H3-SOP-72018 取樣操作程序 05

1、標準操作規(guī)程Standard Operating Procedure編號No.H3-SOP-72018版本號Version05 取樣標準操作程序Material Sampling Standard Operating Procedure 頁碼Page14 of 14取樣標準操作程序 Material Sampling Standard Operating Procedure部門：Department簽字/日期：Signature/Date起草人：Prepared by QC分析技術(shù)支持部 審核人：Reviewed by API QC 審核人：Reviewed by API QA 審核人：Rev

2、iewed by 計劃與供應鏈管理部 批準人：Approved by 質(zhì)量負責人 頒發(fā)部門Issued by質(zhì)量法規(guī)部執(zhí)行日期Effective Date替換文件Replaced ForH3-SOP-72018 04版復審日期Review Date分發(fā)部門Distributed to質(zhì)量法規(guī)部， API QC，API QA，計劃與供應鏈管理部下次增加相關(guān)車間，及相關(guān)倉庫1. 目的建立各種原輔料、包裝材料、中間體、原料藥（API）、獸藥制劑的取樣標準操作規(guī)程，規(guī)范取樣操作標準程序，確保取樣操作的科學性和所取樣品的代表性。2. 適用范圍原料藥（API）及原輔材料、中間體、獸藥制劑等樣品的取樣全過程

3、。3. 定義和術(shù)語接收質(zhì)量限（又叫做可接收質(zhì)量水平Acceptance Quality Level）：當一個連續(xù)系列批被提交驗收抽樣時，可允許的最差過程平均質(zhì)量水平。4. 責任4.1. 倉庫及車間：確保生產(chǎn)用物料或生產(chǎn)的物料及時請驗，并對取樣人員取樣過程進行必要的協(xié)助。4.2. 取樣人員：確保根據(jù)請驗單進行及時取樣。5. EHS要求N/A6. 程序6.1. 目的、要求取樣是從總體物料中抽取能代表總體物料的樣品，通過檢驗此樣品而對總體物料的質(zhì)量作出評價和判斷。因此采集的樣品必須能夠代表總體物料的所有特性。6.2. 取樣人員取樣人員：應經(jīng)專業(yè)培訓合格后且經(jīng)過授權(quán)后的人員來操作。目前原料藥取樣員通常

4、為化測檢測人員或者經(jīng)授權(quán)的生產(chǎn)人員，原輔料取樣員通常為原輔料組檢測人員，中間體的取樣通常由中控人員或者經(jīng)授權(quán)的生產(chǎn)人員來進行。取樣人員培訓合格后，由其主管填寫H3-SOP-72018-R11“取樣人授權(quán)通知單”說明取樣人員姓名，授權(quán)取樣范圍，并經(jīng)取樣員本人簽名確認；若取消取樣人資格，則填寫H3-SOP-72018-附件13“取樣人授權(quán)取消通知單”，均由QC負責人及事業(yè)部QA經(jīng)理進行評估審批授權(quán)或取消授權(quán)取樣資格，批準完成后，交由質(zhì)量法規(guī)部保存，質(zhì)量法規(guī)部負責將復印件發(fā)給相應的車間或部門存檔。相應的車間或部門需定期更新H3-SOP-72018附件12“取樣人清單”。水系統(tǒng)取樣參考H3-SOP-7

5、2011“水系統(tǒng)的取樣管理程序”，取樣人員應同樣按此程序授權(quán)。6.3. 原輔料的取樣6.3.1. 取樣件數(shù)和數(shù)量：原輔料每批按總件數(shù)決定取樣數(shù)。 總件數(shù)n3時，每件抽取； 3n300時，選取取樣單元數(shù)為，隨機取樣； n300時，選取取樣單元數(shù)為件，隨機取樣；（*備注：樣品量在301-544之間的統(tǒng)一按18件?。┤缬鲇行?shù)時，則按四舍五入原則取整數(shù)，具體取樣件數(shù)見下表1：需增加公式來源參考文件表1 取樣件數(shù)計算表樣品總件數(shù)應取樣件數(shù)樣品總件數(shù)應取樣件數(shù)1110131104242211051200253631201130026712413011404271320514051512282130615

6、13162429314271625174030435681741186031577291861198432739010198521123391110112113224434111132122245238035133156132381252036157182142521266437183210152665281238211240162813296439241272172965312040273300183121328041*301312183281344442313364183445361243365420183613378444421480183785396045481544183961414

