熾灼殘渣檢測精選幻燈片

1、1. 檢查不含金屬的有機藥物或揮發(fā)性無機藥物中混入非揮發(fā)性的無機雜質（金屬氧化物或無機鹽類），熾灼殘渣是經熾灼至完全灰化所殘留的物質。2 另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。 3 1 1、空坩堝恒重取潔凈坩堝置高溫爐內，將坩堝、空坩堝恒重取潔凈坩堝置高溫爐內，將坩堝蓋斜蓋于坩堝上，經加熱至蓋斜蓋于坩堝上，經加熱至700700 800 800C C熾灼約熾灼約3030 60min 60min，（建議熾灼，（建議熾灼3 3小時）停止加熱，待

2、小時）停止加熱，待高溫爐溫度冷卻至約高溫爐溫度冷卻至約300300C C，取出坩堝，置適宜，取出坩堝，置適宜的干燥器內，蓋好坩堝蓋，放冷至室溫的干燥器內，蓋好坩堝蓋，放冷至室溫( (一般約需一般約需60min),60min),（選擇是（選擇是3030分鐘分鐘最佳）精密稱定坩堝重最佳）精密稱定坩堝重量（準確至量（準確至0. 1mg)0. 1mg)。再以同樣條件重復操作，直。再以同樣條件重復操作，直至恒重，備用。至恒重，備用。 4 2、稱取供試品取供試品1.0 2. 0g或各品種項下規(guī)定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝內，精密稱定。（如樣品顆粒過大，則需磨細樣品） 3、炭化將盛有供試品的坩堝置電爐上緩

3、緩灼燒(應避免供試品受熱驟然膨脹或燃燒而逸出），熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫（以上操作應在通風柜內進行）。 4、灰化除另有規(guī)定外，滴加硫酸0. 5 1ml，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失（以上操作應在通風柜內進行）。將坩堝置高溫爐內，坩堝蓋斜蓋于坩堝上，在700 800C熾灼約60min,使供試品完全灰化。 5 5、恒重按操作方法1自“停止加熱，待高溫爐”起，依法操作，直至恒重。6Q: Q: 熾灼殘渣為何要加濃硫酸？熾灼殘渣為何要加濃硫酸？A: 加硫酸的目的是更加充分炭化有機物，破壞其結構（包括前面炭化的一些生成物）濃硫酸具有強氧化性，高溫

4、下能把碳氧化成二氧化碳。 7 1、坩堝取出時必須在300C左右，戴麻布手套。（防止手有汗?jié)n等） 2、炭化與灰化的前一段操作應在通風柜內進行。供試品放人高溫爐前,務必完全炭化 并除盡硫酸蒸氣。必要時，高溫爐應加裝排氣管道。 8 3、供試品的取用量，除另有規(guī)定外，一般為1.0 2. 0g(熾灼殘渣限度為0.1% 0.2%)。如有限度較高的品種，可調整供試品的取用量，使熾灼殘渣的量為1 2mg。 4、坩堝應編碼標記，蓋子與坩堝應編碼一致。從高溫爐中取出時的溫度、先后次序、在干燥器內的放冷時間以及稱量順序，均應前后一致；同一干燥器內同時放置的坩堝最好不超過 4個，否則不易達到恒重。（編號用三氯化鐵試液寫在坩堝和堝蓋上，三氯化鐵試液配置：取三氯化鐵9g，加水使溶解成100ml，即得。） 9 5、坩堝放冷后干燥器內易形成負壓，應小心開啟干燥器，以免吹散坩堝內的輕質殘渣。 6、熾灼殘渣如需留作重金屬檢查，熾灼溫度必須500 600C。 7、如供試品中含有堿金屬或氟元素時，可腐蝕瓷坩堝，應使用鉑坩堝。在高溫條件下夾取熱鉑坩堝時，宜用鉗頭包有鉑層的坩堝鉗。 8、開關爐門時，應注意勿損壞高質耐火絕緣層。 10 結果與判定：結果與判定：計算結果按“有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算”修約，使其與標準中規(guī)定使其與標準中規(guī)定限度的有效數(shù)位一致限度的有效數(shù)位一致。其數(shù)值小于或等于限度值時，判為符合規(guī)定（