二苯碳酰二肼分光光度法測定水中鉻(Ⅵ的改進(jìn))

1、第26卷第6期冶金分析Vol.26,No.62006年12月December,2006MetallurgicalAnalysis文章編號:1000-7571(2006)06-0084-02二苯碳酰二肼分光光度法測定水中鉻()的改進(jìn)尤鐵學(xué),王楠(東北林業(yè)大學(xué)林學(xué)院環(huán)境科學(xué)系,黑龍江哈爾濱150040)中圖分類號:O657132文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B)是一種嚴(yán)重危害人體健康的重金屬污鉻(染物。它的測定方法較多,定用二苯碳酰二肼分水()1,測定范圍。試驗(yàn)發(fā)大,但測定微量)時靈敏度差的主要原現(xiàn),造成測定低濃度Cr()的物質(zhì)以及顯因是硫酸中通常含有可還原鉻(色液的酸性太強(qiáng),影響了有色絡(luò)合物的穩(wěn)定性,導(dǎo)致顯色反應(yīng)

2、不完全,吸光度降低。針對此問題,在測定過程中將顯色液的酸性進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,由原來加入硫酸和磷酸混酸,改為僅加入磷酸。改進(jìn)后方法的靈敏度明顯提高,擴(kuò)大了工作曲線的線性范圍,降低了檢出限,增加了方法的適用性。,測量吸光度并作空白校正,)含量的工作曲線。(11212樣品測定取適量預(yù)處理后的水樣(處理步驟見國家標(biāo)準(zhǔn)方法1),置于50mL比色管中,加1滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液滴至淺紅色,加入015mL磷酸(1+1),搖勻,加入2mL顯色劑溶液,用水定容至刻度,搖勻,放置10min。于分光光度計540nm波長處,用3cm比色皿,以水作參比,測量吸光度并作空白校正,根據(jù)吸光度可)的量。從工作曲線上查得鉻(

3、2結(jié)果與討論211檢出限1實(shí)驗(yàn)部分111主要儀器與試劑UV29200紫外可見分光光度計(北京瑞利分用改進(jìn)方法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對比測定,結(jié)果表明,改進(jìn)法的檢出限比國家標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限低,低于01004g/mL,測定下限也相應(yīng)減小。212精密度與準(zhǔn)確度析儀器公司)。氫氧化鈉溶液:011mol/L;酚酞溶液:=1%乙醇溶液;硫酸(1+1);磷酸(1+1);硫酸鋅溶)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:1100g/mL;顯液:8g/L;鉻(色劑溶液:2g/L,稱取012g二苯碳酰二肼,溶于50mL丙酮中,加水稀釋至100mL,貯于棕色瓶平行測定50mL溶液中0150g鉻()6次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5%,而用國家標(biāo)準(zhǔn)方法測定的

4、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為30%。方法經(jīng)改進(jìn)后,測定結(jié)果的精密度顯著提高。213酸度及溫度的影響中,冷藏。112實(shí)驗(yàn)方法11211工作曲線的繪制在50mL比色管中分)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按國家標(biāo)準(zhǔn)方別加入系列鉻(法1進(jìn)行預(yù)處理后,向溶液中加入1滴酚酞指示劑,滴加氫氧化鈉溶液至淺紅色,分別向每支比色管中加入015mL磷酸(1+1),搖勻后,加入2mL顯色劑溶液,用水定容至50mL,搖勻,放置10min。于分光光度計540nm波長處,用3cm收稿日期:2005-08-22試驗(yàn)表明,在樣品溶液顯色時不加入硫酸,只用磷酸調(diào)整酸性,顯色反應(yīng)的速率不受影響;室內(nèi)溫度的變化對顯色速率的影響不大,對有色物質(zhì)的穩(wěn)定性也無影響。試驗(yàn)還表明,顯色溶液酸性)的氧化性影響較小,且提高了絡(luò)的降低,對鉻(合物的穩(wěn)定性,增大了有色絡(luò)合物的濃度,致使顏色加深,吸光度增大。214干擾及消除)的干擾元素主要有Fe(),Mo測定鉻(84第26卷第6期冶金分析Vol.26,No.62006年12月December,2006MetallurgicalAnalysis(),V,Hg2+等。在水樣預(yù)處理過程中,Fe(),Hg2+等重金屬離子與OH-結(jié)合隨氫氧化)和V鋅而沉淀,過濾沉淀使干擾消除;Mo(某些試劑可能含有微量還原性雜質(zhì),將導(dǎo)致靈敏度降低,使用前要嚴(yán)格檢驗(yàn)純度。在濃度大時有干