7、046545612184141432447613684194325451248685760204513470449761840214705490050841924224901510051925101223依次類推依次類推對于原輔料，取樣量通常不少于項目全檢量的3倍量。對于一些比較昂貴的原料，檢驗用量可以適當少一些，但不應少于項目全檢量的2倍量。微生物限度檢查或者無菌檢測需要單獨包裝。6.3.2. 取樣方法6.3.2.1. 取樣員憑請驗單取樣，取樣前應先檢查被取樣品的品名、規(guī)格、批號、編號、數(shù)量等是否與請驗單完全相符。包裝是否完好無損、標志及其內(nèi)容是否齊全。若有不符處，應及時通知倉儲人員查找原因

8、。確認無誤后，方可取樣。原輔材料到庫后，倉儲人員應確保將請驗單和供應商的COA同時交QC人員，便于QC對廠家的化驗單核查及做取樣前的準備工作。6.3.2.2. 取樣前信息核對及準備工作完成后，將隨機選定的待取樣的樣品轉(zhuǎn)移到取樣室，并打開取樣室風機。若有捕塵器倉庫需要開啟捕塵器后（需在H3-SOP-72018-R10“原料倉庫取樣間使用和清潔記錄”中注明捕塵器型號，編號和開關(guān)時間），開始取樣。6.3.2.3. 制劑用原輔料或一些外購原料藥取樣時，應將原輔料外包裝清潔干凈后移至與潔凈級別相當?shù)娜邮一蚱渌鼒鏊M行取樣，以免被抽物料受到污染。6.3.2.4. 固體或者半固體樣品用取樣器或其它適宜的工

9、具從袋（或桶、箱）口一邊斜插至對邊袋（或桶、箱）深約3/4處抽取均勻樣品。取樣數(shù)較少時，應選取中心點和周邊四個取樣點，自上而下抽取樣品。具體的取樣量、取樣容器、用途及注意事項見H3-SOP-72018-附件05“原輔料取樣計劃（固體類）”，此計劃應定期更新。6.3.2.5. 液體樣品用兩端開口，長度和粗細適宜的玻璃取樣管，慢慢插入液體中至底部，用取樣管攪拌均勻，提出取樣棒至液面上，再重新插至液體底部，使管內(nèi)外液面保持同一水平，插至底部時，再封閉上端開口，提出取樣管，抽取全液位樣品。液體槽車每車取樣。按批取樣，取樣數(shù)按6.3.1取樣規(guī)則。若為液體槽車則每車取樣。粘稠液體，可先用棒、管等攪拌均勻，

10、再用取樣棒或管取樣。具體的取樣量、取樣容器、用途及注意事項見H3-SOP-72018-附件06“原輔料取樣計劃（液體類）”，此計劃應定期更新。液體樣品可從取樣棒中放出需要的樣品量，將剩余樣品可以放回桶中。6.3.3. 所取樣品要在混合前對每一個單包裝樣品進行性狀的檢查（樣品觀察第一眼原則），包括顏色、氣味、形狀等，沒有異常才可進行混樣；對于H3-SOP-72018-附件03“需每件鑒別的物料清單”（此表應定期更新）中所列可能對后續(xù)成品存在較大影響的物料，需對每件單包裝取樣的樣品做鑒別試驗。（若方法項下有多個鑒別，每件鑒別可選定其中最具有專屬性方法，如IR,HPLC,GC）性狀檢查異常需注明，無

11、明顯異常的及非關(guān)鍵物料不需要逐件記錄性狀的檢查項目?；旌险駬u均勻后，（必要時進行粉碎），用“四分法”縮分樣品至所需樣品量為止。6.3.4. 固體樣品要留樣（如無特殊規(guī)定保留三個月），一般液體樣品不留樣，關(guān)鍵液體原料需要留樣三個月，關(guān)鍵液體原料清單詳見H3-SOP-72018-附件03“需每件鑒別的物料清單”。6.3.5. 取樣后應及時將打開的包裝容器重新扎口或封口，同時在包裝容器上貼上取樣證，取樣證應包含取樣序號，如果是每件鑒別的樣品標簽要加上對應的取樣序號，取樣證模板見H3-SOP-72018-附件01。取樣同時填寫取樣記錄H3-SOP-72018-R10“原料倉庫取樣間使用和清潔記錄”，對

