硬質(zhì)合金實驗報告

1、 實 驗 報 告課程名稱：專業(yè)綜合實驗專 業(yè)：金屬材料與熱處理技術(shù)班 級： 金屬101姓 名： 學(xué) 號：指導(dǎo)教師： 冶金工程學(xué)院2012-2013學(xué)年 第1學(xué)期目 錄實驗一 硬質(zhì)合金矯頑磁力與硬度測定1實驗二 硬質(zhì)合金宏觀斷口分析8實驗三 硬質(zhì)合金金相試樣制備13實驗四 硬質(zhì)合金金相分析(一)20實驗五 硬質(zhì)合金金相分析(二)28湖南工業(yè)大學(xué)實 驗 報 告實驗一 硬質(zhì)合金矯頑磁力與硬度測定 實驗報告內(nèi)容一、實驗?zāi)康?1. 正確進行硬質(zhì)合金矯頑（磁）力HCM測試。 2. 了解影響硬質(zhì)合金矯頑（磁）力HCM的因素。 3. 正確進行硬質(zhì)合金硬度HRA測試。 4. 影響硬質(zhì)合金硬度的因素。 二、實驗儀

2、器矯頑（磁）力儀 ,型號：coercimeter 93-I洛氏硬度計三、實驗原理試樣在直流磁場中磁化到技術(shù)磁飽和狀態(tài)，然后，使試樣完全去磁（M=0）所需的反向磁場的大小，即為所要測定的矯頑（磁）力HCM。矯頑（磁）力HCM早已應(yīng)用于硬質(zhì)合金生產(chǎn)之中，按照GB/T3848-1983進行操作。它表示合金抵抗去磁能力，與合金的Co層厚度呈線性函數(shù)關(guān)系。對于同一含鈷量的WC-Co合金，WC晶粒越粗，鈷層厚度越厚，其矯頑（磁）力HCM越小。通過矯頑（磁）力值可以衡量合金中WC的晶粒度。（學(xué)術(shù)交流中出現(xiàn)磁性能檢測完全替代金相檢測的觀點）同一牌號，矯頑（磁）力HCM與Co的均勻分布和Co層厚度有關(guān)。燒結(jié)溫度

3、對合金晶粒度的調(diào)整有限，主要是晶粒形狀改變對Co層的均勻性作用卻很大。也就是說，燒結(jié)溫度對矯頑(磁)力HCM影響很大，是由于Co層的均勻性引起的。合金中含碳量嚴(yán)重不足會生成非磁性脫碳相 , 使磁性鈷的含量減少, 同時碳化鎢晶粒變細, 鈷相的分散程度增加, 矯頑磁力增大, 這時合金脆性大。合金欠燒時，因溫度低，Co液不能均勻流動，結(jié)果Co分布不均，韌性差，矯頑（磁）力HCM亦低。隨著溫度的上升，Co液的流動加快，Co分布均勻性提高，合金韌性提高，矯頑（磁）力HCM提高。溫度升高至過燒，晶粒長大，Co層厚度增大且不均勻，韌性下降，矯頑（磁）力HCM降低。進行對比分析發(fā)現(xiàn)，磁性能與金相有一定的對應(yīng)關(guān)

4、系。當(dāng)合金為嚴(yán)重貧碳狀態(tài)，會出現(xiàn)嚴(yán)重的相，鈷磁和矯頑（磁）力都較低，抗彎強度很低，屬于廢品。隨著合金中碳成分增加，鈷磁和矯頑（磁）力增加，抗彎強度急劇增加，直至達到合金正確的碳成分。而合金中碳成分繼續(xù)增加，合金中游離碳（石墨相）逐漸增多，鈷磁值增加偏出正常值，矯頑（磁）力HCM卻下降，抗彎強度急劇下降。嚴(yán)重時出現(xiàn)較多大巢狀石墨相，按測定評級已過C06標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)重影響合金性能。合金中加入常用晶粒長大抑制劑（如Cr、V等）時，矯頑（磁）力HCM將有所反應(yīng)，矯頑磁力和WC晶粒度出現(xiàn)倒數(shù)的函數(shù)關(guān)系。研究發(fā)現(xiàn)對于含有V和Cr的合金，矯頑（磁）力HCM影響是不同的，含有V的合金呈現(xiàn)一種非常強的線性關(guān)系，而W

