原子熒光600問(wèn)概要

1、二十五、測(cè)砷和鉛的時(shí)候檢測(cè)出的原子熒光值為負(fù)，這代表什么意思呢？這是正常的嗎？1. 如果儀器正常的話，說(shuō)明樣品中砷和鉛含量極低，不能檢出。2. 負(fù)值是樣品還是標(biāo)準(zhǔn)溶液？如果是樣品，可能是含量太低了，未檢出，如果是標(biāo)點(diǎn)可能就是儀器或試劑的問(wèn)題了。3. 說(shuō)明你的樣品比標(biāo)準(zhǔn)空白低4. 如果標(biāo)液值為負(fù)，說(shuō)明你的氫化物沒(méi)有生成，或者沒(méi)有進(jìn)入原子化器。5. 熒光值為減去空白的熒光值，如果樣品濃度很小，或則空白交大，儀器波動(dòng)的話出現(xiàn)負(fù)值的機(jī)會(huì)還是比較大的。我的也經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)值，這樣的話樣品可以認(rèn)為是未檢出。二十八、前段時(shí)間檢測(cè)樣品中As和Pb時(shí)，據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，只有當(dāng)檢測(cè)值為負(fù)數(shù)時(shí)，所測(cè)出的樣品中二者含量才有可能

2、在國(guó)標(biāo)范圍內(nèi)，當(dāng)檢測(cè)值=0時(shí)，樣品中二者含量都超出國(guó)標(biāo)限量。為什么啊？1. 是不是你的曲線有較大的負(fù)截距啊。一般加一個(gè)樣品空白就可以了；如果是水樣等的東西沒(méi)有樣品空白，在軟件上把載流當(dāng)樣品空白做。這樣，你的純水都可以出正濃度了。另外可能是你的曲線標(biāo)定濃度太大了2. 樣品濃度肯定很低，而且曲線截距為負(fù)數(shù)，負(fù)得較大。所以會(huì)出現(xiàn)這種情況3. 標(biāo)樣空白和試劑空白,是否為負(fù).4. 建議做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，做一個(gè)0.00濃度的，即曲線空白。5. 看看你的回歸方程A=b*C+a中a值為多少？苛a為負(fù),即是熒光值A(chǔ)為0,也會(huì)有濃度值的.這主要是做曲線的問(wèn)題.三十、請(qǐng)問(wèn)原子熒光測(cè)硒時(shí)，在樣品處理的最后為什么要加100

3、g/L的鐵氰化鉀溶液？鐵氰化鉀是一種氧化劑。主要起掩蔽作用，如果基質(zhì)不復(fù)雜可以不用二十九、最近想配點(diǎn)緩沖溶液，前兩天看了本書(shū)，書(shū)比較老，用的單位是M和N,比如，0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液，不是很了解，網(wǎng)上搜了一下說(shuō)是，當(dāng)量濃度和摩爾濃度，不知對(duì)不對(duì)，應(yīng)該怎么換算呢，直接用mol/L代替可以嗎？1. M,即為mol/L,即摩爾濃度.1M(H2SO4)=1mol/L(H2SO4)N,為當(dāng)量濃度,1N(NaOH)=1mol/L(NaOH),1N(H2SO4)=1mol/L(1/2H2SO4)=1/2(H2SO4)2. 當(dāng)量濃度是一個(gè)古老、經(jīng)典的化學(xué)計(jì)量單位，現(xiàn)在的教科書(shū)上已經(jīng)不用了，改成國(guó)

4、際計(jì)量單位摩爾濃度了。有一個(gè)經(jīng)典的當(dāng)量反應(yīng)定律，意思是所有的化學(xué)反應(yīng)都是按等當(dāng)量反應(yīng)的。當(dāng)量值的具體計(jì)算如下：當(dāng)量濃度=質(zhì)量(g)/分子量/化合價(jià)/V(L)如果化合價(jià)為1,如鹽酸，1N=1M化合價(jià)為2,如硫酸，1M=2N依次類推。對(duì)于氧化還原劑，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)時(shí)的具體化合價(jià)而定。說(shuō)得通俗一點(diǎn)，C(1/2H2SO4)或C(1/5KMnO4)之類標(biāo)有分?jǐn)?shù)的濃度其實(shí)就是當(dāng)量濃度。三十一、在用原子熒光測(cè)定化妝品中汞時(shí)，采用的樣品前處理方法是微波消解法，空白的熒光強(qiáng)度很大，測(cè)定樣品時(shí)也經(jīng)常出現(xiàn)信號(hào)溢出的情況，不知是什么原因？1. 空白的熒光強(qiáng)度很大有可能是試劑污染，或者是燈電流和負(fù)高壓設(shè)定值太高。測(cè)定樣品時(shí)

5、出現(xiàn)信號(hào)溢出說(shuō)明你的樣品中汞含量相當(dāng)?shù)母?，管路被污染了。建議1.用鹽酸或硝酸多多清洗管路2. 化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前最好增大稀釋倍數(shù)，防止管路的污染。3. 可能是樣品本身濃度就高。或者是取樣消解時(shí)取太多了。三十三、有臺(tái)原子熒光，點(diǎn)火爐絲無(wú)法點(diǎn)亮。不知道是什么原因？點(diǎn)火爐絲兩端的直流電壓是11mv。實(shí)在不知道哪里出問(wèn)題了。這個(gè)儀器就是把原子化器的爐拆洗過(guò)，就沒(méi)辦法點(diǎn)火了。1. 建議先檢查一下線路估計(jì)什么地方有虛接2. 一般是24v,但是11V也應(yīng)該問(wèn)題不大啊。懷疑是銅片上腐蝕了，你的爐絲接觸不良沒(méi)有導(dǎo)電。3. 一般是線路的問(wèn)題，換一根爐絲試試看。4. 一般應(yīng)該是線路

6、的問(wèn)題，不過(guò)也有可能是爐絲壞了，換一個(gè)試一試5. 可能是原子化器上的電線接頭生銹致使通電不暢，如果不是這個(gè)原因你也可以調(diào)節(jié)主板上的P7,使?fàn)t絲兩端白電壓達(dá)到19V,正常是19V。如果還不行就是P7旁的338(就是一個(gè)很多爪子的東西)上的螺絲松了，緊一下就好了。一般就這么多的原因6. 一個(gè)有可能是爐絲已斷，另一個(gè)可能是爐絲套的位置欠妥。三十四、測(cè)As的時(shí)候，硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別？1. 抗壞血酸起的是還原作用2. 硫脲是用來(lái)降低干擾的，本身也有一定的還原性，抗壞血酸是用來(lái)還原的。原理上講可以使用硫脲，但是也許是還原能力不夠，所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸，但是硫

7、脲必須加三十五、原子熒光檢測(cè)As的問(wèn)題，前天標(biāo)線還是可以的有三個(gè)9，但昨天標(biāo)線做的時(shí)候，熒光強(qiáng)度都變成0.0000了，但在之前的樣品測(cè)試，以及標(biāo)準(zhǔn)空白都是280.多，比較穩(wěn)定。并且我檢查過(guò)，氣是通的，燈的位置也可以，鎢絲也燃的，但火焰看不大出，原本工程師就說(shuō)火焰看不大出，用的5%勺鹽酸，電流60Am,負(fù)高壓300V。儀器是海光AFS-3100。還有一個(gè)問(wèn)題，為什么空白的值一直都高，要300多?方法是濕消，哪些方面有影響？1. 試劑的純度不夠。2. 空白太高了,首要考慮的是試劑問(wèn)題3. 熒光請(qǐng)度都沒(méi)了很可能是進(jìn)樣系統(tǒng)的問(wèn)題，檢查下蠕動(dòng)泵部分是否正常，進(jìn)樣管是否堵了。4. 很有可能是水封沒(méi)水了，氣

