2012材料分析

1、一、填空題1 .電磁透鏡的分辨本領(lǐng)主要由衍射效應(yīng)和像差來決定。2 .電子探針包括 波長(zhǎng)分背譜儀（波譜儀）和能量分散譜儀（能譜儀）兩種儀器。3.SEM、AFM、XPS、AES分另U代表 掃描電子顯微鏡、 原子力顯微鏡、X射線光電子能譜儀和 俄歇電子能譜儀TEM、XRD、STM、EPMA分別代表透射電子顯微鏡、X射線衍射儀、掃描隧道顯微鏡和電子探針顯微分析儀等材料分析測(cè)試手4 .面心點(diǎn)陣的系統(tǒng)消光規(guī)律是h, k, l為同性數(shù)的晶面 出現(xiàn)反射, h, k, l為異性數(shù)的晶面不出現(xiàn)反射。5 .立方晶系的面間距公式為：d = a/ _h2 k2 l2 ,有一體心立方晶體的晶格常數(shù)是0.266nm ,用鐵

2、靶K “（入=0.194nm）照射該晶體能產(chǎn)生 3 條衍射線。6 .當(dāng)X射線將某物質(zhì)原子的K層電子打出去后，L層電子回遷K層，多余能量以輻射的形式釋放，這整個(gè)過程將產(chǎn)生該元素的特征 X射線（K二）。7 .當(dāng)波長(zhǎng)為 的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射線的波程差是 2dsin 0（ 0為布拉格角），相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差是九。8 .當(dāng)X射線管電壓低于臨界電壓僅可以產(chǎn)生連2賣X射線，當(dāng)X射線管電壓超過臨界電壓時(shí)可以產(chǎn)生連2賣X射線和 特征 X射線。9 .X射線衍射分析中，陽(yáng)極靶和濾波片的種類是根據(jù)吸收限來確定的。10 .體心點(diǎn)陣的系統(tǒng)消光規(guī)律是（h+k+l）為偶出現(xiàn)反射，（

3、h+k+l）為奇數(shù)不出現(xiàn)反射。11 .在X射線衍射儀中，產(chǎn)生 X射線的部件是X射線管，在電子顯微分析儀器中，產(chǎn)生高能（低能）電子束的部件叫做電子槍。12 .對(duì)于一定波長(zhǎng)的 X射線而言，只有晶面間距 大于 半波長(zhǎng) 的晶面才可能產(chǎn)生衍射。13.當(dāng)X射線將某物質(zhì)原子的K層電子打出去后，L層電子回遷K層,多余能量將另一個(gè)L層電子打出核外，這整個(gè)過程將產(chǎn)生KLL俄歇電子。二、名詞解釋1、晶帶軸uvw和零層倒易截面（uvw）2、電磁透鏡的景深與焦長(zhǎng)3、物質(zhì)對(duì)X射線的線吸收系數(shù)和質(zhì)量吸收系數(shù)4、熒光產(chǎn)額和俄歇產(chǎn)額5、零層倒易截面6、吸收限7、質(zhì)厚襯度和衍射襯度8、明場(chǎng)成像、暗場(chǎng)成像和中心暗場(chǎng)成像9、電磁透鏡

4、的像差10、布拉格角和衍射角11、物相定性分析和定量分析1晶正軸uvw和零層倒易截面（uvw）答案：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶，該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸。取某點(diǎn)O為倒易原點(diǎn)，則uvw晶帶中所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中，這個(gè)倒易平面與帶軸垂直。由正倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與帶軸垂直的倒易面為（uvw）,即uvw ±（uvw）,因此，同晶帶的晶面對(duì)應(yīng)的倒易面就可以用（uvw）表示，且因?yàn)檫^原點(diǎn)C*,則稱為零層倒易截面 （uvw）。2電磁透鏡的景深與焦長(zhǎng)答案：當(dāng)電磁透鏡的焦距、像距（物距）一定時(shí)，物平面（像平面）在一定