5、C晶粒度對矯頑磁力的影響對于含有Cr的合金來說要差一些。矯頑（磁）力HCM反應(yīng)的是產(chǎn)品的平均晶粒度，而不能反應(yīng)晶粒的異常長大情況。 硬質(zhì)合金硬度試驗的特點是：它屬于非破壞性試驗。合金的比矯頑力與硬度的關(guān)系四、實驗步驟 矯頑（磁）力HC測定的步驟： 1. 置試樣于一直流磁場中，使其長軸方向與磁場方向一致，并使試樣磁化到技術(shù)磁飽和狀態(tài)。 2. 在反向的直流磁場中使試樣去磁。去磁的速度必須足夠慢，使得有足夠的測試精度。 3. 對去磁的試樣測定矯頑（磁）力HCM。 硬度試驗測定的步驟： 將試樣于硬度計下緩慢施加載荷，眼睛平視表盤，當(dāng)表盤內(nèi)的指針轉(zhuǎn)過三圈時，平穩(wěn)卸載，讀出變盤上的讀數(shù)，以此方法測量三次，

6、并記錄。實 驗 原 始 數(shù) 據(jù) 記 錄 卡同組姓名 王亞波，黃右才，朱亞彬 五、實驗數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)處理1矯頑磁力與硬度測定試樣牌號工藝矯頑磁力硬度1YG8 球磨時間6小時，燒結(jié)溫度140012.212.388.089.0212.189.1312.689.24YG9C 球磨時間8小時，燒結(jié)溫度150015.515.590.390.3515.590.4615.590.27YW2球磨時間24小時，燒結(jié)溫度150021.421.392.092.3821.292.5921.392.1預(yù)習(xí)情況操作情況紀(jì)律/衛(wèi)生老師簽名日 期年 月 日6、 實驗結(jié)果試樣牌號工藝矯頑磁力硬度1YG8球磨時間6小時，燒結(jié)溫度140

7、012.212.388.089.012.189.112.689.22YG8球磨時間6小時，燒結(jié)溫度140012.012.188.588.612.288.612.388.73YG8球磨時間6小時，燒結(jié)溫度140012.512.388.988.812.288.812.288.74YG9C球磨時間8小時，燒結(jié)溫度150015.515.590.390.315.590.415.590.25YG9C球磨時間8小時，燒結(jié)溫度150015.615.591.391.315.591.015.491.66YG9C球磨時間8小時，燒結(jié)溫度150015.115.291.590.115.390.515.291.37YW2

8、球磨時間24小時，燒結(jié)溫度150021.421.392.092.321.292.521.392.18YW2球磨時間24小時，燒結(jié)溫度150021.221.392.392.521.192.921.392.39YW2球磨時間24小時，燒結(jié)溫度150021.521.392.292.321.292.321.292.4由表知；不同牌號的硬質(zhì)合金矯頑力大小不同，硬度也不盡相同。 晶粒度對矯頑磁力也有影響。 Co含量不同對硬質(zhì)合金硬度有影響。七、分析討論1影響硬質(zhì)合金矯頑磁力的因素？2影響硬質(zhì)合金硬度的因素？ 答：影響硬質(zhì)合金矯頑磁力的因素:碳化鎢晶粒度、碳平衡、鈷含量、研磨時間； 影響硬質(zhì)合金硬度的因素：

