2017屆高考化學(xué)考前知識專題復(fù)習(xí)：綜合實(shí)驗(yàn)探究

1、2017屆高考化學(xué)考前知識專題復(fù)習(xí)：綜合實(shí)驗(yàn)探究高考關(guān)鍵詞 1.物質(zhì)制備、儀器的作用與連接。2.性 質(zhì)探究及條件控制。3.定量測定與誤差分析。4.綜合探 究。1據(jù)下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置回答問題：(1)實(shí)驗(yàn)室用高錳酸鉀制取干燥的氧氣應(yīng)選用的發(fā)生裝置是，收集裝置為 _。(2)實(shí)驗(yàn)室用雙氧水制取并收集較純的氧氣時(shí)應(yīng)選用 的發(fā)生裝置是，收集裝置為 _ 。(3)實(shí)驗(yàn)室用氯化銨與熟石灰兩種固體加熱制取氨氣， 氨氣的密度比空氣的小，極易溶于水。推斷：實(shí)驗(yàn)室制 取氨氣應(yīng)選用的發(fā)生裝置為，收集裝置為_ 。用C裝置可以快速制取氨氣，所用試劑是(4)實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸與MnO2制氯氣時(shí)，應(yīng)選用的發(fā)生裝置是 _ ，收集裝置可

2、用 _ 。(5)用C裝置也可以制取CI2,錐形瓶中的固體物質(zhì)是_ (填化學(xué)式)。答案(1)A E (2)C D (3)A F濃氨水和NaOH固體(或生石灰，堿石灰)(4)BD或E(5)2寫出下列在生產(chǎn)、生活應(yīng)用中氣體的產(chǎn)生原 理(用化學(xué)方程式表示)：(1)潛水艇和消毒呼吸面具中產(chǎn)生O2：o(2)泡沫滅火器用于滅火時(shí)產(chǎn)生CO2：(3)制備消毒氣CI2,用KMn04弋替Mn02_。答案(1)2Na2022C02=2Na2C0302、2Na2022H2O=4NaOH02?(2)AI2(SO4)3+6NaHCO3=3Na2SO42AI(OH)3J+6C0咎(3)2KMnO4+16HCI(濃)=2KCI

3、+2MnCI2+5CI2?+8H2O3.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明酸性：CH3COOHH2CO3H2SjO并畫出簡易實(shí)驗(yàn)裝置圖。答案 利用反應(yīng)：2CH3COOHNa2CO3=2CH3COONa+H2慶CO2T,Na2SiO3+H2O CO2=Na2CO3 H2SiO3j，即向Na2CO3容液中加入醋酸，有大量氣泡（CO2）產(chǎn)生，證明醋酸酸性強(qiáng)于碳酸；將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成，證明碳酸的酸性強(qiáng)于 硅酸高考題型1無機(jī)物的制備與性質(zhì)探究（2016全國卷I,26）氮的氧化物（NOx）是大氣污染物之 一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對NH3與N

4、O2反應(yīng)進(jìn)行了探 究?；卮鹣铝袉栴}：（1）氨氣的制備氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的 _，反應(yīng)的化學(xué)方程式為 _。欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其 連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置-_（按氣流方向，用小寫字母表示）。（2）氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH3充入注射器X中， 硬質(zhì)玻璃管丫中加入少量催化劑，充入NO2（兩端用夾子K1、K2夾好）。 在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。操作步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋原因打開K1,推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入丫管中Y管中_ 反應(yīng)的化學(xué)方程式將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫丫管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝聚打開K2_答案A2NH4CI+ Ca(0H)

5、2=/CaCI2+2H2C2NH3T(或B NH3H2O=NH3f+H2O)2d(2)紅棕色氣體慢慢變淺 6NC+8NH3=催化劑7N2+12H2CZ中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象 反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，丫管中壓強(qiáng)小于外壓解析(1)在實(shí)驗(yàn)室通常是用加熱氯化銨和消石灰 固體混合物制取氨氣，應(yīng)選用發(fā)生裝置A,其反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4C+Ca(OH)2=/CaCI2+2H2C+2NH3T,或選用發(fā)生裝置B,直接加熱濃氨水生成氨氣：NH3H2O=NH3t+H2Q氨氣是堿性氣體，可用堿 石灰干燥，密度小于空氣，應(yīng)采用向下排空氣法收集， 氨氣極易溶于水，尾氣處理時(shí)應(yīng)防止倒吸，則要收集一 瓶干燥的氨氣，儀器

6、的連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置TdCTfei。(2)打開K1,推動注射器活塞將氨氣緩慢通入丫管中，在一定溫度和催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng)：6NO28NH3=化劑7N2+12H2Q隨著反應(yīng)的發(fā)生丫管中紅 棕色氣體顏色變淺；反應(yīng)生成的水蒸氣液化后，N02和NH3反應(yīng)后氣體的物質(zhì)的量減小，反應(yīng)容器中的壓強(qiáng)減 小，打開K2，Z中的溶液倒吸入丫管中。1氣體制備實(shí)驗(yàn)綜合題的一般形式 氣體制備與性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)題，一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的 形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容如下：2有關(guān)氣體制備及連續(xù)裝置的綜合考查問題的解決方案(1)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?2)選擇氣體發(fā)生裝置和凈化裝置(一般：先除雜， 后除水，加熱裝置放末尾)。(3

7、)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)， 主要通過明顯的現(xiàn)象論證某氣體的酸 堿性、 氧化性、還原性等其他特殊性質(zhì)。注意 裝置中的空氣是否對性質(zhì)實(shí)驗(yàn)有影響； 上一個(gè)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)是否對下一個(gè)實(shí)驗(yàn)有影響。(4)若探究影響性質(zhì)的因素，首先應(yīng)確定變量，其次 是“定多變一”，即其他因素不變，只改變一種因素， 看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系。(5)注意裝置最后尾氣的處理方法， 常見的尾氣處理 方法： 吸收法、收集法、點(diǎn)燃法?？枷?氣體制備與性質(zhì)探究的綜合1.2015全國卷I,26(1) (2)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.4X10-2,K2=5.4X105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2

