鎮(zhèn)靜劑類藥殘留測(cè)定方法（一）

1、鎮(zhèn)靜劑類藥殘留測(cè)定方法（一） (1)毛細(xì)管電泳法(capillary electrophoresis， ce) 毛細(xì)管電泳分別技術(shù)辨別率高、分別效率高、樣品用量小、分別速度快，在殘留分析中有一定的應(yīng)用，但其精確性和敏捷度不如高效液相色譜(hplc)，同時(shí)必需帶電荷的物質(zhì)才可以用毛細(xì)管電泳測(cè)定，存在一定的限制性。巴比妥類、苯二氮卓類、吩噻嗪類和丁酰苯類，都具有酸堿性，理論上都可以用毛細(xì)管電泳分析。 岳美娥等采納毛細(xì)管區(qū)帶電泳同時(shí)測(cè)定尿液中苯巴比妥、丁巴比妥、異戊巴比妥、環(huán)已烯乙烯基巴比妥酸和n-甲基苯乙烯基巴比妥酸等9種巴比妥類藥物。以含4 mg/ml -環(huán)糊精、2 mg/ml a-環(huán)糊精的20

2、 mmol/l(ph 10)為基礎(chǔ)電解質(zhì)，分別電壓為25kv，操作溫度為25，200nm波長(zhǎng)下紫外檢測(cè)。討論發(fā)覺(jué)，在高ph下，酸性分析物解離程度增大，負(fù)電荷增多，表觀電泳遷移率降低，出峰時(shí)光延伸； ph 9.5時(shí)分析物在較短時(shí)光內(nèi)取得基線分別。綜合考慮遷移時(shí)光和分別度，挑選ph 10.0。辦法lod為0.83.5 g/ml，各巴比安類藥物回收率在86.8%101.4%之間。wang等測(cè)定尿液中巴比妥類藥物，60 mmol/l ph 11.0甘氨酸naoh為基礎(chǔ)電解質(zhì)，10 mmol/l ph 5.5甘氨酸-hcl為上樣緩沖液，司可巴比妥為內(nèi)標(biāo)，分別電壓12.5kv，進(jìn)樣條件：1.4psi、 1

3、0s；毛細(xì)管長(zhǎng)60.2cm，直徑75um，檢測(cè)波長(zhǎng)214nm。辦法lod為0.260.27g/ml，loq為0.870.92g/ml；巴比妥回收率為90.27%106.36%，苯巴比妥回收率為93.05%113.60%。 bechet等建立了一-種檢測(cè)苯二氮卓類藥物的毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜法。分別緩沖液包括甘氨酸和三乙醇胺水溶液(ph9.0)，sds、甲醇、的濃度對(duì)于遷移時(shí)光和辨別率的影響也得到討論。10種苯二氮卓類藥物在25 mmol/l sds、20%(v/v)甲醇、75mmol/l甘氨酸-250mmol/l三乙醇胺緩沖液中分別良好。在濃度為10 mmol/l時(shí)，遷移時(shí)光的日間cv為0.3%0

4、.5%，峰面積的cv為1.7%1.9%；辦法lod和loq分離為0.2 g/g和0.7 g/g。楊曉云等建立了檢測(cè)異丙嗪和氯丙嗪的ce-安培檢測(cè)辦法。該辦法線性范圍為5×10-65×10-4mol/l， loq為1.5 mg/l，但未對(duì)實(shí)際樣品舉行分析。 (2)氣相色譜法(gas chromatography，gc) 冷靜劑類藥物大多含有氯、氮、氧等原子，極性相對(duì)較低，可以用gc檢測(cè)，檢測(cè)器可選用火焰離子化檢測(cè)器(flame ionization detector，fid)、氮磷檢測(cè)器(nitrogen phosphorus detector，npd)或電子捕捉檢測(cè)器( e

5、lectron capture detector，ecd)等。 catalina等用gc-fid檢測(cè)血液中苯巴比妥、戊巴比妥和仲丁巴比妥。樣品凈化后，不衍生挺直進(jìn)gc分析。脈沖不分流模式進(jìn)樣，毛細(xì)管色譜柱分別，程序升溫，氦氣為載氣，fid檢測(cè)，采納阿普比妥為內(nèi)標(biāo)定量。3種巴比妥類藥物的lod在2.776.9 g/kg之間。 guan等采納gc-ecd檢測(cè)尿液中9種苯二氮卓類藥物，樣品經(jīng)水解后，不需要衍生，挺直gc測(cè)定。辦法lod在220ng/ml之間，cv為10%17%。張玉潔等利用氣相色譜-微電子捕捉檢測(cè)器(gc-uecd)檢測(cè)豬肉中地西泮殘留，無(wú)需衍生，外標(biāo)法舉行定量，結(jié)果在11000g/

6、kg范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9994，平均回收率為83.5%94.9%，日內(nèi)cv為2.4%8.1%，日間cv為3.9%6.4%。邢麗梅建立了測(cè)定血漿及尿液中氟硝西泮代謝物(7-氨基氟硝西泮)、氯硝西泮代謝物(7-氨基氯硝西泮)及硝西泮代謝物(7-氨基硝西泮)的gc-ecd分析辦法。加入七氟丁酸酐及催化劑4-吡咯基吡啶，在室溫下舉行全氟烷化反應(yīng)，反應(yīng)徹低后，用堿液洗去過(guò)量?；噭?，舉行g(shù)c-ecd分析。辦法lod低于1ng/ml，回收率在97.4%103.2%之間。ugland等應(yīng)用gc-npd檢測(cè)血液和尿液中地西泮和去甲地西泮。樣品不衍生測(cè)定，lod可達(dá)到0.02nmol/ml和0.115 nmol/ml；尿液和血液中去甲地西泮loq分離為0.07nmol/ml和0.380nmol/ml；血液中地西泮loq為0.08nmol/ml；回收率為84%102%。 陳國(guó)征等用gc-npd測(cè)定尿中鹽酸氯丙嗪。用為萃取劑，通過(guò)lle