8、都跑了，進(jìn)不了原子化器。三十六、我用的海光的AFS-230E測(cè)水中的砷，以前做的時(shí)候曲線都正常的，這次做條件試劑跟以前都一樣，空白也正常，但是做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候不出峰，到底怎么回事啊？1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線不出峰：1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的問(wèn)題2. 檢查儀器運(yùn)行時(shí)反應(yīng)塊那里有無(wú)氣泡產(chǎn)生（是否有氫氣生成）3. 檢查砷元素?zé)?. 檢查泵管是否老化5. 修改一下延遲時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間2. 檢查一下點(diǎn)火爐絲是否可以正常點(diǎn)火3. 最大濃度點(diǎn)也不出峰嗎?可能元素?zé)舫鰡?wèn)題了.4. 我以前也遇到這樣的問(wèn)題：你檢查一下氣路是否通，有沒(méi)有氬氫火焰，爐絲有沒(méi)有損壞，試劑是否在有效期內(nèi)。蠕動(dòng)泵有沒(méi)有壞，進(jìn)載流和酸的管子是否一致5. 檢查水封

9、三十七、As和Se燈不用調(diào),光斑就在中間（下次用時(shí)）,而Hg燈每次都要調(diào)?。ㄓ袝r(shí)做樣中間也要調(diào)）.為什么？單單因?yàn)镠g不穩(wěn)，還是Hg壞了1. 汞燈的光斑較砷燈要小很多，且汞燈靈敏度很高。有偏差會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)影響很大。2. 汞燈因?yàn)楣に嚭蛣e的元素?zé)舨灰粯?，是單陰極燈且陽(yáng)極發(fā)光，它的發(fā)光極金屬容易加熱變形，導(dǎo)致部分汞燈的光斑容易跑動(dòng)，有時(shí)甚至跑動(dòng)0.5-0.8cm。所以需要經(jīng)常調(diào)燈，特別是剛預(yù)熱完成的時(shí)候三十八、你們前處理是怎么做的，用電熱板消化做硒，都要接近一天的消化時(shí)間，感覺(jué)不會(huì)這么慢吧？1. 你的是什么樣品？一般的食品樣品用電熱板消化硒，樣品稱樣量1g左右，加入混合酸浸泡過(guò)夜，消解時(shí)溫度不要太高1

10、20度左右,90分鐘后可以消化至冒白煙溶液澄清透明。冷卻加入鹽酸溶液（1+1），繼續(xù)加熱至冒白煙溶液澄清透明。加水轉(zhuǎn)移至容量瓶（比色管）中。全程需要半天左右的時(shí)間。2. 消化時(shí)間的長(zhǎng)短不是看做什么項(xiàng)目，而是看消化什么東西，首先這點(diǎn)要明確。然后在根據(jù)消化對(duì)象的種類來(lái)選擇消化液，一般用的都是混合酸，如果用電熱板的話根據(jù)方法提供的就可以了，如果用微波消解而且還是密封的罐子，建議您不要選擇高氯酸和硫酸，如果是敞口的用不提不大，消化的時(shí)候一般都是冷消化過(guò)夜，像您的鴨肉就是比較難消化的了，不過(guò)也不至于消化一天的時(shí)間，可能是您所采用的溫度不是和合適，這個(gè)可以調(diào)整，只要樣品在瓶中不會(huì)沸騰和濺出就可以！三十九、

11、原子熒光測(cè)銻的條件？1. 別的問(wèn)題不大，關(guān)鍵是：樣品放了硫脲和抗壞血酸后要過(guò)夜測(cè)試，靈敏度較低要拉高儀器條件測(cè)試比較好點(diǎn)2. 5%硫脲和5%抗壞血酸混合溶液加入40ml定容100ml。四十、熒光在使用過(guò)程中常出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。個(gè)人總結(jié)了一下，有載流存在問(wèn)題，空白液體存在問(wèn)題，管道存在污染，光路存在污染，還有就是儀器存在電氣噪聲。不知道使用原子熒光朋友，有沒(méi)有碰到空白值高的問(wèn)題。1. 會(huì)遇到這種問(wèn)題，常用的方法就是用去離子水多洗幾次，有可能會(huì)降下來(lái)！2. 可能是常用酸和試劑本底太高。3. 一般情況都是酸的本底值高導(dǎo)致的空白值高，再就是儀器被污染空白值也高。4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是

12、平線，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平線，估計(jì)是燈斑沒(méi)有調(diào)好。5. 我發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度對(duì)原子熒光測(cè)汞時(shí)的影響非常大，我實(shí)驗(yàn)室每年到夏天的時(shí)候，原子熒光測(cè)汞時(shí)的空白值就變高，有一天把實(shí)驗(yàn)室里的空調(diào)開(kāi)到最低，開(kāi)了半天，下午再做的時(shí)候發(fā)現(xiàn)空白值降下來(lái)了。6. 空白值高，有可能是載流空白高這時(shí)候要檢測(cè)所用的酸，標(biāo)準(zhǔn)空白高檢測(cè)所用的試劑。有可能是管道污染。判斷是試劑還是管道污染，可以讓熒光脫去載流等讓其進(jìn)空氣。測(cè)空白值若此時(shí)空白值降下來(lái)就可以判定試劑污染，若不降就是管路污染。拆下整個(gè)管路和石英爐管用優(yōu)級(jí)純酸10%清洗再裝上去四十一、做原子熒光的時(shí)候，還原劑硼氫化鉀是不是要等到快開(kāi)始分析的時(shí)候

13、配置比較好點(diǎn)。還有就是標(biāo)準(zhǔn)樣品和消解后的上機(jī)試樣。是不是隨著放置時(shí)間的變化，其含量也有所變化？1. 還原劑硼氫化鉀臨用時(shí)配置最好。測(cè)定砷的標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣，由于加入抗壞血酸和硫脲，需要放置20分鐘以上測(cè)定，一般隨時(shí)間的增加，熒光強(qiáng)度也會(huì)變化，建議測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品不要間隔太長(zhǎng)的時(shí)間。2. 一般我是先處理樣品，然后配標(biāo)準(zhǔn)溶液和載流，然后去預(yù)熱儀器，然后去還原劑，跑回來(lái)稍微過(guò)一會(huì)等預(yù)熱充分就可以做樣了，基本上什么條件都滿足了。3. 只要環(huán)境溫度不很高,放置不超過(guò)一天,即可.4. 我們用的是硼氫化鈉，感覺(jué)還好，其實(shí)并不是那么不穩(wěn)定，想有的文獻(xiàn)上說(shuō)的，必須要現(xiàn)用現(xiàn)配，用個(gè)兩三天還是沒(méi)問(wèn)題的！四十二、今天

14、用原子熒光做自來(lái)水中的汞的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的0管的熒光值比樣品的空白熒光值還要高，不知道這個(gè)是不是合理？1. 如果樣品中汞含量極低，接近檢出限，出現(xiàn)這種情況也有可能。2. 說(shuō)明樣品濃度很低，或者空白被污染。3. 此外，樣品的酸度應(yīng)該與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致。這樣就可以排除是酸度引起的熒光值差異。4. 建議做一個(gè)水標(biāo)樣后就知道LZ的檢測(cè)是否是正常的了四十三、原子吸收和原子熒光燈的區(qū)別?1. 一般原子吸收的燈電流比較低，一般情況工作電流不會(huì)大于10毫安。原子熒光的燈電流較大2. 原吸,要求發(fā)射線光譜帶線寬應(yīng)遠(yuǎn)小于吸收線帶寬,一般為0.0005-0.002nm,越狹越好.熒光,并不要求發(fā)射帶線寬越銳越好,而

