鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵

1、實(shí)驗(yàn)二鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的含一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)左鐵的方法；2. 了解分光光度計(jì)的構(gòu)造、性能及使用方法。)二、實(shí)驗(yàn)原理鄰二氮菲(又稱(chēng)鄰菲羅咻)是測(cè)左微量鐵的較好試劑，在pH=29的條件下，二價(jià)鐵 離子與試劑生成極穩(wěn)泄的橙紅色配合物。配合物的lgK =，摩爾吸光系數(shù)510 =11000在顯色前，用鹽酸疑胺把三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子。4Fe3+4-2NH2OH-*4Fe2+ + N2O + 4H' + H2O測(cè)泄時(shí)，控制溶液pH = 3較為適宜，酸度高時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行較慢，酸度太低，則二價(jià)鐵 離子水解，影響顯色。用鄰二氮菲測(cè)立時(shí)，有很多元素干擾測(cè)左，須預(yù)先進(jìn)行掩蔽

2、或分離，如鉆、銀、銅、鉛 與試劑形成有色配合物：鴿、鉗、鎘、汞與試劑生成沉淀，還有些金屬禽子如錫、鉛、鈕則 在鄰二氮菲鐵配合物形成的pH范圉內(nèi)發(fā)生水解：因此當(dāng)這些離子共存時(shí)，應(yīng)注意消除它們 的干擾作用。三、儀器與試劑1. 醋酸鈉：lmolL：2. 氫氧化鈉：mol-L1；3. 鹽 酸：2 mol-L-1； x4. 鹽酸疑胺：10% (臨時(shí)配制)；5. 鄰二氮菲():鄰二氮菲溶解在100mLl:l乙醇溶液中。6. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1) 10-4mol«L-1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1961g(NH4)2 Fe(SO4)2-6H20 于燒杯中，用 2 mol-L'1 鹽酸15 m

3、L溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻：再準(zhǔn)確稀釋10倍成為含 鐵10-4molL-'標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2) 10 pig-mL1 (即 mg-mL'1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.3511g (NH4) 2 Fe (S04) 2-6H20 于燒杯中，用2 mol-L'1鹽酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。 再準(zhǔn)確稀釋10倍成為含鐵10 ug-mL1標(biāo)準(zhǔn)溶液。)如以硫酸鐵彼NH4Fe(S04)2-12H20配制鐵標(biāo)準(zhǔn)浴液，則需標(biāo)定。7. 儀器分光光度計(jì)及I cm比色皿。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 吸收曲線的繪制 用吸量管準(zhǔn)確吸取104 mo

4、l-L"'鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL,置于50 mL容 量瓶中，加人10%鹽酸疑胺溶液1 mL,搖勻后加人lmol-L-'醋酸鈉溶液5 mL和鄰二氮菲 溶液3mL,以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用I cm比色皿，以水為參比溶液， 用不同的波長(zhǎng)，從430570 nm,每隔20 nm測(cè)左一次吸光度，在最大吸收波長(zhǎng)處附近多測(cè) 定幾點(diǎn)。然后以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線，從吸收曲線上確左進(jìn)行測(cè) 定鐵的適宜波長(zhǎng)（即最大吸收波長(zhǎng)）。2. 測(cè)定條件的選擇<（1）鄰二氮菲與鐵的配合物的穩(wěn)左性用上而溶液繼續(xù)進(jìn)行測(cè)左，在最大吸收波長(zhǎng)510 nm處，從加人顯色劑后立即

5、測(cè)泄一次吸光度，經(jīng)15min, 30 min, 45 min, 60 min后，各測(cè) 一次吸光度。以時(shí)間（t）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)，繪制A-t曲線，從曲線上判 斷配合物穩(wěn)定的情況。（2）顯色劑濃度的影響 取25 mL容量瓶7個(gè)，用吸量管準(zhǔn)確吸取10"4 mol-L1鐵標(biāo) 準(zhǔn)溶液5 mL于各容量瓶中，加人10%鹽酸疑胺溶液ImL搖勻，再加入I mol-L*1 酸鈉5 mL, 然后分別加入鄰二氮菲溶液，和mL,以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用 適宜波長(zhǎng)（510 nm）, 1cm比色皿，以水為參比測(cè)立不同用量顯色劑溶液的吸光度。然后以 鄰二氮菲試劑加人毫升數(shù)為橫坐標(biāo)，吸光

6、度為縱坐標(biāo)，繪制A-V曲線，由曲線上確定顯 色劑最佳加人量。（3）溶液酸度對(duì)配合物的影響 準(zhǔn)確吸取10-4 mol -L-'鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL,置于100 mL 容量瓶中，加人2 mol-L"1鹽酸5 mL和10%鹽酸疑胺溶液10 mL,搖勻經(jīng)2 min后，再加人 鄰二氮菲溶液30 mL,以水稀釋至刻度，搖勻后備用。取25 mL容量瓶7個(gè)，用吸量管分別準(zhǔn)確吸取上述溶液10 mL于各容量瓶中，然后在各 個(gè)容量瓶中，依次用吸疑管準(zhǔn)確吸取加人mol-L1氫氧化鈉溶液，及mL,以水稀釋至 刻度，搖勻，使各溶液的pH從小于等于2開(kāi)始逐步增加至12以上，測(cè)左齊溶液的pH值。 先用pH為

7、I24的廣泛試紙確立其粗略pH值，然后進(jìn)一步用精密pH試紙確定其較準(zhǔn)確的pH 值（采用pH汁測(cè)量溶液的pH值，誤差較?。?。同時(shí)在分光光度計(jì)上，用適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)（510nm） I cm比色皿，以水為參比測(cè)定各溶液的吸光度。最后以pH值為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制 A-pH曲線，由曲線上確定最適宜的pH范圍。（4）根據(jù)上而條件實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，找出鄰二氮菲分光光度法測(cè)左鐵的測(cè)泄條件并討論之。3. 鐵含量的測(cè)定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取25 mL容量瓶6個(gè)，分別準(zhǔn)確吸取的lOpg-mL-'鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，和mL于各容量瓶中，各加10%鹽酸疑胺溶ImL,搖勻，經(jīng)2 min后再各加mold 醋酸鈉溶液5鄰二氮菲溶液3mL,以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度il上用I cm比色皿，在最大吸收波長(zhǎng)（510 nm）處以水為參比測(cè)定各溶液的吸光度，以含鐵總量為橫 坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）吸取未知液5mL,按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件和步驟測(cè)泄英吸光度。根據(jù)未知液吸 光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查岀未知液相對(duì)應(yīng)鐵的疑，然后訃算試樣中微量鐵的含量，以每升未知 液中含鐵多少克表示（gL）。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1. 記錄分光光度計(jì)型號(hào)，比色皿厚度，繪制吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線；$2. 計(jì)算未知液中鐵的含雖:，以每升未知液中含鐵多少克表示（gL）。木、問(wèn)題與討論1. 三價(jià)鐵離子溶液在顯色前加鹽酸疑胺的目的是什么2.