本規(guī)程在采樣體積的確定中具有特別規(guī)定

1、本規(guī)程在采樣體積的確定中具有特別規(guī)定：1 在測量輕度污染的樣品（尤其是環(huán)境監(jiān)測），萃取比必須在25，采樣體積必須在500mL左右。2 在測量工業(yè)排放的廢水樣品，萃取比須在1左右，采樣體積必須在20mL左右。3 在測量工業(yè)內(nèi)部的廢水樣品（尤其是產(chǎn)品過程監(jiān)測），萃取比必須在0.1左右，采樣體積必須在5mL左右。紅外分光測油儀測定水中油工作規(guī)程Spectrophotometric infrared oil meter Determination water oilWorking instruction 本規(guī)程是針對“紅外分光測油儀”，制定的測量水中油的工作規(guī)程。各部門、各級別工業(yè)廢水中油的標準和相關

2、測油標準不適應該規(guī)程。非吉林北光用戶不得引用。1 油的定義被四氯化碳溶解，并在波數(shù)3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1產(chǎn)生特征吸收的物質(zhì)稱為碳氫化合物。能被四氯化碳溶解的碳氫化合物稱為總油。總油通過硅酸鎂被吸附的油，稱為動、植物油?？傆屯ㄟ^硅酸鎂不被吸附的油，稱為礦物油。總油中包括動、植物油和礦物油。2 工作環(huán)境 室溫1825，空氣清新。3 器具3.1 玻璃器具：a) 50mL和100mL容量瓶若干只； b) 脫水柱若干只；c) 50mL和500mL量筒若干只；d) 動、植物油吸附柱；e) 50mL燒杯若干只。3.2 其他器具： a) 射流萃取器； b) 萬分之一天平； c)

3、10mL稱量瓶。4 化學試劑a) 測油專用四氯化碳；b) 無水硫酸鈉；c) 測油專用（60-100）目硅酸鎂；d) 分析純以上苯、異辛烷和正十六烷各一瓶。5 注意事項6.1 對所用的采樣器具必須經(jīng)四氯化碳檢驗合格后方可使用。6.2 對所用的50mL和100mL容量瓶、量筒、燒杯等所用器具必須經(jīng)四氯化碳檢驗合格后方可使用。6.3 硅酸鎂和無水硫酸鈉必須經(jīng)四氯化碳沖刷檢驗合格后使用。6.4 嚴禁使用一切塑料器具做測油工具。6.5 嚴禁使用一切有機洗滌劑清洗所用器具。6 油標準溶液的配制取正十六烷6.5mL、異辛烷2.5mL和苯1.0mL置入到50 mL容量瓶中，搖勻。稱為標準油。然后，用10 mL

4、稱量瓶稱取標準油1.00克置入到100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度是10.0克/升油標準溶液。然后，再取濃度10.0克/升油標準溶液10mL，置入到另一100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度是1.00克/升油標準溶液。分別取1.00克/升油標準溶液(0.25、0.5、1.0、2.0、4.0)mL加入到各個50 mL容量瓶-1-中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度分別是（5、10、20、40、80）mg/L油標準溶液。7 取樣體積7.1清潔水的取樣體積清潔水是指無污染的源頭水、地下水和自來水。采樣器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳檢驗合格后使用。要求樣品體積大于1000m

5、L，萃取比1000：20。取水樣體積1000mL，四氯化碳20mL。用1000mL射流萃取器萃取。方法檢出限0.008mg/L。測量范圍：(0.0081.6) mg/L。當要進行環(huán)境本底監(jiān)測，需要超低濃度的監(jiān)測，可采用連續(xù)萃取的方法。具體的萃取方法是：取1000mL水樣加入到射流萃取瓶中，再加入20mL四氯化碳，萃取2次。分層后，放出全部四氯化碳，多帶點水沒問題。約100mL。然后，棄掉萃取瓶中的水樣，再加入新的同一水樣1000mL。再將約100mL的萃取液，重新加入到萃取瓶中，在萃取2次。反復操作10次，共用水樣10000mL，四氯化碳20mL。最終，萃取比10000：20。實際取水樣體積1

