實驗一、煤的工業(yè)分析

1、實驗一、煤的工業(yè)分析一、實驗目的本實驗通過規(guī)定的實驗條件測定煤中水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳含量的百分數(shù)，并觀察評判焦碳的粘結性特征。通過本實驗使同學們了解煤工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設備等知識。煤的工業(yè)分析采用分析試樣，其成分重量百分數(shù)在上角用分析基“”表示。二、煤工業(yè)分析的基本原理取一定量經(jīng)空氣干燥過的煤粉試樣，用加熱分解的方法，使其在不同溫度下加熱，使煤中的水分、揮發(fā)分依次逸出，按試樣減輕的重量求出分析水分和揮發(fā)分，然后將固定碳燒出，殘余的重量即為灰分。三、水分的測定1、方法要點稱取一定量的分析試樣，置于105110ºC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的質量占試樣原量的

2、百分數(shù)，即為分析試樣水分。2、實驗設備儀器1）電熱干燥箱 1臺，帶自動調溫裝置，內(nèi)附鼓風機，并能維持105110ºC。2）玻璃稱量瓶，帶有磨口蓋，直徑為40mm，高為25mm，如圖1-1。3）干燥器1個，并裝有干燥劑（變色硅膠）。4）分析天平1臺，可精確到0.0002克。5）小勺一把6）煤樣若干，粒度為0.2毫米以下。3、實驗步驟用預先烘干和稱量（稱準到0.0002克）的玻璃稱量瓶，稱取粒度為0.2毫米以下的分析煤樣，平行稱取兩份1±0.1克（稱準到0.0002克）分析試樣，然后開啟蓋子將稱量瓶和蓋子同時放入預先通風并加熱到105110 ºC的干燥箱中進行干燥，在

3、一直通風的條件下，煙煤1小時，褐煤和無煙煤干燥11.5小時，然后從干燥箱中取出稱量瓶并加蓋，在空氣中冷卻23分鐘后，放入干燥器中冷卻到室溫（約25分鐘）稱量。然后進行檢查性的干燥，每次干燥30分鐘，直到煤樣的重量變化小于0.001克或重量增加為止。如果是后一種情況下，要采用增量前一次質量為計算依據(jù)，對于水分在2以下的試樣，不進行檢查性干燥。至此，試樣失去的質量占試樣原量的百分數(shù)，即為分析試樣的分析水分： Wf分析試樣的分析水分，%。如此，煤的應用基水分即可由下式求得： 式中：Wf分析試樣的分析水分，%； Wfw分析試樣的應用基外在水分，%；Wy分析試樣的應用基水分，%。上述兩個平行試樣測定的結

4、果其誤差不超過下表所列的數(shù)值時，可取兩個試樣的平均值作為測定結果；超過表中的規(guī)定值時，實驗應重做。水分Wf（%）同一實驗室允許誤差（%）水分Wf（%）同一實驗室允許誤差（%）<50.20<200.405100.3200.50>100.4四、灰分測定灰分的測定分為緩慢灰化法和快速灰化法?？焖倩一ú蛔髦俨梅治鲇?。1、方法要點：稱取一定重量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒，然后在815 ºC ±10ºC灼燒到恒重，從爐中取出冷卻到室溫稱量，以殘留物質量占試樣原量的百分數(shù)，作為分析煤樣的灰分A。2、需要儀器設備1）箱形電爐，帶有調溫裝置，能保持815&#

5、177;10 ºC，有熱電偶，高溫表和調溫裝置。2）灰皿（瓷船）長方形灰皿的底面長為45毫米，寬22毫米，高為14毫米。3）干燥器，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或無水氯化鈣）。4）分析平天，精確到0.0002克。5）小勺一把。6）坩堝鉗一把3、實驗步驟1）緩慢灰化法在經(jīng)預先灼燒和稱量（稱準到0.0002克）的灰皿中，平行稱取兩份粒度為0.2毫米以下的分析煤樣1±0.1克（稱準到0.0002克），煤樣在灰皿中鋪平，將灰皿送入溫度不超過100 ºC的箱形電爐中，在自然通風和爐門留有15毫米左右縫隙的條件下，用30分鐘緩慢升至500ºC，在此溫度下保持30分鐘后，再升