9、主要是Co含量。湖南工業(yè)大學(xué)實 驗 報 告實驗二 硬質(zhì)合金宏觀斷口分析 實驗報告內(nèi)容一、實驗?zāi)康?1. 了解硬質(zhì)合金宏觀斷口分析內(nèi)容。2. 掌握硬質(zhì)合金斷口分析方法。3. 建立硬質(zhì)合金宏觀斷口組織概念。二、實驗儀器 體視顯微鏡、放大鏡三、實驗原理斷口分析的實驗基礎(chǔ)是對斷口表面的宏觀形貌和微觀結(jié)構(gòu)特征進行直接觀察和分析。通常把低于40倍的觀察稱為宏觀觀察，高于40倍的觀察稱為微觀觀察。對斷口進行宏觀觀察的儀器主要是放大鏡(約10倍)和體視顯微鏡（從550倍）等。在很多情況下，利用宏觀觀察就可以判定斷裂的性質(zhì)、起始位置和裂紋擴展路徑。但如果要對斷裂起點附近進行細致研究，分析斷裂原因和斷裂機制，還必

10、須進行微觀觀察。斷口分析一般采用在40顯微鏡或放大鏡下進行。它是生產(chǎn)過程中爐前快速分析最簡單、最迅速、切實有效的分析方法。通常指對合金產(chǎn)品進行斷口宏觀組織分析和顏色分析。3.1 斷裂類型高性能WC-Co硬質(zhì)合金典型的斷口形貌：斷面顯得比較平整，組織均勻，其斷裂大部分是在WC晶粒與粘結(jié)相間的斷裂，形成韌窩狀組織，只有極個別是穿晶斷裂。出現(xiàn)組織不均勻時，常伴隨相產(chǎn)生，其斷裂類型屬脆性斷裂，裂紋是沿相嚴(yán)重的區(qū)域發(fā)展，斷裂面不平整。表明Co在合金中除起粘結(jié)作用外，更重要的是增加合金強度。當(dāng)少量WC溶解在Co相中生成細微的相、相時，能起到彌散強化作用，也能起到界面強化作用。當(dāng)大量WC溶解在Co相中，使相

11、富集長大，合金脆性加大，抗彎強度明顯降低。通常在鈷含量相近的情況下。減少顆粒尺寸可提高材料硬度。改善抗磨耗性，增大顆粒尺寸則可改善韌性。應(yīng)該指出，晶粒大小不均勻，局部區(qū)域出現(xiàn)粗晶粒集聚，是影響材料強韌性的不可忽略的原因。低倍觀察，正常的產(chǎn)品，表面顏色呈銀灰色，鎢鈷鈦合金表面可見鈷的溢出痕跡。斷口屬于典型的脆性斷裂斷口，宏觀斷口較為光滑，為細小均勻的結(jié)晶狀。有明顯的放射狀花紋，放射的逆方向可尋找斷裂源位置。3.2 孔洞孔洞形狀有圓形、長條形、三角形、不規(guī)則形等等。通常把大于40微米的孔洞叫臟化孔，其邊緣清晰，顏色較深。纖維、膠片、金屬絲等形成的臟化孔，其形狀與原物相似；高溫液相下被還原的氧化物，

12、形成圓形孔；未壓好形成的較大三角形或尖銳多邊形孔，仍然保留原形狀。圖 未壓好孔隙成為斷裂源的幾率最大，而夾雜物如Ca，Si、Fe形成的特殊組織和脆性相亦是引起斷裂的重要因素。要消除顯微孔隙必須重視環(huán)境因素，防止灰塵的污染，嚴(yán)格控制制粉、壓制和燒結(jié)工藝的每一道環(huán)節(jié)3.3 脫碳相在斷口上表現(xiàn)特征為銀白色亮點，或蝌蚪狀凹坑。斷口邊緣出現(xiàn)亮點是表面脫碳特征。如果，將斷口在鐵氰化鉀溶液中浸蝕幾秒，脫碳點呈棕色。嚴(yán)重脫碳時，整個斷口為銀白色，脫碳點較??；輕微脫碳的脫碳點較大。3.4 滲碳 合金滲碳斷口有兩種：點狀石墨和梅花狀石墨。點狀石墨常出現(xiàn)在低鈷和細顆粒合金中。梅花狀石墨常在高鈷和粗顆粒合金斷口中出現(xiàn)