5、的軸向距離內(nèi)移動(dòng)會(huì)引起失焦，如果失焦引起的失焦斑尺寸不超過透鏡因衍射和像差引起的散焦斑大小，那么物平面（像平面）在一定的軸向距離內(nèi)移動(dòng)，對(duì)透鏡的分辨率沒有影響，而透鏡物平面（像平面）允許的最大軸向偏差為透鏡的景深（焦長(zhǎng)）。3物質(zhì)對(duì)X射線的線吸收系數(shù)和質(zhì)量吸收系數(shù)答案：線吸收系數(shù) 工在X射線的傳播方向上，單位長(zhǎng)度上的X射線強(qiáng)度衰減程度（cm-1）,也與物質(zhì)種類、密度和 X射線波長(zhǎng)有關(guān)；質(zhì)量吸收系數(shù)% :單位質(zhì)量物質(zhì)對(duì) X射線的衰減量，由二/p,其中p為物質(zhì)密度， 小是物質(zhì)的固有性質(zhì)，與物質(zhì)密度和物質(zhì)狀態(tài)無(wú)關(guān)，而與物質(zhì)原子序數(shù)和X射線波長(zhǎng)有關(guān)。4熒光產(chǎn)額和俄歇產(chǎn)額答案：熒光產(chǎn)額：原子在退?發(fā)過程中

6、發(fā)射特征X射線的相對(duì)幾率；俄歇產(chǎn)額：原子在退激發(fā)過程中發(fā)射俄歇電子的相對(duì)幾率。俄歇電子與特征x射線是兩個(gè)互相關(guān)聯(lián)和競(jìng)爭(zhēng)的發(fā)射過程，對(duì)同一k層空穴，即熒光產(chǎn)額（電）和俄歇電子產(chǎn)額（mk）滿足：及k = i -o k 。5何為零層倒易面解：由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣，如果電子束沿晶帶軸 uvw的反向入射時(shí)，通過原點(diǎn)O的倒易平面只有一個(gè)，我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面6短波限、吸收限答：短波限：X射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個(gè)最短波長(zhǎng)值。吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長(zhǎng)波長(zhǎng)。7質(zhì)厚襯度和衍射襯度答案：質(zhì)厚襯度：樣品不同區(qū)域的密度和厚度不同，對(duì)入射電子束的散射能力也不同，采用

7、小孔徑角成像時(shí)，把散射角大于«的電子擋掉，只允許散射角小于 a的電子參與成像，這樣質(zhì)量厚度不同的區(qū)域，就有了相應(yīng)的襯度；衍射襯度：晶態(tài)樣品中取向不同的晶粒的衍射條件（位向）不同,在選取透射束（衍射束）成像時(shí)，就產(chǎn)生了相應(yīng)的襯度。8明場(chǎng)成像、暗場(chǎng)成像和中心暗場(chǎng)成像答案：明場(chǎng)像：只讓中心透射束穿過物鏡光闌形成的衍襯像稱為明場(chǎng)像；暗場(chǎng)像 ：只讓某一衍射束通過物鏡光闌形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像；中 心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜20角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光闌形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)像。9電磁透鏡的像差答案：電磁透鏡的像差包括球差、色差和像散。球差是由于電磁透鏡

8、的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的；像散是由于透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起的；色差主要是由于入射電子波長(zhǎng)（或能量）的非單一性所造成的。采取穩(wěn)定加速電壓的方法可有效減小色差。10布拉格角和衍射角答案：發(fā)生布拉格衍射時(shí)，入射線或反射線與反射晶面所形成的夾角稱為布拉格角，入射線與反射線的夾角稱為衍射角。11物相定性分析和定量分析答案：確定樣品中存在的物相是什么就是物相定性分析；確定樣品中物相的相對(duì)含量，這便是物相定量分析。 三、簡(jiǎn)答題1、高能電子束與固體樣品相互作用時(shí)將產(chǎn)生那些信號(hào)？簡(jiǎn)述其產(chǎn)生原理和特點(diǎn)，并說明這些信號(hào)在材料的性能表征方面有何應(yīng)用？2、電磁透鏡的像差有哪幾種，