12、于固體原料的取樣，由于需要稱取樣品，在稱樣時填寫電子天平使用記錄上“測定樣品名稱和批號”一欄處不需重復填寫，可鏈接相關(guān)的取樣記錄編號。取樣間的清潔工作由倉庫人員進行，并需填寫在H3-SOP-72018-R10“原料倉庫取樣間使用和清潔記錄”的對應欄。6.4. 半成品（中間體）的取樣6.4.1. 取樣件數(shù)和數(shù)量半成品包括反應液，中間體，或者一些過程物質(zhì)。由取樣人按批號直接在盛放半成品的容器中用適當?shù)娜庸ぞ唠S機抽取。至少取兩倍全檢需要用的量。如無特殊規(guī)定，中間體一般不需要留樣。6.4.2. 取樣方法取樣通用要求參見章節(jié)6.2和6.3。詳細的取樣方法參考H3-SOP-61042“中間體取樣操作規(guī)程

13、”。6.5. 原料藥和獸藥制劑的取樣6.5.1. 取樣件數(shù)和數(shù)量6.5.1.1. 原料藥（無菌原料藥除外）按原輔料取樣規(guī)則計算抽樣件數(shù)（原料藥的請驗單的備注欄中填寫總件數(shù)），然后隨機從相應件數(shù)的樣品中各取適量樣品進行混樣，混樣一般分為至少兩個包裝，另有要求的可以再多分取包裝。制劑在完成小包裝后或全部包裝后取樣。6.5.1.2. 取樣量原則上為檢驗用量和留樣量之和。檢驗用量通常不少于項目全檢量的2倍；留樣量通常不少于項目全檢量的2倍（不包括無菌所需的樣品量）。對于一些比較昂貴的藥品，可以適當少取。不同的產(chǎn)品最小取樣量見H3-SOP-72018-附件02“常用原料藥取樣量”，此一覽表應定期更新。6

14、.5.2. 取樣方法6.5.2.1. 取樣人員憑請驗單取樣，取樣前應先檢查被取樣品的品名、規(guī)格、批號、數(shù)量等是否與請驗單相符。包裝是否完好無損、標志及其內(nèi)容是否齊全。若有不符處，應及時通知倉儲人員或生產(chǎn)人員查找原因并進行處理。確認無誤后，方可取樣。6.5.2.2. 取樣一般是在車間相應級別的潔凈區(qū)內(nèi)進行，取樣人員須按照潔凈區(qū)規(guī)定的更衣程序進入。6.5.2.3. 對于固體或者半固體原料藥，用取樣器或其它適宜的工具從盛放樣品的容器中取樣，一般應當從上、中、下及四周等不同部位取樣，取得的樣品混勻后置于潔凈干燥的盛樣器具中。6.5.2.4. 液體樣品用兩端開口，長度和粗細適宜的玻璃管，慢慢插入液體中，

15、使管內(nèi)外液面保持同一水平，插至底部時，封閉上端開口，提出取樣管，抽取全液位樣品。有結(jié)晶析出的液體，應當在不影響藥品質(zhì)量的情況下，使結(jié)晶溶解并混勻后取樣。粘稠液體，先搖勻或用棒、管等攪拌均勻，再用取樣棒或管取樣。對非均質(zhì)液體原料藥（如混懸液），應在充分混勻后迅速取樣。6.5.2.5. 樣品的分裝按H3-SOP-72018-附件02“常用成品取樣量”進行。分別稱量每個容器的樣品量（可去皮稱量），記錄在取樣記錄中（記錄取樣量同H3-SOP-72018-附件02一致），將所有分裝樣品凈重量加和做為總?cè)恿?。剩余樣品可以放回被取樣的其中一包中。貼上分裝標簽，瓶簽命名規(guī)則詳見H3-SOP-72017“樣品

16、檢驗流程”，分別為檢驗用、檢測備用、留樣保存用。留樣用的包裝應與市售包裝相同或者相當，或者采用經(jīng)實驗證明比市售包裝更具有保護性的包裝。6.5.2.6. 原料藥取樣記錄，每本印有記錄本編號，流水序號共7位數(shù)，每本印有頁碼。下次增加獸藥其它要求參見 H4-SOP-700196.5.3. 如果是無菌原料藥應當按無菌操作法取樣。無菌原料藥的穩(wěn)定性試驗樣品應確保和入庫請驗的樣品同時取出，避免再次取樣時的污染。ü 取樣全過程應在百級環(huán)境下進行。人員進入應按照對應的潔凈區(qū)進入程序，物品的進入要按照 物品進入潔凈區(qū)的程序來處理。ü 取樣用器具，取樣瓶，取樣袋應經(jīng)過滅菌和/或除內(nèi)毒素處理，或