13、。嚴(yán)重滲碳的合金表面光亮發(fā)黑，極易使手指變黑。3.5 欠燒 表面為灰白色，無金屬光澤。最簡單的方法，是用鋼筆在斷面點一滴墨水，墨水被吸收滲開，說明結(jié)構(gòu)疏松，是欠燒的特征。3.6 過燒 過燒引起合金晶粒長大，斷口較粗糙，可見較粗的晶粒狀。嚴(yán)重過燒表面呈亮白色，產(chǎn)品變形，尺寸變小。四、實驗步驟4.1 斷口試樣斷口試樣在選取、清洗及傳遞的過程中應(yīng)避免受潮，禁止用水洗滌斷口表面。為了顯示斷口形貌特征與材料的顯微組織形態(tài)之間的對應(yīng)關(guān)系，在斷口取樣、取放、制備試樣等過程中要嚴(yán)防發(fā)生人為機械擦傷，特別要注意不得使兩個匹配面相互咬合或碰擊。4.2 帶有灰塵或其他附著物的斷口，可先用干燥空氣吹，然后用無水酒精或

14、丙酮等溶液清洗；復(fù)型法是清除斷口表面機械附著物的最好方法；帶有油污的斷口，可首先用汽油清除油膩，也可放在超聲振蕩器中進行超聲波洗滌。實 驗 原 始 數(shù) 據(jù) 記 錄 卡同組姓名 王亞波，黃右才，朱亞彬 五 實驗數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理1現(xiàn)象記錄試樣現(xiàn) 象1圖中可看到有細細的紋路2晶粒分布均勻3晶粒粗大2示意圖123預(yù)習(xí)情況操作情況紀(jì)律/衛(wèi)生老師簽名日 期年 月 日六、實驗結(jié)果1.斷裂前基本不發(fā)生明顯的塑性變形，斷口平齊光亮，現(xiàn)人字紋放射狀花紋。2.正常斷口3.晶粒粗大。七、分析討論1.分析斷口形成原因。 通過斷裂行為的形貌發(fā)現(xiàn)：有的在WC晶粒四面體上斷裂, 有的則在三面體上斷裂；同時也發(fā)現(xiàn)沿著WC晶粒與C

15、o粘結(jié)相間相邊界斷裂或粘結(jié)相斷裂, 但很難發(fā)現(xiàn)WC顆粒被劈裂現(xiàn)象。 合金的斷裂取決于WC相與Co相之間的界面強化程度；同時與受外力的作用下應(yīng)力集中的界面有關(guān)。 低倍斷口形貌可觀察到斷裂呈放射狀, 擴展過程是沿著較多的孔隙區(qū)域發(fā)展，說明孔隙是影響斷裂強度的重要結(jié)構(gòu)因素之一。湖南工業(yè)大學(xué)實 驗 報 告實驗三 硬質(zhì)合金金相試樣制備 實驗報告內(nèi)容一、實驗?zāi)康?1. 掌握硬質(zhì)合金金相試樣的選取和磨拋方法。 2. 掌握硬質(zhì)合金金相試樣的腐蝕方法和技術(shù)。二、實驗儀器1 （1020）鐵氰化鉀和氫氧化鉀混合溶液（A液）2 同體積的A液與濃鹽酸和水（11）混合液（B液）3 （20）氫氧化鈉和（20）鐵氰化鉀的等體

