī)是中高真空范圍應用最廣的真空計。低真空范圍內(nèi)，電離規(guī)的燈絲和陽極很容易被燒掉，所以一定要避免在低真空

13、情況下使用電離規(guī)。四、實驗內(nèi)容及操作步驟 1、對儲氣室V抽氣關(guān)k1，開機械泵電源，開熱偶真空計電源，將波段旋鈕撥到v1測量檔，用G1測V中真空度達到5pa以上，關(guān)K2。2、對校準室V1(8080ML)進行抽氣開k3、k4，將熱偶真空計波段旋鈕撥到V2測量檔，用G2測量v1中的真空度，當真空度高于5pa時，打開擴散泵水源和電源，開始記錄V1中壓強隨時間的變化，當真空度達到0.5pa時，開電離真空計G3燈絲開關(guān)，當真空度達到510-3pa以上時停止記錄壓強隨時間的變化。3、做校準準備 （1）、做已知壓強：關(guān)玻璃閥門k8，調(diào)節(jié)k7，往V內(nèi)充氣，在G4中做100mm左右油柱差（約103pa）。（2）、

14、關(guān)電離真空計燈絲開關(guān)，關(guān)k4，關(guān)擴散泵電源。4、校準：用已知體積k5(V0=1.5ml)往V1內(nèi)膨脹V中已知壓強氣體，每膨脹一次，記錄一個熱偶真空計的電壓值和膨脹次數(shù)，當每次膨脹電壓值變化較小時，可增加膨脹次數(shù)或用K6（7.5ml），經(jīng)過多次膨脹，在電壓值降到0.5mv時結(jié)束膨脹。用膨脹次數(shù)n，根據(jù)實驗原理的式子計算相應的壓強值。（）5、關(guān)機：校準結(jié)束，關(guān)k3,關(guān)機械泵電源，關(guān)擴散泵電源，開k1，關(guān)熱偶真空計電源，打開k8。6、按照實驗要求，撰寫實驗報告，根據(jù)實驗記錄的數(shù)據(jù)，畫出P-t、P-V曲線。五、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理1、P-t實驗數(shù)據(jù)由上述數(shù)據(jù)做出曲線如下：2、P-V實驗數(shù)據(jù)由上述數(shù)據(jù)做出P-V曲線：自檢問題：（2）、機械泵停機后，為什么要向進氣口充