9、并簡(jiǎn)述其產(chǎn)生原因及克服方法。3、簡(jiǎn)述用X射線衍射儀對(duì)復(fù)相物質(zhì)進(jìn)行物相定性分析的基本程序4、分別說明透射電鏡中成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡（像平面與物平面）之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫出光路圖5、復(fù)型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的，限制復(fù)型樣品的分辨率的主要因素是什么？ 6、X射線與物質(zhì)相互作用時(shí)有那些效應(yīng)，這些效應(yīng)在材料的性能表征方面有何應(yīng)用？7、對(duì)于粉末多晶試樣，影響X射線的衍射強(qiáng)度（相對(duì)積分強(qiáng)度）的因素有那些？8、衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)的基本假設(shè)及其意義是什么，怎么樣做才能滿足或接近滿足基本假設(shè)？9、電子衍射和X射線衍射有何異同點(diǎn)？10、已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)，如何標(biāo)定單晶體電子衍射花樣？11 X

10、射線與物質(zhì)相互作用時(shí)有那些效應(yīng)，這些效應(yīng)在材料的性能表征方面有何應(yīng)用？12、單晶、多晶、非晶的電子衍射譜分別有那些特點(diǎn)？13、已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)，如何標(biāo)定單晶體電子衍射花樣？1、高能電子束與固體樣品相互作用時(shí)將產(chǎn)生那些信號(hào)？簡(jiǎn)述其產(chǎn)生原理和特點(diǎn)，并說明這些信號(hào)在材料的性能表征方面有何應(yīng)用？參考答案：背散射電子：背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。背散射電子的產(chǎn)生范圍深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來 顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。二次電子：

11、二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面50-500 ?的區(qū)域，能量為 0-50 eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)。若把吸收電子信號(hào)作為調(diào)制圖像的信號(hào)，則其襯度與二次電子像和背散射電 子像的反差是互補(bǔ)的。透射電子：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測(cè)到的透射電子信號(hào)中，除了有能量與入射電子相

12、當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失告的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。特彳E X射線：特征 X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。如果用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。俄歇電子：如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量港不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，適用

13、于表層化學(xué)成分分析。2、電磁透鏡的像差有哪幾種，并簡(jiǎn)述其產(chǎn)生原因及克服方法。參考答案：電磁透鏡的像差包括球差、色差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的。因?yàn)榍虿詈涂讖桨虢浅扇畏降年P(guān)系，用小孔徑角成像時(shí)，可使球差明顯減??；像散是由于透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起的。若電磁透鏡在制造過程中已存在固有的像散，則可以通過引入一個(gè)強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來進(jìn)行補(bǔ)償；色差主要是由于入射電子波長(zhǎng)（或能量）的非單一性所造成的。采取穩(wěn)定加速電壓的方法可以有效地減小色差。3簡(jiǎn)述用X射線衍射儀對(duì)復(fù)相物質(zhì)進(jìn)行物相定性分析的基本程序。參考答案：首先用 X射線衍射儀測(cè)

14、出樣品的XRD圖譜.(1)對(duì)衍射圖進(jìn)行初步處理后，確定三條強(qiáng)線dp d,、d3和它們的相對(duì)強(qiáng)度 I、&并假定它們屬同一物相。(2)在數(shù)字索引中找出包括有di的那一組，根據(jù) d2找到亞組，再根據(jù) d3找到亞組中的具體一行 (即某種物質(zhì))；(3)將索引和所得衍射圖的dp d2、d3及11、I2、I3進(jìn)行對(duì)比，在實(shí)驗(yàn)誤差范圍內(nèi)，若基本一致，則初步肯定未知樣品中可能含有索引所載的這種物質(zhì)；(4)根據(jù)索引中所得的卡片號(hào)，在卡片柜找到所需要的卡片，將其上的全部d值和I/Ii值與所得未知樣品的d值和I/Ii值對(duì)比，在實(shí)驗(yàn)誤差范圍內(nèi)，若基本符合，則肯定未知樣品便是所查這張卡片的物質(zhì)，分析宣告完成。(5

