micropore材料分析操作手冊

1、1、 按順序開啟氣體瓶閥、泵、儀器、軟件2、 分別稱量空管、空管加樣品質量3、 測量冷阱液氮量，如不夠則添加。清理冷阱管外部冰層。4、 將樣品管安裝在脫氣站，套上加熱包5、 開啟軟件，新建分析文件，如圖手動輸入脫氣后樣品質量，如圖為0.13g（可脫氣后再輸入），其余保持不變Sample tube有如下選項，按實際情況勾選Use isothermal jacket 使用等溫夾套Use filler rod 使用填充棒Seal frit 密封塞設置脫氣條件degas conditions，如圖：設置分析條件analysis conditions，P/Po設置為0.01（此分析過程，相對壓力從0上升

2、至0.01后結束分析）點選preparation選項，設置如圖。不勾選fast evacuation點選free space選項，選輸入模式，分析完樣品后再測量自由空間，設置如圖點選Po和T選項點選dosing選項，勾選低壓加氣量模式low pressure incremental dose modeDose amount：3.00勾選equilibration選項，平衡時間為30s點選backfill選項，勾選兩個回填氣體設置吸附氣體選項（adsorptive properties）（默認氮氣），non-ideality factor修改為0.0000570設置報告選項（report opt

3、ion），選擇Summary，isotherm，BET Surface area，Horvath-Kawazoe報告。勾選apply thermal transpiration correction編輯isotherm報告選項，勾選tabular report、logarithmic plot、run time、plot adsorption和plot desorption點選logarithmic plot 右邊的option選項，設置如下編輯Horvath-Kawazoe報告，pore geometry中選擇cylinder，interaction parameter中選擇enter：1.

4、68*10-43點選Properties選項：Adsorbent 選擇 aluminosilicateAdsorptive選擇N2Selected reports：全部報告選上至此，樣品文件編輯完成（記住要點save鍵）開始脫氣和分析脫氣站脫氣用browse選擇剛剛新建的文件，點start后自動開始分析調出脫氣站的管道圖等待脫氣完成，完成后在狀態(tài)欄部分會顯示idle脫氣完成，等待樣品管冷卻，再稱量一次，用脫氣后的樣品質量減去空管質量將樣品管移至分析口，記住加上等溫夾套。準備二次脫氣：等溫夾套和Po管不能耐高溫，二次脫氣時將等溫夾套滑至上段，Po管移開。將脫氣站2號口加熱包套在樣品管上，準備加熱

5、并抽真空，激活脫氣站和分析站的手動控制模式，如下圖打開閥門2、7、9，待壓力將至10mmHg，打開閥門1控制2號口加熱包溫度為300度待加熱包溫度上升至300，記下時間，加熱并抽真空4小時。4小時后，二次脫氣完成取消加熱（設置加熱包disable），閥門1、2、7、9不關閉，關閉手動控制，待樣品管冷卻至室內，準備分析。分析前將等溫夾套滑落至下端，Po管移動至緊貼樣品管。測量冷阱和分析站杜瓦瓶液氮量，如不夠則添加。清理冷阱管外部冰層。安裝好杜瓦瓶和保護罩后開始分析。執(zhí)行分析文件，如圖選擇分析文件，點擊start后自動開始分析，等待分析完成分析完成后需要測量自由空間（后測量可以降低氦氣對氮氣的吸附影響）新建一個文件編輯analysis conditions選項，點擊free space，設置如圖完成后使用這一文件對樣品管的自由空間進行測量。常規(guī)結果如下：將此自由空間值輸入原分析文件中，選擇collected data選項，點選free space，輸入自由空間