催化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)三氣固相苯加氫催化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解苯加氫的實(shí)驗(yàn)原理和方法。2. 了解氣固相加氫設(shè)備的使用方法和結(jié)構(gòu)。3. 掌握加壓的操作方法。4. 通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步考察流量、溫度對(duì)苯加氫整套反應(yīng)的影響。二實(shí)驗(yàn)原理環(huán)己烷是生產(chǎn)聚酰胺類(lèi)纖維的主要中間體之一， 高純度的環(huán)己烷 可由苯加氫制得。苯加氫是典型的有機(jī)催化反應(yīng)，無(wú)論在理論研究還是在工業(yè)生產(chǎn) 上，都具有十分重要的意義。工業(yè)上常采用的苯加氫生產(chǎn)環(huán)己烷的方 法主要有氣相法和液相法兩種。氣相法的優(yōu)點(diǎn)是催化劑與產(chǎn)品分離容 易，所需反應(yīng)壓力也較低，但設(shè)備多而大，費(fèi)用比液相大。液相法的 優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)溫度易于控制，不足之處是所需壓力比較高，轉(zhuǎn)化率較低。反應(yīng)主

2、要方程式如下： /C%/叫CHCHNiCHSCH*+>ICHCH具睥CH,CHt苯環(huán)己烷苯加氫制環(huán)己烷的反應(yīng)是一個(gè)放熱的、 體積減小的可逆反應(yīng)，因 此，低溫和高壓對(duì)該反應(yīng)是有利的。所以，苯加氫制環(huán)己烷的反應(yīng)溫 度不宜過(guò)高，但也不能太低，否則反應(yīng)分子不能很好地活化，進(jìn)而導(dǎo) 致反應(yīng)速率緩慢。如果催化劑活性較好，選擇性可達(dá)95%以上。本實(shí)驗(yàn)選擇在加壓固定床中進(jìn)行催化反應(yīng)，催化劑采用r-Al 2O3載Ni或Cu。原料：苯，氫氣，氮?dú)猓ù祾哂茫?，環(huán)己烷三、流程示意圖與面板布置圖1流程示意圖2#，器離分液氣 ，器沖緩 ，瓶鋼體氣.匚匚2，爐應(yīng)反，器燥干，溫控I-，閥換轉(zhuǎn)通三-S，爐熱預(yù) ，器熱預(yù) ，

3、閥壓穩(wěn) ，器濾過(guò)，閥止截-V泵料加卜' ，計(jì)量流式濕 ，器樣取，閥壓背三 器卻冷 ，器應(yīng)反 閥逆止，計(jì)量流量質(zhì)壓測(cè)b，溫Hi432、面板布置圖置裝譜色應(yīng)反床定固壓加制控機(jī)算計(jì)壓背壓穩(wěn)氣芬H關(guān)止截氣尾0口樣取氣尾表力壓關(guān)司公備設(shè)驗(yàn)實(shí)工化洋北學(xué)大津天溫測(cè) 壓測(cè) 溫測(cè) 溫測(cè) 溫控 罐料原、 熱預(yù) 應(yīng)反 段下關(guān) 開(kāi)溫測(cè)罐料原溫測(cè)應(yīng)反溫測(cè)熱預(yù)溫控 溫控 溫控 段中 段上 熱預(yù)溫控段下溫控段中溫控段上溫控?zé)犷A(yù)5四實(shí)驗(yàn)步驟1、裝填20ml催化劑打開(kāi)反應(yīng)加熱爐，卸下反應(yīng)器的上下蓋法蘭的連接口接頭，從爐 內(nèi)取出反應(yīng)器（拆卸時(shí)先將熱電偶插件拔出）。在設(shè)備外部將上下法蘭 壓緊螺栓松開(kāi)，旋轉(zhuǎn)推出，若反應(yīng)器內(nèi)上