8、C2O42H2O無色，熔點(diǎn)為101C，易溶于水, 受熱脫水、升華，170C以上分解?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_ ?由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有 _。裝置B的主要作用是 _ 。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO, 為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的 部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳、B、_ 。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是 _。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是答案（1）有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁CO2冷凝（水蒸氣、草酸等），防止草酸進(jìn)入裝

9、置C反應(yīng)生成 沉淀，干擾C02的檢驗(yàn)（2）F、D、G H、D、I CuO（氧化銅）前面澄清石灰水無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁解析（1）裝置C中澄清石灰水的作用是檢驗(yàn)是否有CO2氣體生成，若有CO2氣體生成，澄清石灰水變渾濁。裝置B中冰水的作用是降低溫度，使生成的水和草酸（題給信息：受熱脫水、升華）冷凝。若草酸進(jìn)入裝置C會 生成草酸鈣沉淀，干擾CO2檢驗(yàn)。（2）檢驗(yàn)CC可通過檢驗(yàn)CO還原黑色的CuC生成CO2進(jìn)行。因?yàn)榉纸猱a(chǎn)物中有CO2所以先要除去CC2可用濃NaCH溶液吸收CC2并用澄清 石灰水檢驗(yàn)CC2是否除盡，再用無水氯化鈣干燥CO然后通過加熱的CuO再用澄清石灰

10、水檢驗(yàn)生成的CO2氣體，沒有反應(yīng)掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水無 現(xiàn)象，H中黑色的CuO變紅色，后面的澄清石灰水變渾濁，說明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO。2硫化氫(H2S)是一種無色劇毒有臭雞蛋氣味的氣 體，蛋白質(zhì)腐敗和某些生命活動中均可以產(chǎn)生硫化氫， 在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及科研活動中有重要的用途。資料：H2S可溶于水，其水溶液叫氫硫酸，是一 種二元弱酸。FeS是一種不溶于水的黑褐色塊狀固體，能溶于 鹽酸或稀硫酸生成H2S。(1)某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)了制取少量H2S并驗(yàn)證其性 質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，如下圖所示。B中盛放CuSO4溶液，C中放有濕潤的藍(lán)色石蕊試紙，D中盛放FeCI3溶液。請回答下列問題：裝置A中

11、儀器a的名稱是_ 。寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：OB中有黑色沉淀產(chǎn)生，B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為工業(yè)上利用該反應(yīng)檢驗(yàn)Cu2+的存在，并使用H2S作為除去廢水中某些重金屬離子的沉淀劑。3D中只有淺黃色沉淀產(chǎn)生，且溶液變淺綠色。寫出發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：O檢驗(yàn)溶液中的Fe3+已經(jīng)反應(yīng)完全的操作過程:(2)下圖是實(shí)驗(yàn)室制取氣體的常用反應(yīng)裝置?，F(xiàn)在該小組在實(shí)驗(yàn)室中要用硫化亞鐵和稀硫酸制備較大量的H2S氣體，可選擇裝置 _ 。有同學(xué)選擇了乙，請指出采用乙裝置制取硫化氫氣體的主要缺點(diǎn):(3)為進(jìn)一步探究2價(jià)硫的化合物與+4價(jià)硫的化 合物發(fā)生反應(yīng)的條件，該小組同學(xué)又設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)

12、1將等濃度的Na2S和Na2SO3溶液按體積比2：1混合無明顯現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)2將H2S通入Na2SO3容液中未見明顯沉淀，再加入少量稀硫酸，立即產(chǎn)生大量淺黃色沉淀實(shí)驗(yàn)3將SO2通入Na2S溶液中有淺黃色沉淀產(chǎn)生1根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，可以得出結(jié)論：在 _條件下，4價(jià)硫的化合物可以氧化2價(jià)硫的化合物。2已知：電離平衡常數(shù)：H2SKa1=1.3X10-7;Ka2=7.1X10-15H2SO3 Ka1=1.7X10-2;Ka2=5.6X10-8將SO2氣體通入H2S水溶液中直至過量，下列表示溶液pH隨S02氣體體積變化關(guān)系示意圖正確的是_ (填序號)。答案長頸漏斗FeS+2H+=Fe2+ +H2SfCuSO+H2

13、S=CuS+H22Fe3+H2S=2Fe2+ +SJ+2H+ 取少量溶液置于試管中，滴加23滴KSCN溶液，若不變紅色，說明Fe3+已反應(yīng)完全(2)丁 無法做到隨開隨用、隨關(guān)隨停，浪費(fèi)藥品， 污染環(huán)境(3)酸性C解析(1)由于CuS的溶解度很小，不溶于水和強(qiáng)酸，因而H2S能與CuSO4溶液反應(yīng)；淺黃色沉淀只能是S,溶液變淺綠色，說明Fe3+被還原為Fe2+。(3)依據(jù)電離平衡常數(shù)可知H2SO3的酸性強(qiáng)。由于2H2S+SO2=3S+2H2O開始一段時(shí)間pH應(yīng)升高，反應(yīng)完全 后，SO2溶于水生成亞硫酸，pH逐漸下降，最終應(yīng)比原H2S水溶液的pH小，只有C符合?？枷?其他無機(jī)物的制備3三氯化鐵是一種

