檢驗(yàn)中常用玻璃器皿及儀器的使用規(guī)范_第1頁
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文檔簡介

1、檢驗(yàn)中常用玻璃器皿及儀器的使用1、常用玻璃器皿的使用容量瓶容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶,由無色或棕色玻璃制成。帶有磨口玻璃塞,頸上有一刻度線。容量瓶均為量入式,頸上應(yīng)標(biāo)有“In”字樣。準(zhǔn)確度級別分為A級和B級,國家規(guī)定的容量允差見下表:常用容量瓶的容量允差標(biāo)稱容量/ mL10255010020025050010002000容量允差/ mLA±0.02±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60B±0.04±0.05±0.20±0.2

2、0±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20容量瓶的容量定義為:在20時(shí),充滿至刻度線所容納水的體積,以毫升計(jì)。通常采用下述方法規(guī)定彎月面:調(diào)節(jié)液面使刻度線的上邊緣與彎月面的最低點(diǎn)水平相切,視線應(yīng)在同一水平面。容量瓶的主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某種物質(zhì)分成若干等份。使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):檢查瓶口是否漏水:加水至刻度線,蓋上瓶塞,顛倒10次(每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)10秒)以后不應(yīng)有水滲出(可用濾紙片檢查);將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°再檢查一次。合格后用皮筋或塑料繩將瓶

3、塞和瓶頸上端拴在一起,以防摔碎或與其他瓶塞混淆。用鉻酸洗液清洗內(nèi)壁,然后用自來水和純水洗凈。用固體物質(zhì)配制溶液時(shí),應(yīng)先在燒杯中將固體物質(zhì)完全溶解,然后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中;轉(zhuǎn)移時(shí)要使溶液沿?cái)嚢璋袅魅肫恐?,燒杯中的溶液倒盡后,燒杯不要離開攪拌棒,而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿?cái)嚢璋羯咸?2cm,隨后使燒杯離開攪拌棒,這樣可避免杯嘴與攪拌棒之間的溶液流到燒杯的外面。再用少量水(或其他溶劑)刷洗燒杯34次,每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪拌棒,按同樣的方法移入瓶中。當(dāng)溶液達(dá)到2/3容量時(shí),應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動幾周以使溶液初步混勻。加水至距離刻度線約1cm處,等待12min,用滴管從距刻度線以上1cm以

4、內(nèi)的一點(diǎn)沿頸壁緩緩加水至彎液面最低點(diǎn)與刻度線上邊緣水平相切,隨機(jī)蓋緊瓶塞,左手捏住瓶頸上端,食指壓住瓶塞,右手三指托住瓶底,將容量瓶顛倒15次以上,每次顛倒時(shí)都應(yīng)使瓶內(nèi)氣泡升到頂部,倒置時(shí)應(yīng)水平搖動幾周,如此重復(fù)操作,可使瓶內(nèi)溶液充分混勻。右手托瓶時(shí),應(yīng)盡量減小與瓶身的接觸面積,以避免體溫對溶液的影響。100mL以下的容量瓶,可不用右手托底,只用一只手抓住瓶頸及瓶塞進(jìn)行顛倒和搖動即可。對容量瓶材料有腐蝕作用的溶液,尤其是堿性溶液,不能在容量瓶中長久貯存,配好后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其他干燥容器中密閉存放。比重計(jì)比重計(jì)由玻璃外殼制成,頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其他重金屬;中部是胖肚空腔;尾部又稱

5、“計(jì)桿”,呈細(xì)長形,里面附有刻度標(biāo)記。比重計(jì)刻度的刻制是利用各種不同相對密度的液體,制成不同刻度的比重計(jì),是根據(jù)阿基米德原理刻制的。比重計(jì)常用的種類有普通比重計(jì)、波美比重計(jì)、糖度比重計(jì)和酒精比重計(jì)四類。普通比重計(jì):20純水的1.000,分輕表和重表兩類。輕表用于測定相對密度小于1.000的液體,重表用于測定相對密度大于1.000的液體。波美比重計(jì):以波美度(Baume,°Be)表示,分輕表和重表兩類。其刻度有三種標(biāo)度。合理標(biāo)度:15純水的波美度為0°Be。a輕表:10°Be=相對密度為0.9351的液體的對應(yīng)的液位。°Be=(145÷d)145

6、b重表:66°Be=相對密度為1.824的濃H2SO4對應(yīng)的液位。°Be=145(145÷d)美國標(biāo)度:15.56純水的波美度為0°Be。a輕表:°Be=(144.3÷d)144.3b重表:°Be=144.3(144.3÷d)荷蘭標(biāo)度:12.5純水的波美度為0°Be。a輕表:°Be=(144÷d)144b重表:°Be=144(144÷d)式中d視密度。糖度比重計(jì):又稱錘度比重計(jì),以勃力克斯(Brixscale,Bx)表示,20蒸餾水的波美度為0°Be。它的