15、)若除去和卡片相一致的線條以外，還有一些線條，表明還有未知物待定，此時(shí)再將剩余的線條作歸一化處理，隨后再通過一般的數(shù)字索引 步驟找出這些剩余線條所對(duì)應(yīng)的卡片，若全部符合時(shí)，鑒定工作便告完成，否則繼續(xù)進(jìn)行上述步驟。4、分別說明透射電鏡中成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡(像平面與物平面)之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫出光路圖。參考答案：成像操作時(shí)，中間鏡是以物鏡的像作為物成像，然后由投影鏡進(jìn)一步放大投到熒光屏上，即中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合；衍射操作是以物鏡的背焦點(diǎn)作為物成像，然后由投影鏡進(jìn)一步放大投到熒光屏上，即中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合(2分)。如圖所示(4分):(a)成像操作；(b)衍射操

16、作5、復(fù)型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的，限制復(fù)型樣品的分辨率的主要因素是什么？參考答案：復(fù)型樣品的襯度是質(zhì)厚襯度。復(fù)型樣品不同區(qū)域的密度和厚度不同，對(duì)入射電子束的散射能力也不同，采用小孔徑角成像時(shí)，把散射角大于a的電子擋掉，只允許散射角小于a的電子參與成像，這樣質(zhì)量厚度不同的區(qū)域，就有了相應(yīng)的襯度。限制復(fù)型樣品分辨率的只要因素是復(fù)型材料，復(fù)型材料的粒子越小，復(fù)型樣品的分辨率就越高。6、X射線與物質(zhì)相互作用時(shí)有那些效應(yīng)，這些效應(yīng)在材料的性能表征方面有何應(yīng)用？參考答案：X射線與物質(zhì)相互作用時(shí)，將主要發(fā)生以下一些效應(yīng)：(1) X射線的散射：包括相干散射和非相干散射，相干散射參與了晶體對(duì)X射線的

17、衍射，利用晶體對(duì) X射線的衍射，我們可以對(duì)材料的物相、點(diǎn)陣常數(shù)和應(yīng)力等性能進(jìn)行表征；(2) X射線的吸收，由于不同物質(zhì)的質(zhì)量吸收系數(shù)不同，由此可以進(jìn)行生物體透視和工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)品探傷研究。(3)使物質(zhì)電離，發(fā)射光電子；這是 XPS的基礎(chǔ)，利用 XPS ,可以對(duì)材料的成份進(jìn)行分析，并可研究元素的化學(xué)結(jié)構(gòu)；(4)產(chǎn)生二次特征輻射，包括特征X射線和俄歇電子。從原理上來講，可以用X射線作為入射束激發(fā)特征 X射線和俄歇電子，進(jìn)而來分析材料的成份。但與電子束相比， X射線難以聚焦，因此分辨率會(huì)很低，在實(shí)際的分析儀器中都是以高能電子束作為激發(fā)源的，如電子探針和俄歇電子能譜儀。7、對(duì)于粉末多晶試樣，影響X射線的

18、衍射強(qiáng)度(相對(duì)積分強(qiáng)度)的因素有那些？答案：(1)結(jié)構(gòu)因子，在符合布拉格定律的方向上，衍射線的強(qiáng)度正比于該晶面(干涉面)結(jié)構(gòu)因子的平方；(2)多重性因子，某晶面族中的等同晶面越多，參加衍射的概率就越大，這個(gè)晶面對(duì)衍射強(qiáng)度的貢獻(xiàn)就越大；(3)角因子(包括極化因子和羅侖茲因子)；(4)吸收因子；(5)溫度因子。8、衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)的基本假設(shè)及其意義是什么，怎么樣做才能滿足或接近滿足基本假設(shè)？答案：基本假設(shè)：(1)雙光束近似，即假定電子束透過薄晶體試樣成像時(shí)，除了透射束外只存在一束較強(qiáng)的衍射束，而其他的衍射束大大偏離布拉格條件，其強(qiáng)度近似為零；(2)柱體近似，假定透射束和衍射束都能在一個(gè)和晶胞尺寸相當(dāng)?shù)木?/p>