15、是要求發(fā)射線帶寬等于或小于特征波長(zhǎng)線寬即可甚至可采用連續(xù)光源3. 原吸燈是可以復(fù)合燈的，有分光系統(tǒng)。原熒用特征波長(zhǎng)進(jìn)行激發(fā)，待測(cè)元素?zé)艏ぐl(fā)出來(lái)的所有波長(zhǎng)都進(jìn)入火焰。原吸燈是單陰極燈，原子熒光的燈是雙陰極燈（汞燈除外）。4. 兩種燈的供電方式不同5. 一個(gè)是發(fā)射光譜，檢測(cè)器與光源呈銳角，可測(cè)約11中元素，一個(gè)是吸收光譜，檢測(cè)器與光源在一條線上，可測(cè)70多種元素，都需要原子化四十四、請(qǐng)教下各位同行們，測(cè)食品中的汞你們都是如何進(jìn)行前處理的？以及用哪種前處理里方法回收率比較好？我們單位沒(méi)有微波消解，只有高壓密封消化罐！1. 首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，密封消化的樣品稱樣量一

16、般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和雙氧水就可以，如果是含油脂較高的樣品，可以適當(dāng)降低稱樣量。2. 需要趕酸，我一般都是水浴趕酸，雖然趕酸時(shí)間較長(zhǎng)，但是元素?fù)p失較少。載流使用的是5%的鹽酸。3. 1.酸只能大概趕走，不會(huì)完全趕盡的。2. 重鉻酸鉀是保護(hù)劑，主要是用在汞儲(chǔ)備液中，防止汞的損失。你的標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品、載流中不需要加入重鉻酸鉀。3. 載流和標(biāo)準(zhǔn)曲線最好酸度一致。四十五、前幾次測(cè)砷時(shí)空白信號(hào)一般為10左右，內(nèi)控信號(hào)為40多，昨天同樣的方法測(cè)定時(shí)，空白降為2，內(nèi)控將為8，而且測(cè)定樣品時(shí)信號(hào)值也為78。于是重新配了內(nèi)控樣，重新配了試劑，又測(cè)，還是這

17、個(gè)結(jié)果，電阻絲是新?lián)Q的，空心陰極燈用的很久了，有兩個(gè)，都試了，結(jié)果一樣。1. 還原劑是否新配，濃度多少。可點(diǎn)著火2. 一個(gè)是樣品配置的問(wèn)題，試劑是否失效，用量是否準(zhǔn)確，配置順序是否正確。二是管路是否連接好，是否漏氣等。三氣液分離器是否正常。四蠕動(dòng)泵是否正常工作。五爐高是否調(diào)節(jié)得當(dāng)。六光斑是否調(diào)準(zhǔn)了。七載氣的流量是否設(shè)置好。八燈電流是否設(shè)置正確如果是老燈燈電流設(shè)置高一些看能否改善。九負(fù)高壓是否設(shè)置正確四十六、原子熒光測(cè)水中的汞，載流，標(biāo)準(zhǔn)空白和樣品空白各用的是什么？1. 載流是%5的硝酸或鹽酸；標(biāo)準(zhǔn)空白是標(biāo)液點(diǎn)除汞以外的東西，即5%的HCl或硝酸加重鉻酸鉀；樣品空白是除了不加樣品什么操作都做了的

18、一個(gè)樣品，你的前處理加了什么這個(gè)里面就有什么。2. 載流是5%的硝酸或鹽酸。標(biāo)準(zhǔn)空白是標(biāo)準(zhǔn)曲線的0濃度點(diǎn)，樣品空白是包括全程前處理的空白。四十七、用原子熒光測(cè)汞，測(cè)定幾個(gè)樣后再測(cè)空白，變化很大，是什么原因？1. 可能是基線漂移了。燈預(yù)熱時(shí)間不夠。2. 測(cè)汞要大電流預(yù)熱小電流測(cè)量。汞的吸附性比較強(qiáng)。或者就是你燈老化了3. 汞燈預(yù)熱時(shí)間得長(zhǎng)點(diǎn)，可以用大電流預(yù)熱。4. 一個(gè)原因是沒(méi)預(yù)熱完全，另外一個(gè)可能是你的進(jìn)樣針容易掛液，做一段時(shí)間拉高了載流中的汞濃度。四十八、1、測(cè)汞問(wèn)題：不知道大家用什么方法消解水中的汞。對(duì)于飲用水或者比較潔凈的水渦一般都是加點(diǎn)鹽酸直接測(cè)定，我不敢消解，我覺(jué)得消解過(guò)程中加入了酸

19、和一些試劑更容易污染。不知道這樣是不是可以。2、分析汞時(shí)用什么方法消解水樣：有的標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)是用高錳酸鉀和硫酸，不知道大家覺(jué)得怎么樣，我覺(jué)得這個(gè)不太好，經(jīng)常遇到空白比樣品還高的情況。還有一個(gè)方法就是用硝酸和重鉻酸鉀消解，據(jù)說(shuō)也是一個(gè)國(guó)標(biāo)方法，不過(guò)我沒(méi)找到，但是我也發(fā)現(xiàn)空白比樣品還高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了，用蒸餾水反復(fù)洗刷，然后一個(gè)瓶子加入超純水，一個(gè)加入污水，同時(shí)加入相同量的優(yōu)級(jí)純的硝酸和重鉻酸鉀溶液，在電路上六十度消解，然后測(cè)量，空白竟然比樣品高，反復(fù)多次都是。不知道為什么。3、測(cè)硒問(wèn)題。看過(guò)兩個(gè)版本的預(yù)還原方法，一個(gè)是用硫脲和抗壞血酸，一個(gè)是用6mol/L的鹽酸，我發(fā)現(xiàn)兩種方法得出的結(jié)果

20、差異很大。不知道那個(gè)方法好。水樣直接和標(biāo)樣一樣配置測(cè)定，稍微臟一點(diǎn)的用KBr和KBO3鹽酸羥胺。盡量不用高鎰酸鉀，動(dòng)不動(dòng)2ppb空白，估計(jì)是硫酸做樣的緣故。用鹽酸定容和硝酸重鉻酸鉀定容都可以啊我覺(jué)得。當(dāng)然前者更舒服一點(diǎn)點(diǎn)。測(cè)硒我用10%的HCl定容，包括水樣。用前邊的方法線性有時(shí)候不好做。四十九、測(cè)砷過(guò)程中，酸度的影響？如趕酸如果不一樣多，會(huì)對(duì)結(jié)果有影響不？酸的影響很大，特別是硝酸，主要是因?yàn)橄跛岬难趸晕迨?、平時(shí)大家配汞的標(biāo)樣是怎么保存的，有效期多久？1. 汞儲(chǔ)備液濃度100mg/L，加入重鉻酸鉀冰箱4攝氏度可以保存6個(gè)月，汞標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí)間較短，因?yàn)槠髅髮?duì)汞有吸附作用，汞標(biāo)準(zhǔn)使用液最好現(xiàn)用現(xiàn)

21、配。2. 汞的保存要加重鉻酸鉀，而且保存濃度要高些，否則容易損失。3. 一般來(lái)說(shuō)，5%勺硝酸加0.05%的重銘酸鉀，10Ppm或以上濃度的標(biāo)液可以保存5個(gè)月左右；如果稀釋到100ppb了，就只有約5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了五十一、請(qǐng)問(wèn)重晶石中的砷怎么測(cè)定？1. 先消解，用王水溶解后稀釋，直接上機(jī)測(cè)吧。2. 應(yīng)依據(jù):1.被測(cè)元素的性質(zhì),2.巖石礦物的特性,3.隨后欲采用的分析方法,綜合考慮。稱樣0.2g于25ml比色管中，加入3mlHCl+HNO3（9+1）,振蕩后沸水浴1h（搖2-3次），取下冷卻。加入5m15版月尿+5%t壞血酸混液。搖勻，4mol/L

