本文所述皆基于學(xué)校的STMAFM(包括及分辨率,掃描范圍等),部分

1、本文所述皆基于學(xué)校的STM/AFM（包括及分辨率，掃描范圍等），部分與外界發(fā)展真實(shí)情況不太吻合.以此文希望對以后在學(xué)校使用同樣一批儀器的同學(xué)有所幫助。AbstractNowadays the technique of AFM(Atomic Force Microscope) and STM(Scanning Tunneling Microscope) has become mature, which are intended to solve the problems on atomic range. However, to most students ,who are using them

2、to do experiments, the operation is not that easy. The paper is aimed to compare them for their similarities and differences and introduce some tips for operating them. All the content mentioned in the passage was got by personal experiments and reading related data. 關(guān)鍵字 AFM/STM 異同 實(shí)驗(yàn)操作技巧引言AFM/STM的歷

3、史STM: 1981年，IBM的G.Binning和H.Rohrer經(jīng)過三年的努力，為了即將在蘇黎世開展的表面物理研究計(jì)劃，制造出了世界第一臺掃描隧道顯微鏡，因此兩人榮獲了1986年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。STM的出現(xiàn)使人們的視野第一次延伸到了原子尺度，被譽(yù)為是顯微科學(xué)技術(shù)上的一次革命，在物理學(xué)，化學(xué)表面科學(xué)等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用，標(biāo)志一個(gè)科學(xué)新紀(jì)元即納米時(shí)代的開始。AFM：1985年G.Binning等人在STM的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了一種新型顯微鏡-原子力顯微鏡。其橫向分辨率為1nm,縱向分辨率為0.1nm，是觀察樣品表面結(jié)構(gòu)的新工具。作為STM衍生物的AFM，在近20年來已發(fā)展迅速，特別是低溫下原子力顯

4、微鏡的發(fā)明，克服了針尖對軟材料表面的壓迫而使材料表面變形的缺點(diǎn)，更利于使用。從時(shí)間上看，AFM比STM產(chǎn)生要晚，如果單從這方面說，似乎原子力顯微鏡要比掃描隧道顯微鏡先進(jìn)，且應(yīng)用范圍廣。但實(shí)際情況下，是否是這樣？萬物總歸都是有一定的差別，那本文詣在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上討論AFM和STM的異同，各自的適宜工作范圍，附加一些在實(shí)驗(yàn)中得到的原來沒有的操作小技巧。實(shí)驗(yàn)部分在AFM實(shí)驗(yàn)中選用的是硅材料的表面，在STM實(shí)驗(yàn)中選擇的是石墨樣品表面。左為AFM操作平臺，右為STM的操作平臺在操作中，兩實(shí)驗(yàn)前半部分的安裝針尖和后半部分利用軟件獲得圖像的步驟沒有區(qū)別（包括Scan Panel, View Panel, Ph

5、oto部分），關(guān)鍵的區(qū)別在前面部分。與AFM需旋螺絲以降低載有針尖的掃描頭位置不同的是，STM需要進(jìn)針時(shí)是手動(dòng)控制樣品，以調(diào)整樣品和針尖的間距。而且STM需要事先處理樣品和針尖，對整套儀器的清潔程度要求較高。AFM的針尖由于比較脆弱易斷，其進(jìn)針要求比較高。STM：一. 針尖的制備本實(shí)驗(yàn)采用電解腐蝕法制備針尖，探針材料為鎢絲。1. 倒出部分氫氧化鈉溶液，用兩個(gè)玻璃棒蘸取少量溶液，抹在金屬環(huán)上使環(huán)內(nèi)成薄膜狀。2. 將鎢絲掛在載物臺上，旋緊螺絲，下降鎢絲之鎢絲的一半位置恰好浸在氫氧化鈉薄膜中。3. 將金屬環(huán)接5V電壓，開始腐蝕，過1520分鐘鎢絲斷裂，取下半根作為針尖。二. 取少量丙酮反復(fù)擦拭針尖和

6、掃描頭以保證清潔。三.安裝針尖四.被測樣品的準(zhǔn)備對于表面不是很干凈或不太平整的石墨樣品要先將其表面粘下，露出新的平整一層。且要將樣品粘在小金屬平臺上。（由于樣品不導(dǎo)電）五.進(jìn)樣品及進(jìn)針1.在手動(dòng)進(jìn)樣品部分需要手持樣品臺后面的黑色細(xì)棒將樣品臺推至針尖處。約摸樣品與針尖距離1mm處停止。2.先手動(dòng)進(jìn)針（其實(shí)是樣品）至指示燈變?yōu)槌染G相間色，在選擇自動(dòng)進(jìn)針至指示燈變?yōu)榫G色。六.掃描圖像AFM：AFM的探針裝在特定的感應(yīng)片上，已做好，無須加工。一. 準(zhǔn)備工作1. 取下掃描頭，用吹氣球吹去其上灰塵后岸上遮光蓋。2. 用鑷子夾起裝有探針的感應(yīng)片，并用金融棒壓下夾片后端，放入感應(yīng)棒，并觀察sensor上的OK