7、刻度表示純蔗糖的質(zhì)量百分比??潭确秶鸀?100%。酒精比重計(jì):是用來測定酒精溶液濃度的一種比重計(jì),它的刻度直接表示溶液內(nèi)乙醇的體積分?jǐn)?shù)。其規(guī)定溫度為20,讀數(shù)范圍有:050%、50%100%兩種。稱量瓶稱量瓶是帶有磨口塞的玻璃小瓶,用于在分析天平上精確稱量基準(zhǔn)物質(zhì)或樣品。其規(guī)格以外徑和瓶高來表示,分為扁形和高形兩種,具體見下表。扁形用于測定水分或在烘箱中烘烤基準(zhǔn)物,高形用于稱量易吸濕的樣品。在稱量時(shí)應(yīng)蓋緊磨口塞,以防止瓶內(nèi)試樣與空氣中的水分接觸。稱 量 瓶 規(guī) 格形狀容量/mL瓶高/mm直徑/mm扁形102535152540303050高形104025205030移液管使用移液管時(shí)應(yīng)注意以下幾

8、點(diǎn):用鉻酸洗液將其洗凈,使其內(nèi)壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦掉。移取溶液之前,先用欲移取的溶液刷洗三次。刷洗方法是:吸入溶液至剛?cè)肱虼蟛糠?,立即用右手食指按住管口(盡量勿使溶液回流,以免稀釋),將管橫過來,用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端,轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁,當(dāng)溶液流至距上口23cm時(shí),將管直立,使溶液由流液口放出,棄去。移液管的規(guī)格及參數(shù)標(biāo)稱容量/mL2510202550100容量允差/mLA±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08B±0.020

9、77;0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出時(shí)間/sA71215252030253530403540B51210251530203525403040用移液管自容量瓶中移取液體時(shí),右手拇指及中指拿住管頸刻度線以上的地方(后面兩指依次靠攏中指),將移液管插入容量瓶內(nèi)液面以下12cm深度。不要插入太深,以免外壁粘帶溶液過多;也不要插入太淺,以免溶液下降時(shí)吸空。左手拿吸耳球,排除空氣后緊按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。當(dāng)管中液面上升至刻度線以上時(shí),迅速用右手食指堵住管口,用濾紙擦去管尖外部的溶液,

10、將移液管的流液口靠著容量瓶頸的內(nèi)壁,左手拿容量瓶,并使其傾斜約30°。稍松手指,用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身,使液面緩慢下降,直到調(diào)定零點(diǎn)。按緊食指,使溶液不再流出,將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,仍使其流液口接觸傾斜的器壁。松開食指,使溶液自由地沿壁流下,待下降的液面靜止后,再等待15s,然后拿出移液管。注意:在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接觸傾斜的器壁,(不要接觸下面的溶液)并保持不動,等待15s,流液口內(nèi)殘留的溶液絕對不可用外力使其被震出或吹出,移液管用完后應(yīng)放在管架上,不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺上,尤其要防止管頸下端被沾污。吸量管吸量管是分度吸量管的簡稱,它

11、是帶有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。吸量管容量的準(zhǔn)確度級別分為A級和B級,其產(chǎn)品大致分為以下三類:規(guī)定等待時(shí)間15s的吸量管,這類吸量管的容量準(zhǔn)確度均為A級。其形成為完全流出式,零點(diǎn)在上。它的任一分度線的容量定義為:在20時(shí),從零線排放到該分度線所流出水的體積(mL)。當(dāng)液面降至該分度線以上幾毫米時(shí),應(yīng)按緊管口停止排液15s,再將液面調(diào)到該分度線。在量取吸量管的全容量溶液時(shí),排液過程中水流不應(yīng)受到限制,液面降至流液口處靜止時(shí),應(yīng)等待15s,再從受液容器中移走吸量管。不規(guī)定等待時(shí)間的吸量管,這類產(chǎn)品分為A級和B級,有三種形式:a、完全流出式:零位在上。b、不完全流出式:零位在上。c、

12、完全流出式:全容量在上,這種吸量管可以從欲量取體積的分度線調(diào)節(jié)零點(diǎn)。不規(guī)定等待時(shí)間,即一旦確定液面已靜止,吸量管即可與接受容器脫離接觸??炝魉俸痛党鍪轿抗埽@類吸量管的容量準(zhǔn)確度均為B級。不規(guī)定等待時(shí)間,其形式為完全流出式,有零位在上和零位在下兩種。快流速的產(chǎn)品上標(biāo)示“快”字,吹出式產(chǎn)品上標(biāo)示“吹”字。使用吹出式吸量管的全容量時(shí),液面降至流液口靜止后隨機(jī)將最后一滴殘留液一次吹出。這兩種吸量管流速快、準(zhǔn)確度低,適于儀器分析實(shí)驗(yàn)中添加試劑,一般不用它加標(biāo)準(zhǔn)溶液。常用吸量管的規(guī)格及參數(shù)標(biāo)稱總?cè)萘?mL分度值/mL容量允差/mL水的流出時(shí)間/s分度線寬度/ mm完全流出式不完全流出式快流速和吹出式A