14、高效、廉價(jià)的凈水劑，為紅棕色 固體，易潮解生成FeCI3nH2 Q實(shí)驗(yàn)室用如下裝置(部分 加熱、夾持等裝置已略去)制備無水氯化鐵固體。(1)按照氣流方向儀器接口的連接順序?yàn)閍_T_ T_T_T bTCT_T_。(2)實(shí)驗(yàn)前檢查裝置氣密性的方法是(3)裝置D的作用是裝置E中的試劑X是_ ，其作用是(4)用無水氯化鐵固體配制氯化鐵溶液的操作是 答案(1)h i d e f g(2)打開a處止水夾，用酒精燈微熱圓底燒瓶，裝置E和C中有氣泡產(chǎn)生；移開酒精燈后，C、E裝置的導(dǎo)管內(nèi)液面上升形成一段水柱(3)吸收未反應(yīng)的CI2，同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn) 入裝置B飽和食鹽水 吸收Cl2中的HCl氣體(4)將無

15、水氯化鐵固體溶解在滴有少量稀鹽酸的蒸餾水中解析(1)用Mn02和濃鹽酸反應(yīng)制得的氯氣中混有HCI和水蒸氣，需要經(jīng)過凈化才可進(jìn)行下一步反應(yīng)；實(shí) 驗(yàn)后剩余的氣體要用堿石灰吸收。(2)該裝置比較復(fù)雜， 可通過微熱法檢查裝置氣密性。(3)裝置A是CI2的制備裝置，裝置B是CI2與Fe反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置，裝置C可吸收CI2中的水蒸氣，裝置D可吸收未反應(yīng)的CI2，同時(shí)防 止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置B使FeCI3潮解，裝置E中盛飽和食鹽水可吸收CI2中的HCI氣體。(4)氯化鐵易水解，要得到氯化鐵溶液，應(yīng)將無水氯 化鐵固體溶解在滴有少量稀鹽酸的蒸餾水中，以抑制氯 化鐵的水解。4過氧化鈣是一種重要的化工原料，制備方

16、法如下利用反應(yīng)Ca(s)+02=總CaO2(s),在純氧條件下制取CaO2的裝置示意圖如下：請回答下列問題：1裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_ 儀器a的名稱為 _;裝置D中盛有的液體是濃硫酸，其作用一是觀察氧氣的流速，判斷氧氣通入是否 過快及氧氣與鈣反應(yīng)進(jìn)行的程度;二是。 儀器安裝后應(yīng)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作如下：a 通入氧氣b檢查裝置氣密性c加入藥品d停止通氧氣e點(diǎn)燃酒精燈f熄滅酒精燈g冷卻至室溫正確的操作順序?yàn)?_(填字母)。2已知金屬氮化物易水解，請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)CaO2樣品中是否混有Ca3N2：(2)利用反應(yīng)Ca2H2O22NH3H2O6H2O=CaO28H2O2NH4，在堿性環(huán)境中，制取CaO2的流

17、程示意圖如下：請回答下列問題：1主反應(yīng)中，NH3H2C在Ca2+和H2O2的反應(yīng)中所起的作用是 _ ；該反應(yīng)所需的條件及操作為 _(填字母)。a把氯化鈣溶液逐滴加入過氧化氫氨水溶液中b把過氧化氫氨水溶液逐滴加入氯化鈣溶液中c滴加時(shí)先攪拌后靜置，觀察晶體析出d滴加時(shí)不斷攪拌，直至晶體完全析出e熱水浴加熱反應(yīng)體系f冰水浴冷卻反應(yīng)體系2濾液循環(huán)使用時(shí)需在反應(yīng)器中加入一種物質(zhì)，該物質(zhì)的化學(xué)式為 _。答案2H2O222H2+O2T (或2Na2O22H20=4NaO+02f) 蒸餾燒瓶 防止空氣進(jìn)入裝置C影響產(chǎn)品純度bcaefgd將CaO2樣品放入試管中，加水溶解，并加熱試管， 將濕潤的紅色石蕊試紙放在

18、試管口，若石蕊試紙變藍(lán)，則可證明CaO2樣品中混有Ca3N2(2)中和過氧化氫和Ca2+反應(yīng)產(chǎn)生的氫離子，促 進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行(或中和反應(yīng)生成的HCI，使反應(yīng)CaCl2+H2O2?CaO22HCl向右進(jìn)行) acfCa(OH)2解析(1)從裝置圖可以看出裝置A是用固體和液體 來制取氧氣，反應(yīng)可以是2H2O222H202f或2Na2O2+2H20=4NaOH02f，儀器a的名稱為蒸餾燒瓶；反應(yīng) 要在純氧中進(jìn)行，裝置D中盛有的液體應(yīng)起到防止空氣 進(jìn)入裝置C中影響產(chǎn)品純度的作用；儀器組裝好后先檢 查裝置氣密性，再加入藥品，由于反應(yīng)要在純氧中進(jìn)行， 所以先要制備氧氣并通入氧氣把裝置中的空氣排盡，然 后點(diǎn)燃

19、酒精燈，制取CaO2等反應(yīng)完全后熄滅酒精燈， 為了防止倒吸，讓裝置冷卻至室溫再停止通氧氣，故操 作順序?yàn)閎caefgd。Ca3N2水解產(chǎn)物為Ca(OH)2和NH3,要檢驗(yàn)CaO2中是否混有Ca3N2只需檢驗(yàn)固體物質(zhì)溶于 水后有無氨氣放出即可，氨氣可用濕潤的紅色石蕊試紙 檢驗(yàn)。(2)NH3H2O反應(yīng)后變?yōu)镹H+ 4,發(fā)生了中和反應(yīng)， 故NH3H2O勺作用是中和過氧化氫與Ca2+反應(yīng)產(chǎn)生的氫離子，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。溶液在混合時(shí)通常是把密度大 的加入密度小的溶液中；觀察晶體的析出時(shí)，滴加過程中應(yīng)先攪拌后靜置，如果不停地?cái)嚢钑绊懢w的析出； 為了讓晶體能更順利地析出， 反應(yīng)體系應(yīng)用冰水浴冷卻。 則反應(yīng)

