原子吸收分光光度計(jì)的使用ppt課件

1、 原子吸收光譜分析是上世紀(jì)五十年代以后開展起來的原子吸收光譜分析是上世紀(jì)五十年代以后開展起來的一種利用原子吸收光譜進(jìn)展定性定量分析的儀器分析技術(shù)。一種利用原子吸收光譜進(jìn)展定性定量分析的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡便因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得了飛速開展，現(xiàn)已成為一種較為成熟的儀器分快速而獲得了飛速開展，現(xiàn)已成為一種較為成熟的儀器分析技術(shù)，被廣泛用于地質(zhì)、冶金、環(huán)保、食品、農(nóng)業(yè)、工析技術(shù)，被廣泛用于地質(zhì)、冶金、環(huán)保、食品、農(nóng)業(yè)、工業(yè)和衛(wèi)生防疫和疾病控制等部門進(jìn)展金屬和類金屬元素等業(yè)和衛(wèi)生防疫和疾病控制等部門進(jìn)展金屬和類金屬元素等的

2、定量分析。這種儀器來測定食品、水、化裝品、生物資的定量分析。這種儀器來測定食品、水、化裝品、生物資料、土壤等樣品中的銅、料、土壤等樣品中的銅、 鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。種元素。原理及構(gòu)造原理及構(gòu)造 樣品蒸氣中被測元素的基態(tài)原子樣品蒸氣中被測元素的基態(tài)原子對(duì)同種元素原子發(fā)射的特征波長對(duì)同種元素原子發(fā)射的特征波長的光波具有吸收作用，這種景象的光波具有吸收作用，這種景象叫做原子吸收。利用這一景象對(duì)叫做原子吸收。利用這一景象對(duì)金屬元素進(jìn)展定量分析的方法叫金屬元素進(jìn)展定量分析的方法叫做原子吸收分光光度法。蒸氣中做原子吸收分光光度法。蒸氣中基態(tài)原子對(duì)光吸收的程度是和

3、蒸基態(tài)原子對(duì)光吸收的程度是和蒸氣中基態(tài)原子的密度氣中基態(tài)原子的密度(N)及光經(jīng)過及光經(jīng)過基態(tài)原子的光程長度基態(tài)原子的光程長度(L)成正比，成正比，假設(shè)固定光程長度假設(shè)固定光程長度(L)，并堅(jiān)持其，并堅(jiān)持其它測試條件不變，那么吸光它測試條件不變，那么吸光度度A就只和蒸氣相中待測金屬的基態(tài)原子就只和蒸氣相中待測金屬的基態(tài)原子濃度濃度(C)成正比，即：成正比，即：A KC；這就是原；這就是原子吸收分光光度法進(jìn)展定量分析的實(shí)際根子吸收分光光度法進(jìn)展定量分析的實(shí)際根據(jù)。根據(jù)原子化方式不同，原子吸收分光據(jù)。根據(jù)原子化方式不同，原子吸收分光光度法分為火焰原子吸收分光光度法、石光度法分為火焰原子吸收分光光度法

4、、石墨爐原子吸收分光光度法和氫化物發(fā)生原墨爐原子吸收分光光度法和氫化物發(fā)生原子吸收分光光度法。圖子吸收分光光度法。圖1是火焰原子吸收是火焰原子吸收分光光度法的原理表示圖。分光光度法的原理表示圖。 原子吸收分光光度計(jì)的根本構(gòu)造如圖2所示。普通由銳線光源、原子化系統(tǒng)、單色器分光系統(tǒng)、檢測器及數(shù)據(jù)處置顯示系統(tǒng)組成。圖2 原子吸收分光光度計(jì)的構(gòu)造表示圖下面簡單引見各部分的作用。下面簡單引見各部分的作用。1.1.1 光源光源 銳線光源是用來發(fā)射原子吸收特銳線光源是用來發(fā)射原子吸收特征譜線的，可用空心陰極燈、無極放電燈發(fā)射征譜線的，可用空心陰極燈、無極放電燈發(fā)射銳線光源，而以空心陰極燈最為常用。銳線光源，

