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1、FBT-9型數(shù)顯勃氏透氣比表面積儀本儀器的使用方法與操作步驟可參照GB8074-87水泥比表面積測(cè)定方法-勃氏法的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,現(xiàn)摘錄如下:(1) 儀器的校正1、標(biāo)準(zhǔn)物料:使用比表面積接近 2800cm2/g和4000 cm2/g的標(biāo)準(zhǔn)物料對(duì)試驗(yàn)儀器進(jìn)行校正。標(biāo)準(zhǔn)樣品在使用前應(yīng)保持與室溫相同。2、試料層體積的測(cè)定 測(cè)定試料層的體積用下述水銀排代法A、 將二片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內(nèi),用推桿(附件一)的大端往下 按,直到濾紙平正地放在穿孔板上, 然后裝滿水銀,用一薄玻璃板輕 壓水銀表面,使水銀表面與圓筒上口平齊,從圓筒中倒出水銀稱重, 記錄水銀質(zhì)量 P1。B、從圓筒中取出一片濾紙,然后加入適量的
2、粉料,再蓋上一層濾紙 用搗器壓實(shí),直到搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸為止,取出搗器,再 在圓筒上部空間加入水銀, 同上述方法使水銀面與圓筒上口平齊, 再 倒出水銀稱重,記錄水銀質(zhì)量 P2。 (稱重精確到 0.5g)C試料層占有的體積用下式計(jì)算:(精確到0.005cm3)V=(P1-P2)/ p水銀式中:V試料層體積(cm2);P1 圓筒內(nèi)未裝料時(shí),充滿圓筒的水銀質(zhì)量 (g) ;P2 圓筒內(nèi)裝料后,充滿圓筒的水銀質(zhì)量 (g) ;p水銀一一試驗(yàn)溫度下水銀的密度(g/cm3)(見(jiàn)表一)試料層體積的測(cè)定,至少進(jìn)行二次, 每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí),取二次數(shù)值相 差不超過(guò) 0.005 cm3 的平均值,并記錄測(cè)定過(guò)程中
3、圓筒附近的溫度。 每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。 注:應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層,如太松或水泥層達(dá)不到要求的體積時(shí),應(yīng) 調(diào)整水泥的試用量。(2) FBT-9 型數(shù)顯勃氏透氣比表面積儀漏氣檢查 將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊, 把它接到壓力計(jì)上用抽氣泵從壓力計(jì) 一臂中抽出部分氣體、 然后關(guān)閉閥門(mén), 壓力計(jì)中液面如有任何連續(xù)下 降表示系統(tǒng)內(nèi)漏氣,需用活塞油脂加以密封。(3) 試樣準(zhǔn)備1、將經(jīng)110C 士 5C下烘干冷卻至室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣,倒入 100ml的密 閉瓶?jī)?nèi)用力搖動(dòng)2 min,將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎,使試樣松散,靜置2 min 后,打開(kāi)瓶蓋,輕輕攪拌,使在松散過(guò)程中沉到表面的細(xì)粉, 分布到整個(gè)試樣
4、中去。2、水泥試樣應(yīng)先通過(guò)0.9mm的方孔篩,再在110C 士 5C下烘干、冷 卻至室溫。3、確定試樣量:校正試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)試樣重量和測(cè)定水泥的重量,應(yīng)達(dá) 到制備的試料層中空隙率為 0.500士 0.005,計(jì)算式為:W= p(i- 9式中:v需要的試樣量;p試樣密度(g/cm3);V 按上述測(cè)定的試料層體積 (cm3);£試料層空隙率(注2)??諝釬BT-9型數(shù)顯勃氏透氣比表面積儀表一在不同溫度下水銀密度、 粘度n室溫(C)水銀密度(g/cm3)空氣粘度n (Pa.s)813.580.00017490.013221013.570.00017590.013261213.570.00017
5、680.013301413.560.00017780.013331613.560.00017880.013371813.550.00017980.013412013.540.00018080.013452213.540.00018180.013482413.540.00018280.013522613.530.00018370.013552813.530.00018470.013593013.520.00018570.013633213.520.00018670.013663413.510.00018670.01370FBT-9 型數(shù)顯勃氏透氣比表面積儀注2:空隙率是指試料層中孔隙的容積與試料