20、的條件和操作為a、c、f三項(xiàng)。濾液的主要成 分是NH4CI，要循環(huán)使用則應(yīng)把NH4CI轉(zhuǎn)變?yōu)镃aCI2和NH3H2O可以加入Ca(0H)2。高考題型2有機(jī)物的制備與實(shí)驗(yàn)基本操作的綜合(2016上海，六)乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等 工業(yè)，中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用a裝置來制備。 完成下列填空：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)，通常加入過量的乙醇，原因是加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用，但實(shí)際用量多于此量，原因是 _ ；濃硫酸用量又不能過多，原因是飽和Na2CO3溶液的作用是(3)反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中， _、_，然后分液。(4)若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點(diǎn)有_、_。由b裝 置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)

21、飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水 洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是 _ ，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是 _ 。答案(1)增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向 移動，提高酯的產(chǎn)率(答案合理即可)濃H2SO4能吸收 生成的水，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率 濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會使有機(jī)物碳化，降 低酯的產(chǎn)率(2)中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶 解(3)振蕩 靜置(4)原料損失較大 易發(fā)生副反應(yīng) 乙醚 蒸餾 解析(1)由于該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，因此加入過量的 乙醇增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動，提 高酯的產(chǎn)率。由于濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向 生成酯的方向移動

22、， 提高酯的產(chǎn)率， 因此實(shí)際用量多于 此量；由于濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會使有機(jī) 物碳化，降低酯的產(chǎn)率，所以濃硫酸用量又不能過多。(2)由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以飽和Na2CO3容液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙 酯在水中的溶解。(3)乙酸乙酯不溶于水，因此反應(yīng)結(jié)束 后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜 置，然后分液即可。(4)根據(jù)b裝置可知由于不是水浴加 熱，溫度不易控制，因此制備乙酸乙酯的缺點(diǎn)有溫度過 高原料損失較大、溫度較低發(fā)生副反應(yīng)，由于乙醇發(fā)生 分子間脫水生成乙醚，所以由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn) 品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含

23、有 的有機(jī)雜質(zhì)是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點(diǎn)相差較大， 則分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾。1有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)題考查方式(1)乙酸乙酯的制備是一個(gè)重要的基本操作實(shí)驗(yàn)。高 考除直接考查該實(shí)驗(yàn)外，還經(jīng)?？疾樵搶?shí)驗(yàn)要點(diǎn)的遷移 應(yīng)用，如全國新課標(biāo)卷考查過的乙酸異戊酯的制備、環(huán) 己烯的合成的實(shí)驗(yàn)裝置均是由乙酸乙酯的制備裝置發(fā)散 而來。(2)涉及有機(jī)物制取的綜合實(shí)驗(yàn)，重點(diǎn)考查物質(zhì)分離 中的蒸餾、分液操作，反應(yīng)條件的控制，產(chǎn)率的計(jì)算等 問題。2有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)答題策略(1)熟悉有機(jī)物制取中的典型裝置圖反應(yīng)裝置蒸餾裝置(2)條件控制：試劑加入順序；溫度控制：主要考慮 副反應(yīng)，改變反應(yīng)速率和平衡移動。(3)產(chǎn)

24、率計(jì)算公式：產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量X100%1苯甲酸甲酯是一種重要的香料。其合成裝置為1反應(yīng)原理為 +CH30H?=濃H2S04H2O2反應(yīng)物和產(chǎn)物的部分性質(zhì)如下表所示：沸點(diǎn)/C密度/gem-3水中溶解性苯甲酸2491.265 9微溶于水甲醇64.60.791 0易溶于水苯甲酸甲酯1981.090 0不溶于水3實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟一：在干燥的圓底燒瓶(如圖甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。邊緩緩搖動邊加入3 mL濃硫酸， 再加上幾粒固體X,裝上冷凝管，加熱。步驟二：取下圖甲所示冷凝管，在燒瓶上安裝圖乙 所示的裝置，利用熱水浴加熱燒瓶；一段時(shí)間后，冷卻， 將燒瓶中溶液倒入分液漏

25、斗中，先用水洗滌，再用濃碳 酸鈉溶液洗滌即得粗苯甲酸甲酯。步驟三：將苯甲酸甲酯重新加入圖乙所示裝置中，加熱，收集一定溫度下的餾分，即得純凈的苯甲酸甲酯， 質(zhì)量為8.84 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟一中固體X的作用是防止暴沸，X的名稱是(2)圖甲裝置中冷凝管的作用是(3)步驟二中熱水浴的目的是_ ，在分液漏斗中用水洗滌的目的是_ ，用碳酸鈉洗滌的目的是(4)步驟三中收集的餾分溫度范圍為 _(填正確答案標(biāo)號)。a.6366Cb.197198Cc.248250Cd.250C(5)本實(shí)驗(yàn)中，苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為 _。答案(1)沸石(2)冷凝回流，提高原料利用率(3)除去產(chǎn)品中的甲醇 除去殘留的甲醇 除

26、去苯甲 酸(4) b (5)65%解析(1)由“防止暴沸”的作用可知X為沸石。(2)圖甲中的冷凝管為豎直狀態(tài)，所起作用是使反應(yīng)物和產(chǎn) 物回流，提高原料利用率，減少產(chǎn)物揮發(fā)。(3)由表格中 給出的反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)可知甲醇的沸點(diǎn)較低，用蒸 餾的辦法可除去產(chǎn)品中的大多數(shù)甲醇；甲醇易溶于水， 所以水洗滌除去的是殘留甲醇；苯甲酸與碳酸鈉反應(yīng)生 成可溶性的苯甲酸鈉。(4)產(chǎn)品精制蒸餾收集的是苯甲酸 甲酯，由表格中的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知應(yīng)該收集198C的餾分，故選項(xiàng)b正確。(5)甲醇過量， 理論上生成的苯甲酸甲酯 為12.20 g+122gmol-1X136 gmol-1=13.6 g，故產(chǎn) 率為8.84 g13