17、直接使用無菌無熱原的取樣袋和取樣瓶。ü 取樣應具有代表性，應在最終包裝中取樣，特別應包括最可能受到污染的部位，比如對于非最終滅菌產(chǎn)品，如有可能，應按照下表的取樣規(guī)則，在不同的包裝中，上、中、下及四周等不同部位取樣；對于最終熱滅菌產(chǎn)品，應從裝載的冷點部位取樣，見下表。桶裝固體無菌原料藥4件以內(nèi)每件取樣大于4件，不超過50件20%或4件，取其中大者大于50件2%或10件，取其中大者6.5.4. 不同產(chǎn)品取樣時要用不同的取樣工具，同一次取樣時對同一產(chǎn)品的不同批次也應換用不同的取樣工具，樣品需密閉保存以防止污染，除留樣外的剩余樣品應集中后定期銷毀。6.5.5. 原料藥取樣應當迅速，樣品和拆封

18、后的取樣單元應當盡快密封，以防止吸潮、風化或者氧化。6.5.6. 需抽真空或者充氮氣的藥品，應當預先準備相應設備和器材，以便對樣品和被拆包的取樣單元抽真空或者充氮氣，并立即加以密封。6.5.7. 混樣前，先觀察各樣品性狀（樣品觀察第一眼原則），無明顯異常，方可混樣，不需要逐件記錄性狀的檢查項目。6.5.8. 以上為通用取樣方法，特殊要求的產(chǎn)品可單獨建立詳細的取樣規(guī)程。6.6. 包裝材料的取樣6.6.1. 取樣件數(shù)和數(shù)量ü 包材取樣件數(shù)按上文中原輔料取樣表1計算取樣件數(shù)（應打開的包裝數(shù)）ü 查H3-SOP-72018-附件07 “原輔料取樣計劃（包裝材料）”，確定物料的樣品量

19、字碼和AQL要求，其它需按不同檢驗水平標準選定樣本量字碼的見各產(chǎn)品質(zhì)量標準。ü 根據(jù)批量、樣品量字碼和AQL要求，查H3-SOP-72018-附件08“表1樣本量字碼”和H3-SOP-72018-附件09“表2-A正常檢驗一次抽樣方式”。確定取樣量和可接受數(shù)和拒絕數(shù)，作出每個項目合格與否的判斷。注：取樣量應不得小于取樣件數(shù)（如果取樣件數(shù)大于取樣量，則按取樣件數(shù)從每件取一個樣品）。6.6.2. 取樣方法6.6.2.1. 取樣員憑請驗單取樣，取樣前應先檢查被取樣品的品名、規(guī)格、批號、編號、數(shù)量等是否與請驗單完全相符。包裝是否完好無損、標志及其內(nèi)容是否齊全。若有不符處，應及時通知倉儲人員查

20、找原因并采取處理措施。確認無誤后，方可取樣。取樣后應及時將打開的包裝容器重新扎口或封口，在包裝容器上貼上取樣證，同時填寫取樣記錄。無外包裝的外包材，一批物料放發(fā)一張取樣證放在該批物料的貨位卡后面。6.6.2.2. 如果是內(nèi)包裝材料，應將被抽物料外包裝清潔干凈后移至潔凈級別相當?shù)娜邮一蚱渌鼒鏊M行取樣，以免被抽物料污染變質(zhì)。無菌內(nèi)包裝材料的取樣應在無菌室中按無菌操作法進行。6.6.2.3. 非無菌內(nèi)包裝材料取樣車（GJ系列）使用方法 取樣人員根據(jù)倉庫提交的包裝材料請驗單，確定取樣時間，在取樣前半個小時通知倉庫人員執(zhí) 行以下操作：ü 接通取樣車電源，打開電源開關(guān)，打開風機開關(guān)和紫外燈開