22、HCl稀至刻度。注：1、加入硫脲可消除銅等過(guò)渡金屬離子的干擾。2、用優(yōu)級(jí)純鹽酸，以減少空白。硼氫化物的濃度對(duì)砷的測(cè)定有較大的影響，注意控制用量。氫化物發(fā)生速度受溫度的影響，室溫太高時(shí)，還原劑有可能降低其作用，影響測(cè)定；室溫m于15度，至少應(yīng)放30min。祥品必須進(jìn)行預(yù)還原。如欲進(jìn)行神、睇聯(lián)測(cè)，酸度可酌增。g3.感覺(jué)和土壤一樣處理，粉碎樣品，加1+1王水浸提，加硫脲抗壞血酸上機(jī)。山十二、最近在做神的檢測(cè)但是發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線很差都是用同一個(gè)移液槍加標(biāo)準(zhǔn)溶液卻發(fā)2現(xiàn)濃度為0.0時(shí)為0濃度為1.0時(shí)120多濃度為2.0時(shí)候只有180濃度為4.0時(shí)325濃0度為8.0時(shí)610濃度為10.0時(shí)750條件是27

23、0v60ma8mm400、1000這幾天都是這樣子1標(biāo)準(zhǔn)溶液也是新配制的啊1. 檢查下是否是移液槍的問(wèn)題。2. 有可能是移液槍或者是儀器的問(wèn)題.標(biāo)準(zhǔn)溶液不會(huì)有問(wèn)題的.3. 你的移液槍校準(zhǔn)了嗎4. 夢(mèng)可能：1，空白太高了（正截距），沒(méi)有清洗干凈。飛2,舞BH4濃度太高。力口1嫩夠了（NaBH4新開(kāi)瓶的用0.7%）;蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的儀器加倍。3，你的移液器壞得好怪，檢定先。五十三、大家說(shuō)說(shuō)砷汞硒微波消解后趕酸：大家都采用什么方法啊比如測(cè)定砷時(shí)候消解液趕酸如何進(jìn)行才能使損失降到最低我用的硝酸消解得趕酸后才能加入硫脲和抗壞血酸不然酸度高了就會(huì)反應(yīng)了Hg盡量不趕酸，要不不要超過(guò)120;As不要超過(guò)150，同

24、意樓上，但是不能趕干；Pb和Sn肯定要趕酸，加水趕酸，至少三次，每次趕到0.5ml左右。五十四、吉天的AFS93。開(kāi)機(jī)燈能亮，但是爐絲不能點(diǎn)亮。爐絲是新?lián)Q上的1. 電路的毛病，檢查一下電路。2. 拔下原子化器的插頭，檢查輸入電壓。另外，剛換的爐絲也可能斷，我碰到過(guò)這種情況3. 可能是爐絲換的時(shí)候位置不對(duì).重新裝下4. 檢查一下原子化器里面的線路是不是燒斷了5. 爐絲點(diǎn)不亮。如果你換之前一直做都是好的，肯定不是電路板的問(wèn)題。你是不是在做無(wú)機(jī)砷或者消解難處理的樣品？估計(jì)你是儀器噴液了，導(dǎo)致裝爐絲的兩片銅片腐蝕了，爐絲安裝上了不導(dǎo)電，用銼刀打磨一下，可以的話換一下安裝的那兩顆小螺釘。五十五、在測(cè)砷中

25、不加硫脲和抗壞血酸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎主要是因?yàn)橄庖黑s酸容易損失不趕酸酸度過(guò)大容易與其反應(yīng)這樣就可以適當(dāng)放寬酸度的范圍不至于因?yàn)橼s酸造成大的損失大家說(shuō)說(shuō)你們的看法1. 硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷,三價(jià)砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫.酸度對(duì)反應(yīng)影響也較大,砷要保持酸度0.5-5mol/l.2. 加入硫脲是為了把五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，不加肯定影響很大了3. 不加硫脲和抗壞血酸影響很大，趕酸時(shí)害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。4. 不加應(yīng)該影響比較大,但對(duì)質(zhì)控樣溶液還是沒(méi)什么影響,因?yàn)槟莻€(gè)溶液都是三價(jià)的砷,加與不加硫脲都一樣.5. 三價(jià)砷溶液不用消解,可以不加,但加了

26、更好,硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外,抗血酸也減少一些離子干擾.非水樣,消解后一定要加,因?yàn)橄饪砂讶齼r(jià)砷轉(zhuǎn)為五價(jià).6. 硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)砷才會(huì)生成胂，另外硫月尿本身還對(duì)CuoCo,Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用五十六、最近在測(cè)馬氏珠母貝中的Se,之前做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)測(cè)了幾次，標(biāo)準(zhǔn)曲線做得很好，相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.9998.但是過(guò)了幾天再去做時(shí)，結(jié)果嚇了我一跳。同樣是做標(biāo)準(zhǔn)的，但是結(jié)果波動(dòng)很大，而且熒光值很小，甚至出現(xiàn)了負(fù)數(shù)同樣的測(cè)定條件，還原劑也是新配的，就連標(biāo)準(zhǔn)溶液也新配了，結(jié)果還是很小的熒光值或者直接就是負(fù)數(shù)?？瞻椎购苷?。不知道是不是載

27、氣的問(wèn)題？或者是燈的能量？我檢測(cè)過(guò)，燈的能量是22左右，不知道正常不？1. 檢查一下光路。調(diào)一下2. 1.確定你的KBH4失效沒(méi).測(cè)定方法，等到了第7步推的時(shí)候用小紙條放在離石英爐口2CM的距離看能不能點(diǎn)燃,不能點(diǎn)燃就建議你換還原劑.2. 水封裝置是否注水3. 氣路連接管是否漏氣3. 你這種情況好像是燈未起輝（天氣冷或者燈絲燒斷了）個(gè)人建議你可以把電腦和儀器重新啟動(dòng)一次，檢查下容易出問(wèn)題的地方，一般都能解決的4. 可以檢查一下水封我曾經(jīng)遇到過(guò)一次好幾個(gè)樣品出現(xiàn)負(fù)值結(jié)果是誰(shuí)縫沒(méi)有水了5. 檢查下蠕動(dòng)泵是否有效進(jìn)樣了.我以前也碰到過(guò)這問(wèn)題,看著蠕動(dòng)泵在轉(zhuǎn),但仔細(xì)一瞧發(fā)現(xiàn)沒(méi)進(jìn)樣.6. 燈和檢測(cè)器均需

28、要檢查一下。如果軟件界面能很好的顯示，那么證明線路應(yīng)該沒(méi)有什么大的問(wèn)題，情況多半是燈壞了。五十七、我用的是AFS3100,這幾天做神樣，載流液5%鹽酸,1.2%硼氫化鉀.空白200多，一到做標(biāo)線信號(hào)就低得要命，1ppb只有3040,10ppb的也只有200多，而且線性極其不好.以前正常的時(shí)候1ppb有200左右.調(diào)高硼氫化鉀到2.0%,情況還一樣;懷疑燈老化,換燈后,空白有300多,但做標(biāo)線時(shí)信號(hào)還是那樣低.調(diào)低燈高至7cm,仍無(wú)好轉(zhuǎn)1. 可能是管路需要清洗了。2. 檢查下峰值信號(hào)圖，看看是否是饅頭峰右移了，如果饅頭峰右移，有可能是管路老化，可以換套泵管或者適當(dāng)延長(zhǎng)下讀取時(shí)間。3. 硫脲+抗壞

29、血酸溶液重配4. 線性不好，熒光值不高，檢查1個(gè)是試劑是否正確，是否新配；2是檢查氣路和排廢是否正常。特別是到原子化器那一段。還有你的儀器是否是需要液封，加液封了沒(méi)有其實(shí)也是氣路的問(wèn)題。五十八、氣泡沖入原子化器，怎么回事？1. 爐子下面水封水面有問(wèn)題。氣壓是否大了?？慈鋭?dòng)泵的管道，以及進(jìn)液的時(shí)候溶液端看看。2. 水封的問(wèn)題，里面有可能氣壓過(guò)大，把水封管子拔掉再連上也許就能解決3. 排廢液泵塊壓力太小，產(chǎn)生的廢液不能及時(shí)排出，重新調(diào)整看看。4. 1、樣品溶液中有機(jī)質(zhì)過(guò)多，建議加入消泡劑2、管路部分堵塞3、氣壓不穩(wěn)5. 樣品酸度是不是太大了，以致酸和還原劑硼氫化鉀反應(yīng)劇烈。五十九、今天做類似于水狀