27、.6 gX100%=65%2芳香族羧酸通常用芳香烴的氧化來制備。芳香烴 的苯環(huán)比較穩(wěn)定，難以氧化，而環(huán)上的支鏈不論長短，在強(qiáng)烈氧化時(shí)，最終都氧化成羧基。某同學(xué)用甲苯的氧 化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：+KOH2MnO2 +H2O反應(yīng)試劑、生成物的物理常數(shù)：名稱相對分子質(zhì)量性狀熔點(diǎn)/c沸點(diǎn)/C密度/ gem-3溶解性水乙醇乙醚甲苯92無色液體，易燃，易揮發(fā)95110.60.866 9極微溶易溶易溶苯甲酸122白色片狀或針狀晶體122.42481.265 9微溶易溶易溶主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如下：實(shí)驗(yàn)方法：將一定量的甲苯和KMn 04溶液置于圖甲裝置中，在90C時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間，再停止反應(yīng)，按如下流 程

28、分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。(1)無色液體A的結(jié)構(gòu)簡式為?操作為_ 。(2)如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，加亞硫酸氫鉀的目的是(3)下列關(guān)于儀器的組裝或者使用正確的是_(填序號)。A抽濾可以加快過濾速度，得到較干燥的沉淀B安裝電動攪拌器時(shí)，攪拌器下端不能與三頸燒瓶 瓶底、溫度計(jì)等接觸C圖甲回流攪拌裝置應(yīng)采用直接加熱的方法D冷凝管中水的流向是下進(jìn)上出(4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入 _，分液，水層再加入 _ ，然后抽濾，干燥即可得到苯甲酸。(5)純度測定：稱取1.220 g產(chǎn)品，配成100 mL溶液， 取其中25.00 mL溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為

29、2.40X10-3 mol。產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 _ Mn+I2+ H20未配平)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的12:2S2O2- 3+I2=S4026+2I。n.測定步驟：a.安裝裝置，檢驗(yàn)氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。b向燒瓶中加入200 mL水樣。c.向燒瓶中依次迅速加入1 mL MnS04無氧溶液(過量)、2 mL堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反 應(yīng)完全。d.攪拌并向燒瓶中加入2 mLH2SO4無氧溶液，至反 應(yīng)完全，溶液為中性或弱酸性。e.從燒瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示劑， 用0.010 00molL1 Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，記錄數(shù)據(jù)。

30、g處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的逸出量和加入試 劑后水樣體積的變化)?；卮鹣铝袉栴}:(1)配制以上無氧溶液時(shí)，除去所用溶劑水中氧的簡 單操作為。(2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器為滴定管 注射器 量筒(3)攪拌的作用是(4)配平反應(yīng)的方程式，其化學(xué)計(jì)量數(shù)依次為_。(5)步驟f為_。(6)步驟e中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為_。若某次滴定消耗Na2S2O3容液4.50 mL,水樣的DO=_mgL1(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測得DO是否達(dá)標(biāo)：_(填“是”或“否”)。(7)步驟d中加入H2SO4容液反應(yīng)后，若溶液pH過低， 滴定時(shí)會產(chǎn)生明顯的誤差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離 子方程式表示

31、，至少寫出2個(gè))_答案(1)將溶劑水煮沸后冷卻(2)(3)使溶液 混合均勻，快速完成反應(yīng)(4)1,2 (5)重復(fù)步驟e的操 作23次(6)溶液藍(lán)色褪去且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色9.0是(7)2H+S2O2-3=SJ+S02t+H2O SO2I22H2O=4HSO242I、4H4IO2=2I2+2H2O(任寫其中2個(gè))解析(1)氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小， 將溶劑水煮沸可以除去所用溶劑水中氧氣。(2)在橡膠塞 處加入水樣及有關(guān)試劑，應(yīng)選擇注射器。(3)攪拌可以使 溶液混合均勻，加快反應(yīng)速率。(4)Mn元素的化合價(jià)由 +4價(jià)降低到+2價(jià)，碘元素的化合價(jià)由-1價(jià)升高到0價(jià)，根據(jù)化合價(jià)升降總數(shù)相等

32、，反應(yīng)配平后化學(xué)方程 式為MnO(OH)+2I-+4H+=Mn甘+I2+3H2Q故其 化學(xué)計(jì)量數(shù)依次為1,2。(5)為了減小實(shí)驗(yàn)的誤差，滴定 操作一般需要重復(fù)操作23次，因此步驟f為重復(fù)步驟e的操作23次。(6)I-被氧化為I2后，再用Na2S2O3溶液滴定，將I2還原為I-，因此滴定結(jié)束時(shí)，溶液的 藍(lán)色消失且半分鐘不恢復(fù)原色；n(Na2S2O3)=0.010 00molL1X0.004 5 L=4.5X10-5 mol，根據(jù)反應(yīng) 有O22MnO(OH)2I24S2O2- 3,n(O2)=14n(Na2S2O3)=1.125X105 mol，該河水的DO=1.125X105X5X32X1 00

33、0200X103 mgL1=9.0mgL15 mgL1，此次測得的DO達(dá)標(biāo)。Na2S2O3在酸性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)，生成的S02也能夠被生成的12氧化，同時(shí)空氣中的02也能夠?qū)氧化，反應(yīng)的離 子方程式有2H+S2O2- 3=SJ+S02T+H20 S02+ I22H20=4HS0242I、4H4I02=2I2+2H20。1定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法 先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的 沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測氣體體積法 對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。常見測量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置 量氣時(shí)應(yīng)注意的問題a量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b讀數(shù)

34、時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相 平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(1)(IV)應(yīng) 使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行 相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴 定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì) 算。2滴定法要點(diǎn)歸納(1)儀器及使用注意：酸式滴定管盛裝酸性溶液和強(qiáng)氧化性溶液；堿 式滴定管盛裝堿性溶液，二者不可混用。左手控制活塞，右手不斷揺動錐形瓶，眼睛注視 錐形瓶內(nèi)溶液顏色及滴定流速。(2)指示劑的選擇1變色范圍與滴定終點(diǎn)的pH吻合