4、部有玻璃棉，用帶有倒鉤的 不銹鋼絲將它取出，并倒出催化劑，再取出反應(yīng)器下部的玻璃棉，最 后用鑷子夾住沾有丙酮的脫脂棉擦拭一下，同樣擦拭反應(yīng)器內(nèi)部，用 吸耳球吹干。這時(shí)要注意，反應(yīng)器內(nèi)有測(cè)溫套管，不能將它碰歪。若 感到不方便，可將下法蘭也卸下來(lái)，這樣就很好清洗了。裝填催化劑 時(shí)要先將下法蘭裝好，后裝好支撐架測(cè)好位置，裝玻璃棉，倒入催化 劑，最后再裝入玻璃棉。上好上法蘭，擰緊螺栓放回反應(yīng)爐內(nèi)支撐好， 再次連接出入口接頭，插入熱電偶（其底端位置應(yīng)根據(jù)裝在反應(yīng)器內(nèi)催 化劑的高度而定。催化劑的加入量以實(shí)驗(yàn)的要求而定，單位的取舍是 根據(jù)空速單位而定，由此選擇稱(chēng)量重量還是測(cè)量體積。裝催化劑要通 過(guò)小漏斗裝入

5、反應(yīng)器。裝填時(shí)要輕輕震動(dòng)反應(yīng)器使催化劑均勻分布， 催化劑上部再放入少許玻璃棉。注意：安裝反應(yīng)器和上開(kāi)啟爐子一定要輕輕操作，擰緊接頭時(shí)要用力 話(huà)當(dāng)不能過(guò)力，以免損壞接口螺紋。2、系統(tǒng)試漏<1>確定操作壓力，關(guān)閉尾氣出口閥門(mén)、背壓閥。<2>檢查氣體和液體進(jìn)口連接點(diǎn)是否緊密，確定反應(yīng)物是氣體還是液 體，如果使用可燃性液體或氣體，要用氮吹掃后再進(jìn)氣充壓（打開(kāi)氣體鋼瓶閥門(mén)，調(diào)節(jié)調(diào)壓閥，開(kāi)質(zhì)量流量計(jì)電源，給定流量才能使氣體 進(jìn)入系統(tǒng)），通過(guò)下列方法可初步確定是否泄漏： 關(guān)閉系統(tǒng)排氣閥門(mén)， 打開(kāi)進(jìn)氣閥，順時(shí)針?lè)较蛘{(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥，質(zhì)量流量計(jì)有流量顯示，如果 沒(méi)有泄漏則流量逐漸下降直到接近于

6、零， 否則一定有泄漏的地方。這 時(shí)要用肥皂水檢查各個(gè)接口點(diǎn)。 注意！質(zhì)量流量計(jì)使用要開(kāi)機(jī)預(yù)熱十 分鐘 ，詳見(jiàn)質(zhì)量流量計(jì)使用說(shuō)明書(shū)。試漏工作應(yīng)很仔細(xì)的進(jìn)行。3、打開(kāi)溫度控制電源，將預(yù)熱器溫度控制儀溫度給定在200C并通入氫氣進(jìn)入催化劑加氫還原，氫氣的流速控制在80ml/min，段時(shí)間 后溫度會(huì)上升，調(diào)節(jié)給定溫度使其不超過(guò) 250C為宜，還原活化2個(gè) 小時(shí)后降溫，在150C時(shí)開(kāi)啟苯的加料泵，觀察在三通閥通大氣的一 側(cè)有液體流出后，轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥進(jìn)液至預(yù)熱器并觀察預(yù)熱器和反應(yīng)器的 溫度有無(wú)變化。苯的進(jìn)料流量0.4ml/hr，轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量：50-100ml/min，反應(yīng)時(shí)間30min。進(jìn)料后要調(diào)節(jié)背壓閥

7、，使反應(yīng)壓力維持在 2.0MPa。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，可取樣分析產(chǎn)物，最后取出液體稱(chēng)量，分析 含量。五、氣相色譜儀檢測(cè)條件GC類(lèi)型：熱導(dǎo)池；填充柱1.5m柱前壓：O.IMPa;氣化溫度：120C；柱箱溫度：100C；檢測(cè)器溫度： 120C ;橋電流：100mA色譜柱類(lèi)型：620n1 （擔(dān)體載癸二酸二異辛酯20%六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析方法根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容自行設(shè)計(jì)記錄表格，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):1、原始記錄:時(shí)間反應(yīng)壓力預(yù)熱溫反應(yīng)溫氣體進(jìn)料量苯 進(jìn) 料 量minMPa度C度C(ml/mi n)(ml/mi n)2、分析結(jié)果反應(yīng) 溫 度C苯進(jìn)料量(ml/min)精產(chǎn)品苯環(huán)己烷含量含量氣體進(jìn)料 量(ml/mi n)注8#3、按下式處理數(shù)據(jù)