jade分析物相及晶胞參數(shù)和晶粒尺寸計算過程

1、無極材料測試技術(shù)課程作業(yè)專業(yè)：2011級材料物理與化學(xué) 姓名：王洪達(dá) 學(xué)號：2011020204作業(yè)要求：對編號01N2009534的樣品XRD測試數(shù)據(jù)進(jìn)行物相分析，并計算其平均晶粒尺寸大小與晶胞參數(shù)。1. 物相分析過程使用MDI Jade5.0軟件對樣品XRD測試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，以定性分析樣品的物相。1.1. 數(shù)據(jù)的導(dǎo)入將測試得到的XRD測試數(shù)據(jù)文件01N2009534.txt直接拖動到Jade軟件圖標(biāo)上，導(dǎo)入數(shù)據(jù)，得到樣品XRD衍射圖（圖1-1）。圖1-1 數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade5.0后得到的XRD圖1.2. 初步物相檢索右鍵點(diǎn)擊鍵，彈出檢索對話框，設(shè)定初步檢索條件：選擇所有類型的數(shù)據(jù)庫；檢索主物

2、相（Major Phase）；不使用限定化學(xué)元素檢索（Use Chemistry前方框不打鉤）（如圖1-2所示）。點(diǎn)擊“OK”開始檢索，得到的檢索結(jié)果見圖1-3。從初步檢索結(jié)果可以看出，最可能的物相有四個：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（圖1-3）、CaB6O10·5H2O（圖1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（圖1-4b）和C20H20N16O8S4Th（圖1-4c）。其中前三個均為無機(jī)物，第四個為有機(jī)金屬化合物。從結(jié)果分析，由圖1-4b、c中可以看出，這兩種物相的標(biāo)準(zhǔn)衍射峰沒有與樣品衍射峰中的最強(qiáng)峰匹配，因此樣品中不含有第三、四中物相或者

3、其主晶相不是第三、四種物相。而從圖1-3以及圖1-4a中可以看出，兩種物相的衍射峰與樣品的衍射峰幾乎都能對上，并且強(qiáng)弱對應(yīng)良好，因此樣品中主晶相可能為CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者兩者的混合物。圖1-2 初步物相檢索條件設(shè)定圖1-3 經(jīng)過初步檢索得到的檢索結(jié)果abc圖1-4 初步檢索結(jié)果1.3. 限定條件的物相檢索初步分析結(jié)果，現(xiàn)對樣品進(jìn)行限定條件檢索，檢索條件設(shè)定如圖1-5所示。檢索結(jié)果見圖1-6。通過限定條件檢索，發(fā)現(xiàn)CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3與CaB6O10·5H2O兩物相的衍射峰與樣品衍射峰均能對應(yīng)。雖然

4、CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值較小，但是從圖上可以看出其標(biāo)準(zhǔn)衍射峰與樣品峰（包括最強(qiáng)峰）有很小偏離，而CaB6O10·5H2O的衍射峰與樣品峰能夠更好的對應(yīng)（尤其是較強(qiáng)的衍射峰）。由于沒有被告知樣品的來歷（合成或是天然礦物），因此，樣品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th。如果樣品為人工合成，考慮到Th元素的稀少性以及第四種物相元素與前三種差別較大，可以排除樣品中含有此物相的可能性；但是若為天然礦物，則無法做出

5、類似判斷。CaB6O10·5H2O物相標(biāo)準(zhǔn)PDF卡號12-0528，卡片在附件中。圖1-5 限定條件物相檢索前的條件設(shè)定圖1-6 經(jīng)過限定元素后得到的分析結(jié)果2. 平均晶粒尺寸計算Jade計算平均晶粒尺寸的基本原理就是謝樂公式，以衍射峰半高寬來計算。由于沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的衍射數(shù)據(jù)來制作儀器半高寬補(bǔ)正曲線，故計算過程中選擇Constant FWHM選項作為半高寬補(bǔ)正。2.1. 數(shù)據(jù)導(dǎo)入將編號01N2009534的文本數(shù)據(jù)拖動到Jade程序中，得到樣品衍射圖（圖2-1）。圖2-1 數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade5.0后得到的XRD圖2.2. 物相檢索不對數(shù)據(jù)做任何處理，直接進(jìn)行物相檢索，根據(jù)1中的物相分析

