氯化物的測定精

1、mi iTnm l rnrih倉品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學資源庫單項技能實訓指導書畜產(chǎn)品檢測技術單項技能實訓指導書實訓項目名稱肉制品中氯化物含量的測定學時4學時實訓1.熟練掌握摩爾法測定肉制品中氯化物含量的操作技能目的2.學會摩爾法測定肉制品中氯化物含量的原理和方法、實訓原理樣品經(jīng)處理后，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據(jù)硝酸銀標準滴定溶液的消耗量，計算食品中氯的含量。二、試劑與儀器試劑：（1）沉淀劑I:稱取106g亞鐵氰化鉀，加水溶解并定容到1L,混勻。（2）沉淀劑n：稱取220g乙酸鋅，溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水定容到 1L,混勻。（3） NaOH溶液（0

2、.1%）:稱取1g氫氧化鈉，加水溶解并定容到100mL，混勻。（4） 酚酞乙醇溶液（1%）:稱取1g酚酞，溶于60mL乙醇中，用水稀釋至 100mL。（5）HNO3溶液（1+3）:將1體積的硝酸加入3體積的水中，混勻。（6） 0.1mol/L AgNO3溶液：稱取 17gAgNO3，溶于少量 HNO3溶液中，轉移到 1000mL 棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉移到棕色試劑瓶中貯存。（7） 5% K2CrO4水溶液：稱取5g鉻酸鉀，加水溶解，轉移到 100mL容量瓶中，用水稀釋 至刻度，搖勻，轉移到試劑瓶中貯存。（8）10% K2CrO4水溶液：稱取10g鉻酸鉀，加水溶解，轉移到 100

3、mL容量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖勻，轉移到試劑瓶中貯存。（9）NaCl基準試劑：純度99.8%儀器：天平：感量為 0.1mg和1mg;組織搗碎機；粉碎機；研缽；渦旋振蕩器；fmi aniw l Eiinr.單項技能實訓指導書超聲波清洗器；恒溫水浴鍋；離心機：轉速3000r/min ；pH計：精度土 0.1。三、實驗步驟（一）試樣制備（1）粉末狀、糊狀或液體樣品取有代表性的樣品至少 200g，充分混勻，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。（2）塊狀或顆粒狀等固體樣品取有代表性的樣品至少 200g,用粉碎機粉碎或用研缽研細，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。（3）半固體或半液體樣品取有代表性的樣品至少 200g,用組織搗

4、碎機搗碎，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。（二）試樣溶液制備（1）嬰幼兒食品、乳品稱取混合均勻的試樣 10g（精確至1mg）于100mL具塞比色管中，加入50mL約70C熱水， 振蕩分散樣品，水浴中沸騰 15min，并不時搖動，取出，超聲處理20min，冷卻至室溫，依次加入2mL沉淀劑I和2mL沉淀劑n,每次加后搖勻。用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫靜置30min。 用濾紙過濾，棄去最初濾液，取部分濾液測定。必要時也可用離心機于5000r/min離心10min ,取部分濾液測定（以下相同）。（2）禽及水產(chǎn)制品稱取約10g試樣（精確至1mg ）于100mL具塞比色管中，加入 50mL70 C熱水，振蕩分散 樣

5、品，水浴中煮沸15min ,并不斷搖動，取出，超聲處理20min ,冷卻至室溫，依次加入2mL沉 淀劑I和2mL沉淀劑n。每次加入沉淀劑充分搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫靜置30min。用濾紙過濾，棄去最初濾液，取部分濾液測定。（3） （凍）肉類、灌腸類、醬鹵肉類、肴肉類、燒烤肉和火腿類炭化浸出法：稱取 5g試樣（精確至1mg）于瓷坩堝中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒 輕輕研碎，然后加 25mL30mL水，小火煮沸，冷卻，過濾于100mL容量瓶中，并用熱水少量多次洗滌殘渣及濾器，洗液并入容量瓶中，冷至室溫，加水至刻度，取部分濾液測定?；一龇ǎ悍Q取 5g試樣（精確至1mg）于瓷坩堝中，

6、先小火炭化，再移入高溫爐中，于mi anm* l orih倉品營養(yǎng)勻檢測專業(yè)教學資源庫單項技能實訓指導書500 C 550 C灰化，冷卻，取出，殘渣用 50mL熱水分數(shù)次浸漬溶解，每次浸漬后過濾于100mL容量瓶中，冷卻至室溫，加水至刻度，取部分濾液測定。（三）AgNO3溶液的標定（1 ）操作技能稱取經(jīng)500 C 600 C灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉0.05g0.10g （精確至0.1mg）,于250mL錐形瓶中。用約70mL水溶解，加入1mL5%鉻酸鉀溶液，邊搖動邊用硝酸銀標準滴定溶液滴定， 顏色由黃色變?yōu)槌赛S色（保持1min不褪色）。記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積（V0）。平行操作三次。

7、（2）計算硝酸銀標準滴定溶液的濃度按公式（1）計算：100(i)0.0585 V0公式中:c硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;0.0585與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液c（AgNO 3）=1.000mol/L相當?shù)穆然c的質量，單位為克（g）;V0滴定試液時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL ）;m0氯化鈉的質量，單位為克（g ）。（四）樣品的測定（1）pH6.510.5 的試液移取50.00mL試液（V） 于250mL錐形瓶中，加入 50mL水和1mL鉻酸鉀溶液（5%）。 滴加1滴2滴硝酸銀標準滴定溶液，此時，滴定液應變?yōu)樽丶t色，如不出現(xiàn)這一現(xiàn)象，應補加

8、1mL鉻酸鉀溶液（10%），再邊搖動邊滴加硝酸銀標準滴定溶液，顏色由黃色變?yōu)槌赛S色（保持 1min不褪色）。記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積（V0。同時做空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積（V” 0）。（2）pH小于6.5的試液移取50.00mL試液（VJ,于250mL錐形瓶中加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氫氧 化鈉溶液滴定至微紅色，加1mL鉻酸鉀溶液（10%）,再邊搖動邊滴加硝酸銀標準滴定溶液，食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學資源庫I 1*1 Hirn it) -liul I k-li-! 1|0| I |-Si Ilin - IKiSiiIII I KiKiIi； -umi iTn

9、m* l orih單項技能實訓指導書顏色由黃色變?yōu)槌赛S色（保持1min不褪色），記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積（V2）。同時做空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積（V” °）。四、結果計算食品中氯化物含量以質量分數(shù) X表示，按公式（2）計算：0.0355 c V2-V"°V “cX 100mV1 （ 2）式中：x 食品中氯化物的含量（以氯計），%；0.0355與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液c（AgNO 3）=1.000mol/L相當?shù)穆鹊馁|量，單位為 克（ g）;c硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ mol/L ）;Vi用于滴定的試樣體積，單位為毫升（mL）;V2滴定試液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL ）;V ” 0空白試驗