21、關(guān)，同時將剪刀，封口機放入取樣車中。除特殊規(guī)定外，調(diào)節(jié)控制風速的電壓（變頻）為250V，保證最大送風量。ü 取樣人員到達倉庫后，根據(jù)請驗數(shù)量確定取樣件數(shù)，確認風機至少運行30min，紫外燈至少開啟30min 后，關(guān)掉紫外燈，開啟照明燈，由倉庫工作人員將待檢測的包裝材料從后面的風簾門送入。ü 取樣人員站在正面的風簾門前，用滅菌劑對雙手滅菌，放入取樣車風淋至干，剪開包裝，取樣品，并在相應的包裝上貼上取樣證。 ü 按規(guī)定的取樣數(shù)量抽取樣品后，取樣人員將抽取的樣品置于取樣袋中，貼上標簽，取樣袋扎口。ü 用封口機將取過樣的包裝封口，由倉庫工作人員搬回至原待驗區(qū)。&

22、#252; 取樣結(jié)束后，在H3-SOP-72018-R04 “取樣車使用登記臺帳”上登記。取走取樣袋，關(guān)掉風機，倉庫工作人員目測判斷取樣車是否需要清潔，如需清潔，用蘸取75%的酒精溶液或者新潔爾滅溶液的抹布擦拭取樣車內(nèi)壁后，在取樣車上掛“已清潔”狀態(tài)標識牌，關(guān)掉照明燈及電源。ü 當一天中有二種以上內(nèi)包材同時到達時，或者同種內(nèi)包材的不同批次同時到達時，不能在取樣室中同時進行取樣，按先后順序進行，取好一個品種的樣品后，由倉庫工作人員清場后才能進行第二個品種的取樣。ü 滅菌劑品種應每周交替使用，取樣車環(huán)境進行監(jiān)控具體按H3-SOP-73073 “采樣車環(huán)境監(jiān)測程序操作”。6.6.

23、3. 下述情況可以作為上述取樣規(guī)則的例外處理：ü 如取樣要破壞保護性包裝，一旦按正確數(shù)目取樣，將造成相當量的物料單元不合理的報廢。ü 當使用其他方法可以達到目的，例如：從廠家提供的證書中能對質(zhì)量有足夠的了解。ü 從一種物料特定部位取樣十分困難，例如卷筒形鋁箔的內(nèi)部。6.7. 取樣工具和盛放工具的描述和要求6.7.1. 粉末狀固體和半固體樣品一般使用一側(cè)開槽、前端尖銳的不銹鋼取樣棒取樣，某些情況下也可使用瓷質(zhì)或者不銹鋼質(zhì)藥匙取樣。6.7.2. 液體原料藥的取樣工具低粘度液體原料藥使用吸管、燒杯、勺子、漏斗等取樣。腐蝕性或者毒性液體原料藥取樣時需配用吸管輔助器。高粘度

24、液體原料藥可用玻璃棒蘸取。6.7.3. 盛樣器具：原料藥和原輔料用可密封的玻璃瓶、塑料瓶（藥用）或聚乙烯薄膜袋等適宜器具盛樣，需要避光保存的樣品，使用棕色玻璃瓶、棕色西林瓶，或外加黑色聚乙烯薄膜袋、鋁箔袋。獸藥制劑使用紙袋(盒、箱)等適宜器具盛樣。6.7.4. 直接接觸藥品的取樣工具和盛樣器具，應當不與藥品發(fā)生化學作用，使用前應當洗凈并干燥。用于取無菌樣品或者須做微生物檢查的樣品的取樣工具和盛樣器具，須經(jīng)滅菌處理。直接接觸藥品的取樣工具使用后，應當及時洗凈，不得殘留被取樣物質(zhì)，并貯于潔凈場所備用。6.7.5. 取樣工具的清潔與滅菌6.7.5.1. 取樣器具使用后先用水沖淋2遍后，放在待清洗區(qū)。

25、清洗時先用水沖淋3遍后，對口徑大的容器，加入乙醇，并用合適的毛刷刷洗，重復2次，再用水沖淋3遍后，加入5%CIP100堿性清洗液，并用合適的毛刷刷洗，重復2次，口徑小的容器加乙醇慢慢轉(zhuǎn)動容器進行蕩洗3遍后在5%CIP100堿性清洗液中浸泡5min左右，再用0.5%CIP100堿性清洗液浸泡20min。用水沖淋所有器具至少3遍，洗去殘留的洗滌劑，最后用純化水淋洗3遍。說明：（1）沖淋/淋洗指將器具內(nèi)外表面均潤洗到。（2）加入乙醇或洗液量：需加入至器具體積約四分之一。（3）口徑小指不適合用毛刷刷洗的器具，需用清洗液浸泡。 （4）豆油、豬油用過的器具先用加熱至60 5%CIP100堿性清洗液蕩洗2遍

