糧油類食品質(zhì)量檢測(cè)工作報(bào)告

1、糧油類食品質(zhì)量檢測(cè)工作報(bào)告在領(lǐng)導(dǎo)的關(guān)心，老師的支持下，讓我有了這次實(shí)習(xí)的機(jī)會(huì)，這次實(shí)習(xí)也是我 們第一次綜合實(shí)習(xí)，實(shí)習(xí)對(duì)我是一個(gè)鍛煉的好機(jī)會(huì)，它也將全面檢查我各個(gè)方面 的能力，也檢驗(yàn)我能否將所學(xué)的理論知識(shí)應(yīng)用到實(shí)踐中去。緊張的兩個(gè)星期的實(shí) 習(xí)生活結(jié)束了，在這兩個(gè)星期里也有不少的收獲，通過(guò)兩個(gè)星期的學(xué)習(xí)實(shí)踐，使 我學(xué)到了很多實(shí)踐知識(shí)，各方面都有所提高。首先，學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實(shí)習(xí)的工作單位 -湖北省糧油食品質(zhì)量檢 測(cè)站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測(cè)站主要承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場(chǎng)準(zhǔn)入的 發(fā)證檢驗(yàn)，委托檢驗(yàn)以及社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)檢驗(yàn)，打擊不法分 子以次充優(yōu)，參雜造假行為，保護(hù)消費(fèi)者的

2、合法權(quán)益，也利用節(jié)假日的時(shí)間開(kāi)展“放心糧油”的活動(dòng)，讓消費(fèi)者吃得放心，他們擁有豐富的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)和完善的儀 器設(shè)備，以保證糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。剛到那里，我們被指認(rèn)為跟著一個(gè)實(shí)習(xí)單位老師 -劉堅(jiān)，跟在老師后面， 我有種完全不得要領(lǐng)的感覺(jué)，不知道自己能做些什么，不過(guò)在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下， 我開(kāi)始學(xué)習(xí)最基礎(chǔ)的稱量及移液管的使用， 并且仔細(xì)閱讀該做的工作，就這樣我 對(duì)實(shí)驗(yàn)有了大概的了解，首先我們做的是糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。樣品有稻谷、玉米、小麥（樣品必須低溫保存），稱量時(shí)（樣品應(yīng)常溫），應(yīng)首先把天 平擦干凈，避免干擾，在稱樣前，要將樣品充分混勻，為了防止風(fēng)的吹動(dòng)而影響 稱量，在稱量前需關(guān)上門，準(zhǔn)

3、確稱取試樣置于 100ml具塞三角瓶，并及時(shí)標(biāo)記， 由于試樣過(guò)多，試樣稱完后需要做好記號(hào)便于區(qū)分試樣， 同時(shí)也應(yīng)準(zhǔn)確稱取中性 氧化鋁于錐形瓶中（中性氧化鋁應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用），另外玉米、小麥樣品 還需要加活性炭，然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加二氯甲烷 （二氯甲烷易揮發(fā)有 毒）,而加入的二氯甲烷必須用重蒸過(guò)的二氯甲烷， 每天到的第一件事就是重蒸二 氯甲烷，用移液管準(zhǔn)確的吸取 20ml二氯甲烷于錐形瓶中，在蓋瓶塞時(shí)，應(yīng)防止 二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎，加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘，振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜，在使用振蕩器時(shí)，老師教會(huì)了我們?nèi)绾卧O(shè)置、使用振蕩器，振蕩完畢后，需要過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)

4、最好使用試管架便于小試管的放置，小試 管應(yīng)選用具有刻度并帶蓋的小試管（有機(jī)磷測(cè)定使用的小試管需用丙酮潤(rùn)洗且所 有的實(shí)驗(yàn)器具需在干燥的情況下使用），濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過(guò)濾，且開(kāi) 始的3-5滴濾液應(yīng)棄去，然后收集濾液 5ml，濾液收集后需濃縮（小試管蓋可 蓋也可不蓋），利用氮?dú)鉂饪s時(shí)，應(yīng)注意防止每支試管濃縮速度不一致少于，若不 足應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到，濃縮后就送到氣相色譜儀檢測(cè)（由于氣相色譜儀器 非常昂貴，檢測(cè)時(shí)是由指導(dǎo)老師親自檢測(cè)）。結(jié)果計(jì)算：x=cv/m，x-樣品的農(nóng)藥 殘留量，mg/kg，c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度 ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m

5、-樣品的稱樣量g，樣品測(cè)定峰高或峰面積，與 標(biāo)準(zhǔn)比較定容。試劑的儲(chǔ)存：樣品前處理：樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，合并篩上，篩下部分，混 均后供分析。中性氧化鋁：在550C灼燒4h，用前于130C復(fù)烘5h，加5%水脫 活，儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。活性炭：層析用 20-40目，將活性炭放入濃鹽酸 中，加熱煮沸1h，用蒸餾水洗至中性，烘干后，放入帶蓋瓷皿內(nèi)，蓋上皿蓋， 在550C灼燒2h,用前在105C烘烤4h,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。丙酮：向丙酮 中逐次加入少量高錳酸鉀進(jìn)行回流， 直至紫色不褪為止，然后蒸餾，收集沸程為 55- 57C的餾分，置于棕色瓶中密閉保存。二氯甲烷：一般二氯甲烷可以直接 重蒸餾，收集沸程為-4