6、0000mL，四氯化碳20mL。最后等待分層后，將四氯化碳經(jīng)無水硫酸鈉吸水后，置入比色皿中測量。方法檢出限0.0008mg/L。測量范圍：(0.00080.16) mg/L。7.2輕度污染的水取樣體積輕度污染的水是指江、河、湖、海等地面水及降雨和雪水。采樣器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳檢驗合格后使用。要求樣品體積大于500mL，萃取比500：20。取水樣體積500mL，四氯化碳20mL。用1000mL或500mL射流萃取器萃取。方法檢出限0.016 mg/L。測量范圍：(0.0163.2) mg/L。7.3工業(yè)排放的廢水取樣體積工業(yè)排放的廢水是指生產(chǎn)企業(yè)排出到企業(yè)界外處的廢水。采樣器

7、具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳檢驗合格后使用。要求樣品體積大于20mL。萃取比20：20。取水樣體積20mL，四氯化碳20mL。用500mL射流萃取器萃取。方法檢出限0.4 mg/L。測量范圍：(0.480) mg/L。7.4工業(yè)內(nèi)部的廢水取樣體積工業(yè)內(nèi)部的廢水是指企業(yè)界內(nèi)各處的廢水。采樣器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳檢驗合格后使用。要求樣品體積大于5mL。萃取比5：50。將樣品搖勻，取樣品體積5mL，四氯化碳50mL。用500mL射流萃取器萃取。方法檢出限4mg/L。測量范圍：(4800) mg/L。當濃度超過800 mg/L，請用四氯化碳稀釋100倍后測量。在注冊表中鍵入

8、100倍。測量范圍：(40080000) mg/L。取樣體積和測油應用范圍見表1。當測量結果超出測量范圍，可用四氯化碳稀釋100倍后測量。并在注冊表中鍵入100。假若，測量結果還超出測量范圍，請再稀釋100倍后測量，并在注冊表中鍵入10000。表1應用范圍取樣體積(L)萃取比檢出限(mg/L)測量范圍(mg/L)環(huán)境本底監(jiān)測100001000*10:200.00080.00080.016清潔水10001000:200.0080.0080.16輕度污染的水500500:200.0160.0163.2工業(yè)排放的廢水2020:200.40.480工業(yè)內(nèi)部的廢水55:5044800產(chǎn)品過程監(jiān)測55:5

9、0*10040040080000 注：表中1000*10代表每次取1000毫升水樣，一共取10次。表中50*100代表測量結果超出測量范圍，用四氯化碳稀釋100倍。并在注冊表中鍵入100。-2-采樣體積的特別規(guī)定：a) 測量輕度污染的樣品（尤其是環(huán)境監(jiān)測），萃取比必須25左右，采樣體積必須在500mL左右。b) 測量工業(yè)排放的廢水樣品，萃取比須在1左右，采樣體積必須在20mL左右。c) 測量工業(yè)內(nèi)部的廢水樣品（尤其是產(chǎn)品過程監(jiān)測），萃取比必須在0.1左右，采樣體積必須在5mL左右。在注冊表中鍵入實際采樣體積和實際四氯化碳體積。8 儀器操作a) 打開計算機和主機，選擇“測量水體”功能。恢復成廠家

10、給定的參數(shù)。b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主機，調(diào)整零點和滿度。c) 點“建立平臺”，結束后，取出四氯化碳空白液。隨機測量（5、10、20、40、80）mg/L油標準溶液驗證儀器準確度。d) 置入樣品待測液測量。鍵入文件名、萃取劑體積（mL）和水樣體積（mL）。用鼠標點“寬范圍測量”。測量結果就是最終結果（mg/L）。9 礦物油和動、植物油的區(qū)分 以上的測量結果均是總油。將被測量的總油，再通過硅酸鎂吸附后測量。測量的含油量是礦物油，被吸附的油稱為動、植物油。將測油專用（60-100）目硅酸鎂加入6%水份，搖勻。置入直徑10毫米吸附管100毫米深（廠家備件）。再將測量后的總油通過該吸收管吸附后，再測量含油量。測量值是礦物油。動、植物油=總油-礦物油。食品、餐飲業(yè)排