6、結(jié)果，認(rèn)為主晶相為CaB6O10·5H2O，不考慮其他物相。檢索結(jié)果如圖2-2所示。圖2-2 初步檢索得到的檢索結(jié)果2.3. 扣除背底、K2點(diǎn)擊鍵顯示已有的背底（圖2-3），然后再次點(diǎn)擊鍵，去除背底以及K2（圖2-4）。圖2-3 顯示已有的背底圖2-4 扣除背底及K2后的XRD圖2.4. 平滑曲線點(diǎn)擊鍵對衍射圖進(jìn)行一次平滑。平滑后的衍射圖見圖2-5。圖2-5 平滑后的XRD圖2.5. 全譜擬合點(diǎn)擊鍵對XRD進(jìn)行全譜擬合，系統(tǒng)提示衍射峰過多（如圖2-6所示），需要對XRD進(jìn)行選區(qū)擬合。從XRD圖可以看出，樣品的主要衍射峰都在40°以前。因此，選擇40°區(qū)域進(jìn)行擬合（

7、圖2-6）。圖2-6 系統(tǒng)提示全譜擬合峰數(shù)過多圖2-7 選區(qū)擬合結(jié)果2.6. 計算平均晶粒尺寸在菜單欄，點(diǎn)擊Report/Size&Strain Plot，彈出對話框，選擇Constant FWHM為樣品半高寬補(bǔ)正曲線，得到結(jié)果如圖2-8所示，晶粒平均尺寸為1888Å，即188.8nm圖2-8 平均晶粒尺寸計算結(jié)果3. 晶胞參數(shù)計算由物相分析可知，樣品中CaB6O10·5H2O為一定存在的主晶相，CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。因此計算晶胞參數(shù)僅計算CaB6O10·5H2O物相的。3.1. 數(shù)據(jù)導(dǎo)入將編號01N2009534的文本數(shù)據(jù)

8、拖動到Jade程序中，得到樣品衍射圖（圖3-1）。圖3-1 數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade5.0后得到的XRD圖3.2. 物相檢索點(diǎn)擊進(jìn)行物相檢索，在得到檢索結(jié)果中，在CaB6O10·5H2O相前方框里打鉤（如圖3-2）。圖3-2 初步檢索得到的檢索結(jié)果3.3. 扣除背底、K2點(diǎn)擊檢索結(jié)果界面左上角鍵，退回主界面，點(diǎn)擊鍵顯示已有背底（圖3-3），再次點(diǎn)擊鍵扣除背底與K2（圖3-4）。圖3-3 顯示已有的背底圖3-4 扣除背底及K2后的XRD圖3.4. 平滑曲線點(diǎn)擊鍵對衍射圖進(jìn)行一次平滑。平滑后的衍射圖見圖2-5。圖3-5 平滑后的XRD圖3.5. 標(biāo)注衍射指數(shù)，選區(qū)擬合點(diǎn)擊主界面右下角的鍵，在途中

9、標(biāo)注個衍射峰的衍射指數(shù)（圖3-6），然后對XRD圖進(jìn)行選區(qū)擬合，結(jié)果如圖3-7所示。圖3-6 標(biāo)注晶面指數(shù)的XRD圖圖3-7 選區(qū)擬合結(jié)果3.6. 計算晶胞參數(shù)點(diǎn)擊工具欄中Option/Calculate Lattice，彈出對話框，直接得到計算結(jié)果（如圖3-8所示）。圖3-8 晶胞參數(shù)計算結(jié)果計算結(jié)果表明：CaB6O10·5H2O的平均晶格參數(shù)為a=10.9769Å，b=16.5742，c=6.5742；=90°，=91°，=90°。檢索得到的CaB6O10·5H2O標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片中的晶胞參數(shù)為a=11.03Å，b=16.4，c=6.577；=90°，=91.33°，=90°