ViP用于可變壓力定量分析的新型運(yùn)算規(guī)則

1、ViP：用于可變壓力定量分析的新型運(yùn)算規(guī)則ViP Quant 是 EDAX 公司獨(dú)特的軟件包，用于改善掃描電鏡在低真空或可變壓力（VP）條件下無標(biāo)樣定量分析的準(zhǔn)確性。可變壓力于常規(guī)高真空顯微分析可變壓力（VP）電鏡可以提供使樣品更接近自然狀態(tài)的先進(jìn)工作方式，對(duì)比常規(guī)電鏡的不鍍膜條件，而高真空電鏡需要導(dǎo)電樣品或鍍膜。對(duì)于 X-射線分析在 VP 條件下的第一個(gè)問題是產(chǎn)生電子散射，或稱裙散。沒有 EDAX 公司的 ViP 定量校正，在 VP 模式當(dāng)以較高的壓力操作時(shí)，要想對(duì)復(fù)雜樣品獲取可靠的結(jié)果，事實(shí)上是不可能的。對(duì)于能譜定量分析的關(guān)鍵變化分析者需要了解有關(guān)參數(shù)的作用和相互關(guān)系，例如：工作距離（WD

2、）、加速電壓（kV）以及影響電子束和能譜數(shù)據(jù)的 VP 條件。高真空 · 工作距離（WD） · 探頭（DU ）幾何參數(shù) · 加速電壓（kV） · 掃描電鏡（SEM）參數(shù)（放大倍率，等） 低真空 · 與高真空相同的參數(shù) · 氣體壓力 · 氣體類型 · 氣體通道長(zhǎng)度我們利用特定版本的電子飛行模擬軟件（蒙特卡洛模擬）研究了各種條件下 VP 的影響。該軟件模擬了在不同條件下電子束的散射。舉例說明：下表顯示了通過改變樣品室壓力而其它條件不變時(shí)散射電子和散射距離的百分比。注意即使在壓力小于 1 Torr 時(shí)，電子束的散射半徑已經(jīng)

3、超過 1 毫米。不同壓力下的散射（15 kV，20 mm 工作距離）氣壓（Torr）% 未散射電子10% 90% 半徑 (um)0.191.3810.282.94290.470.77690.848.912021.626.716193.28.42519電子束的散射也與工作距離，或更準(zhǔn)確地說與氣體通道長(zhǎng)度有關(guān)。下圖顯示了電子和散射距離在兩個(gè)不同工作距離下的百分比，而其它條件不變。低真空 15 kV，0.8 Torr。10 mm 與 20 mm 的工作距離10 mm：71% 未散射，1090% = 263 um20 mm：49% 未散射，10 - 90% = 1488 um單純散射的實(shí)驗(yàn)此實(shí)驗(yàn)關(guān)注已

4、知成分顆粒的樣品情形。該圖顯示碳膠帶上 MgSO4 的小片藍(lán)色圈表示在 SEM 樣品室壓力升高時(shí)樣品激發(fā)區(qū)的增加隨壓力升高在感興趣區(qū)的元素保持不變，而一些不在感興趣區(qū)的元素隨壓力升高而增加。大塊/已知樣品的分析： · 在最小工作距離 WD 、最大加速電壓 kV 和最低真空度 Torr 時(shí)，變化的影響將最小。 · 刪除人造 / 不必要的元素（如果存在），然后進(jìn)行定量分析。 · 無標(biāo)樣軟件的定量結(jié)果幾乎與高真空常規(guī)分析具有相同的精度。 復(fù)雜條件的實(shí)驗(yàn)這里，我們將關(guān)注這樣一個(gè)實(shí)驗(yàn)，在感興趣區(qū)內(nèi)的元素同時(shí)存在于該區(qū)域以外。 在“+1”點(diǎn)的化合物是 FeSi。然而，在發(fā)生裙

5、散時(shí)，我們將收集到來自周圍區(qū)域的X-射線數(shù)據(jù)，包含額外的 Fe 和 Si 的含量以及 Mg 和 Ca。紅色譜表示在“高”真空下獲得的結(jié)果。藍(lán)色重疊線表示在低真空下獲得的結(jié)果。為了便于顯示，以最強(qiáng)峰（Si）進(jìn)行譜數(shù)據(jù)規(guī)整。上面是來自 ViP 的定量結(jié)果。注意 Mg 和 Ca 的輸出為“0”。對(duì)于 Fe 和 Si 的實(shí)驗(yàn)式結(jié)果分別非常接近理論值 66.5% 和 33.5%。小塊/未知樣品的分析：· 在最小工作距離 WD 、最大加速電壓 kV 和最低真空度 Torr 時(shí)，變化的影響將最小。 · 校驗(yàn)人造 / 不必要的元素（如果存在），然后進(jìn)行 ViP 定量分析。 · 無標(biāo)樣軟件的定量結(jié)果幾乎與高真空常規(guī)分析具有相同的精度。 © Copyright 1999-2003, ED