19、柱內(nèi)通過，此晶柱的截面積等于或略大于一個(gè)晶胞的底面積，相鄰晶柱內(nèi)的衍射波不相干擾，晶柱底面上的衍射強(qiáng)度只代表一個(gè)晶柱內(nèi)晶體結(jié)構(gòu)的情況。為了滿足或接近滿足基本假設(shè)，應(yīng)該使樣品很薄，同時(shí)使偏離矢量較大。9、電子衍射和 X射線衍射有何異同點(diǎn)？答案：相同點(diǎn)：(1)電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件；(2)兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。不同點(diǎn)：(1)電子波的波長(zhǎng)比 X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角很小， 約為0.01rad。而X射線產(chǎn)生衍射時(shí)， 其布拉格角最大可接近900;(2)在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，薄

20、樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射；(3)因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短，采用愛瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角e較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀反映晶體內(nèi)各晶面的位向，給分析帶來不少方便；(4)原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線的散射能力(約高出四個(gè)數(shù)量級(jí))，故電子衍射束的強(qiáng)度大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。10、已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)，如何標(biāo)定單晶體電子衍射花樣

21、？答案：標(biāo)定電子衍射花樣就是確定衍射斑點(diǎn)的指數(shù)和帶軸。(1)測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離R1, R2, R3, R4,；并根據(jù)衍射基本公式Rd =兒L ,求出相應(yīng)的晶面間距d1 ,d2, d3 , d4；(2)因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，每一 d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)標(biāo)1,即由d1得命人廣由 d2 得(“I2 y.<p(3)測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角；(4)決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)；(5)決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)；一旦決定了兩個(gè)斑點(diǎn)，那末其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得；(6)根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即晶帶軸的指數(shù)。11

22、、X射線與物質(zhì)相互作用時(shí)有哪些效應(yīng)，這些效應(yīng)在材料的性能表征方面有何應(yīng)用？a.光電效應(yīng)光子將能量全部交給原子的一個(gè)軌道電子(內(nèi)層電子)，光子本身消失，電子擺脫束縛成為高能自由電子，此過程為光電效應(yīng)。(1)不產(chǎn)生散射線，減少照片的灰霧。(2)增加人體不同組織和造影劑對(duì)X射線的吸收差別，利于提高診斷準(zhǔn)確性。b.康普頓效應(yīng)光子將部分能量交給原子中束縛較松弛的電子(外層電子)，光子本身能量減少而成e角度改變運(yùn)動(dòng)方向，稱康普頓散射光子；電子獲得能量后脫離原子而運(yùn)動(dòng)，該電子稱康普頓電子或稱反沖電子。(D散射線引起圖像灰霧效果。(2)需對(duì)散射線采取防護(hù)(使用濾線柵可以減小散射線影響)c.電子對(duì)效應(yīng)光子有足夠

23、的能量避開與電子云的相互作用，接近到原子核，在核力場(chǎng)與光子的相互作用下使光子消失，而轉(zhuǎn)化為一對(duì)正、負(fù)電子，這就是電子對(duì)效應(yīng)12說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。解：多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環(huán)單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成的非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個(gè)漫散中心斑點(diǎn)單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對(duì)稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面h

24、kl的各等價(jià)倒易點(diǎn)(即(hkl)平面族中各平面)將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑13已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)，如何標(biāo)定單晶體電子衍射花樣？1由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的R值；2根據(jù)衍射基本公式 R= L/d求出相應(yīng)晶面間距；3因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)已知，所以可由d值定它們的晶面族指數(shù)hkl4，.!；： ；，：“：1;5決定透射斑最近的兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)(hkl);6根據(jù)夾角公式，驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測(cè)的吻合，若不，則更換 (hkl