16、積混合液（C液）4 （10）氫氧化鈉和（10）鐵氰化鉀的等體積混合液（D液）5 三氯化鐵的鹽酸飽和溶液（E液）6 高效金剛石噴霧劑7 金相試樣磨拋機,型號；p-2三、實驗原理 3.1 選取金相試樣選取合適、有代表性的金相試樣是金相分析研究中至關(guān)重要的一步。一種是系統(tǒng)取樣，試樣要有代表性。另一種是指定取樣，即根據(jù)所研究的問題，有針對性地取樣。以使制作的金相圖譜更準(zhǔn)確，制作過程中必須合理地應(yīng)用這兩種取樣方法。要做好這項工作，首先必須全面了解和熟悉各合金牌號的用途、檢測標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量狀況等特點。對于各牌號樣品的選取，要特別關(guān)注其代表性和合格性。為了制作圖片時更有選擇性，通常一個牌號同時選取幾片試樣，而且

17、通常各牌號的同一個金相試樣磨面，在高倍顯微鏡下具有上萬個視場，每個視場的圖像千變?nèi)f化，都存在著差異，所以選取制作真正有代表性的圖像還必須在攝制圖像的時候仔細觀測和篩選。對于特色樣品的選取要有針對性。尤其是有缺陷類型的，其樣品的收集必須要在生產(chǎn)檢測中及時和長期的跟蹤。粉末冶金材料的特點：由于燒結(jié)氣氛和環(huán)境的差異，制品上部與下部、外表面與內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)存在差別，熔滲零件在表面也有某些假象；由于模具設(shè)計或壓制的某些不合理性，在制品中可能出現(xiàn)裂紋、分層和密度不均勻等。因此，試樣的選取應(yīng)考慮制品從上到下、從里至外的截面，及可能存在缺陷的其他截面。試樣的切割可用SiC砂輪片、線切割或金剛石砂輪片等方式。切

18、割過程用足夠的水進行冷卻。切割后用丙酮或超聲波進行清洗。然后在熔化的石蠟中浸泡2小時，滲蠟填孔，防止磨粒、浸蝕劑進入孔隙。 4.2 制樣正確的試樣制備方法對觀察、辨別、記錄和測量試樣的真實微觀形貌是非常重要的。對于制作圖譜用的金相試樣的制作要求不同于一般的檢測的金相制樣。首先，對于制作圖像的試樣磨面，平面度要特別的好，因為在放大1600倍的顯微鏡下，試樣磨面的任何弧度都會造成攝影焦點不一致，圖像就不能完整而清晰地反映樣品的本來特征。在顯微鏡下，顯微鏡的倍率高，則可能顯示很多細節(jié)的影像。試樣上細微的劃痕、腐蝕坑、變形也會暴露、顯現(xiàn)，這對于清晰的圖像以及正確的顯微組織顯示是一大干擾。要制作出高質(zhì)量

19、的金相試樣，主要必須關(guān)注和制定合理的制樣程序，以及科學(xué)的拋光方法。如果試樣較薄或細小，不易進行制備操作，則采用試樣鑲夾。常用的有兩種：夾鉗和鑲嵌。國內(nèi)外最廣泛采用鑲嵌方法。鑲嵌材料是塑料、電木份或環(huán)氧樹脂等。 4.2.1 研磨制樣程序主要是研磨，拋光兩大類別。研磨過程通常采用濕磨。濕磨可減少試樣的發(fā)熱，而且在制備過程中，可以阻止外來金屬的干擾和加載。研磨過程中，它自身產(chǎn)生的磨痕必須在后一個階段被去除。磨痕的深度隨著磨粒尺寸的減小而減小。對于給定的磨粒尺寸，材料的硬度降低則磨痕加深。在研磨硬度很高的材料時，例如陶瓷和硬質(zhì)合金材料，使用的是磨粒是70m到9m的樹脂結(jié)合或者金屬結(jié)合的金剛石磨盤，金剛