13、B快流速和吹出式有等待時(shí)間15S無等待時(shí)間無等待時(shí)間AABAB0.20.0010.005±0.003±0.0042725A級0.3B級0.40.50.0050.010.02±0.010±0.01010.01±0.008±0.015±0.015484103620.02±0.012±0.025±0.02541250.05±0.025±0.050±0.050511614510100.1±0.05±0.10±0.10717250.2±

14、0.10±0.209151121500.2±0.10±0.2017251525吸量管的使用方法與移液管大致相同,這里只強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn):a、由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上的固定量溶液時(shí),應(yīng)盡可能使用移液管。b、使用吸量管時(shí),盡量在最高刻度線處調(diào)整零點(diǎn)。c、吸量管的種類較多,要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況,參照上表中的數(shù)據(jù),合理地選用吸量管。滴定管滴定管分酸式和堿式兩種。酸式滴定管用一玻璃活塞控制液體的流出;堿式滴定管用一段橡膠管里的玻璃珠進(jìn)行控制,以代替玻璃活塞。堿性溶液應(yīng)裝在堿式滴定管中,其他溶液都使用酸式滴定管。滴定管的使用方法如下:檢漏:使用滴定管前

15、應(yīng)檢查其是否漏水,活塞轉(zhuǎn)動是否靈活。若酸式滴定管漏水或活塞轉(zhuǎn)動不靈,就應(yīng)給活塞重新涂凡士林;若堿式滴定管漏水,則需要更換橡膠管或換個(gè)稍大的玻璃珠。涂凡士林的方法:將滴定管平放,取出活塞,用濾紙條將活塞和塞槽擦干凈,在活塞粗的一端和塞槽小口端,全圈均勻地涂上一薄層凡士林。為了避免凡士林堵住塞孔,油層要盡量薄,尤其是小孔附近;將活塞插入槽時(shí),活塞孔要與滴定管平行。轉(zhuǎn)動活塞,直至活塞與塞槽接觸的地方呈透明狀態(tài),即表明凡士林已均勻。洗滌:根據(jù)滴定管的沾污情況,采用相應(yīng)的洗滌方法將它洗凈,為了使滴定管中溶液的濃度與原來相同,最后還應(yīng)該用滴定用的溶液潤洗三次(每次溶液用量約為滴定管容積的1/5),潤洗液由

16、滴定管下端排出。裝液:將溶液加入滴定管時(shí),要注意使下端出口管也充滿溶液,特別是堿式滴定管,它下端的橡膠管內(nèi)的氣泡不易被察覺,這樣,就會造成讀數(shù)誤差,如果是酸式滴定管,可迅速地旋轉(zhuǎn)活塞,讓溶液急驟流出以帶走氣泡;如果是堿式滴定管,向上彎曲橡膠管,使玻璃尖嘴斜向上方,向一邊擠動玻璃珠,使溶液從尖嘴噴出,氣泡便隨之除去。排除氣泡后,繼續(xù)加入溶液到刻度“0”以上,放出多余的溶液,調(diào)整液面在“0.00”刻度處。讀數(shù):常用滴定管的容量為50mL,它的刻度分為50大格,每一大格又分為10小格,所以每一大格為1mL,每一小格為0.1mL。讀數(shù)應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位。注入或放出溶液后應(yīng)稍等片刻,待附著在內(nèi)壁的溶液完

17、全流下后再讀數(shù)。讀數(shù)時(shí),滴定管必須保持垂直狀態(tài),視線必須與液面在同一水平面。對于無色或淺色溶液,讀彎月面實(shí)線最低點(diǎn)的刻度。為了便于觀察和讀數(shù),可在滴定管后襯一張讀數(shù)卡,讀數(shù)卡是一張黑紙或中間涂有一黑長方形(約3cm×1.5cm)的白紙。讀數(shù)時(shí),將讀數(shù)卡放在滴定管后,使黑色部分在彎月面下約1cm處,則彎月面反射成黑色,讀取此黑色彎月面最低點(diǎn)的刻度即可。若滴定管背后有一條藍(lán)線(或藍(lán)帶),無色溶液就形成了兩個(gè)彎月面,并且相交于藍(lán)線的中線上,讀數(shù)時(shí)就讀此交點(diǎn)的刻度。對于深色溶液如KMnO4溶液、碘水等,彎月面不易看清,則讀液面的最高點(diǎn)。滴定時(shí),最好每次都從0.00mL開始,這樣讀數(shù)方便,且可

