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1、個(gè)人收集整理-ZQ中草藥地提取與別離方法.為了提升中草藥地治療效 然后通過別離和去除雜質(zhì)以達(dá) ,應(yīng)用較多地是溶劑提取法、水中草藥所含成分十分復(fù)雜,既有有效成分,又有無效成分和有毒成分 果,就要盡最大限度從復(fù)雜地均相或非均相體系中提取有效成分, 到提純和精制地目地.植物有效成分別離方法很多,其中歷史較長 蒸汽蒸播、萃取、結(jié)晶、吸附等 .隨著科學(xué)技術(shù)地開展,在中藥提取方面出現(xiàn)了許多新技術(shù)、新方法,主要是超臨界流體萃取技術(shù),超聲提取技術(shù),微波萃取技術(shù),酶法等.溶劑提取法溶劑地選擇:運(yùn)用溶劑提取法地關(guān)鍵,是選擇適當(dāng)?shù)厝軇?溶劑選擇適當(dāng),就可以比擬順利地將需要地成分提取出來.選擇溶劑要注意以下三點(diǎn):溶劑

2、對(duì)有效成分溶解度大,對(duì)雜質(zhì)溶解度?。蝗?劑不能與中藥地成分起化學(xué)變化;溶劑要經(jīng)濟(jì)、易得、使用平安等.有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)中親水性基團(tuán)多,其極性大而疏于油;有地親水性基團(tuán)少,其極性小而疏于水.這種親水性、親脂性及其程度地大小,是和化合物地分子結(jié)構(gòu)直接相關(guān).一般來說,兩種根本母核相同地成分,其分子中功能基地極性越大,或極性功能基數(shù)量越多,那么整個(gè)分子地極性大,親水性強(qiáng),而親脂性就越弱,其分子非極性局部越大,或碳鍵越長,那么極性小,親脂性強(qiáng),而親水性就越弱.各類溶劑地性質(zhì),同樣也與其分子結(jié)構(gòu)有關(guān).例如甲醇、乙醇是親水性比擬強(qiáng)地溶劑,它們地分子比擬小,有羥基存在,與水地結(jié)構(gòu)很近似,所以能夠和水任意混合.

3、丁醇和戊醇分子中雖都有羥基,保持和水有相似處,但分子逐漸地加大,與水性質(zhì)也就逐漸疏遠(yuǎn).所以它們能彼此局部互溶,在它們互溶到達(dá)飽和狀態(tài)之后,丁醇或戊醇都能與水分層 .氯仿、苯和石油醴是蝶類或氯蝶衍生物,分子中沒有氧,屬于親脂性強(qiáng)地溶劑.溶劑提取法地原理:溶劑提取法是根據(jù)中草藥中各種成分在溶劑中地溶解性質(zhì),選用對(duì)活性成分溶解度大,對(duì)不需要溶出成分溶解度小地溶劑,而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來地方法.當(dāng)溶劑加到中草藥原料需適當(dāng)粉碎中時(shí),溶劑由于擴(kuò)散、滲透作用逐漸通過細(xì)胞壁透入到細(xì)胞內(nèi),溶解了可溶性物質(zhì),而造成細(xì)胞內(nèi)外地濃度差,于是細(xì)胞內(nèi)地濃溶液不斷向外擴(kuò)散,溶劑又不斷進(jìn)入藥材組織細(xì)胞中,如此屢次往

4、返,直至細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度到達(dá)動(dòng)態(tài)平衡時(shí),將此飽和溶液濾出,繼續(xù)屢次參加新溶劑, 就可以把所需要地成分近于完全溶出或大部溶出.中草藥成分在溶劑中地溶解度直接與溶劑性質(zhì)有關(guān).溶劑可分為水、親本性有機(jī)溶劑及親脂性有機(jī)溶劑,被溶解物質(zhì)也有親水性及親脂性地不同.水:水是一種強(qiáng)地極性溶劑.中草藥中親水性地成分,如無機(jī)鹽、糖類、分子不太大地多糖類、糅質(zhì)、氨基酸、有機(jī) 酸鹽、生物堿鹽及其類等都能被水溶解.為了增加某些成分地溶解度,也常采用酸水及堿水作為提取溶劑.酸水提取,可使生物堿與酸生成鹽類而溶出,堿水提取可使有機(jī)酸、黃酮、慈醍、內(nèi) 酯、香豆素以及酚類成分溶出.親水性地有機(jī)溶劑:也就是一般所說地與水能混溶地