30、的酸性樣品（洗潔劑）中的總神，我取1%的溶液1ML定容50ML直接進(jìn)樣，測(cè)得結(jié)果8mg/L,標(biāo)準(zhǔn)要求是0.1mg/L,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出標(biāo)準(zhǔn)范圍.第二次用5009.13的濕消解方法處理樣品，結(jié)果是1mg/L,請(qǐng)問(wèn)還有什么好的處理方法嗎？1. 建議采用干灰化法測(cè)定具體做法，取適量配制好的溶液，80攝氏度左右揮干，加入150g/L硝酸鎂溶液10mL揮干，準(zhǔn)確稱取1g氧化鎂均勻覆蓋在殘余物表面，在電爐上炭化至無(wú)煙，移至高溫馬弗爐500度灰化4小時(shí)，冷卻后用純水潤(rùn)濕后緩慢加入優(yōu)級(jí)純濃鹽酸10mL，轉(zhuǎn)移至容量瓶，加入預(yù)還原劑定容后放置15-20分鐘后測(cè)定。同時(shí)做試劑空白。干灰化法的關(guān)鍵在于試劑空白的控制，因?yàn)檠趸?/p>

31、鎂的本底較高。2. 前處理可以用微波消解，或者是濕法消解，做濕法消解時(shí)要注意控制電熱版的溫度，同時(shí)要做加標(biāo)回收試驗(yàn)。3. 最好用微波消解法,加硝酸和過(guò)氧化氫.也可用硝酸和高氯酸4+1,電熱板消解.六十、無(wú)極砷的測(cè)定遇到困難，平行樣品結(jié)果不平行，回收率根本做不出來(lái)，樣品浸泡提取后，樣液里含有大量水解蛋白，脂類等物質(zhì)，在用原子熒光上機(jī)測(cè)定的時(shí)候，樣品在與硼氫化鉀混合時(shí)，產(chǎn)生大量氣泡，出峰不正常。1.國(guó)標(biāo)中無(wú)機(jī)砷的測(cè)定是采用6mol/L的鹽酸浸提，部分的有機(jī)砷如甲基胂、乙基胂等也可能進(jìn)入樣品溶液，這些有機(jī)砷的浸出情況同水浴溫度和浸提時(shí)間有關(guān)。在用原子熒光測(cè)定時(shí)，這部分有機(jī)砷會(huì)揮發(fā)進(jìn)入原子化室干擾儀器

32、的測(cè)定，導(dǎo)致結(jié)果不穩(wěn)定或偏高。需要加入正辛醇消泡劑。2. 有機(jī)物含量高時(shí)就會(huì)產(chǎn)生大量氣泡的。消解時(shí)建議用點(diǎn)高氯酸。3. 這個(gè)現(xiàn)象很多人都有，正規(guī)方法是說(shuō)過(guò)濾要干凈一點(diǎn)，然后加正辛醇消泡。六十一、不知道諸位有沒(méi)有發(fā)現(xiàn)：在測(cè)量高濃度樣品后容易引發(fā)記憶效應(yīng)，就是在下一次測(cè)量時(shí)的數(shù)值仍然很高，有的文獻(xiàn)中說(shuō)可以采用5%的硝酸做載流進(jìn)行清洗，而不用純水，這樣有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么樣處理這樣的問(wèn)題1. 在做完高濃度的樣品后（或配完標(biāo)準(zhǔn)濃度后）用25的鹽酸清洗一下就可以了，有程序的2. 測(cè)定汞時(shí)回收率高一般是玻璃器皿沒(méi)有洗滌干凈，需要使用酸泡后洗滌，洗滌還是比較嚴(yán)格的；至于記憶效應(yīng)，這個(gè)是原子

33、熒光的通病，你可以在做試樣的時(shí)候認(rèn)為設(shè)置進(jìn)樣一次洗滌一次，如果軟件無(wú)法設(shè)置那就進(jìn)樣一次進(jìn)空白樣品一次，這樣的話記憶效應(yīng)比較小，但是分析時(shí)間就大大拉大了。我一般先不設(shè)定，先將樣品全部上機(jī)一次，發(fā)現(xiàn)有超標(biāo)樣品再次檢測(cè)，就是一個(gè)樣品一個(gè)空白樣，這樣比較簡(jiǎn)單有效六十二、在載流吸入口下有氣泡，請(qǐng)問(wèn)如何才能排除呢？1. 壓塊沒(méi)有壓緊，載氣從泵管里面跑出來(lái)了2. 硼氫化鉀和鹽酸反應(yīng)生成氫氣，同時(shí)也形成了被測(cè)元素的氫化物，所以在管路中是有氣泡的，如果沒(méi)有的話反而不正常了！3. 檢查一下連接管有沒(méi)有松動(dòng),肯定是里邊進(jìn)了空氣,一般剛開(kāi)始的時(shí)侯都會(huì)有點(diǎn)氣泡（管路里的空氣沒(méi)排盡）,進(jìn)溶液連做幾次空白就能把氣泡趕掉六十

34、三、做無(wú)機(jī)砷時(shí)樣品的前處理與樣品的形態(tài)有關(guān)，做酸奶時(shí)是應(yīng)該按照固體試樣處理還是按照液體試樣處理呢？（主要是我覺(jué)得按照液體試樣來(lái)處理的話好像有點(diǎn)不妥，但是又想偷懶）1. 液體預(yù)處理2. 剛按照液體預(yù)處理的方法做了一下，但是沒(méi)有和固體方法的處理做對(duì)照，所以也不知道是否反映了它的真實(shí)值，自我感覺(jué)就是如果按照液體來(lái)處理的話最好將樣品過(guò)濾，因?yàn)樗崮讨械姆侵腆w會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。3. 個(gè)人認(rèn)為應(yīng)該按照固體樣品，加酸消解好了，不過(guò)如果使用壓力罐可能爆罐，而且一定要加酸過(guò)夜4. 低溫干燥后按干法作5. 原子熒光測(cè)的就是總砷,如果要確定酸奶中的無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷的含量,需要先把酸奶的無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷分離后再消解

35、.六十四、標(biāo)準(zhǔn)空白總是不穩(wěn)定？如何解決？1. 我一般是適當(dāng)延長(zhǎng)儀器的預(yù)熱時(shí)間，我覺(jué)得至少要預(yù)熱30分鐘以上，另外我覺(jué)得光路的調(diào)節(jié)好壞也是有很大的影響的2. 預(yù)熱可以長(zhǎng)一點(diǎn)，光路也可以調(diào)節(jié)一下，還有穩(wěn)定的電壓，再不行，明天再做。有時(shí)候儀器會(huì)發(fā)點(diǎn)小脾氣的六十五、聚四氟乙內(nèi)罐能否使用高氯酸酸來(lái)消解樣品？1. 可以用高氯酸來(lái)消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸!2. 高氯酸氧化能力特強(qiáng)，我比較喜歡使用，不為別的，就是消解以后試液比較干凈。但是高氯酸有特別的脾氣，就是會(huì)產(chǎn)生新生態(tài)的氧氣，容易爆炸，一般使用敞口電熱板消解比較多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱密閉消解罐倒是可以試試的