6、到815±10ºC，然后關上爐門并在此溫度下灼燒1小時后，從爐中取出灰皿，放在石棉板上，在空氣中冷卻5分鐘，然后放到干燥器中，冷卻到室溫（約20分鐘）稱量。再進行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到質量變化小于0.001克為止，采用最后一次測定的重量作為計算依據(jù)，灰分小于15時不進行檢查性灼燒。2）快速灰化法（本實驗采用的方法）在經(jīng)預先灼燒和稱量（稱準到0.0002克）的灰皿中，稱取粒度為0.2毫米以下兩份的分析煤樣1±0.1克（稱準到0.0002克），且鋪平攤勻。將馬弗爐煙囪打開并升溫加熱到850，打開爐門，并將準備好的灰皿放在鐵絲架緩慢地推入馬弗爐，將灰皿緩慢推進電

7、爐入口處使煤樣慢慢灰化，待510分鐘后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2厘米的速度，按順序推進爐中熾熱處（若煤樣著火發(fā)生爆炸，實驗作廢），關上爐門（并使爐門留有15mm左右的縫隙），使其在815±10ºC的溫度下，灼燒40分鐘，然后從爐中取出灰皿，先放到空氣中冷卻5分鐘，再放到干燥器中冷卻到室溫（約20分鐘）稱量（GB/T212-2008 4.1.3.3）。以后再進行每次為20分鐘的檢查性灼燒(815)，直到連續(xù)兩次灼燒的質量變化小于0.001克為止，采取最后一次測定的質量作為計算依據(jù)。灰分小于15的不進行檢查性灼燒。如果遇到檢查時結果不穩(wěn)定，應改用緩慢灰化法測定。具體操作

8、如下：開機后，選擇“1、功能表”（默認狀態(tài)）。按下“OK”鍵，進入功能選擇表，移動光標選擇“快灰”功能，按下“OK”鍵啟動實驗。（1）開始實驗后，系統(tǒng)開始升溫，升至850，溫度到，音響提示。（2）保持850，等待實驗。（3）打開爐門，放樣。送完試樣后，關上爐門（并使爐門留有15mm左右的縫隙）。按“OK”鍵，開始實驗。（4）升溫至815，音響提示。（5）保持815，恒溫40min，時間到，音響提示，打開爐門，取出試樣。關上爐門，爐溫保持在815等待指示。如果進行檢查性灼燒，打開爐門，放入試樣，請按“OK”鍵，進行檢查性灼燒。（6）檢查性灼燒，恒溫815，20min,時間到，音響提示。打開爐門，

9、取出試樣，關好爐門（并使爐門門留有15mm左右的縫隙）。爐溫保持在815等待指示。預進行下一次檢查性灼燒，放入試樣，關爐門按“OK”鍵即可，以此類推，直到連續(xù)兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。按Esc鍵結束快灰實驗，進入功能界面，等待指示。4、測定結果按下列計算 Af分析煤樣的灰分，%；m1灼燒后瓷皿中殘留物的質量，g；m灼燒前分析試樣的質量，g?；曳譁y定的允許差值。灰分A %允許差同一實驗室A%不同實驗室A%<150.20.315300.30.5>300.50.7如此，煤的應用基灰分： 兩份平行試樣測定的結果其誤差不超過上表所列的允許值時取兩者的平均值；否則重做。依據(jù)灰分