18、以消除由于滴定管上下粗細(xì)不均勻而帶來的誤差。滴定:使用酸式滴定管時(shí),必須用左手的拇指、食指及中指控制活塞,旋轉(zhuǎn)活塞的同時(shí)稍稍向左扣住,這樣可避免把活塞頂松而漏液;使用堿式滴定管時(shí),應(yīng)該用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上處,輕輕地往一邊擠壓橡膠管,使橡膠管與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出,要能掌握手指用力的輕重來控制縫隙的大小,從而控制溶液的流出速度。滴定時(shí),將滴定管垂直地夾在滴定管架上,下端伸入錐形瓶口約1cm。左手按上述方法操作滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶的瓶頸,沿同一方向旋轉(zhuǎn)錐形瓶,使溶液混合均勻,不要前后、左右搖動。開始滴定時(shí),無明顯變化,溶液流出的速度可以快一些

19、,但必須是成滴而不是成股流下。隨后,滴落點(diǎn)周圍出現(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化,但隨著旋轉(zhuǎn)錐形瓶,顏色很快消失。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),顏色消失較慢,這時(shí)就應(yīng)該逐滴加入溶液。每加入一滴后都要搖勻,觀察顏色的變化情況,再決定是否還要滴加溶液。最后應(yīng)控制液滴懸而不落,用錐形瓶內(nèi)壁把液滴沾下來(這樣加入的是半滴溶液),用洗瓶以少量蒸餾水沖洗瓶的內(nèi)壁,搖勻。如此重復(fù)操作,直到顏色變化符合要求為止。滴定完畢后,滴定管尖嘴外不應(yīng)留有液滴,尖嘴內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。將剩余溶液棄去,依次用自來水、蒸餾水洗滌滴定管,滴定管中裝滿蒸餾水,罩上滴定管蓋,以備下次使用或?qū)⒌味ü苁掌?。玻璃漏斗玻璃漏斗分為短頸和長頸兩種,其規(guī)格、尺寸見下表:玻璃漏

20、斗的規(guī)格、尺寸規(guī)格口徑/mm頸長/mm錐體長頸50、60、7515060°短頸50、6090、12060°長頸漏斗一般用于稱量分析,頸的內(nèi)頸不要太粗,以35mm為宜,以便于在頸內(nèi)保留水柱。由于水柱的重力吸引,可以加快過濾速度。出口處成45°。短頸漏斗用于一般過濾。燒杯燒杯容量為25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等。燒杯用于盛放基準(zhǔn)物質(zhì)、配制溶液、溶解樣品、沉淀樣品與滴定樣品等。加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上。燒杯、表面皿、玻璃棒應(yīng)配套使用。用于進(jìn)行沉淀的燒杯,杯壁不應(yīng)有劃痕,當(dāng)用燒杯做水浴加熱時(shí),應(yīng)放去離子水,避免在杯壁結(jié)垢,破壞透明度。溶

21、解樣品攪拌時(shí),注意玻璃棒要垂直攪拌,不要任意碰壁出現(xiàn)劃痕。錐形瓶(三角燒瓶)錐形瓶容量為50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等。錐形瓶振蕩比較方便,適用于滴定分析,盛放基準(zhǔn)物質(zhì)或待測液,常與表面皿配套使用。使用時(shí)應(yīng)注意:加熱至高溫時(shí),應(yīng)注意勿使溫度變化過于劇烈;加熱時(shí)底部應(yīng)墊石棉網(wǎng),使其受熱均勻。2、常用輔助儀器的使用托盤天平托盤天平(又稱臺天平、臺稱)用于粗略的稱量,能稱準(zhǔn)至0.1g. 臺天平的橫梁架在臺天平座上。橫梁左右有兩個(gè)盤子,橫梁中部的上面有指針,根據(jù)指針在刻度牌擺動的情況,可以看出臺天平的平衡狀態(tài)。使用臺天平稱量時(shí),可按下列步驟進(jìn)行:零點(diǎn)調(diào)整:使用臺天平前常把

