micropore材料分析操作手冊(cè)

1、1、 按順序開啟氣體瓶閥、泵、儀器、軟件2、 分別稱量空管、空管加樣品質(zhì)量3、 測(cè)量冷阱液氮量，如不夠則添加。清理冷阱管外部冰層。4、 將樣品管安裝在脫氣站，套上加熱包5、 開啟軟件，新建分析文件，如圖手動(dòng)輸入脫氣后樣品質(zhì)量，如圖為0.13g（可脫氣后再輸入），其余保持不變Sample tube有如下選項(xiàng)，按實(shí)際情況勾選Use isothermal jacket 使用等溫夾套Use filler rod 使用填充棒Seal frit 密封塞設(shè)置脫氣條件degas conditions，如圖：設(shè)置分析條件analysis conditions，P/Po設(shè)置為0.01（此分析過(guò)程，相對(duì)壓力從0上升

2、至0.01后結(jié)束分析）點(diǎn)選preparation選項(xiàng)，設(shè)置如圖。不勾選fast evacuation點(diǎn)選free space選項(xiàng)，選輸入模式，分析完樣品后再測(cè)量自由空間，設(shè)置如圖點(diǎn)選Po和T選項(xiàng)點(diǎn)選dosing選項(xiàng)，勾選低壓加氣量模式low pressure incremental dose modeDose amount：3.00勾選equilibration選項(xiàng)，平衡時(shí)間為30s點(diǎn)選backfill選項(xiàng)，勾選兩個(gè)回填氣體設(shè)置吸附氣體選項(xiàng)（adsorptive properties）（默認(rèn)氮?dú)猓?，non-ideality factor修改為0.0000570設(shè)置報(bào)告選項(xiàng)（report opt

3、ion），選擇Summary，isotherm，BET Surface area，Horvath-Kawazoe報(bào)告。勾選apply thermal transpiration correction編輯isotherm報(bào)告選項(xiàng)，勾選tabular report、logarithmic plot、run time、plot adsorption和plot desorption點(diǎn)選logarithmic plot 右邊的option選項(xiàng)，設(shè)置如下編輯Horvath-Kawazoe報(bào)告，pore geometry中選擇cylinder，interaction parameter中選擇enter：1.

4、68*10-43點(diǎn)選Properties選項(xiàng)：Adsorbent 選擇 aluminosilicateAdsorptive選擇N2Selected reports：全部報(bào)告選上至此，樣品文件編輯完成（記住要點(diǎn)save鍵）開始脫氣和分析脫氣站脫氣用browse選擇剛剛新建的文件，點(diǎn)start后自動(dòng)開始分析調(diào)出脫氣站的管道圖等待脫氣完成，完成后在狀態(tài)欄部分會(huì)顯示idle脫氣完成，等待樣品管冷卻，再稱量一次，用脫氣后的樣品質(zhì)量減去空管質(zhì)量將樣品管移至分析口，記住加上等溫夾套。準(zhǔn)備二次脫氣：等溫夾套和Po管不能耐高溫，二次脫氣時(shí)將等溫夾套滑至上段，Po管移開。將脫氣站2號(hào)口加熱包套在樣品管上，準(zhǔn)備加熱

5、并抽真空，激活脫氣站和分析站的手動(dòng)控制模式，如下圖打開閥門2、7、9，待壓力將至10mmHg，打開閥門1控制2號(hào)口加熱包溫度為300度待加熱包溫度上升至300，記下時(shí)間，加熱并抽真空4小時(shí)。4小時(shí)后，二次脫氣完成取消加熱（設(shè)置加熱包disable），閥門1、2、7、9不關(guān)閉，關(guān)閉手動(dòng)控制，待樣品管冷卻至室內(nèi)，準(zhǔn)備分析。分析前將等溫夾套滑落至下端，Po管移動(dòng)至緊貼樣品管。測(cè)量冷阱和分析站杜瓦瓶液氮量，如不夠則添加。清理冷阱管外部冰層。安裝好杜瓦瓶和保護(hù)罩后開始分析。執(zhí)行分析文件，如圖選擇分析文件，點(diǎn)擊start后自動(dòng)開始分析，等待分析完成分析完成后需要測(cè)量自由空間（后測(cè)量可以降低氦氣對(duì)氮?dú)獾奈接绊懀┬陆ㄒ粋€(gè)文件編輯analysis conditions選項(xiàng)，點(diǎn)擊free space，設(shè)置如圖完成后使用這一文件對(duì)樣品管的自由空間進(jìn)行測(cè)量。常規(guī)結(jié)果如下：將此自由空間值輸入原分析文件中，選擇collected data選項(xiàng)，點(diǎn)選free space，輸入自由空間