35、或接近，若滴定終 點(diǎn)為酸性，一般選用甲基橙，若滴定終點(diǎn)為堿性，一般 選用酚酞。2氧化還原滴定中可根據(jù)物質(zhì)具有的顏色或特性選 擇特殊判斷滴定終點(diǎn)的方法。(3)終點(diǎn)判斷：1一滴：滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液后，錐形瓶內(nèi)顏色發(fā) 生突變。2半分鐘：顏色突變后，半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色?？枷?中和滴定實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)及拓展應(yīng)用1.為測定NaOH容液的濃度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。(1)配制100 mL 0.100 0 molL1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)， 所需儀器除量筒、小燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外，還需(2)用_量取20.00 mL待測NaOH容液放入錐形瓶中，滴加23滴酚酞溶液作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶 液進(jìn)行滴定。為減少實(shí)

36、驗(yàn)誤差，進(jìn)行了三次實(shí)驗(yàn)，假設(shè) 每次所取NaOH容液的體積均為20.00 mL，三次實(shí)驗(yàn)結(jié)果 如表所示：實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL19.0023.0023.04該NaOH容液的濃度約為_。(3)滴定時(shí)邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)(4)下列操作會造成測定結(jié)果偏低的有 _(填字母)。A配制標(biāo)準(zhǔn)溶液定容時(shí)，加水超過刻度B錐形瓶水洗后直接裝待測液C酸式滴定管水洗后未用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗D滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，俯視讀出滴定管讀數(shù)E酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后消失F搖動錐形瓶時(shí)有少量液體濺出瓶外(5)中和滴定的裝置和相似操作可用來做其他實(shí)驗(yàn)，如根據(jù)反應(yīng)I22S2O23=2IS4O26，可以

37、用碘 水滴定Na2S2O3容液，應(yīng)選 _作指示劑；據(jù)反應(yīng)2KMnO牛5H2C2O4b 3H2SO4=K2SO41OCO0+2MnSO4F 8H2Q可以用酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，KMnO4溶液應(yīng)裝在 _(填“酸式”或“堿式”)滴管中。答案(1)100 mL容量瓶(2)堿式滴定管(或移液管)0lL1(3)注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化(4)DF(5)淀粉溶液 酸式解析(1)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液需要一定規(guī) 格的容量瓶。(2) NaOH能腐蝕玻璃，量取NaOH容液要用堿式滴定 管。第一次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差大，應(yīng)舍去，取后兩次數(shù)據(jù)的 平均值進(jìn)行計(jì)算。(3)滴定時(shí)，眼睛應(yīng)注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的

38、變化， 防止滴入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。(4)導(dǎo)致所用標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小的操作會造成所測溶液 濃度偏低。(5)用碘水滴定Na2S2O3容液，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，滴 入的水(I2)過量，錐形瓶中的溶液會突顯藍(lán)色。酸性高 錳酸鉀溶液有強(qiáng)氧化性，能腐蝕橡膠，應(yīng)置于酸式滴定 管中。2滴定法是一種重要的定量分析方法，應(yīng)用范圍很 廣。(1)利用酸堿滴定法可測定Ba2+的含量，實(shí)驗(yàn)分兩 步進(jìn)行。已知：2CrO24+2H+=Cr2O27+H2O，Ba2+CrO24=BaCrO4。步驟I:移取x mL一定濃度的Na2CrO4溶液于錐形 瓶中，加入酸堿指示劑，用b molL1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至 終點(diǎn)，測得滴加鹽酸體積為V0 mL。

39、步驟II:移取y mL BaCl2溶液于錐形瓶中，加入x mL與步驟I中相同濃度的Na2CrO4溶液，待Ba2+完全沉 淀后，再加入酸堿指示劑，用b molL1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定 至終點(diǎn)，測得滴加鹽酸的體積為V1mL。1滴加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)應(yīng)用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的 _(填“上方”或“下方”)。2BaCl2溶液的濃度為 _molL1,若步驟I中滴加鹽酸時(shí)有少量待測液濺出，Ba2+的濃度測量值將(填“偏大”或“偏小”)。(2)某地市場上銷售的一種食用精制鹽包裝袋上有如 下部分說明:產(chǎn)品等級一級配料食鹽、碘酸鉀、抗結(jié)劑碘含量(以I計(jì))2050 mgkg-1已知：IO35I6H=3I23H2O，

40、I22S2O2-3=2I-S4O2-6。 某學(xué)生擬測定食用精制鹽的碘(KIO3)含量，其步驟：a準(zhǔn)確稱取W g食鹽，加適量蒸餾水使其完全溶解；b用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KIO3與KI反應(yīng)完全；c以淀粉為指示劑，逐滴加入物質(zhì)的量濃度為2.0X10-3 molL-1的Na2S2O3容液10.0 mL,恰好反應(yīng) 完全。判斷c中恰好完全反應(yīng)所依據(jù)的現(xiàn)象是2b中反應(yīng)所產(chǎn)生的I2的物質(zhì)的量是 _mol3根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)和包裝袋說明，算得所測食用精制鹽的碘含量是(以含W的代數(shù)式表示)_ mgkg- 1。答案 上方bV0 bV1y偏大(2)溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o色1.0X10-53423W解析(1