22、游碼放在游碼標(biāo)尺的刻度零點(diǎn)。托盤中未放物體時(shí),如指針不在刻度零點(diǎn)附近,可用平衡調(diào)節(jié)螺釘進(jìn)行調(diào)節(jié)。稱量:稱量物不能直接放在天平盤上稱量(避免天平盤受腐蝕),應(yīng)放在稱過質(zhì)量的紙或表面皿上,潮濕或具有腐蝕性的藥品則應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)。天平不能稱熱的物質(zhì)。稱量物放在左盤,砝碼放在右盤。添加砝碼時(shí)應(yīng)該從大到小,在添加到游碼標(biāo)尺以內(nèi)質(zhì)量時(shí),(例如10g或5g)可移動標(biāo)尺上的游碼,直至指針指示的位置與零點(diǎn)相符(偏差不超過一格),記下砝碼質(zhì)量,此質(zhì)量即稱量物的質(zhì)量。稱量完畢,應(yīng)把砝碼放回盒內(nèi),把游碼標(biāo)尺的游碼移到刻度零點(diǎn)處,將臺天平打掃干凈。分析天平分析天平是定量分析中最重要的精密衡量儀器之一。了解分析天平的構(gòu)

23、造、正確地進(jìn)行稱量,是完成定量分析工作的基本保證。天平稱量原理是根據(jù)杠桿原理制成的。即;動力×動力臂=阻力×阻力臂常用的分析天平有普通阻尼天平、機(jī)械加碼電光天平、單盤天平和微量分析天平等。目前我國常用分析天平的型號、規(guī)格見下表:國產(chǎn)分析天平的型號與規(guī)格名稱型號最大載重/g感量/mg微量天平TG332A200.01擺動分析天平TG528A2000.4阻尼分析天平TG528B2000.4全機(jī)械加碼電光天平TG328A2000.1半機(jī)械加碼電光天平TG328B2000.1單盤全機(jī)械減碼電光天平TG42912000.1分析天平靈敏度的測定分析天平的靈敏度:天平的靈敏度(E)通常是指

24、在天平的一個(gè)盤上增加1mg質(zhì)量所引起的指針偏轉(zhuǎn)程度。指針偏轉(zhuǎn)程度愈大,天平的靈敏度越高。靈敏度的單位為分度/mg。在實(shí)際工作中,常用靈敏度的倒數(shù)來表示天平的靈敏程度,即S=1/ES為天平的分度值,也稱感量,單位為mg/分度。因此,分度值是使天平的平衡位置產(chǎn)生一個(gè)分度變化時(shí)所需要的質(zhì)量(單位為mg)??梢姡侄戎翟叫〉奶炱?,其靈敏度越高。例如:某電光天平的靈敏度為10分度/mg,則該天平的分度值為S=1/(10分度/mg)=0.1mg/分度天平的靈敏度與下列因素有關(guān):a、天平橫梁及指針的質(zhì)量越重,天平的靈敏度越低;b、天平的臂長越長,靈敏度應(yīng)該越高,但臂長太長,橫梁質(zhì)量增加,靈敏度反而降低;c、

25、天平梁的支點(diǎn)與重心的距離d越短,靈敏度越高。由于同一天平的臂長和質(zhì)量都是固定的,通常只能改變天平橫梁支點(diǎn)與重心間的距離來調(diào)整天平的靈敏度。天平的靈敏度太低,達(dá)不到稱準(zhǔn)至0.10.2mg的目的;但并非越靈敏越好,因?yàn)槿籼`敏,則較難達(dá)到平衡,不便于稱量。這種情況下,適當(dāng)升降重心螺釘,調(diào)整天平橫梁支點(diǎn)與重心間的距離的大小。重心螺釘上移,天平橫梁支點(diǎn)與重心間的距離減小,可提高靈敏度;反之下降可降低靈敏度。天平的靈敏度在很大程度上還取決于三個(gè)瑪瑙刀口的質(zhì)量,若刀口鋒利,天平擺動時(shí)刀口摩擦小,靈敏度也高;若刀口缺損,不論如何移動重心螺釘,也不能顯著提高其靈敏度。因此,在使用天平時(shí),應(yīng)該特別注意保護(hù)天平的

26、刀口,勿使其損傷。在加減物體和砝碼時(shí),必須利用旋轉(zhuǎn)控制升降樞,把天平橫梁托起,使瑪瑙刀和刀承分開。天平靈敏度的測定:a、零點(diǎn)的測定與調(diào)整:電光天平指針的微分標(biāo)牌上正負(fù)各有100等分刻度。電光天平的零點(diǎn)系指天平空載時(shí),微分標(biāo)牌的“0”刻度與投影屏上的標(biāo)線相重合的平衡位置。接通電源,啟動天平后,若“0”刻度與標(biāo)線不重合,當(dāng)位差較小時(shí),可撥動天平箱底板下的扳手,挪動投影屏的位置使其重合;當(dāng)位差較大時(shí),先調(diào)節(jié)平衡螺釘,再借助扳手使其重合。b、零點(diǎn)的測定與調(diào)解:電光天平須在投影屏上直接讀出10mg以下的質(zhì)量,所以必須在使用前調(diào)節(jié)其靈敏度,使每一分度恰為0.1mg。為此,先調(diào)節(jié)零點(diǎn),然后在天平的右盤上放一