36、，我試過(guò)，50ml罐體，樣品是植物干樣，稱樣范圍是0.51克，加了1-2ml，然后升溫慢一點(diǎn)，從室溫升到150度我用了3個(gè)小時(shí)不到，沒(méi)有爆炸過(guò)，但是畜產(chǎn)品沒(méi)有試過(guò)，這個(gè)有機(jī)質(zhì)含量高，不敢。六十六、目前國(guó)產(chǎn)原子熒光主要有兩種點(diǎn)火方式，一種是用電爐絲點(diǎn)火；一種是紅外點(diǎn)火。兩種方式各有各的優(yōu)劣。哪位能詳細(xì)的給加以論述一下？電爐絲點(diǎn)火呢，方面直觀，但是電爐絲在酸性條件下（原子熒光溶液都有一定酸度）加上加熱，很容易被氧化，如果試樣做的多的話，很快電爐絲就會(huì)發(fā)熱不均勻，需要更換，雖然電爐絲很便宜，但是更換比較麻煩。如果使用紅外點(diǎn)火，可以克服電爐絲易被腐蝕氧化的弊病，但是效果不好說(shuō)，畢竟是一種新的方式六十七

37、、原子熒光怎樣預(yù)熱呢？是直接點(diǎn)火之后就不用管它呢？還是載流還原劑都不放直接走空白呢？1 .直接走空白！就開(kāi)燈不走的話燈電流很低，起不到作用。2 .我是這樣預(yù)熱的，先開(kāi)機(jī)，加水封，檢查儀器，一切OK后打開(kāi)燈電流和爐絲，20分鐘后開(kāi)始進(jìn)2鹽酸和硼氫化鈉，再過(guò)15分鐘開(kāi)始檢測(cè)試樣。我曾經(jīng)發(fā)現(xiàn)過(guò)爐絲預(yù)熱時(shí)間比較長(zhǎng)，還有就是房間一定要恒溫，尤其是冬天一定要開(kāi)空調(diào)。六十八、膜分離器中的膜弄濕掉了1. 請(qǐng)用無(wú)水乙醇清洗2.可以用電吹風(fēng)吹干，即可。六十九、各位用原子熒光測(cè)植物樣品中砷時(shí)回收怎么樣？比方說(shuō)茶葉、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟載液差不多，但是回收基本在120%HIJ200%之間我曾考慮

38、是基體干擾，然后我在處理后樣液中加入標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)樣結(jié)果正常（加入標(biāo)準(zhǔn)的熒光值跟標(biāo)準(zhǔn)系列很吻合）然后我又做了幾個(gè)樣品用同樣處理方法做了幾個(gè)數(shù)量級(jí)的回收結(jié)果還是高，給人的感覺(jué)就是標(biāo)準(zhǔn)隨樣品消化后在原子熒光上測(cè)的結(jié)果就偏高。什么原因？加回收標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)曲線所用標(biāo)準(zhǔn)來(lái)源一樣，所以標(biāo)準(zhǔn)肯定沒(méi)有問(wèn)題，請(qǐng)大家?guī)臀曳治鲆幌略颉?.1、 如果你懷疑有基體干擾，不妨采用標(biāo)準(zhǔn)加入法作一下看看2、植物樣品中的神屬于痕量分析，注意一下污染，包括你的試劑、水、器皿和外部環(huán)境。3、上述情況排除后，看看儀器是否漂移。2.第一，器皿需要使用50%硝酸浸泡過(guò)夜后洗滌使用，切記第二，植株推薦使用多硝酸少高氯酸消解，這種方式比較好，

39、不建議使用硫酸，因?yàn)殡y趕酸，氧化性太大第三，檢查試劑，如使用酸，硫月尿和抗壞血酸的神含量回收率偏高，除了干擾就是外源性神帶入，檢查一邊所有環(huán)節(jié)和使用東西即可七十、原子熒光測(cè)汞，標(biāo)準(zhǔn)曲線法，可我的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)完后，熒光值標(biāo)準(zhǔn)空白最高32,其他的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是負(fù)值，壓根就沒(méi)有出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線1 .檢查有沒(méi)有點(diǎn)火成功，還原劑及樣品中的酸度是否合適，元素?zé)羰欠駥?duì)應(yīng)，燈電流，負(fù)高壓是否在規(guī)定值2 .看看燈最亮的時(shí)候是否與信號(hào)采集同步3 .信號(hào)出不來(lái)的原因很多，首先需要檢測(cè)儀器的各種試驗(yàn)條件（原子化溫度、燈電流、原子化器高度，載氣，屏蔽氣，積分時(shí)間，延遲時(shí)間等），另外還有氫化反應(yīng)這部分（NaBH4濃度、HCl濃度

40、，NaOH濃度，進(jìn)樣量），主要是蠕動(dòng)泵，看看是否壓力合適，泵管如果沒(méi)有壓好的話，也會(huì)有這種情況的4 .1、試試燈是不是好的2、看看是不是兩管都進(jìn)樣3、加大KBO碘濃度試試5.系統(tǒng)中有無(wú)水汽？6.有可能是你的燈沒(méi)有沒(méi)有處在工作狀態(tài)，汞燈一般都需要點(diǎn)火槍來(lái)點(diǎn)亮它，要不就要用濾紙什么的來(lái)摩擦燈管管壁來(lái)點(diǎn)亮它。回到頂部七十一、我在做碳黑中鉛時(shí)，用干法灰化，在500度4小時(shí)不能灰化，還是黑乎乎的，于是升溫至550度，繼續(xù)4小時(shí)，樣品是灰化了，黃黃的灰，做下來(lái)的回收率太差了，加入樣品中1PPM勺標(biāo)準(zhǔn)鉛，一點(diǎn)都沒(méi)有了，回收率為0,請(qǐng)問(wèn)有誰(shuí)做過(guò)類似樣品，有好的處理方法？樣品處理方法部正確，取樣量不要太大，需要

41、加入相關(guān)試劑。如有條件，建議嘗試微波消解。七十二、國(guó)標(biāo)做碑時(shí)用5%鹽酸（優(yōu)級(jí)純）做載流（即為空白），我試了多少次，空白熒光強(qiáng)度均太高，無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。現(xiàn)在只能改用3%肖酸。1 .第一要選好的鹽酸，第二器皿要嚴(yán)格洗滌，第三還原劑足量，就不會(huì)有什么問(wèn)題了2 .調(diào)節(jié)爐高可以改變空白熒光值3 .除了燈的因素之外，主要是試劑中的As、Hg含量太高了4 .一定得選好鹽酸5 .你測(cè)Hg是冷原子還是有溫度？原子化溫度交替的話肯定會(huì)有影響的！引起空白高的原因有很多，試劑、用水、樣品處理、試驗(yàn)條件等等，還得一個(gè)個(gè)排除的！再者不同元素的氫化物發(fā)生條件和試驗(yàn)條件有很大差別的，還是具體調(diào)節(jié)！空白一直是直線的話，如果標(biāo)準(zhǔn)協(xié)

42、列關(guān)系很好的話，問(wèn)題也不會(huì)太大，很可能是試驗(yàn)條件選擇的問(wèn)題，如果標(biāo)準(zhǔn)系列不好的話，A_A,檢查試劑和儀器吧！6 .調(diào)整空心陰極燈光線由上向下七十三、剛遇到的一個(gè)樣品處理的現(xiàn)象，我的做法是:先稱約0.7g的鐵礦樣品消解完.定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲-抗壞血酸5ml,用1+9的鹽酸定溶.問(wèn)題在于:加完硫脲-抗壞血酸后,溶液變成黑色,并且不停的在冒氣泡.我想這大概是因?yàn)槲胰軜訒r(shí)加了10ml硝酸的原因.不知大家遇到過(guò)這種現(xiàn)象沒(méi)有.是反應(yīng)產(chǎn)生了氨氣，很容易驗(yàn)證的，正?，F(xiàn)象，因?yàn)槟銢](méi)有趕酸七十四、我原來(lái)做原子熒光載流和樣品溶液的酸度都是一樣的，最近看到一些文