26、后，再按通用方法洗滌。6.7.5.2. 洗滌后的器具自然晾干或用干燥箱烘干。6.7.5.3. 干燥后的取樣用具放入密封容器或者密閉的PE 袋中保存，并貼上標簽，標簽應注明清洗日 期、有效期至、操作者。清潔標簽應放置QC保存。6.7.5.4. 干燥后的取樣器具應在7天內(nèi)使用，超出此時限應重新進行處理。6.7.5.5. 對于有無菌（或微生物項目）或有熱原要求的取樣工具，按6.7.5.1章和6.7.5.2章進行處理后再按以下程序執(zhí)行：ü 有無菌（或微生物項目）要求的取樣器具需在160以上干熱除菌2小時；或濕熱滅菌處理。ü 有熱原或內(nèi)毒素要求的取樣器具需在250以上干熱除60分鐘；

27、或其他法定或經(jīng)驗證方法。ü 滅菌后的取樣器具應貼上標簽，標簽上應注明滅菌日期、有效期至刪掉了操作者，下次還要替換回來。，并在3天內(nèi)使用，超出此時限應重新滅菌。6.7.5.6. 若實驗室不具備處理條件，可以到具有相關(guān)處理條件的車間或?qū)嶒炇翌I取，做好領用記錄。6.7.5.7. QC取樣員取樣前準備取樣器具時，應檢查取樣器具是否清潔并在可使用的時間范圍內(nèi)。6.8. 樣品儲存：取樣后樣品按標簽中規(guī)定的條件，存放到樣品接受區(qū)域。需要冷藏或冷凍的樣品，在運送到樣品接受區(qū)域過程，要加冰袋保護。6.9. 異常處理6.9.1. 取樣時，取樣人員需對產(chǎn)品（物料）外包裝和物料外觀進行現(xiàn)場檢查，需要檢查核對

28、標簽，如品名、生產(chǎn)日期等信息。如果發(fā)現(xiàn)不符合現(xiàn)象，取樣人員應立即停止取樣，將觀察到不合格的現(xiàn)象記錄在取樣記錄中，待糾正后方可重新開始取樣，若有必要，通知質(zhì)量管量部門組織調(diào)查。6.9.2. 取樣過程出現(xiàn)偏差需按H3-SOP-71002“偏差管理程序”進行調(diào)查。6.10. 注意事項6.10.1. QC工作服僅限于實驗室內(nèi)穿著。如QC人員去車間取樣，（如需要）帶上用PE袋密封包裝的已清潔的取樣工具和取樣器具，更衣后，換上員工的私人衣服后離開實驗室。穿著的私人衣服要清潔干凈6.10.2. 進入潔凈區(qū)取樣時，按H3-SOP-63017“潔凈區(qū)人員出入及更衣管理規(guī)程”或其它適用程序進 出入。若進入一般的取

29、樣室（如：原輔料取樣室）要需要說明人員進入時，所穿著的私人衣服要清潔干凈穿先進入更衣區(qū)域（按門牌標識）穿好取樣專用白大褂、口罩、手套；如為特殊物料，還需佩戴防毒面具、防護眼鏡等裝備，再進入取樣室，取完樣后，在更衣區(qū)域換上員工的私人衣服后離開。取樣工具用PE袋密封包裝。取樣服應在指定區(qū)域清洗。一次性口罩和手套等作為危險固廢處理。對于高致敏性的樣品（如青霉素類、內(nèi)酰胺類、細胞毒性和高生理活性物質(zhì)），應按規(guī)定流程更衣和物品帶入流程，換上生產(chǎn)車間的工作服后進入車間，在指定的區(qū)域進行取樣，取樣完畢后取樣人員將取樣工具用PE袋密封包裝并用滅活劑擦拭包裝袋表面。取樣人員換上員工私人衣服離開取樣車間。取樣工具