27、個(gè)校準(zhǔn)過的10mg片碼或圈碼,啟動天平,標(biāo)尺應(yīng)移至(100±2)分度范圍內(nèi),則分度值為10mg/(100分度)=0.1mg/分度。通過由光學(xué)系統(tǒng)放大的分度數(shù),可直接讀出10mg以下的質(zhì)量,并準(zhǔn)確至0.1mg。因此,此種天平一般稱為“萬分之一”分析天平。如果標(biāo)尺移動的分度數(shù)超出100±2的范圍,則應(yīng)調(diào)節(jié)其靈敏度,使之符合要求。當(dāng)載重時(shí),天平的靈敏度隨載重的增加而減小。稱量的一般程序a、取下天平罩,最好放在天平左后方臺面上。b、操作者面對天平端坐,記錄本放在胸前臺面上,所稱物品和接受稱量物的容器放在天平右側(cè)(若為半自動電光天平,則上述物品應(yīng)放在天平左側(cè),砝碼盒放在天平右側(cè),以下

28、操作中左右方向亦應(yīng)調(diào)整)。c、稱量前的檢查和調(diào)整:檢查天平各部件是否齊全,天平是否水平,如不水平應(yīng)調(diào)節(jié)至水平狀態(tài)。檢查底板、稱盤是否清潔,有灰塵可用毛刷刷凈。再檢查橫梁、吊耳、稱盤的安裝位置是否正確,砝碼是否到位。d、按前述方法調(diào)節(jié)零點(diǎn)。e、試重:將被稱物品放入右盤并關(guān)好側(cè)門,估計(jì)被稱物體的大致質(zhì)量,加上稍大于被稱物體質(zhì)量的砝碼,開始試重(初學(xué)者也可以先用托盤天平粗稱,但所用托盤天平的稱盤必須預(yù)先處理干凈)。在試重過程中,為了盡快達(dá)到平衡,選取砝碼應(yīng)遵循“由大到小,中間截取,逐級試驗(yàn)”的原則;試加砝碼時(shí)應(yīng)半開天平。這樣,就能迅速判斷左右兩盤孰輕孰重。f、讀數(shù)與記錄:稱量的數(shù)據(jù)應(yīng)立即用鋼筆或圓珠

29、筆記錄在原始數(shù)據(jù)記錄本上,不能用鋼筆書寫,也不能記錄在零星紙片上或其他物品上。g、稱量結(jié)束后應(yīng)使天平恢復(fù)原狀。取出被稱物體,將各個(gè)砝碼指數(shù)盤轉(zhuǎn)回零位;檢查天平零點(diǎn)變動情況(如果超過2小格,則應(yīng)重稱)。切斷電源,罩好天平,填好“天平使用登記本”,放回坐凳,方可離開天平室。稱量方法及操作直接稱量法:對某些在空氣中沒有吸濕性的試樣或試劑,如金屬、合金等,可以用直接稱量法稱樣。即用牛角勺取試樣放在已知質(zhì)量的清潔而干燥的表面皿或硫酸紙上,一次稱取一定質(zhì)量的試樣,然后將試樣全部轉(zhuǎn)移到接受容器中。指定質(zhì)量稱樣法:指定質(zhì)量稱樣法也稱固定質(zhì)量稱樣法,在分析檢驗(yàn)中,當(dāng)需要用直接稱量法配制指定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),常常

30、用指定質(zhì)量稱樣法來稱取基準(zhǔn)物質(zhì)。此法只能用來稱取不易吸濕的、在空氣中穩(wěn)定的粉末狀物質(zhì)。具體方法如下:a、調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn),用金屬鑷子將清潔干燥的深凹形小表面皿(通常直徑為6cm),或扁形稱量瓶放在右盤上,在左邊加入等重的砝碼使其達(dá)到平衡。b、在左邊加入約等于所稱試樣質(zhì)量的砝碼(一般準(zhǔn)確至10mg即可),然后用小牛角勺逐漸加入試樣,半開天平進(jìn)行試重。直到所加試樣質(zhì)量只比所加砝碼質(zhì)量差很小時(shí)(小于10mg),便可以進(jìn)行下一步。c、開啟天平,小心地以右手持盛有試樣的牛角勺,伸向表面皿中心部位上方約23 cm處,用右手拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺,以食指輕彈(最好是摩擦)牛角勺柄,讓勺里的試樣以非常緩慢的