41、)滴定管的刻度值上小下大，“0”刻度 位于滴定管的上方。由步驟I,可求得c(CrO2-4)=bVOx molL-1；由步驟H,求得與Ba2+反應(yīng)的CrO2-4的物質(zhì)的量為bV0-bV11 000 mol，貝U c(Ba2+)=bV0-bV1y molL-1。根據(jù)計(jì)算式可知，若步驟口中滴加鹽酸 時(shí)有少量待測液濺出，則V1減少，Ba2+濃度的測量值將偏大。(2)碘的淀粉溶液顯藍(lán)色，碘與Na2S2O3容液恰好反應(yīng)完全時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色。計(jì)算的關(guān)系式為KIO33I26S2O2- 3。n(I2)=12n(S2O2-3)=12X2.0X10-3 molL-1X10.0 X 10-3 L=1.0X10-

42、5 mol, 口 =n(KIO3)=13n(I2)，食用精制鹽的碘含量=127 gmol-1X1.0X10-5 molX103 mgg-13XWX10-3 kg423W mgk-1。考向2混合物組成(含量、濃度)的測定3海水中溶解無機(jī)碳占海水總碳的95%以上，其準(zhǔn)確測量是研究海洋碳循環(huán)的基礎(chǔ)。測量溶解無機(jī)碳，可 采用如下方法：(1)氣提、吸收CO2用N2從酸化后的海水中吹出CO2并用堿液吸收(裝置示意圖如圖所示)。將虛線框中 的裝置補(bǔ)充完整并標(biāo)出所用試劑。(2)計(jì)算。將吸收液吸收的無機(jī)碳轉(zhuǎn)化為NaHCO，3再與足量的石灰水充分反應(yīng)，所得沉淀經(jīng)洗滌、干燥后稱量， 質(zhì)量為x g，海水中溶解無機(jī)碳的

43、濃度=_molL1。答案(1)(2) 10 xz解析(1)注意酸化的試劑要用稀硫酸，一定不能用 鹽酸，HCI易揮發(fā)，影響后續(xù)的實(shí)驗(yàn)。通入N2的導(dǎo)管需長進(jìn)短出，用分液漏斗加稀硫酸。(2)該轉(zhuǎn)化過程的關(guān)系式為CO2- HCO- 3Ca(CO2) x100 mol解得：n(CO2)=x100 mol，所以c(CO2)=10 xz molL-1。4.已知CaO2在350C迅速分解生成CaO和02下 圖是實(shí)驗(yàn)室測定產(chǎn)品中CaO2含量的裝置(夾持裝置省略)若所取產(chǎn)品質(zhì)量是mg，測得氣體體積為V mL(已換算成 標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則產(chǎn)品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(用字母表示)。過氧化鈣的含量也可用重量法測定，需要測

44、定 的物理量有_ 。答案4.5V7m%加熱前過氧化鈣的質(zhì)量及加熱后固 體質(zhì)量不再發(fā)生改變時(shí)試管中固體的質(zhì)量解析 已知CaO2在350C迅速分解生成CaO和02反應(yīng)的化學(xué)方程式是2CaO2=350C 2Ca6 02仁 根據(jù)方程式可知，每有2 mol CaO2發(fā)生反應(yīng)，會產(chǎn)生1 mol 02,在標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積是22.4 L?，F(xiàn)產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)狀況下的 氧氣體積是V mL，則氧氣的物質(zhì)的量是n(02)=VX10-3L22.4 Lmol-1=V22.4X10-3 mol;則反應(yīng)的CaO2的物 質(zhì)的量是n(CaO2)=2n(O2)=V11.2X10-3 mol，則產(chǎn)品 中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w=(V11.2X1

45、0-3 molx72 gmol1-m)x100%=4.5V7m%過氧化鈣的含量也可用重量 法測定，需要測定的物理量有加熱前過氧化鈣的質(zhì)量及 物質(zhì)質(zhì)量不再發(fā)生改變時(shí)剩余固體的質(zhì)量。5甲醛和新制氫氧化銅的反應(yīng)顯示了甲醛的還原性， 發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式通常表示為HCH02Cu(0H)2NaOHHC00NtaCu2Q+3H2O若向足量新制氫 氧化銅中加入4.00 mL甲醛水溶液，充分反應(yīng)。請回答下 列問題：(1)設(shè)計(jì)一個(gè)簡單實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證甲醛的氧化產(chǎn)物不是甲酸 或甲酸鹽。1主要儀器：試管、酒精燈。2可供選用的試劑：硫酸銅溶液、甲醛、甲酸、氫 氧化鈉溶液。(2)在上述甲醛與足量新制氫氧化銅反應(yīng)后的溶液中 加入

46、足量稀硫酸，將產(chǎn)生的氣體通入測碳裝置中(如圖所示)，采用重量法測定C02吸收瓶增重1.76 g,則甲醛水 溶液的濃度為_molL1。答案(1)向氫氧化鈉溶液中滴入硫酸銅溶液，振蕩，然 后加入甲酸，加熱至沸。如果出現(xiàn)磚紅色沉淀，表明甲 酸或甲酸鹽會繼續(xù)與氫氧化銅反應(yīng)，甲醛的氧化產(chǎn)物不 是甲酸或甲酸鹽(2) 10解析(1)由于甲酸或甲酸鹽中還含有醛基，可以與 新制氫氧化銅發(fā)生反應(yīng)生成磚紅色沉淀，要驗(yàn)證甲醛的 氧化產(chǎn)物不是甲酸或甲酸鹽，可設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：先取硫酸銅 溶液和氫氧化鈉溶液配成氫氧化銅懸濁液，然后加入甲 酸，加熱至沸，發(fā)現(xiàn)有磚紅色沉淀生成，證明甲酸或甲 酸鹽可繼續(xù)與氫氧化銅反應(yīng)，所以甲醛的氧化產(chǎn)