43、章載流動(dòng)酸度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于樣品溶液酸度，不知是如何影響的？提高載流酸度的一個(gè)目的是更好的反應(yīng),提供氫氣還有就是防止管路對(duì)待測(cè)元素的吸附,不過(guò)呢很多論文是禁不起推敲和驗(yàn)證的,你可以自己調(diào)節(jié)一下測(cè)試條件來(lái)驗(yàn)證一下七十五、用原子熒光測(cè)汞時(shí)很不穩(wěn)定，對(duì)一個(gè)試管中的同一個(gè)樣品重復(fù)測(cè)三次，每次都不同，而且差很多。建議1下調(diào)還原劑和酸濃度，測(cè)汞不需要很高；2測(cè)定前燈足夠預(yù)熱；3保證儀器管路和原子化器干凈；4保證載氣純度七十六、我用的AFS-2202原子熒光測(cè)汞，信號(hào)太低，我懷疑是KBH4濃度太低，雖然海光公司給的手冊(cè)是0.05%，我想高一點(diǎn)是不是還原量就大了，信號(hào)燈就大了？冷原子法做Hg,硼氫化鉀的濃度不宜太大，

44、濃度高，生成的大量氫氣會(huì)使測(cè)Hg的靈敏度和穩(wěn)定性變差，所以使用較低濃度的硼氫化鉀，但硼氫化鉀濃度低，如果放置時(shí)間較長(zhǎng)，其還原能力下降，所以一定要現(xiàn)用現(xiàn)配。七十七、如果原子化器里頭有水了怎么辦？水封的作用是什么？為什么我的機(jī)器這兩天一加水封水就被吹進(jìn)原子化器里了？1. 水封的作用是二次氣液分離，就是在進(jìn)入原子化器前最后一次將水份去除，可能還有一步濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會(huì)從其他出口逸出，導(dǎo)致檢測(cè)失敗；如果里面水加多了，氣體就會(huì)把液體沖出到原子化器中，造成污染。我推薦你加一半的水，這樣稍稍多余一點(diǎn)，但是可以通過(guò)排廢液管路排出。2. 你的載氣是不是太大3. 是你的氣液分離裝置里面

45、的水加多了，超過(guò)了進(jìn)氣孔，如果你把那個(gè)氣液分離裝置拆下來(lái)仔細(xì)看一下，就會(huì)發(fā)現(xiàn)它其實(shí)很簡(jiǎn)單的。水只要一點(diǎn)點(diǎn)就夠了，只需把底下那個(gè)通路給封了就可以了。七十八、我用電熱板消化海帶,溶液澄清,接近無(wú)色,但有白色沉淀析出,遇此情況怎么辦,繼續(xù)加酸使之溶解,還是沉淀過(guò)濾?測(cè)砷,用硝酸,高氯酸,電熱板消化1. 看是不是砂子，卡拉膠應(yīng)該能消化掉。2. 用干法消解試試3. 如果沉淀是顆粒狀的，而且不是粘糊糊的那種的話，測(cè)試上層清液應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題。4. 白色沉淀沒(méi)有問(wèn)題，如果是黑色的還需要加酸。七十九、記的有文章介紹說(shuō)用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)，如果斜率與標(biāo)準(zhǔn)的斜率不能超過(guò)某過(guò)百分比，否則，則干擾過(guò)大，不宜采用，這個(gè)數(shù)是多少呀

46、？1.1、按Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲線波動(dòng)而引起之分析誤差”介紹：對(duì)于按最小二乘法的n點(diǎn)校正曲線，則有臨界相關(guān)系數(shù)r0=1-(n-1)/(2n.(1+R).(1+R),式中R=m/m力口。從不同R值時(shí)的n-r0圖可知，當(dāng)0.5<R<1時(shí)，r值于0.7-0.8之間。2、關(guān)于加入量：按Anal.chem.Vol.51,P232-235介紹：隨R增加而不確定度將逐漸下降。但大的加入量將引起溶液條件、甚至轉(zhuǎn)換函數(shù)(濃度計(jì)算公式)斜率的改變。一般，R值定于0.5-1之間。但按“ChemometricsandIntelligentLaborato

47、rySystems47（1999）275-287”所言，加入量將隨工作曲線的彎曲趨向而不同。對(duì)于凸型工作曲線類，1/R=2-3即可；對(duì)于凹型工作曲線類，1/R>4為好。2.數(shù)未必就是干擾過(guò)大，看負(fù)多少了.標(biāo)準(zhǔn)加入法最好根據(jù)你要加標(biāo)的這個(gè)樣品的雜質(zhì)含量來(lái)加，待測(cè)元素的含量越高，干擾就越大，即誤差也越大吧八十、Se、Sb共配的標(biāo)準(zhǔn)曲線，是否兩者不能混配共測(cè)。（Sb曲線線性不好兩個(gè)99）。還是標(biāo)樣、曲線應(yīng)同時(shí)做呢？看看你配的標(biāo)準(zhǔn)溶液介質(zhì)是什么，才有可能知道能否混在一起回到頂部八十一、我在測(cè)汞的時(shí)候發(fā)現(xiàn)，標(biāo)線放置時(shí)間超過(guò)1小時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)汞的損失。不知道如何解決？但國(guó)家盲樣（水中汞）。好象沒(méi)什么損

48、失？怎么處理這個(gè)問(wèn)題？還有加重銘酸鉀之后，怎么除色。除色對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無(wú)影響1 .汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配好后最好盡快測(cè)定。汞儲(chǔ)備液中一般加入重銘酸鉀，4攝氏度冰箱內(nèi)儲(chǔ)存2 .汞易吸附，比較一下標(biāo)線的酸體系和標(biāo)樣的酸體系之間的不同3 .這與汞的性質(zhì)很大的關(guān)系：易吸附，溫度低.4 .配制儲(chǔ)備液時(shí)加入重銘酸鉀，稀釋到測(cè)試標(biāo)液時(shí)就不需要加入了，測(cè)試時(shí)也不需要除色，低濃度的汞標(biāo)液能存放2-3天。八十二、大家平時(shí)使用原子熒光是如何維護(hù)的？我用的是吉天AFS83a有幾個(gè)問(wèn)題想同大家討論。1、硅油的添加？是直接涂在泵的表面嗎？我看到那個(gè)軸上有個(gè)洞，不知道是不是加硅油的地方。2、泵管可否掉頭使用？泵管用久了會(huì)變扁，我有一次

49、是直接把管調(diào)頭裝上直接用，好像影響不大。3、蠕動(dòng)泵連續(xù)開(kāi)機(jī)最長(zhǎng)多久？太久對(duì)泵管磨損大，如果一天上午開(kāi)機(jī)3-4小時(shí)，下午繼續(xù)對(duì)儀器影響大嗎？4、塑料樣品管怎么清洗保存？清洗后好像不好保存，還有水放哪里？我是直接放樣品盤上，大家有什么高招？另化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007版能否作為實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)使用？有同事說(shuō)不是標(biāo)準(zhǔn)，做化妝品的鉛汞神還要用87版的那些標(biāo)準(zhǔn)。我個(gè)人覺(jué)得規(guī)范應(yīng)該也可以做檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)用。1 .硅油是直接涂在泵表面的.泵管最好不要長(zhǎng)時(shí)間使用.一般3-4小時(shí)不成問(wèn)題的.但時(shí)間太長(zhǎng)也不行的.感覺(jué)塑料樣品管很容系沾污，我習(xí)慣用玻璃管.2 .硅油可以涂在泵夾塊上，也可以涂在甭管上。甭管建議用舊了掉頭用，可以省錢