31、速度抖入表面皿。這時(shí)眼睛既要注意牛角勺,同時(shí)也要注視著微分標(biāo)牌投影屏,待微分標(biāo)牌正好移動到所需要的刻度時(shí)(允許波動范圍±0.1mg),立即停止抖入試樣。此操作步驟必須十分仔細(xì),操作時(shí)應(yīng)注意:第一、開啟天平加試樣時(shí),切忌抖入過多試樣,否則會使天平突然失去平衡。第二、若不慎多加了試樣,只能關(guān)閉升降樞用牛角勺取出多余的試樣,再重復(fù)上述操作直到合乎要求為止。第三、加樣或取出牛角勺時(shí),試樣絕不能失落在盤上。稱好的試樣必須定量地由表面皿直接轉(zhuǎn)入接受容器中。若試樣為可溶性鹽類,沾在表面皿上的少量試樣粉末可用蒸餾水吹洗入接受器。差減稱量法(遞減稱量法):即稱取試樣的量是由兩次稱量之差而求得。操作方法

32、如下:a、用手拿住表面皿的邊沿,連同放在上面的稱量瓶一起從干燥器里取出。用小紙片夾住稱量瓶蓋柄,打開瓶蓋,將多于需要量的試樣用牛角勺加入稱量瓶,蓋上瓶蓋。用清潔的紙條疊成約1cm寬的紙帶套在稱量瓶上(也可戴上紙制的指套或清潔的細(xì)沙手套拿取稱量瓶),右手拿住紙帶尾部,把稱量瓶放在天平右盤的正中位置,加上適量砝碼使之平衡,稱出稱量瓶加試樣的準(zhǔn)確質(zhì)量m1,(準(zhǔn)確到0.1mg)并記錄。b、仍用原紙帶將稱量瓶從天平盤上取出,拿到接受容器的上方,用紙片夾住瓶蓋柄打開瓶蓋,但瓶蓋決不能離開接受容器的上方。將瓶身慢慢向下傾斜,一面用瓶蓋輕輕敲擊瓶口內(nèi)緣,一面轉(zhuǎn)動稱量瓶使試樣緩緩接近需要量時(shí)(通常從體積上估計(jì)或

33、試重得知),一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口,一邊逐漸將瓶身豎直,使粘在瓶口附近的試樣落入接受容器或落入稱量瓶底部。c、蓋好瓶蓋,把稱量瓶放回天平右盤,取出紙帶,關(guān)好側(cè)門準(zhǔn)確稱其質(zhì)量m2準(zhǔn)確到0.1mg,并記錄。兩次稱量讀數(shù)之差(m1m2)即為倒入接受容器里的第一份試樣質(zhì)量。若稱取三份試樣,則連續(xù)稱量四次即可。操作時(shí)應(yīng)注意:第一、若倒入試樣量不夠,可重復(fù)上述操作,若倒入試樣大大超過所需數(shù)量,則棄去重稱;第二、盛有試樣的稱量瓶除放在表面皿和秤盤上或用紙帶拿在手中外,不得放在其他地方,以免沾污;第三、套上或取出紙帶時(shí),不要碰著稱量瓶口,紙帶應(yīng)放在清潔的地方;第四、粘在瓶口上的試樣應(yīng)盡量處理干凈,以免粘在瓶蓋

34、上或丟失;第五、要在接受容器的上方打開瓶蓋,以免可能粘附在瓶蓋上的試樣失落他處。差減稱量法簡便、快速、準(zhǔn)確,在分析檢測中常用來稱取待測樣品和基準(zhǔn)物,是最常用的一種稱量方法。天平的使用和保養(yǎng)使用前首先檢查天平是否水平、清潔,各部件的位置是否正確,砝碼是否齊全,再調(diào)好零點(diǎn)。開啟和關(guān)閉天平時(shí),必須緩慢、均勻的旋轉(zhuǎn)升降按鈕。嚴(yán)禁在天平開啟后取放物體、加減砝碼,以免損傷刀口。稱量中,物體與砝碼的質(zhì)量差大于10mg時(shí),只能半啟動天平觀察指針擺動情況,發(fā)現(xiàn)不平衡,應(yīng)立即關(guān)上。被稱量的物體只能由邊門取、放。加砝碼操作時(shí),應(yīng)一擋一擋慢慢地添加,防止掛碼跳落。稱量時(shí),應(yīng)該關(guān)好兩邊側(cè)門,前門不能隨意打開。試劑、試樣

35、都應(yīng)放在適宜容器中(如表面皿、稱量瓶等)進(jìn)行稱量,不允許直接放在天平盤上。天平載物不許超過最大負(fù)荷。在同一次實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)使用同一臺天平,稱量數(shù)據(jù)應(yīng)即時(shí)寫在記錄本上。稱量的物體與天平箱內(nèi)的溫度應(yīng)一致。過冷、過熱的物品應(yīng)先放在干燥器中,待與室溫一致后,再進(jìn)行稱量。稱量具有吸濕性、揮發(fā)性、腐蝕性的物品,應(yīng)分別選用稱量瓶、滴瓶稱樣。稱量完畢后必須關(guān)好天平。取出被測量的物品,將砝碼盤復(fù)零,切斷電源,關(guān)好天平門,保證天平內(nèi)外清潔,最后罩上布罩。為了防潮,在天平箱里應(yīng)放干燥劑(一般用變色硅膠),并應(yīng)勤檢查、勤更換。如發(fā)現(xiàn)天平損壞或不正常,應(yīng)立即停止使用,并送有關(guān)部門檢修,合格后方可再用。電熱恒溫干燥箱俗稱烘箱