30、按規(guī)定方法滅活后再按6.7.5清洗。若同時還要取其它樣品，需將取好的樣品先放于指定暫存區(qū)，避免取樣過程交叉污染。最終取樣完畢后，將樣品帶回QC，再分類，隔離存放于QC樣品接受區(qū)。6.10.3. 授權(quán)取樣的產(chǎn)品，取出后允許在指定區(qū)及規(guī)定條件下儲存一段時間，跟其它相鄰批次一起交QC檢驗。6.10.4. 取不同種固體物料時需更換套袖和手套，對只接觸外箱和外層包裝取樣協(xié)助人員不需要此要求。6.10.5. 取樣開始和結(jié)束時檢查取樣工具數(shù)量，以避免將取樣工具遺留在物料中。如果在同一天需要在同一取樣間進行不同種類取樣，最好按照包裝材料、輔料、原料藥的順序取樣，不同各類物料之間必須要根據(jù)規(guī)格要求進行取樣間的清

31、潔。6.10.6. 取樣人員應經(jīng)過取樣知識的培訓，須熟悉被抽物料的特性、安全操作的有關(guān)知識及處理方法。抽取有毒有害樣品時，應穿戴適宜的勞動保護用品，取樣過程應注意安全操作。有傳染疾病和在身體暴露部分有傷口的人員不能安排進行取樣。6.10.7. 取樣完成后，對于有一些袋狀的包裝，需要將取樣造成的缺口進行重新密封，一般用包扎法或粘貼紙重新封回，取樣人須仔細檢查密封程度，若使用包扎法或粘貼紙無法完全密封，則需要用漿糊或膠帶加固，確保密封完好。并確保與物料接觸的密封材料不與物料反應或產(chǎn)生污染。6.10.8. 取樣器具、設備必須清潔干燥，且不與被抽物料起化學反應。抽取供微生物項目檢查用的樣品時，取樣器具

32、還須按規(guī)定滅菌。6.10.9. 盛放樣品的容器必須清潔、干燥、密封。盛放遇光不穩(wěn)定樣品和菌檢樣品的容器應分別使用不透光容器和無菌容器。6.10.10. 取樣后要盡快檢驗。檢驗結(jié)果產(chǎn)生異常數(shù)據(jù)經(jīng)調(diào)查后需重新取樣時，除另有規(guī)定外，應加大取樣量，從兩倍數(shù)量的包裝中進行檢驗。對采購的原輔料如一次檢驗不合格，調(diào)查后證實確為不合格則通知計劃與供應鏈管理部退貨。重新取樣時，也應符合本標準規(guī)定的要求。6.10.11. 易變質(zhì)的原輔料，貯存期超過規(guī)定期限且未超過有效期時，領用前必須要重新取樣檢驗；合格后方可領用。6.10.12. 確保在同一個時間只取一個樣品，樣品容器在取樣前即應貼上事先準備好的取樣標簽，以免發(fā)

33、生差錯?；旌蠘悠芳胺謽?，應在符合潔凈度要求的取樣間進行。6.10.13. 腐蝕性藥品應當避免接觸金屬制品。遇光易變質(zhì)的藥品應當避光取樣，樣品用有色玻瓶裝，必要時加套黑袋。6.10.14. 對毒性、腐蝕性或者易燃易爆藥品，取樣時需穿戴必要的防護用具（如防護衣、防護手套、防護鏡或者防護口罩等），小心搬運和取樣，所取樣品包裝外應當標以“危險品”的標志，以防止發(fā)生意外事故。易燃易爆藥品應當遠離熱源，并不得震動。易吸潮樣品（如氫氧化鈉等）取樣應盡快完成，可以不采用四分法取樣。6.10.15. 原料檢驗合格后，檢測剩余液體樣品倒入廢液桶，固體類樣品按危險固廢，統(tǒng)一由專人處理。7. 參考或引用文件7.1.

34、H3-SOP-72017“樣品檢驗流程”7.2. H3-SOP-71002“偏差管理程序”7.3. H3-SOP-72011 “水系統(tǒng)的取樣管理程序”7.4. H3-SOP-61042“中間體取樣操作規(guī)程”7.5. GB/T2828 7.6. ISO 2859 7.7. H3-SOP-73073 “采樣車環(huán)境監(jiān)測程序操作”7.8. H3-SOP-63017“潔凈區(qū)人員出入及更衣管理規(guī)程”8. 附件8.1. H3-SOP-72018-附件01“取樣證模板”8.2. H3-SOP-72018-附件02“常用原料藥取樣量”8.3. H3-SOP-72018-附件03“需每件鑒別的物料清單” 8.4. H3-SOP-72018-R04“取樣車使用登記臺帳”8.5. H3-SOP-72018-附件05“原輔料取樣計