7、指示燈是否亮起，亮則感應(yīng)片安裝成功。二. 進(jìn)針1. 旋動(dòng)掃描頭上前兩個(gè)螺絲使掃描頭貼近樣品，同時(shí)從放大鏡中觀察針尖及其像的距離。2. 當(dāng)確認(rèn)距離夠近時(shí)再打開Approach panel, 點(diǎn)擊Approach以自動(dòng)進(jìn)針當(dāng)出現(xiàn)Approach done對話框后表示進(jìn)針成功。三. 開始掃描其實(shí)從各自的操作步驟上，已經(jīng)可以看出AFM/STM的異同，對于STM，其事先準(zhǔn)備很多，包括針尖，樣品，但是進(jìn)針很容易；AFM則不用事先對針尖樣品做什么處理，但是進(jìn)針部分比較困難，要格外小心。結(jié)果及討論操作原理AFM和STM的原理各不相同。掃描隧道顯微鏡是應(yīng)用量子力學(xué)中的隧道效應(yīng)（金屬中電子可透過表面勢壘作用而在表

8、面形成電子云，兩金屬原子互相靠近就會(huì)發(fā)生電子云重疊，加以電壓就會(huì)產(chǎn)生隧穿電流），利用隧穿電流對間距的敏感度，將原子限度的針尖和樣品表面作為兩電極，以分辨表面上的分立原子，揭示出表面上原子的臺階，平臺和原子陣列。而AFM不是靠隧道電流，而是依靠針點(diǎn)頂端與樣品原子之間的微弱的互相作用力。在掃描過程中利用原子間的相互作用力而使針尖受力上下移動(dòng)，帶動(dòng)受力極其敏感的懸臂，探測之形變以得到樣品表面信息?？傊?，AFM是基于力學(xué)與原子物理學(xué)原理以進(jìn)行操作，而STM是基于量子力學(xué)及電磁學(xué)角度作為其原理。應(yīng)用范圍（均以學(xué)校儀器為準(zhǔn)）AFM和STM應(yīng)用范圍最大的區(qū)別就是STM所測量的樣品必須是導(dǎo)電性樣品，否則要先粘

9、貼到一層小金屬平臺上。而原子力顯微鏡的樣品準(zhǔn)備比較簡單，樣品導(dǎo)電與否都可以使用。而且實(shí)驗(yàn)操作證明，STM比AFM更受樣品表面形態(tài)的限制。STM對樣品表面有極高的要求性，如果表面過度粗糙不平都會(huì)影響測量結(jié)果，本人認(rèn)為是基于STM掃描時(shí)的時(shí)間延遲性和橫流模式時(shí)其針尖高度變化時(shí)所需要的反應(yīng)時(shí)間（會(huì)降低掃描速度，促使圖像失真）。而AFM實(shí)驗(yàn)證明對外界環(huán)境要求較高。誠然它可以在真空和大氣中進(jìn)行工作，但是在實(shí)驗(yàn)中同時(shí)比較外部噪聲和振動(dòng)對STM和AFM影響，發(fā)現(xiàn)相同強(qiáng)度噪聲和振動(dòng)下AFM受干擾性較大，圖像變形程度較高。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，AFM和STM對實(shí)驗(yàn)組成部分，如針尖，防震系統(tǒng)等要求皆比較高，對比普通光學(xué)顯

10、微鏡，電子顯微鏡，若要求探測的樣品尺度不高，應(yīng)用起來還是比較繁瑣。但如果以上問題，AFM和STM的應(yīng)用范圍還是很大程度上重合的：（1） 在生命技術(shù)及材料科學(xué)上的應(yīng)用。（但是據(jù)資料記載AFM的優(yōu)勢使得其較之STM更適宜在生命科學(xué)領(lǐng)域運(yùn)用）（2） 在測量及納米技術(shù)方面的運(yùn)用。（3） 在微電子技術(shù)上的應(yīng)用。（4） 在實(shí)際生產(chǎn)上的應(yīng)用：例如運(yùn)用AFM探測光盤表面光滑度。.各自特點(diǎn)（以學(xué)校儀器為準(zhǔn)）1. 如上提到的，AFM的分辨率為橫向1nm縱向0.1nm，而STM的分辨率高達(dá)橫向0.1nm0.2nm，縱向0.01nm,可見掃描隧道顯微鏡比原子力顯微鏡的分辨率高出一個(gè)級別。在實(shí)際測量中，原子力顯微鏡的z