50、省事。蠕動(dòng)泵開(kāi)機(jī)問(wèn)題應(yīng)該不大，不過(guò)這樣用的客戶很少，不清楚。樣品管用洗潔劑刷，然后水沖，然后硝酸浸泡，拿起來(lái)后純凈水沖干凈晾干3 .1硅油滴加在蠕動(dòng)泵上即可2泵管可以掉頭使用，但變形太厲害放一段時(shí)間無(wú)法恢復(fù)原狀就沒(méi)法用了。3蠕動(dòng)泵開(kāi)機(jī)時(shí)間太長(zhǎng)對(duì)泵管損傷較大，泵管被長(zhǎng)時(shí)間擠壓變形后不易回復(fù)，建議如果使用機(jī)子時(shí)間長(zhǎng)的話，準(zhǔn)備2套泵管，1-2小時(shí)換一套繼續(xù)開(kāi)機(jī)使用，1-2小時(shí)候之前換下的泵管基本可以恢復(fù)原狀，接下來(lái)可繼續(xù)使用。4塑料樣品管可用刷子刷干凈后泡硝酸24小時(shí)，后用自來(lái)水沖洗干凈后過(guò)純凈水晾干使用。化妝品衛(wèi)生規(guī)范不是國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)化妝品來(lái)說(shuō)基本和國(guó)標(biāo)無(wú)異，因?yàn)榛瘖y品沒(méi)有國(guó)標(biāo)方法。正在討論中的

51、化妝品國(guó)標(biāo)方法基本是從規(guī)范復(fù)制過(guò)來(lái)的，只有少部分方法進(jìn)行了優(yōu)化改進(jìn)。八十三、2年前，我做汞時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，儀器條件是一致的，而且只是空白在變化，標(biāo)準(zhǔn)的熒光強(qiáng)度基本上無(wú)變化，所用到得鹽酸雖然不是一批產(chǎn)品，但都是一個(gè)廠家的，這怎么解釋。儀器是海光的3100。1. 我的儀器也出現(xiàn)了這個(gè)問(wèn)題，懷疑是燈使用時(shí)間長(zhǎng)了2. AFS的光源是高性能空心陰極燈，他是有一定使用壽命的，一般在30005000mAh由于空心陰極燈的本身結(jié)構(gòu)問(wèn)題，使用很長(zhǎng)一段時(shí)間后，由于陰極元素激發(fā)等原因，會(huì)出現(xiàn)靈敏度降低等情況，屬于正?，F(xiàn)象。在空心陰極燈使用時(shí)間超過(guò)其壽命時(shí)，建議更換。（

52、但是大部分還是可以繼續(xù)使用一段時(shí)間的）?，F(xiàn)在很多廠家生產(chǎn)的新型原子熒光儀器，具有智能識(shí)別功能，用戶可以隨時(shí)查詢光源已使用時(shí)間，從而對(duì)是否需要更換光源進(jìn)行直觀判斷。ps:另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。3. 燈使用時(shí)間長(zhǎng)了，應(yīng)該能量降低，靈敏度降低，熒光強(qiáng)度也降低，問(wèn)題是熒光強(qiáng)度沒(méi)太大變化。污染也不可能，污染的話標(biāo)準(zhǔn)空白會(huì)增加的。4. 儀器的靈敏度變小了嗎?標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率也變小的話那就是燈的原因了.5. 靈敏度沒(méi)有降低，降低的話熒光值就降低了，現(xiàn)在是，只有標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值降低。那就是你的試劑問(wèn)題了.八十四、測(cè)定食品汞中，前處理用的是微波消解，消解溫度最高在180度，趕酸在電熱板上，溫

53、度在150度，回收率也不好，溫度高嗎？還應(yīng)注意什么問(wèn)題？1. 趕酸的過(guò)程也很容易造成汞的損失！一定要控制溫度，不可太高！2. 趕酸溫度有些高，控制在120攝氏度以下較好。3. 盡量不趕酸吧,趕酸容易損失的.八十五、測(cè)砷比如：IF=a*c+ba值如果越大能說(shuō)明什么呢b值越大是否說(shuō)明硫脲和抗壞血酸的空白值比較高呢？載流5%標(biāo)準(zhǔn)溶液5%的鹽酸定容標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為“0”時(shí)，測(cè)定的熒光強(qiáng)度比較大，是否是造成b值增大的原因？1. b值大，說(shuō)明試驗(yàn)中系統(tǒng)誤差比較大，要查找各方面原因。空白要和標(biāo)準(zhǔn)的酸度保持一致，標(biāo)準(zhǔn)空白就應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)系列的“0”管，如果熒光強(qiáng)度大的話，說(shuō)明儀器不夠穩(wěn)定。2. 空白高是造成截距大的

54、主要原因之一.曲線斜率越大說(shuō)明儀器靈敏度越好.八十六、現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室用的是普析通用的雙通道氫化物原子熒光儀，每次做完之后，該如何清洗？在操作軟件上，有清洗的選擇，就是將進(jìn)酸液，還原劑和進(jìn)樣針?lè)诺饺ルx子水里面，運(yùn)行清洗就可以了，它上面說(shuō)一般清洗3次，每次我們做完都是清洗6-8次。不知道這樣清洗是否清洗的干凈？還有聽(tīng)說(shuō)汞的吸附比較強(qiáng)，如果是這樣的話，那單純的運(yùn)行清洗是否能將汞清洗掉呢？大家都是怎么樣清洗的呢？1. 一般用水洗即可，汞可采用進(jìn)還原劑后再用去離子水洗3-5次，然后排空即可。2. 我每次做完以后先用載流和還原劑清洗，再用純水清洗，最后關(guān)掉載氣，用空氣清洗，我感覺(jué)最后一步的好處一是排出管路中的

55、余氣，保護(hù)管路，二是檢驗(yàn)載氣不足保護(hù)閥的狀況，防止載氣不足載流倒灌。3. 清洗殘留在管路中的汞4. 我是先把進(jìn)樣管和硼氫化鉀兩根管子先后用硝酸,純水,空跑各兩次.5. 用10%硝酸+0.05%重鉻酸鉀溶液清洗效果很好能很好的消除汞的殘留。至把取樣針?lè)胚M(jìn)去就行了，還原劑的毛細(xì)管吸去離子水就好。清洗完后一定要用去離子水清洗管路10次左右直到重鉻酸鉀的顏色完全消失才行。八十七、請(qǐng)問(wèn)加多少濃度的預(yù)還原劑（硫脲+抗壞血酸）為好??？我們是定容到25ML1. 最終溶液中濃度分別為0.5%左右即可2 .關(guān)于加硫月尿量的問(wèn)題，標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)之間也不是統(tǒng)一的，食品和水的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求的不一樣，選擇原則是盡量使硫月尿過(guò)量

56、，而不要不足。我一般都是保持0.5%。3 .先配各5%勺硫月尿和抗壞血酸混合溶液.然后往25毫升容量瓶中加5毫升硫月尿和抗壞血酸混合溶液就可以了.八十八、最近開(kāi)始用原子熒光，測(cè)汞的時(shí)候標(biāo)線很好，都能達(dá)到3個(gè)九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%,是不是前處理有問(wèn)題？請(qǐng)達(dá)人幫看一下！樣品是油脂類，微波消解，5ml硝酸，2ml過(guò)氧化氫。消解液透明微黃。直接定容到25ml上機(jī)。曾經(jīng)也試過(guò)趕酸，回收率也不見(jiàn)起色。不是說(shuō)汞的回收率很容易做高嗎？為什么我的正好相反？另外對(duì)海光的軟件系統(tǒng)有疑問(wèn)。樣品空白比標(biāo)準(zhǔn)空白高很多，但是無(wú)論做不做樣品空白，測(cè)得的含量都沒(méi)太大變化，覺(jué)得似乎計(jì)算的時(shí)候并未扣除空白。而且熒光強(qiáng)度為零的時(shí)候，顯示的計(jì)算結(jié)果居然是有數(shù)值的。1 .空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要還是溶樣過(guò)程造成了Hg的損失，應(yīng)該從溶樣方法上找原因.如果懷疑儀器有問(wèn)題，你可以測(cè)一下Hg標(biāo)準(zhǔn).強(qiáng)度為零，濃度有數(shù)值是很正常的.2 .檢查微波消解的溫度，持續(xù)時(shí)間。趕酸還是要的，酸