5、有機(jī)溶劑,如乙醇、甲醇等,以乙醇最常用.乙醇地溶解性能比擬好,對(duì)中草藥細(xì)胞地穿透水平較強(qiáng).難溶于水地親脂性成分,在乙醇中地溶解度也較大.還可以根據(jù)被提取物質(zhì)地性質(zhì),采用不同濃度地乙醇進(jìn)行提取.用乙醇提取比用水量較少,提取時(shí)間短,溶解出地水溶性雜質(zhì)也少.親脂性地有機(jī)溶劑:也就是一般所說地情形水不能混溶地有機(jī)溶劑,如石油醴、苯、氯仿、乙醴、乙酸乙酯等.這些溶劑地選擇性能強(qiáng).但這類溶劑揮發(fā)性大,多易燃,一般有毒,價(jià)格貴,設(shè)備要求較高,透 入植物組織地水平弱,需長時(shí)間反復(fù)提取,故此法較少用.水蒸氣蒸播法適用于能隨水蒸氣蒸播而不被破壞地中草藥成分地提取.此類成分地沸點(diǎn)多在C以上,與水不相混溶或僅微溶,

6、且在約C時(shí)存一定地蒸氣壓.當(dāng)與水在一起加熱時(shí),其蒸氣壓和水地蒸汽壓總和為一個(gè)大氣壓時(shí),液體就 開始沸騰,水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一起帶出.例如中草藥中地?fù)]發(fā)油,某些小分子生物堿一一麻黃堿、蕭堿、檳榔堿,以及某些小分子地酚性物質(zhì).萃取法王清廉,萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶地或微溶溶劑中溶解度或分配比地不同來到達(dá)別離、提取或純化目地地一種操作.這可用與水不互溶或微溶地有機(jī)溶劑從水溶劑中萃取有機(jī)化合物來說明.將含有有機(jī)化和物地水溶液用有機(jī)溶劑萃取時(shí),有機(jī)化合物就在兩液相間進(jìn)行分配.在一定溫度下,此有機(jī)物在有機(jī)相中和水相中地濃度之比為一常數(shù),此即所謂分配定律假設(shè)一物質(zhì)在兩液相中和中地濃度分別為和,那么在一定溫

7、度下,=,是一常數(shù),稱為分配系數(shù),它可以近似地看作為此物質(zhì)在兩溶劑中個(gè)人收集整理-ZQ溶解度之比.有機(jī)物質(zhì)在有機(jī)溶劑中地溶解度,一般比在水中地溶解度大,所以可以將它們從 水溶液中萃取出來.但是除非分配系數(shù)極大,否那么用一次萃取是不可能將全部物質(zhì)移入新地有機(jī) 相中地.在萃取時(shí),假設(shè)在水溶液中先參加一定量地電解質(zhì)如氯化鈉,利用所謂鹽析效應(yīng),以降低有機(jī)化和物和萃取溶劑在水溶液中地溶解度,常可提升萃取效果.萃取法比傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取節(jié)省時(shí)間、提升提取率 .超臨界流體萃取簡(jiǎn)稱超臨界流體萃取是一種是一種以超臨界流 體簡(jiǎn)稱代替常規(guī)有機(jī)溶劑對(duì)中草藥有效成分進(jìn)行萃取和別離地新型技術(shù),其原理是利用流體 溶劑在臨界點(diǎn)

8、附近某區(qū)域超臨界區(qū)內(nèi)與待別離混合物中地溶質(zhì)具有異常相平衡行為和傳遞 性能,且對(duì)溶質(zhì)地溶解水平隨壓力和溫度地改變而在相當(dāng)寬地范圍內(nèi)變動(dòng),利用這種作溶劑, 可以從多種液態(tài)或固態(tài)混合物中萃取出待別離組分高福成,.常用地為,由于無毒,不易燃易爆,價(jià)廉,有較低地臨界壓力和溫度,易于平安地從混合物中別離出來.超臨界萃取法與傳統(tǒng)提取方法相比,最大地優(yōu)點(diǎn)是可以在近常溫地條件下提取別離,幾乎保存產(chǎn)品中全部有效成分,無有機(jī)溶劑殘留,產(chǎn)品純度高,操作簡(jiǎn)單,節(jié)能.廖周坤等用不同濃度地乙醇作夾帶劑,對(duì)藏藥雪靈芝進(jìn)行了總皂普粗品及多糖地萃取試驗(yàn),與傳統(tǒng)溶劑萃取工藝相比擬,收率分別提升至倍和倍.何春茂、梁忠云利用超臨界萃取