5、而以空心陰極燈最為常用。 圖圖3是空心陰極燈構(gòu)造圖?？招年帢O燈是是空心陰極燈構(gòu)造圖?？招年帢O燈是一種輻射強(qiáng)度大而穩(wěn)定的銳線光源，為低壓輝一種輻射強(qiáng)度大而穩(wěn)定的銳線光源，為低壓輝光放電?，F(xiàn)有單元素?zé)?、多元素?zé)艉透邚?qiáng)度燈。光放電?，F(xiàn)有單元素?zé)?、多元素?zé)艉透邚?qiáng)度燈。燈的質(zhì)量可由發(fā)射強(qiáng)度、背景強(qiáng)度、穩(wěn)定性、燈的質(zhì)量可由發(fā)射強(qiáng)度、背景強(qiáng)度、穩(wěn)定性、噪聲及壽命來評(píng)價(jià)。噪聲及壽命來評(píng)價(jià)。 空心陰極燈強(qiáng)度依賴于燈電流。對(duì)一個(gè)性空心陰極燈強(qiáng)度依賴于燈電流。對(duì)一個(gè)性能好的燈來說，應(yīng)該在較小的燈電流下，有較能好的燈來說，應(yīng)該在較小的燈電流下，有較大的發(fā)光強(qiáng)度。大的發(fā)光強(qiáng)度。圖3 空心陰極燈構(gòu)造圖1.1.2 原子化系

6、統(tǒng)原子化系統(tǒng) 原子化系統(tǒng)可分為火焰原原子化系統(tǒng)可分為火焰原子化系統(tǒng)、石墨爐原子化系統(tǒng)和氫化物發(fā)生子化系統(tǒng)、石墨爐原子化系統(tǒng)和氫化物發(fā)生原子化系統(tǒng)。原子化系統(tǒng)。1.1.2.1火焰原子吸收法：經(jīng)過火焰來進(jìn)展原火焰原子吸收法：經(jīng)過火焰來進(jìn)展原子化，常用有空氣子化，常用有空氣/乙炔焰、笑氣乙炔焰、笑氣/乙炔焰、乙炔焰、空氣空氣/甲烷氣等。用于測定鉀、鈉、鈣、鎂、甲烷氣等。用于測定鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、銅、鐵、錳、鉛、銀等，靈敏度相對(duì)較鋅、銅、鐵、錳、鉛、銀等，靈敏度相對(duì)較低，經(jīng)過縫管、在線流動(dòng)注射富集、固相微低，經(jīng)過縫管、在線流動(dòng)注射富集、固相微萃取等技術(shù)可更進(jìn)一步提高靈敏度。該法操萃取等技術(shù)可更進(jìn)一步

7、提高靈敏度。該法操作簡便，測定快速。圖作簡便，測定快速。圖4為火焰原子化表示為火焰原子化表示圖。圖。圖4 火焰原子化表示圖1.1.2.2 石墨爐原子吸收法：經(jīng)過加熱石石墨爐原子吸收法：經(jīng)過加熱石墨管來進(jìn)展原子化，常用有傳統(tǒng)縱向加墨管來進(jìn)展原子化，常用有傳統(tǒng)縱向加熱和現(xiàn)代的橫向加熱兩種方式。用于鉛、熱和現(xiàn)代的橫向加熱兩種方式。用于鉛、鎘、銀、鋁、鋇、釩、鎳、鉬、銻等。鎘、銀、鋁、鋇、釩、鎳、鉬、銻等。該法靈敏度高，操作相對(duì)復(fù)雜一些。圖該法靈敏度高，操作相對(duì)復(fù)雜一些。圖5是石墨爐原子表示圖。是石墨爐原子表示圖。圖5 石墨爐原子表示圖1.1.2.3氫化物發(fā)生原子吸收法：氫化物發(fā)生原子吸收法： 經(jīng)過一

8、些元經(jīng)過一些元素在一定條件下與復(fù)原劑構(gòu)成氣態(tài)的自在原素在一定條件下與復(fù)原劑構(gòu)成氣態(tài)的自在原子或氫化物或易揮發(fā)的氣態(tài)化合物與介質(zhì)分子或氫化物或易揮發(fā)的氣態(tài)化合物與介質(zhì)分別，然后導(dǎo)入石英管原子化器進(jìn)展原子化。別，然后導(dǎo)入石英管原子化器進(jìn)展原子化。可用于砷、硒、汞、鉛、鎘、銻、錫、鉈、可用于砷、硒、汞、鉛、鎘、銻、錫、鉈、鈹?shù)葴y定。該法靈敏度高，干擾少，由于如鈹?shù)葴y定。該法靈敏度高，干擾少，由于如今有原子熒光光度計(jì)，普通不再需求氫化物今有原子熒光光度計(jì)，普通不再需求氫化物原子化安裝。原子化安裝。1.1.3 單色器單色器 即分光系統(tǒng)。分光系統(tǒng)的作即分光系統(tǒng)。分光系統(tǒng)的作用是將欲測的吸收線于其它譜線分開