20、石應(yīng)均勻的分布在其表面上。 4.2.2 拋光除了用改進的拋光夾具進行機器拋光，手工拋光仍然是最基本的拋光方法：* 試樣的移動。試樣要用手夾持住，試樣在輪盤的邊緣和中心間不斷的移動，從而保證拋光研磨劑的分布均勻。每一個步驟后，試樣都旋轉(zhuǎn)4590，以保證研磨劑均勻分布。* 清洗和烘干。為去除拋光時的油污等雜質(zhì)，試樣要用清洗劑及流動水來清洗，最后在干凈的氣流中吹干。如果油污較重時則要用乙醇溶液清洗。使用機器設(shè)備及其夾具進行制樣與手工制樣相比，可以得到更好的平面度，保持更好的邊緣，減少人為痕跡，如劃傷、拖痕、斑點和彗星尾效應(yīng)。手工拋光卻具有方便的優(yōu)勢。當(dāng)機器拋光時，為了平衡，夾具上要求裝上三至五個試樣

21、。而且，試樣被研磨平整后，才能采用機器拋光。所以，應(yīng)根據(jù)不同的情況，合理使用機器拋光以及手工拋光的方法。 4.2.3 試樣的制樣程序研磨經(jīng)過粗磨、中磨和細磨三道工序。金剛石磨盤從粗到中再到細，可確保前一道工序產(chǎn)生的磨痕等能在后一道中去除。試樣經(jīng)過約3.0m拋光劑拋光后，再使用1.0m拋光劑進行精細拋光，比普通制樣多進行一次精細拋光。對于鈷含量相差很大的試樣，制作過程還需要特別講究。通常鈷含量很高的，顯微硬度低，磨削粒子較容易產(chǎn)生磨削痕跡，這類試樣必須采用較低的磨削及拋光壓力，同時通過加長磨削時間以及拋光時間進行補償，使其試樣磨削量和效果達到要求。這樣制作的試樣磨拋面優(yōu)良，如圖1所示。圖1 精細

22、制樣的顯微結(jié)構(gòu) 1600 4.2.4 試樣的腐蝕腐蝕工藝腐蝕劑成分腐蝕條件腐蝕應(yīng)用1A液：等量的10%20%（重量）鐵氰化鉀和氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液室溫下于混合液A中腐蝕120s，立即清水沖洗，用丙酮或乙醇弄干。顯示相2A液：同上B液：同體積的A液與濃鹽酸和水（11）混合液室溫下于混合液A中腐蝕34min，清水沖洗，在混合液B中腐蝕10min，清水沖洗，用酒精弄干，最后在混合液A中腐蝕20min。顯示相3A液：同上室溫下于混合液A中腐蝕36min顯示相粉末冶金材料種類很多，各種材料特性差異較大，因此，各種材料的浸蝕劑選用不同。硬質(zhì)合金顯微組織的顯示是采用逐步浸蝕各相的方法。逐步腐蝕的方法顯示各相。四、實驗步驟1.選取鑲嵌方法。材料是塑料、電木份或環(huán)氧樹脂等。 2.制樣3.研磨帶金剛石磨盤的磨拋機 ；拋光膏進行精細機器拋光 4.拋光逐步腐蝕的方法顯示各相 5.腐蝕實 驗 原 始 數(shù) 據(jù) 記 錄 卡同組姓名 五、實驗數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)處理1現(xiàn)象記錄樣本現(xiàn) 象1樣品晶粒較大，內(nèi)有細小的白色2晶粒細小，內(nèi)有較大的斑點3晶粒頒布均勻YG8500YG9C500 2金相示意圖 YW2500預(yù)習(xí)情況操作情況紀(jì)律/衛(wèi)生老師簽名日 期年 月 日六、實驗結(jié)果試樣腐蝕后可清楚的看，晶粒分布情況以及晶粒度。七、分析討論1為什么金相檢驗對試樣表面的粗糙度要求嚴(yán)格？2為了獲得較好效果，細