11、方向分辨率是1.7nm,而掃描隧道顯微鏡是0.015nm，遠(yuǎn)超于原子力顯微鏡。在觀察原子尺度的樣品表面時(shí)，還是隧道掃描顯微鏡略勝一籌。2. 實(shí)驗(yàn)中AFM的X-Y最大掃描范圍是6080um, Z方向最大范圍是20um,而STM相應(yīng)值為0.5um，20nm，可見在掃描大范圍樣品表面時(shí)AFM更為靈活。但由于原子之間作用力不是長程力，STM的Z方向到樣品的距離不如AFM要求那么細(xì)致3. 對比AFM，STM對針尖和樣品的要求度都比較高，事先準(zhǔn)備工作也相對繁瑣，而AFM相較之下樣品制備簡單，對樣品破壞性比其他技術(shù)要低。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，STM著重要求樣品表面的平整度，否則很難測出樣品表面信息。但STM克服了A

12、FM針尖（一個(gè)針尖大約300元）價(jià)格高昂且過于脆弱的問題，比較劃算，且進(jìn)針的操作相對比較簡單。所以與其它表面分析技術(shù)（包括AFM）相比，STM有以下很卓越的特點(diǎn)：1. 具有原子級的高分辨率，可以分辨出單個(gè)原子，縱向分辨率之高是AFM無法比擬的。2. 可以觀察單個(gè)原子層的局部表面結(jié)構(gòu)，不是整個(gè)表面的平均性質(zhì)，因此可以觀測到表面缺陷，重構(gòu)，表面吸附體的形態(tài)和位置。3. 配合掃描隧道譜可以得到有關(guān)表面電子結(jié)構(gòu)的信息，如不同層次的電子云密度，表面電子阱，電荷密度分布，表面勢壘的變化和能隙結(jié)構(gòu)等。4. STM可以在真空，大氣，常溫等不同環(huán)境下工作，樣品甚至可以浸在水或其他液體中。（這點(diǎn)是AFM特別做不到

13、的，AFM要求樣品表面干燥，有水膜覆蓋會(huì)影響圖片質(zhì)量，甚至出現(xiàn)假象）5. 掃描隧道顯微鏡針尖還可以用來移動(dòng)和操縱單個(gè)原子或分子，而AFM只能操縱單個(gè)分子。操作技巧如何做AFM和STM的實(shí)驗(yàn)，相關(guān)步驟如上述。但這部分內(nèi)容是本組在實(shí)驗(yàn)中得出的一些特別技巧，實(shí)驗(yàn)證明對做好實(shí)驗(yàn)有一定的幫助，屬于個(gè)人經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)在陳述以方便以后做此實(shí)驗(yàn)的同學(xué)，希望對大家有所幫助。STM：1. 在進(jìn)針時(shí)應(yīng)格外小心，應(yīng)進(jìn)樣品當(dāng)指示燈已顯示為橙色和綠色混合時(shí)體內(nèi)后只手動(dòng)進(jìn)針，改為小步幅的自動(dòng)進(jìn)針（即點(diǎn)擊Approach）,謹(jǐn)防針尖撞擊樣品表面已劃傷樣品或使針尖傾斜（這樣測出的圖像平面在空間上會(huì)有一定傾斜）。在裝好后，用掃描頭上的

14、放大鏡觀察針尖是否垂直于樣品表面，不是則作相應(yīng)修改。2. 在實(shí)驗(yàn)中不要高聲講話，以免圖像出現(xiàn)黑白絲狀干擾圖像?？盏虿灰贝礢TM儀器，雖有保護(hù)蓋遮蔽，但仍有影響。STM儀器最好但放在一個(gè)操作臺上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不要碰撞實(shí)驗(yàn)臺(手機(jī)一定要遠(yuǎn)離)。3. 本實(shí)驗(yàn)選用鎢絲作為探針實(shí)驗(yàn)材料，以電解腐蝕法加工針尖。選擇時(shí)應(yīng)選擇細(xì)的鎢絲，且在懸掛針尖使其在NaOH膜上時(shí)盡量與液面垂直，保證針尖的劈角大小合適。（本實(shí)驗(yàn)開始鎢絲懸掛時(shí)與液面發(fā)現(xiàn)方向有一定夾角，造成針尖上多原子隧道電流相互干擾，影響圖像質(zhì)量）4. 在進(jìn)行電解腐蝕法時(shí)懸掛鎢絲保證其探出NaOH膜一下長度足夠（約1/2長度）。不要過長或過短，大約5mm。5

