用高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品中的還原糖

1、用高錳酸鉀滴定法測(cè)定食品中的還原糖 將一定量的樣品溶液與過(guò)量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，還原糖將cu2+還原為cu20，抽濾后得到cu2o沉淀，向cu2o沉淀中加入過(guò)量的酸性硫酸鐵溶液，cu2o被氧化溶解，而fe3+被定量地還原為fe2+；再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的fe2+，按照高錳酸鉀溶液的消耗量可計(jì)算出cu2o的量，從附表7中查出與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量，即可計(jì)算出樣品中還原糖的含量。 本法摘自gbt 50097 2003，又稱(chēng)貝爾德藍(lán)(bertrand)法，適用于各類(lèi)食品中還原糖的測(cè)定，有色樣品溶液也不受限制，此法精確度和重臨性都優(yōu)于挺直滴定法；但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，計(jì)算測(cè)定結(jié)果時(shí)，需用

2、法特制的高錳酸鉀法糖類(lèi)檢索表，反應(yīng)式如下。 cu2o+fe2(so4)3+h2so42cuso4+2feso4十h2o 10feso4+2kmno4+8h2so45fe2(so4)3+2mnso4+k2so4+8h2o cu2o生成過(guò)程同挺直滴定法。 1樣品處理 (1)乳類(lèi)、乳制品及含蛋白質(zhì)的冷食類(lèi) 2.005.00g固體樣品(液體樣品25.0050.00ml)，置于250ml容量瓶中，加50ml。水，搖勻后加10ml堿性酒石酸銅甲液和4ml的1moll氫氧化鈉溶液，加水定容后混勻，靜置30min，用干燥濾紙過(guò)濾，棄初濾液后其余濾液待測(cè)。 (2)含酒精飲料 100ml樣液，置于蒸發(fā)皿中，用1m

3、oll氫氧化鈉溶液中和至中性，在水浴上蒸發(fā)至原體積的14后，移入250ml容量瓶中，加5oml水，混勻，以下步驟同上類(lèi)樣品中“加10ml堿性酒石酸銅甲液”相同操作。 (3)含淀粉量高的食品 10.0020.00g樣品，置于250ml容量瓶中，加水200ml，45水浴巾加熱1h，并不斷振搖，取出冷卻后定容，混勻，靜置，吸取200ml上清液于另一個(gè)250ml容量瓶中，以下步驟同上類(lèi)樣品中“加10ml堿性酒石酸銅甲液”相同操作。 (4)含有二氧化碳的飲料(汽水) 100ml樣品，置于蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)除去二氧化碳后，移入250ml容量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻后待

4、測(cè)。 2測(cè)定 吸取50ml處理后的樣品溶液于400ml燒杯中，加堿性酒石酸銅甲液、乙液各25ml，蓋上表面皿，置電爐上加熱，4min內(nèi)沸騰，再精確沸騰2min，趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或g4垂熔坩堝抽濾，并用60熱水洗滌燒杯及沉淀，至洗液不呈堿性反應(yīng)為止。將坩堝放回原400ml燒杯中，加25ml硫酸鐵溶液及25ml水，用玻璃棒攪拌至氧化亞銅徹低溶解，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為盡頭，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。 另取50ml水代替樣品溶液，按上述辦法做試劑空白實(shí)驗(yàn)，記錄空白實(shí)驗(yàn)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量。 3結(jié)果計(jì)算 按照滴定時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算相當(dāng)于樣品中還原糖的氧化亞銅的

5、量。 x=(v- v0)c71.54式中 x樣品中還原糖的質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量，mg； v測(cè)定用樣品溶液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml； v0試劑空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，moll； 71.541ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(15kmno4)一1.000moll。相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量，mg。 按照上式中計(jì)算所得的氧化亞銅質(zhì)量，查附表7得出相當(dāng)于還原糖的量，再按下式計(jì)算樣品中還原糖的含量。 x=a/m*v1/250*1000*100 式中 x樣品中還原糖的含量，gloog； a查表得還原糖質(zhì)量，mg； m一樣品質(zhì)量(或體積)，g(或ml)； v1測(cè)定用

6、樣液的體積，ml； 250樣品處理后的總體積，ml。 4試劑 (1)堿性酒石酸銅甲液 34639g硫酸銅(cuso45h2o)，加適量水溶解，加入0.5ml硫酸，再加水稀釋至500ml，用精制石棉過(guò)濾。 (2)堿性酒石酸銅乙液 173g酒石酸鉀鈉和50g氫氧化鈉，加適量水溶解并稀釋到500ml，用精制石棉過(guò)濾，儲(chǔ)存于橡膠塞玻璃瓶中。 (3)精制石棉 取石棉先用3moll。鹽酸浸泡23天，用水洗凈，再用400gl氫氧化鈉浸泡23天，傾去溶液，再用熱堿性酒石酸銅乙液浸泡數(shù)小時(shí)，用水洗凈，再以3moll鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)，用水洗至不呈酸性，加水振蕩，使之成為微細(xì)漿狀軟纖維，用水浸泡并儲(chǔ)存于玻璃瓶中，即可

7、填充古氏坩堝用。 (4)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1000moll。 (5)氫氧化鈉溶液lmoll。 (6)硫酸鐵溶液 50g硫酸鐵，加入200ml水溶解后，漸漸加入100ml硫酸，冷卻后加水稀釋至1000ml。 (7)鹽酸3moll。 5儀器 25ml古氏坩堝或g4垂熔坩堝。 真空泵或水泵。 6注重事項(xiàng) 還原糖能在堿性溶液中將二價(jià)銅離子還原為棕紅色的氧化亞銅沉淀，而糖本身被氧化為相應(yīng)的羧酸，這是還原糖定量檢測(cè)的基礎(chǔ)。 本法以反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的定量的fe2+為結(jié)果計(jì)算的依據(jù)，因此，在樣品處理時(shí)，不能用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀作為澄清劑，避開(kāi)引入fe2+，造成誤差。 操作過(guò)程必需嚴(yán)格按規(guī)定的操作條件舉行，加入堿性酒石酸銅甲液、乙液后，必需控割好熱源強(qiáng)度，保證在4min內(nèi)加熱至沸，并使每次測(cè)定的沸騰時(shí)光為2min，否則誤差較大,試驗(yàn)時(shí)可先取50ml水，堿性酒石酸銅甲液、乙液各25ml，使其在4min內(nèi)加熱至沸，維持熱源強(qiáng)度不變，再正式測(cè)定。 抽濾和洗滌過(guò)程防止氧化亞銅沉淀裸露在空氣中，避開(kāi)