6、1C的餾分（為了除去雜質(zhì)）置于棕色瓶中避光保存。 石油醚：石油醚直接蒸餾，收集沸程 30- 60C的餾分（為了除去雜質(zhì)）置于棕 色瓶中避光保存。做了 4天有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定后，指導(dǎo)老師就讓我們做有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的 檢測(cè)。樣品同樣也是稻谷、玉米、小麥，也應(yīng)準(zhǔn)確稱取粉碎試樣于100ml具塞三角瓶中，然后在通風(fēng)櫥內(nèi)加入20ml石油醚，用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml的石油醚 于錐形瓶中（也應(yīng)防止石油醚揮發(fā)而使瓶塞沖出去摔碎）然后置于振蕩器中振蕩30min,過(guò)濾時(shí)應(yīng)收集全部的濾液于濃縮瓶中（濾紙為多折快速定性濾紙），過(guò)濾 后應(yīng)用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙并合并所有的濾液，然后進(jìn)行濃縮，濃縮時(shí)，水溫

7、應(yīng)在38- 40C之間，濃縮濾液不能蒸干，否則會(huì)導(dǎo)致回收產(chǎn)降低， 然后定容（定容時(shí)，必須選用具有刻度并帶蓋的小試管），濃縮瓶轉(zhuǎn)移到小試管 后還應(yīng)對(duì)濃縮瓶、漏斗進(jìn)行洗滌（應(yīng)遵循少量多次）并對(duì)所有器具進(jìn)行一一對(duì)應(yīng) 標(biāo)記，濃縮定容到5ml后，最后進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果計(jì)算：x=cv/m，x-樣品的農(nóng)藥殘 留量mg/kg，c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度 ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g。糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法和原理是綜合 gb/食品中有機(jī)磷農(nóng)藥 殘留量的測(cè)定（第二法）和gb/植物性食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘 留的測(cè)定方法，并作部分改動(dòng)，檢驗(yàn)流

8、程：分樣一樣品粉碎一提取一凈化一濃縮 -上機(jī)測(cè)定一結(jié)果計(jì)算。糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法是采用gb/第二法，氣相色譜分析采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行， 原理是試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)石油 醚提取，濃硫酸磺化去雜后用氣相色譜法對(duì)不同異構(gòu)體和代謝物分別測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量，檢驗(yàn)流程：分樣樣品粉碎提取濃縮凈化上機(jī)測(cè)定結(jié)果 計(jì)算。以上講了有機(jī)磷農(nóng)藥和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定， 現(xiàn)在就來(lái)講講玻璃器皿的清 洗與存放。過(guò)濾后就應(yīng)把器皿浸泡在洗滌液水中， 便于洗去器皿的標(biāo)記。由于二 氯甲烷、石油醚是易發(fā)揮，有毒氣體，在清洗玻璃器皿時(shí)應(yīng)帶上手套，先把玻璃 器皿用洗液沖泡，然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干凈， 再反復(fù)用自來(lái)

9、水沖洗 干凈徹底（為了防止洗滌液殘留而影響農(nóng)藥的檢測(cè)）。容量瓶洗干凈以后應(yīng)放在 物架上晾干，以便再用（定容有機(jī)磷溶液的小試管應(yīng)用丙酮潤(rùn)洗 2-3次），所有 玻璃器皿在用之前都應(yīng)該是干燥，冷卻。指導(dǎo)老師還利用空余的時(shí)間給我們講了氣相色譜儀和液相色譜儀，也教我們?cè)趺从?，讓我知道了進(jìn)樣時(shí)最好按照空氣-樣品-空氣進(jìn)樣，氣相色譜儀沸點(diǎn)低， 易氣化，例如aa、dha、脂肪酸的成分，氣相色譜和液相色譜可以從圖上分開(kāi)來(lái)， 氣相色譜的峰都比液相色譜高，氣相進(jìn)樣液分分流與不分流進(jìn)樣，分流進(jìn)樣是打 進(jìn)去后色譜儀會(huì)自動(dòng)給分開(kāi)，不分流進(jìn)樣是直接進(jìn)入，氣象色譜儀一般以氮?dú)鉃?載體，有fid （氫火焰例子檢測(cè)器），使用范圍為增白劑。fpd （火焰光度檢測(cè)器） 只對(duì)p-s有信號(hào)，使用范圍有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)。ecd （電子捕獲檢測(cè)器）。上述就是我實(shí)習(xí)兩個(gè)星期以來(lái)所做的工作， 通過(guò)這次實(shí)習(xí)工作的磨練，培養(yǎng) 了我良好的工作作風(fēng)和埋頭苦干的求實(shí)精神，樹(shù)立了強(qiáng)烈的責(zé)任心，也牢固的掌握了一些專業(yè)知識(shí)，加固我們已學(xué)的理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能，在提高專業(yè)知識(shí)的同 時(shí)，也努力提高自身素質(zhì)修養(yǎng)。在學(xué)習(xí)和掌握專業(yè)理論知識(shí)和應(yīng)用技能的