15、. 實(shí)驗(yàn)證明電解腐蝕法比機(jī)械加工法更為準(zhǔn)確，更多地排除了人手誤差。6. P-Gain和I-Gain的值一般來說應(yīng)該越大以加大反饋速度，但從系統(tǒng)可能共振等穩(wěn)定性考慮兩者值不能過大，一般P-Gain小于I-Gain。一般P-Gain在10以下，I-Gain在10以上。7. 掃描前一定要調(diào)整X-slope, rotation和Y-slope， 以保持Line View中曲線盡量水平，否則測出的圖像會(huì)與實(shí)際有一定角度的偏差。8. 雖然在實(shí)際測量中恒流模式被廣泛使用，但在本次實(shí)驗(yàn)中得出結(jié)論在樣品表面比較平坦時(shí)，恒高模式比恒流模式更靈敏，更易測到原子圖像，能夠更好的避免噪音和熱漂移對信號的影響。9. 在減

16、小Z-Range和Scan range時(shí)應(yīng)緩慢減小，最好在每次掃描以后減小，且發(fā)現(xiàn)在減小Z-Range時(shí)掃描頭上指示燈會(huì)變成紅綠色混合很不穩(wěn)定（表明針尖已在隧道區(qū)外），這時(shí)可改變Set Point和隧道電流值已恢復(fù)綠色。10. 在樣品表面比較平整，可近似認(rèn)為樣品很理想時(shí)，恒高模式比恒流模式更易得出圖像，圖像也更穩(wěn)定，且此時(shí)P-Gain為2，I-Gain為0。（操作書上兩值相反）11. 在圖像出現(xiàn)當(dāng)圖像很不清晰時(shí)，改變Set point或Gap voltage效果不大，可嘗試重新進(jìn)針。建議：在實(shí)驗(yàn)中STM手動(dòng)進(jìn)針時(shí)是使用手指推樣品后端黑色小棒，以調(diào)整針尖-樣品間距。但實(shí)際操作時(shí)，由于人手誤差，針

17、尖經(jīng)常會(huì)觸碰到樣品（指示燈為紅色），對樣品表面會(huì)造成一定的破壞。可以在此把進(jìn)樣品的槽尾端裝個(gè)活性推板，其上加上螺絲頂住推板。手動(dòng)進(jìn)針時(shí)需旋轉(zhuǎn)螺絲調(diào)節(jié)樣品位置（與AFM類似），這樣進(jìn)針就會(huì)比較細(xì)致，不會(huì)輕易對樣品造成損傷。AFM:1 和上述STM相同，在實(shí)驗(yàn)室一定要隔絕噪音及震動(dòng)的影響，而且在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)AFM比STM受外界影響更大，有一點(diǎn)噪音就會(huì)出現(xiàn)黑白色條狀干擾圖案。2 在安裝針尖時(shí)，發(fā)現(xiàn)如果在進(jìn)針時(shí)使針尖后扁平夾片與掃描頭凹槽前一水平橫槽對齊，這樣指示燈就會(huì)很快轉(zhuǎn)為ok態(tài)。3 在安裝針尖時(shí)，要保持針尖和水平面在同一平面內(nèi)，即與掃描頭平行（如果有一定仰角或俯角就會(huì)影響正常進(jìn)針，造成針尖樣品

18、間的距離過遠(yuǎn)的假象），可用放大鏡觀測是否水平。4 在手動(dòng)進(jìn)針時(shí)螺絲下旋時(shí)不要旋得過松，可用手指在側(cè)面托住掃描頭，以免其松動(dòng)下落致使針尖砸到樣品上折斷。5 可以保險(xiǎn)起見先調(diào)節(jié)set point的值減小，保證在自動(dòng)進(jìn)針后針尖受力達(dá)到該值就開始掃描，保證針尖和樣品距離不會(huì)過近。6 和STM的操作一樣，在掃描前一定要先調(diào)節(jié)好Line View的曲線水平，否則得不出圖像。7 個(gè)人建議：期望能把感應(yīng)片尾端做得寬一些，這樣在把感應(yīng)片放到掃描頭上時(shí)操作會(huì)容易些；在操作前檢查夾片使其力道適中，保證夾片不會(huì)過于松動(dòng)導(dǎo)致感應(yīng)片下垂撞擊樣品表面或遮光改而斷掉;建議還是使用原來那種背面帶凹槽的感應(yīng)片，容易和掃描頭上凹槽吻合。結(jié)論/小結(jié)本文是基于接觸到的實(shí)驗(yàn)的兩臺儀器，比較陳舊，現(xiàn)在世界上已經(jīng)發(fā)明了許多能克服文中所述缺點(diǎn)的STM/AFM?，F(xiàn)只探討學(xué)校的儀器。雖然在很多領(lǐng)域上AFM和STM有很多相同的作用，可以互換，但是通過實(shí)驗(yàn)及相關(guān)資料顯示，兩者無論從原理，操作，特點(diǎn)等都有很大差別?？傮w