47、物不是 甲酸或甲酸鹽。(2)根據(jù)碳元素守恒可知HCH&CO2生 成CO2的物質(zhì)的量為1.76 g44 gmol1=0.04 mol，所 以甲醛的物質(zhì)的量為0.04 mol，甲醛水溶液的濃度為0.04 mol4.00X103 L=10 molL1?？枷?化學(xué)組成(分子式)的確定6氯離子插層鎂鋁水滑石Mg2Al­(OH)6ClxH2O是一種新型離子交換材料，其在高溫下完全分解為MgO、AI2O3、HCI和水蒸氣，冷卻玻管B能降低氣體的溫度， 但不能液化水蒸氣。現(xiàn)用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定其化學(xué) 式(固定裝置略去)。(1)Mg2AI(OH)6CIxH2O熱分解的化學(xué)方程式為(2)若只通過測定裝置

48、C、D的增重來確定X,則裝置的連接順序?yàn)?_(按氣流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是 _。裝置連接后，首先要進(jìn)行的操作是(3)加熱前先通N2排盡裝置中的空氣，稱取C D的初始質(zhì)量后，加熱過程中持續(xù)通入N2的作用是_ ，停止加熱后的冷卻過程中仍要持續(xù)通入N2的作用是(4)完全分解后測得C增重3.65 g、D增重9.90 g，則x=_ 。若取消冷卻玻管B后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測定的x值將_(填“偏高”或“偏低”)。答案(1)2Mg2Al(OH)6ClxH2O=高溫4MgOAI2O3+2HCIT+(5+2x)H20f(2)aedb吸收HCI氣體 檢查裝置的氣密性(3)將分解產(chǎn)生的氣體全部帶入裝置C D中

49、完全吸收 防止產(chǎn)生倒吸(4) 3偏低解析(1)高溫下完全分解為MgO、AI2O3、HCI和水 蒸氣，根據(jù)反應(yīng)物和生成物書寫方程式。(2)應(yīng)該首先通 過D裝置吸收水蒸氣，后通過C裝置吸收HCI;將氣體通 過洗氣瓶進(jìn)行洗氣時(shí)，應(yīng)該從長導(dǎo)管一側(cè)通入氣體。(3)為了避免引起實(shí)驗(yàn)誤差，保證反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部被裝 置C、D吸收，所以要通入N2排出裝置內(nèi)殘留的氣體，同 時(shí)也是為了防止產(chǎn)生倒吸。(4)2Mg2AI(OH)6CIxH2O=高溫4MgO+AI2O3+2HCIT+(5+2x)H2O?x(5+2x)g 9.90 g解得x=3,若沒有冷卻玻璃管，由于氣溫偏高，裝置D不能將水蒸氣完全吸收而導(dǎo)致結(jié)果偏低。7

50、摩爾鹽在工業(yè)上有重要的用途，其是由一種陰離 子，兩種陽離子組成的晶體，某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)測定摩爾鹽樣品的組成。步驟如下：稱取3.920 g摩爾鹽樣品配制250 mL溶液。2取少量配制溶液，加入KSCN容液，無明顯現(xiàn)象。3另取少量配制溶液，加入過量濃氫氧化鈉溶液并 加熱，產(chǎn)生使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體和紅褐色 沉淀。4定量測定如下： 滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄如下：實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次消耗高錳酸鉀溶液體積/mL10.3210.02完成下列填 空：(1)步驟中需要的定量儀器為(2)步驟的目的是?產(chǎn)生紅褐色沉淀的離子方程式_。(3)步驟中操作X為(按操作順序填寫)。(4)步驟中酸性高錳酸鉀溶液能否

51、用碘的酒精溶液代替， _(填“能”或“不能”)，請說明理由(5)步驟若在滴定過程中，待測液久置，消耗高錳酸鉀溶液的體積將 _(選填“偏大”“偏小”或“不變”)。(6)通過上述實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果，推斷摩爾鹽化學(xué)式為答案(1)電子天平250 mL容量瓶(2)確定紅褐色沉淀中的鐵元素在摩爾鹽中是以亞鐵離子形式存在4Fe28OHO22H2O=4Fe(OH)3(3)過濾、洗滌、干燥或烘干(冷卻)(4)不能 碘單質(zhì)與亞鐵離子不反應(yīng)(5)偏小(6) (NH4)2SO4FeSO46H2O或(NH4)2Fe(SO4)26H2O解析(1)稱取3.920 g摩爾鹽樣品，精確到0.001 g,需要電子天平，配制250 mL

52、溶液需要精確定量儀器250 mL容量瓶。(2)KSCN溶液是檢驗(yàn)鐵離子的試劑，遇到鐵離子會 生成紅色溶液，加入無明顯現(xiàn)象說明無鐵離子，證明鹽 中為亞鐵離子，亞鐵離子在空氣中被氧氣氧化生成氫氧 化鐵紅褐色沉淀。(3)步驟中白色懸濁液得到白色固體，分離實(shí)驗(yàn)方 法為過濾、洗滌、干燥等步驟。(4)碘單質(zhì)氧化性弱不能氧化亞鐵離子。(5)待測液久置，會導(dǎo)致空氣中氧氣氧化亞鐵離子， 消耗標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液體積減小。(6)根據(jù)題中實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)可知，滴定亞鐵離子用 去的高錳酸鉀溶液的體積的數(shù)據(jù)中，第一次誤差較大， 為偶然誤差應(yīng)去掉，所以高錳酸鉀溶液的體積為10.02+9.982 mL=10.00 mL,根據(jù)高錳酸鉀的物質(zhì)的量可以確 定亞鐵離子的物質(zhì)的量，根據(jù)白色固體0.466 0 g可以確定硫酸根離子的物質(zhì)的量，利用電荷守恒可知銨根離子 的物質(zhì)的量，由樣品的質(zhì)量及硫酸根離子、亞鐵離子及 銨根離子的質(zhì)量確定結(jié)晶水的質(zhì)量，據(jù)此可計(jì)算出銨根 離子、亞鐵離子、硫酸根離子、結(jié)晶水的物質(zhì)的量之比， 從而確定摩爾鹽的組成。高考題型4實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)1.2014福建理綜，25(5)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。檢驗(yàn)Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實(shí)驗(yàn)方案