6、層總的容積之比,一般水泥采用0.5000±0.005,如有的粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下,或經(jīng)搗實(shí) 后,未能充滿圓筒的有效體積,則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵?。?)試料層制備 將穿孔板放入透氣圓筒的凸緣上, 帶記號(hào)的一面朝下, 用推桿把一片 濾紙( 見(jiàn)注 2)送到穿孔板上,邊緣壓緊。稱取上節(jié)確定的水泥量,精 確到 0.001g 倒入圓筒,輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦,再放入 一片濾紙,用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂 邊,旋轉(zhuǎn)兩周, 慢慢取出搗器,制備試樣應(yīng)將透氣圓筒插在筒座上進(jìn) 行操作。注 3:穿孔板上的濾紙應(yīng)與圓筒內(nèi)徑相同,邊緣光滑的圓片。每次測(cè)
7、定需用新的濾紙片,采用中速定量濾紙。(5)FBT-9 型數(shù)顯勃氏透氣比表面積儀透氣試驗(yàn) 1、把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上,要保證緊密連接,不 漏氣 ( 注 4) ,并不能再振動(dòng)所制備的試料層。2、先關(guān)閉壓力計(jì)臂上之旋塞,開(kāi)動(dòng)抽氣泵 ( 注 5) ,慢慢打開(kāi)旋塞平 穩(wěn)地從U型管壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直至液面升到最上面的一條刻 線時(shí)關(guān)閉旋塞和抽氣泵。 當(dāng)壓力計(jì)的液體的凹月面達(dá)到第二條刻線時(shí) 開(kāi)始計(jì)時(shí), 當(dāng)液體的凹月面達(dá)到第三條刻線時(shí)停止計(jì)時(shí), 記錄液體通 過(guò)第二、第三條刻線時(shí)的秒數(shù)并記下試驗(yàn)的溫度 (C) 注 4:為避免漏氣,可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂,然后把它 插入壓力計(jì)頂端錐形磨
8、口處,旋轉(zhuǎn)兩周。注 5:抽氣泵負(fù)壓的大小可調(diào)整橡膠管上管夾的松緊程度,管夾平時(shí) 應(yīng)拆下放在附件盒內(nèi),以保護(hù)橡膠管。四、計(jì)算1、當(dāng)被測(cè)物料的密度,試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同,試驗(yàn)時(shí)溫 度相差w 3C時(shí),可按下式計(jì)算:如試驗(yàn)時(shí)溫度相差大于3C時(shí),則按下式計(jì)算:式中: S 被測(cè)試樣的比表面積 (cm2/g) ;SS 標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積 (cm2/g) ;T 被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間 (s) ;TS 標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間 (s) ; n被測(cè)試樣在實(shí)驗(yàn)溫度下的空氣粘度(Pa . s);n S 標(biāo)準(zhǔn)試樣在實(shí)驗(yàn)溫度下的空氣粘度(Pa . s);2、如被測(cè)試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同, 試驗(yàn)時(shí)溫度相差w 3C時(shí),可按下式計(jì)算:若二者試驗(yàn)時(shí)溫差大于3C時(shí),則按下式計(jì)算:FBT-9型數(shù)顯勃氏透氣比表面積儀式中:£被測(cè)試樣的空隙率;£ S 標(biāo)準(zhǔn)試樣的空隙率;3、如被測(cè)試樣的密度和空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同,試驗(yàn)時(shí)溫度相差w3 C時(shí),可按下式計(jì)算:若二者試驗(yàn)時(shí)溫度相差大于 3C時(shí),則米用下式計(jì)算:式中:p 被測(cè)試樣的密度 (g/cm3) ;p S 標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度(g/cm3);
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