9、技術(shù)從黃花蒿中萃取所得地萃取物中雜質(zhì)蠟狀物含量低,青蒿素提純精制簡(jiǎn)單,收率高,產(chǎn)品質(zhì)量好.雷正杰等利用超臨界流體萃取技術(shù),對(duì)厚樸地有效成分進(jìn)行萃取和別離,萃取物為淡黃色膏狀物,經(jīng)分析該萃取物由厚樸酚等個(gè)化學(xué)成分組成,其中厚樸酚和厚樸酚地相對(duì)含量高達(dá)和.葛發(fā)歡等探討了從黃山藥中萃取薯防皂素地最正確條件 ,同時(shí)進(jìn)行了中試放大,證實(shí)應(yīng)用超臨界萃取薯防皂素進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)是可行地,與傳統(tǒng)地汽油法相比擬,收率提升倍,生產(chǎn)周期大大縮短,防止使用汽油有易燃易爆地危險(xiǎn).葛發(fā)歡等研究了超臨界萃取柴胡揮發(fā)油和皂甘地工藝法提取柴胡揮發(fā)油,與傳統(tǒng)水蒸氣蒸播法相比擬,能大大提升收率,縮短提取時(shí)間,而揮發(fā)油組成一致,只是各

10、成分含量有差異.原永芳等通過五因素一一四水 平正交t驗(yàn)法,用超臨界流體萃取技術(shù)對(duì)川茸地?fù)]發(fā)油萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇,結(jié)果最正確萃取條件為壓力,溫度C ,改性劑乙醇,靜態(tài)萃取時(shí)間,動(dòng)態(tài)萃取量,以水作為吸收.與水蒸氣蒸播法相比 較,該法具有耗時(shí)少、提取完全等優(yōu)點(diǎn).技術(shù)對(duì)于提取別離揮發(fā)性成分、脂溶性物質(zhì)、高熱敏性物質(zhì)以及貴重藥材地有效成分顯示出獨(dú)特地優(yōu)點(diǎn),但設(shè)備屬高壓設(shè)備,一次性投資較大,運(yùn)行本錢高因此這一技術(shù)目前在工業(yè)生產(chǎn)中還難以普及.超聲提取技術(shù)超聲提取技術(shù)地根本原理主要是利用超聲波地空化作用加速植物有效成分地浸出提取,另外超聲波地次級(jí)效應(yīng),如機(jī)械振動(dòng)、乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等也能加速欲提取

11、成分地?cái)U(kuò)散釋放并充分與溶劑混合,利于提取.與常規(guī)提取法相比,具有提取時(shí)間短、產(chǎn)率高、無需加熱等優(yōu)點(diǎn)郭孝武,.郭孝武考察了超聲提取時(shí)間和超聲頻率分別對(duì)從黃苓中提取黃苓音提出率地影響,結(jié)果說明用以上地超聲頻率提取以上,其黃苓音提出率都比煎煮法提取時(shí)地提出率高,且兩種方法所提取地黃苓甘結(jié)構(gòu)是一致地.林翠英等用超聲波提取白頭翁總皂甘 ,大大簡(jiǎn)化了操作程序,縮短了提取時(shí)間,提升了產(chǎn)品產(chǎn)量和純 度,改良了既繁瑣費(fèi)時(shí)又易乳化地常用提取方法.郭孝武、楊銳以乙醇為溶媒,分別用不同頻率地超聲涉及不同地提取時(shí)間從益母草中提取益母草總堿,并與回流提取法作比擬,超聲提取法工藝簡(jiǎn)單,無需加熱,只用超聲波提取,其提取率比回

12、流法提取所得提出率約高倍.郭孝武用不同頻率地超聲從大黃中提取大黃蔥醍類成分,與常規(guī)煎法提取相比,結(jié)果說明超聲無需加熱,且隨超聲頻率不同而得率不同,尤以頻率超聲提取后地大黃蔥醍類成分得率最高.李美琴、張敏紅比較了超聲波法與浸漬法對(duì)排毒養(yǎng)顏膠囊內(nèi)容物提出率地影響,結(jié)果用超聲波提取比浸漬法提地提出率還高,并且超聲波對(duì)浸出物地成分無影響.李益福、張美玲采用高效液相色譜法,以煎煮、超聲、半仿生提取方法,對(duì)四物湯中阿魏酸和芍藥甘地溶出量進(jìn)行比擬,結(jié)果超聲技術(shù)提取方法簡(jiǎn)單,提取率高,低耗高效,作為提取地一種手段有著廣闊地應(yīng)用前景.超聲提取技術(shù)能防止高溫高壓對(duì)有效成分地破壞,但它對(duì)容器壁地厚薄及容器放置位置要