25、);7兩個(gè)斑點(diǎn)決定之后，第三個(gè)斑點(diǎn)為R3=R1+R2;8由g1 x g2求得晶帶軸指數(shù)；三、計(jì)算與證明1. 計(jì)算出金剛石晶體的系統(tǒng)消光規(guī)律。該晶體為立方晶體，單胞中有 8個(gè) C原子分別位于以下位置：000110J0L01L111J阻22 2 2 22 444 4443 1 3 33 1、o并根據(jù)計(jì)算結(jié)果討論各個(gè)反射存在的可能性。444 444答案：hkl晶面的結(jié)構(gòu)因子為：Fhkl =E fie2（ hu j1+ kvj + lw j），其中fi為原子散射因子。對(duì)于金剛石晶體，只有一種原子C,設(shè)其原子散射因子為f（2分）。則:F hkl8f £ e2*(huj + kvj +lwj)f

26、e2”)2吟32月；)fe 2 2 fe 2 2 fefe2 *(上竺叫fe 4 4 4 fefe= f(1 4” ein(k l) h)(1ei"Fhkl2=。；對(duì)于1+eiRh*）+eiRk" +ei；r（l，當(dāng)h, k, l為奇偶混合時(shí):h,k,l為同性數(shù)，且h+ k+ l為2的奇數(shù)倍時(shí)：Fhkl 2= 0;h,k,l為同性數(shù)，且h + k+ l為2的偶數(shù)倍時(shí)：Fhkl 2 = 64f2;h,k,l為同性數(shù)，且h+k+ l為奇數(shù)時(shí)：I FhM I 232f2。2.證明TEM中的電子衍射基本公式 Rd = A£（R=，Lghkl）答案：以1/訥半徑作厄瓦爾德球

27、面，入射線經(jīng)試樣O與厄瓦爾德：E面交于 O*點(diǎn)，與熒光屏交于。點(diǎn)；衍射線與厄瓦爾德球面交于G點(diǎn)，與熒光屏交于G點(diǎn)。矢量O*G是倒易矢量g,矢量O G可以寫成矢量R, OO =L為相機(jī)長(zhǎng)度。1 .透射電子顯微鏡的孔徑半角很小（2-3 °），可近似認(rèn)為g/R ,有 / OO*G soO G；OO*/L = g/R將OO*=1。，g = 1/d 代入上式，得：Rd=l_X 。3.證明衍射分析中的厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價(jià)。答案：布拉格方程：2dsin 6=入；厄瓦爾德球圖解：以入射 X射線波長(zhǎng) 入的倒數(shù)為半徑作一球（厄瓦爾德球）,將試樣放在球心 O處，入射線經(jīng)試樣與球相交于O;以O(shè)為倒

28、易原點(diǎn)，若任一倒易點(diǎn)G落在厄瓦爾德王面上，則G對(duì)應(yīng)的晶面滿足衍射條件產(chǎn)生衍射。其等價(jià)證明：如圖，令入射方向矢量為k （ k = 1/分，衍射方向矢量為 k,衍射矢量為 g。則有g(shù) = 2ksin 0。g=1/d ; k=1/ X, 2dsin 6=為即厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價(jià)。1 .計(jì)算面心立方晶胞的結(jié)構(gòu)因子，并根據(jù)計(jì)算結(jié)果討論各個(gè)反射存在的可能性。 答案：1 1 J J J 1一個(gè)面心立方晶胞內(nèi)含有 4個(gè)同種原子，分別位于 000,0, 0 ,0，則：2 2 2 2 2 2二2寸2r(0)2娉專 2只 f2MH)Fhki = f£ e ”(hUj +kVj +lWj) = f