36、或干燥箱。電熱恒溫干燥箱主要用于烘干稱量瓶、玻璃器皿、基準(zhǔn)物、試樣及沉淀等。根據(jù)烘干的對象不同,可以調(diào)節(jié)不同的溫度。使用電熱恒溫干燥箱時(shí)應(yīng)注意,對于易燃、易爆等危險(xiǎn)品及能產(chǎn)生腐蝕性氣體的物質(zhì)不能放在恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干;被烘干的物質(zhì)不要灑落在箱內(nèi),防止其腐蝕內(nèi)壁及隔板。使用過程中要經(jīng)常檢查箱內(nèi)的溫度是否在規(guī)定的范圍內(nèi),溫度控制是否良好,發(fā)現(xiàn)問題后及時(shí)修理。除急需升溫時(shí)使用外,一般不用電熱恒溫干燥箱加熱開關(guān)的2擋或輔助加熱檔;當(dāng)溫度達(dá)到要求時(shí),應(yīng)扳回1擋。另外,使用溫度不能超過恒溫干燥箱的最高允許溫度,使用完畢后,應(yīng)立即切斷電源,待溫度降到200以下才可以開啟箱門。離心機(jī)現(xiàn)在常用的是電動離心機(jī)。

37、A、使用方法將裝有被分離混合物的離心管放入離心機(jī)的一個(gè)套管中,離心管口稍高出套管。注意要在對稱位置上放一裝有等量水的離心管。以保持離心機(jī)平衡,否則在轉(zhuǎn)動時(shí)發(fā)生震動,易損壞離心機(jī)。離心機(jī)應(yīng)由慢速開始啟動,運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)后再過渡到快速。轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時(shí)間,應(yīng)視沉淀形狀而定。對于晶形沉淀,轉(zhuǎn)速以1000r/min旋轉(zhuǎn)12min即可;非晶形沉淀沉降較慢,轉(zhuǎn)速以、2000r/min,旋轉(zhuǎn)34min。若超出上述時(shí)間后仍未能使固相和液相分開,則繼續(xù)旋轉(zhuǎn)已無效,需加熱或加電解質(zhì)使沉淀凝聚。關(guān)機(jī)后,待離心機(jī)轉(zhuǎn)動自行停止,然后小心地從兩側(cè)捏住離心關(guān)口邊緣,將其從套管中取出(或用鑷子夾?。?。不得在離心機(jī)轉(zhuǎn)動時(shí)用手使其停止,也

38、不準(zhǔn)用手指插入離心管中拔取離心管。B、注意事項(xiàng)離心管要對稱放置,如管為單數(shù)不對稱時(shí),應(yīng)再加一管專有相同質(zhì)量的水調(diào)整對稱。開動離心機(jī)時(shí)應(yīng)逐漸加速,當(dāng)發(fā)現(xiàn)聲音不正常時(shí),要停機(jī)檢查,排除故障(如離心管不對稱、質(zhì)量不等、離心機(jī)位置不水平或螺母松動等)后再工作。關(guān)閉離心機(jī)時(shí)也要逐漸減速,直到自動停止,禁止強(qiáng)制停止。離心機(jī)的套管要保持清潔,管底應(yīng)墊上橡膠、玻璃毛或泡沫塑料等物,以免試管破裂。密封式的離心機(jī)在工作時(shí)要蓋好蓋,確保安全。pH計(jì)與電極pH計(jì)即酸度計(jì),是測量溶液中氫離子活度的儀器。該儀器是一種輸入阻抗很高的毫伏計(jì)。它由輸入電路、放大器和指示裝置三部分構(gòu)成,指示裝置直接給出pH值。酸度計(jì)是根據(jù)直接電位法測量原理設(shè)計(jì)的,在實(shí)際應(yīng)用中,既可以測量各種溶液的酸度,又能配以離子選擇電極測量溶液中各種離子活度或濃度。酸度計(jì)還可以測量電位。酸度計(jì)測量溶液的pH值,先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器。例如用pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)酸度計(jì),這時(shí)酸度計(jì)的示數(shù)不一定正好在4.00上,須用“定位”鈕來調(diào)節(jié)。測pH值時(shí),在上述電動勢上再外加一個(gè)適當(dāng)電動勢,使酸度計(jì)示值與溶液的pH值一致。這樣酸度計(jì)與測量電池

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