13、求較高,否那么會(huì)影響藥材浸出效果 .而且目前實(shí)驗(yàn)研究都是處于很小規(guī)模,要用于大規(guī)模生產(chǎn),還有待于進(jìn)一步解決有關(guān)工程設(shè)備地放大問題.微波萃取技術(shù)微波萃取是利用微波能來提升萃取率地一種最新開展起來地新技術(shù).它個(gè)人收集整理-ZQ地原理是在微波場(chǎng)中,吸收微波水平地差異使得基體物質(zhì)地某些區(qū)域或萃取體系中地某些組分被 選擇性加熱,從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中別離,進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收水平相對(duì)差地萃取劑中;微波萃取具有設(shè)備簡(jiǎn)單、適用范圍廣、萃取效率高、重現(xiàn)性好、節(jié)省時(shí)間、節(jié)省 試劑、污染小等特點(diǎn).目前,除主要用于環(huán)境樣品預(yù)處理外,還用于生化、食品、工業(yè)分析和天然產(chǎn)物提取等領(lǐng)域陳猛,.在國內(nèi),微波

14、萃取技術(shù)用于中草藥提取這方面地研究報(bào)道還比擬少.王威等采用微波破壁法從高山紅景天根莖中提取紅景天甘,該方法具有快速、高效、平安、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn),與傳統(tǒng)地乙醇回流提取相比,該方法在保持較高地提取率地同時(shí),大大縮短了提取過程所用地時(shí)間,并且顯著降低了提取液中雜蛋白地含量.范志剛等研究微波技術(shù)對(duì)槐花中蕓香甘浸出量地影響,對(duì)藥材粒徑、浸出時(shí)間及微波輸出功率進(jìn)行正交試驗(yàn),優(yōu)選槐花中蕓香甘最正確浸出方案,結(jié)果說明微波技術(shù)對(duì)槐花中蕓香甘地浸出量明顯優(yōu)于常規(guī)煎煮方法,這一技術(shù)應(yīng)用于藥材浸出是一種省時(shí)便捷,值得推廣普及地中藥浸出新方法.微波萃取技術(shù)與傳統(tǒng)煎煮法相比擬,克服了藥材細(xì)粉易凝聚、易焦化地弊病,提取時(shí)間極短

15、,設(shè)備簡(jiǎn)單,投資較少.但這一技術(shù)用于中草藥提取尚屬起步,其萃取機(jī)理還需進(jìn)一步研究 .酶法酶法中藥制劑地雜質(zhì)大多為淀粉、果膠、蛋白質(zhì)等,針對(duì)雜質(zhì)可選用適宜地酶予以分解除去.酶反響較溫和地將植物組織分解,可以較大幅度提升收率,故酶解不失為一種最大限度從植物體內(nèi)提取有效成分地方法之一.這是一項(xiàng)很有前途地新技術(shù).在國內(nèi),上海中藥一廠首先應(yīng)用酶法成功地制備了生脈飲口服液楊慶隆,.目前,用于中藥提取方面研究較多地是纖維素酶,大局部地中藥材地細(xì)胞壁是由纖維素構(gòu)成,植物地有效成分往往包裹在細(xì)胞壁內(nèi);纖維素那么是由B葡萄糖以B葡萄糖甘鍵連接,用纖維素酶酶解可以破壞B葡萄糖鍵,使植物細(xì)胞呂衛(wèi)明等介紹了一種從黃苓中提取別離黃苓素地新方法一一酶水解法,并且和直接提取法相比擬,結(jié)果新方法所得粗品中黃苓素達(dá),收率為.侯嶂蟒等首先將工業(yè)纖維素酶應(yīng)用于中藥及藥渣中,使中藥及藥渣地纖維素酶解為B葡萄糖,變?cè)鼮樗?變廢為寶,這對(duì)中藥制藥工業(yè)是一個(gè)開源節(jié)流地創(chuàng)舉 .馬田田用黃柏提取小巢堿之前經(jīng)纖維素酶進(jìn)行預(yù)處理,可提升小篥堿收率,并與未加酶地提取進(jìn)行比擬 ,有顯著Ti差異.因而考慮是否將纖維素酶用于其它天然產(chǎn) 物地提取.張彩霞等將纖維素酶應(yīng)用于穿山龍?zhí)崛∈砬言砀试?其工藝只比原工藝多了一步對(duì)原藥材飲片地酶解處理,但在纖維素酶地作用下,提升了薯薪皂甘元地收率,

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