29、e * + fe + fe + fe 1=f (1 - e "(h k) - ein(k l) - ei：(l h)從上式中可以看出：如果 h , k, l為同性數(shù)，則(h+k) , (k+l) , (l+h)必然為偶數(shù)，這時(shí)： F=4f ;如果h, k, l為異性數(shù)，則 F=0。因此，當(dāng)h, k, l為同性數(shù)時(shí)，hkl反射是可能發(fā)生的；當(dāng) h, k, l為異性數(shù)時(shí)，hkl反射是不可能發(fā)生的。1.判斷點(diǎn)陣面 (110) (121) (132) 是否屬于同一個(gè)晶帶，如果屬于，計(jì)算出其晶帶軸。此外，再指出屬于該晶帶的任意2個(gè)其他點(diǎn)陣面。答案：點(diǎn)陣面 (110)和(121)所在晶帶的帶軸為

30、UVW,則：U=1 x 1 - 0 x 2=1 ; V=0 x 1 - 1 x 1 = -1 ； W=1 X2-1 x 1 = 1 ,即為1-11。判斷晶面 (132) 和帶軸1-11是否滿足晶帶定律，1 x 1 + 3X (-1)+2 x 1 =0,這表明點(diǎn)陣面 (110)、(121)、(132)屬于同一個(gè)晶帶，其晶帶軸為1-11。另外，屬于該晶帶的其他點(diǎn)陣面還包括：(011)、(231)等。1 .計(jì)算NaCl結(jié)構(gòu)因子，并說明消光規(guī)律。面心晶體存在 4 個(gè)原子，坐標(biāo)分別為(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)設(shè)其散射因子為f (只考慮CI離子)

31、則結(jié)構(gòu)因子 Fhkl = f + fe ，i(h+k) + fe "i(h+l) + fe *i(k+l)要消光則必使Fhkl =0,故消光規(guī)律為：h,k,l為異性數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl =0h,k,l為同性數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl不等于0(0作偶數(shù))2 .繪出面心立方(fcc)晶體(421) *倒易截面，并詳述步驟。(試探法描繪倒易點(diǎn)陣面的依據(jù)是什么？應(yīng)注意哪兩種情況？試探法描繪倒易點(diǎn)陣面的依據(jù)的依據(jù)便為晶帶定律：r?g =0,狹義晶帶定律，倒易矢量與 r垂直，它們構(gòu)成過倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的倒易平面r?g=N,廣義晶帶定律，倒易矢量與r不垂直。這時(shí)g的端點(diǎn)落在第非零層倒易結(jié)點(diǎn)平面。 應(yīng)注意以下兩種情況：第

32、一是各倒易陣點(diǎn)和晶帶軸指數(shù)間必須滿足晶帶定理，即 hu+kv+lw=0 ,因?yàn)榱銓拥挂捉孛嫔细鞯挂资噶看怪庇谒鼈兊木лS；第二是只有不產(chǎn)生消光的晶面才能在零層倒易面上出現(xiàn)倒易陣點(diǎn)。)二維倒易面的畫法以面心立方 (421)*為例:1利用晶帶定律，用試探法找到一個(gè)倒易點(diǎn)陣(hikili)= (2 -2 -4)hiu+kiv+li w =4*2-2*2-1*4=0滿足晶帶定律注意：(i) fcc點(diǎn)陣的衍射指數(shù)應(yīng)為全奇全偶(2)試探的點(diǎn)陣指數(shù)應(yīng)越低越好2找到另一侄(易點(diǎn)陣(hikili)使得求g21gi且g214 2 i,有 h2-k2-2l2=04hi+2ki+li=0;解彳# h2： k2： l2=1 : -3: 2但在fcc點(diǎn)陣中(1 -3 2)是禁止衍射(結(jié)構(gòu)消光)的點(diǎn) 取(c)= (2 6 4);3求出兩點(diǎn)陣點(diǎn)(hikili)和(h2k2l2)的倒易矢量比；根據(jù)立方晶系中晶面間距公式d=a*(h 2+k2+l 2)-1/2貝 1 ghikili：gh2k2l2=d2：di=(4+4+16) 1/2：(4+36+16) 1/2 =31/2 ：71/24以gh1kllgh2k2l2為直角三