10、的顏色可以粗略的判斷它的熔化特性，如灰為白色，則表示難熔，橘黃色或灰色表示可熔；褐色或淺紅色表示易熔。五、揮發(fā)分測定1、方法要點：稱取1±0.1克煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在900±10ºC的溫度下，隔絕空氣加熱7分鐘，以失去的質量占試樣原量的百分數(shù)，減去該試樣的水分（Wf）作為揮發(fā)分。2、實驗需用儀器設備1）箱形電爐，帶有調溫裝置，能保持在900ºC±10ºC，并附有熱電偶及高溫表，熱電偶測點距膛底部2030毫米。2）分析天平精確到0.0002克。3）坩堝，坩堝較深并有蓋，上口外徑為33毫米，高為40厘米，底徑為18毫米，坩堝總重量

11、為1519克。4）坩堝架：用鎳絲制成的，其大小能放入箱形電爐中不超過恒溫區(qū)為限，并要求坩堝底部距爐底2030毫米。5）秒表。6）壓餅機。3、實驗步驟：稱取粒度為0.2毫米以下的分析煤試樣1±0.1克（稱準到0.0002克）兩份，分別放入坩堝中，并輕輕振動使其煤樣攤開，加蓋將坩堝放在坩鍋架上，再將坩堝架連同坩堝推入預先加熱到920ºC的箱形電爐的很恒溫區(qū)中，迅速關上爐門，加熱7分鐘，實驗開始時的爐溫下降，要求3分鐘內(nèi)爐溫應恢復到900ºC±10ºC，否則作廢，到規(guī)定時間后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻56分鐘后，放入干燥器中，冷卻到室溫（約20分

12、鐘）稱重。將馬弗爐煙囪關閉，預先加熱至920左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關上爐門，準確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使爐溫恢復至900，否則次實驗作廢。具體步驟：開機后，選擇“功能表”（默認狀態(tài)），所選菜單反色顯示。按下“OK”鍵，進入功能選擇表，移動光標選擇揮發(fā)分功能，按下“OK”鍵，啟動實驗。（1）系統(tǒng)升溫至920，溫度到后，音響提示。（2）保持920，等待實驗。實驗開始，打開爐門，迅速放入坩堝架，并關上爐門，按“OK”鍵，繼續(xù)實驗。（3）3min內(nèi)，爐溫恢復到890910，溫度到，音響提示。（4）保持爐溫890910，從按鍵起7m

13、in,試驗完成，音響提前30秒提示，打開爐門，取出坩堝架。關好爐門。若爐溫3min內(nèi)，爐溫不能恢復到890910，提示實驗失敗，此次作廢。4、結果計算與允許誤差 Vf分析試樣的揮發(fā)分，%；m1分析試樣灼燒后的質量，g；m分析試樣的質量，g；Wf分析試樣的分析水分，%。揮發(fā)分測定的誤差不得超過下列規(guī)定：揮發(fā)分允許差同一實驗室Vf（%）不同實驗室Vf（%）<200.300.5020400.501.00>400.801.505、焦渣特征分類1）粉狀全部粉狀，沒有互相粘著的顆粒。2）粘著用手指輕壓即碎成粉狀，或基本上是呈粉狀，基中有較大的團塊或團粒，輕碰即成粉狀。3）弱粘結用手輕壓即碎成小

14、塊。4）不熔融粘結用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。5）不膨脹熔融粘結焦渣形成扁平的餅狀，煤粒的界限不易分清，表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。6）微膨脹熔融粘結用手指壓不碎，在焦渣上、下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。7）膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15毫米。8）強膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣膨脹高度大于15毫米。6、固定碳按下式計算： 利用水分灰分以及揮發(fā)分的測定結果，分析煤樣的固定碳含量就可方便的由下式求得： 乘以換算系數(shù)，即得應用基的固定碳含量： Cfgd分析煤樣的固定碳，%；Wf分析煤樣的水分，%；Af分析煤樣的灰分，%；Vf分析煤樣的揮發(fā)分，%；事實上，揮發(fā)分測定后留剩余坩堝中的即為焦炭，只要去掉其中的灰分便是固定碳Cfgd。六、實驗記錄及計算