Nicolet-is5紅外光譜儀檢定標準操作規(guī)程

1、1目的建立Nicolet is5紅外光譜儀的檢定規(guī)程,保證儀器的性能可靠和測量的準確性.2范圍適用于Nicolet is5紅外光譜儀的檢定.3責(zé)任質(zhì)量檢驗部負責(zé)執(zhí)行此規(guī)程,質(zhì)量保證部負責(zé)監(jiān)督實施.4定義無.5內(nèi)容5.1 檢定工程和技術(shù)要求廳P檢定工程技術(shù)要求1波數(shù)示值誤差在3000cm-1附近的波數(shù)視值誤差:t5 cm-1在1000cm附近的波數(shù)視值誤差土 cm-12波數(shù)重復(fù)性在3000cm附近的波數(shù)重復(fù)性< 2.5cm-1在1000cm-1附近的波數(shù)重復(fù)性<0.5 crm3透射比重復(fù)性不50.5%4分辨力在 3200 cm-12800 cm-1 分辨峰7個2851 cm-1與28

2、70 cm-1之間分辨深度>18%1583 cm-1與1589 cm-1之間分辨深度>12%水汽1554.4 cm-1峰半高寬0 2cm5本底光譜能量分布不小于20%6100%線的平直度3200 cm-12800 cm-1 內(nèi) 100% 線的平直度司2200 cm-11900 cm-1 內(nèi) 100% 線的平直度司800 cm-1500 cm內(nèi)100%線的平直度白7噪聲不大于1%5.2 檢定環(huán)境5.2.1 環(huán)境溫度：1625C,相對濕度：60%;5.2.2 儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺上,不應(yīng)有強光、強氣流、強烈振動和強電磁干擾；5.2.3 環(huán)境無腐蝕性氣體、煙塵干擾；供電電源電壓220V

3、 +22V,頻率50HztHz5.3 標準物質(zhì)聚苯乙烯膜紅外波長標準物質(zhì).5.4 檢定內(nèi)容5.4.1 波數(shù)示值誤差與波數(shù)重復(fù)性Nicolet is5紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1400cm-1,分辨率為4.0cm-1,常用掃描 速度,掃描次數(shù)為15.待Nicolet is5紅外光譜儀穩(wěn)定后,采集空氣本底背景,掃描聚苯 乙烯紅外波長標準物質(zhì),測量 3027cm-1, 2851cm-1, 1601cm-1, 1028cm-1, 907cm-15 個 主要吸收峰.重復(fù)測量3次.按公式1計算,取 v絕對值最大值為波數(shù)示值誤差. 按公式2計算,取“絕對值最大值為波數(shù)重復(fù)性.v= viV1V=Vma

4、x vmin2式中：v波數(shù)示值誤差,cm-1；6 V波數(shù)重復(fù)性,cm-1;vi第i峰值波數(shù)測量平均值,cm-1;v第i峰波數(shù)標準值,cm-1;vmax第i峰波數(shù)測量最大值,cm；vmin 第i峰波數(shù)測量最小值,cm,5.4.2 透射比重復(fù)性在5.4.1取得的測量譜圖中,選取峰值透射比分別為10%, 20%, 40%的主要吸收 峰,讀取峰值得透射比,按公式3計算,取Rt絕對值最大值為透射比重復(fù)性.RT=TmaxTmin3式中：Rt 透射比重復(fù)性,%;Tmax 聚苯乙烯峰值透射比最大值,% ；Tmin 聚苯乙烯峰值透射比最小值,；5.4.3 分辨力5.4.3.1 分辨苯環(huán)特征吸收峰的個數(shù)在5.4.

5、1取得的測量譜圖中,檢查并記錄波數(shù)在3200cm-12800cm-1范圍內(nèi),譜圖可分辨的吸收峰的個數(shù),見圖1.5.4.3.2 分辨深度在5.4.1取得的測量譜圖中,測量 2851cm峰與2870cm一1 谷之間的峰谷深 度和1583cm-1 峰和1589 cm/谷之間的峰谷深度,用 T表示.見圖2和圖3.ffii斑w -蛭標it物型秘.力外tn倒22 <ti 3"2 Mfi- rm (fr)弁WT'佳5.4.3.3 半高寬Nicolet is5紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1400cm-1,分辨率為最正確分辨率數(shù)值最小,常用掃描速度,掃描次數(shù)為15.待儀器穩(wěn)定后,采

6、集空氣本底背景,測量空氣中 水氣在1554.4cm-1吸收峰的半高寬.見圖4.愕TirViS5.4.4 本底光譜能量分布按5.4.1條件設(shè)定儀器參數(shù).待Nicolet is5紅外光譜儀穩(wěn)定后,采集空氣本底背景, 分別測量本底光譜中能量最高點波數(shù)處的能量Emax和4000cm1處的能量E4000O按公式(4)計算本底光譜能量分布.本底光譜能量分布=E4000/Emax(4)式中：E40004000cm-1處的能量;Emax能量最高點波數(shù)處的能量.5.4.5 100%線的平直度Nicolet is5紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1400cm-1,分辨力為4.0cm-1,常用掃 描速度,掃描次數(shù)

7、為45,待Nicolet is5紅外光譜儀穩(wěn)定后,采集空氣本底背景,掃描空 氣光譜.測量 3200cm-12800cm-1、2200cm-11900cm-1 和 800cm-1500cm波數(shù)范圍內(nèi) 100%線的投射比變化量.按公式(5)計算100%線的平直度.見圖5.T 100=T 100max T 100min(5)式中：T100100%線的平直度,;T100max 每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值,% ；T100min每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值,%.勺量一 tiIC-i2.艇1 1110tifi/CTl-5.5檢定周期Nicolet is5紅外光譜儀的檢定周期為1年,假設(shè)更換部件或?qū)x器性能有疑心的,應(yīng)隨時檢定,并記錄檢定結(jié)果6附件式6計算噪聲.見圖6T0=T0max- T0min式中：To噪聲,；lOib. Dri5.4.6噪聲在5.4.5取得的測量譜圖中,手動測量計算2100cm-1 -2000cm-1范圍內(nèi)噪聲.按公T0max 每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值,%；T0min每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值,%.ICO,浦 I1曙工?；A 口阱L圖51門口1組的午力震inn,1M.內(nèi)6.1 R-0.0-01- SOP-EF06-025Nicolet is5 紅外光譜儀檢定記錄6.2 R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicolet is5 紅外光譜儀