電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的安裝調(diào)試

1、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的安裝調(diào)試 (1) 儀器安裝 在幾類光譜儀器中，電感耦合等離子體原子放射光譜儀器的安裝相對較為復(fù)雜，普通也是由儀器公司的專業(yè)安裝工程師負責(zé)，試驗室操作人員最重要的是按儀器安裝的基本要求預(yù)備好相關(guān)的試驗場地、水電、氣體、排風(fēng)等安裝條件。 與其它儀器類似，電感耦合等離子體原子放射光譜儀器普通帶較多附件和消耗的配件等。對于新選購的儀器，應(yīng)與儀器公司廠家或其代理商的代表一起，開箱驗收，對比儀器選購合同清單逐一查對儀器主機、附件、零配件消耗品和用法解釋書等是否全都和是否齊全，同時要檢查儀器表觀是否有損傷。如發(fā)覺問題準(zhǔn)時向生產(chǎn)廠家提出。 協(xié)作儀器安裝工程師將儀器主機、計算機、

2、打印機、空壓機、循環(huán)冷卻水裝置、自動進樣器等，按解釋書要求整體布局，銜接好儀器的電路、氣路和水路。然后安裝進樣系統(tǒng)，包括等離子體線圈、炬管、霧化器、霧室、泵管等。 儀器安裝好后開機后點燃等離子體，舉行有關(guān)初始化校正或調(diào)試。大多儀器需要舉行暗電流校正、波長校正、觀看高度位置的優(yōu)化等，詳細校正辦法參考以下內(nèi)容舉行。 (2) 暗電流校正 目前icp儀器大多采納固體檢測器，包括電荷耦合器件ccd、分段耦合器件scd、電荷注入器件cid，這些檢測器感光元件均存在暗電流，即在不曝光時在檢測器上的電荷累加而形成，是電子由熱過程產(chǎn)生的電流，與器件的溫度有關(guān)，通?？捎美鋮s檢測器來降低暗電流。儀器暗電流校正普通儀

3、器自動舉行。 (3) 波長校正 波長校準(zhǔn)普通有兩種辦法，一種采納標(biāo)準(zhǔn)溶液舉行校準(zhǔn)；另外種是利用汞燈波進步行校準(zhǔn)。通常前者用丁儀器新安裝或環(huán)境條件有較大變幻才要舉行，而后者則主要用于波長漂移，普通可每間隔一定時光定期舉行。無論哪種辦法，普通儀器都是自動舉行，所不同的是前者需要點火狀態(tài)下收集一定元素的某些波長來舉行。 對于perkin elmer optima icp儀器，采納標(biāo)準(zhǔn)溶液來對波長校準(zhǔn)普通對紫外波長和可見波長段分開舉行，岡此，相應(yīng)有兩種專用的校準(zhǔn)溶液。即紫外波長校正溶液，主要含有p，s，k，mn，mo，ni，sc，as，na，la，li，ca，其中濃度為100mgl的磷、鉀、硫和20m

4、gl的砷、鑭、鋰、錳、鉬、鎳、鈧、鈉；可見波長校正溶液，主要含有ba，ca，mn，na，la，li，sr，k(pe n9302946)波長校正溶液，其中濃度為1mgml的鋇、鈣和10mgl的鑭、鋰、錳、鈉、鍶和50mgl鉀。詳細的校準(zhǔn)辦法和步驟如下。 要啟動儀器，按相應(yīng)的操作規(guī)程開啟光譜儀，點燃等離子體已起碼一個小時。在“工具”菜單中，單擊“光譜儀控制”，將顯示“光譜儀控制”窗口。 要執(zhí)行紫外光通道的波長校準(zhǔn)，請執(zhí)行以下操作：吸人紫外波長校正溶液，在“光譜儀控制”窗口中，挑選“紫外光”，然后單擊“波長校準(zhǔn)”。在顯示的對話框中，單擊“確定”執(zhí)行校準(zhǔn)。 對于檢測器上具有可見光波長通道的光譜儀，要執(zhí)

5、行可見光通道波長校準(zhǔn)，可執(zhí)行以下操作：吸入可見光波長校正溶液，在“光譜儀控制”窗口中，挑選“可見光”，然后單擊“波長校準(zhǔn)”。 汞燈重新校準(zhǔn)(hg-realign)將內(nèi)部汞燈的已知波長與檢測器中的找到位置舉行比較，并用于補償光譜儀的漂移。在用于“波長校準(zhǔn)”(“檢查光譜”窗口)之前，執(zhí)行此功能特殊實用。此外，在利用自動進樣器分析樣品時，可在“自動分析控制”窗口中，指定在自動分析過程中以給定間隔舉行(建議間隔為一個小時)汞燈重新校準(zhǔn)(稱為“自動波長重新校準(zhǔn)”)；由于光譜儀對熱效應(yīng)敏感，所以對于icp光譜儀，啟動波長校準(zhǔn)前，起碼要在等離子體打開一小時后才干對儀器舉行操作。也可在“工具”菜單中，單擊“光

6、譜儀控制”，將顯示“光譜儀控制”窗口。單擊“汞線重新校準(zhǔn)”以顯示“汞線重新校準(zhǔn)”對話框。單擊“確定”以啟動汞線重新校準(zhǔn)。此例程需要大約一分鐘時光。 (1) 炬管觀看位置調(diào)節(jié) 在icp儀器炬管不同觀看位置觀看，其敏捷度有很大差異，即早期儀器等離子體觀看高度，目前icp儀器無須手動設(shè)置儀器觀看高度，而改為通過軟件自動優(yōu)化，尋覓到儀器等離子體炬管最佳觀看位置，從而獲得最高的信號強度。 除了在儀器初次安裝或被移動以外，在炬管被移動或更換、更換磁感線圈等操作也必要執(zhí)行該程序，詳細的操作調(diào)節(jié)程序步驟如下。 打開計算機，啟動icp軟件。 在調(diào)節(jié)前點燃等離子體使炬管升溫30min。 預(yù)備一個10mgl和一個1mgl的錳溶液。其中：10mgl錳溶液是用于radial view alignment(垂直觀測)，1mgl錳溶液是用于axial view alignment(水平觀測)。 在“tools”菜單，點擊“spectrometer control”。在分光計控制窗口挑選axial”或“radial”；要在程序運行時觀看光譜圖，打開“spectlra display”窗口。 在分光計控制窗口點擊“align view”，打開“a1ign view”對話框，挑選“martganese”錳作為大多數(shù)分析物的代表性調(diào)節(jié)波長，設(shè)定“ready delay”全30s。 吸取錳溶液，系統(tǒng)會