9、。原用是將欲測的吸收線于其它譜線分開。原子吸收所用的吸收線是銳線光源發(fā)出的共子吸收所用的吸收線是銳線光源發(fā)出的共振線，譜線比較簡單，因此對(duì)儀器的色散振線，譜線比較簡單，因此對(duì)儀器的色散才干、才干、 分辨力要求較低。譜線構(gòu)造簡單分辨力要求較低。譜線構(gòu)造簡單的元素如的元素如K、Na，可用濾光片作為單色器，可用濾光片作為單色器，普通元素可用棱鏡或光柵分光，如今的儀普通元素可用棱鏡或光柵分光，如今的儀器以光柵為多。原子吸收光譜儀對(duì)分光器器以光柵為多。原子吸收光譜儀對(duì)分光器的分辨率要求不高，曾以能分辨開鎳三線的分辨率要求不高，曾以能分辨開鎳三線Ni230.003，Ni 231.603，Ni231.096

10、nm為規(guī)為規(guī)范，后采用范，后采用Mn279.5和和Mn279.8nm替代替代Ni三線來檢定分辨率。三線來檢定分辨率。1.1.4 檢測器檢測器 常見有光電倍增管常見有光電倍增管PMT和固和固態(tài)檢測器。態(tài)檢測器。1.1.4.1 光電倍增管光電倍增管: 用量子效率來表示光電轉(zhuǎn)換用量子效率來表示光電轉(zhuǎn)換效率。量子效率與光電陰極的資料和入射光波效率。量子效率與光電陰極的資料和入射光波長波長有關(guān)。對(duì)運(yùn)用一定的光電倍增管的原子長波長有關(guān)。對(duì)運(yùn)用一定的光電倍增管的原子吸收分光光度計(jì)可以經(jīng)過調(diào)整負(fù)高壓來添加光吸收分光光度計(jì)可以經(jīng)過調(diào)整負(fù)高壓來添加光電倍增管的總靈敏度。但過高的電壓會(huì)添加噪電倍增管的總靈敏度。但過

11、高的電壓會(huì)添加噪聲和暗電流。聲和暗電流。 1.1.4.2 固態(tài)檢測器：固態(tài)檢測器即電荷轉(zhuǎn)移器固態(tài)檢測器：固態(tài)檢測器即電荷轉(zhuǎn)移器件件CTD檢測器。其包括電荷耦合器件檢測器。其包括電荷耦合器件CCD和電荷注入器件和電荷注入器件CID。電荷轉(zhuǎn)移。電荷轉(zhuǎn)移器件具有光譜范圍寬、量子效率高、暗電流器件具有光譜范圍寬、量子效率高、暗電流小、噪聲低、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，小、噪聲低、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，特別適用于多元素的測定。特別適用于多元素的測定。1.1.5 數(shù)據(jù)處置、顯示及輸出數(shù)據(jù)處置、顯示及輸出 電信號(hào)經(jīng)測光系統(tǒng)放大、檢波后，可分別電信號(hào)經(jīng)測光系統(tǒng)放大、檢波后，可分別采用表頭檢流計(jì)、采用表

12、頭檢流計(jì)、 數(shù)字顯示器或記錄器、打數(shù)字顯示器或記錄器、打印機(jī)等進(jìn)展讀數(shù)。新型原子吸收分光光度計(jì)均印機(jī)等進(jìn)展讀數(shù)。新型原子吸收分光光度計(jì)均有任務(wù)站，其中包含對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換、自動(dòng)調(diào)零、有任務(wù)站，其中包含對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換、自動(dòng)調(diào)零、 曲線校直、濃度直讀、標(biāo)尺擴(kuò)展、自動(dòng)增益等曲線校直、濃度直讀、標(biāo)尺擴(kuò)展、自動(dòng)增益等功能，這些功能大大提高了儀器的自動(dòng)化程度。功能，這些功能大大提高了儀器的自動(dòng)化程度。1.1.6 背景校正背景校正背景校正技術(shù)主要有延續(xù)光源氘燈背背景校正技術(shù)主要有延續(xù)光源氘燈背景校正、塞曼背景樣正、自吸背景校正等三景校正、塞曼背景樣正、自吸背景校正等三種技術(shù)。種技術(shù)。1.1.6.1氘燈背景校正：氘燈背景校

13、正簡單，氘燈背景校正：氘燈背景校正簡單，但扣除才干較低；其丈量的是光譜通帶內(nèi)平但扣除才干較低；其丈量的是光譜通帶內(nèi)平均背景吸收，與待測元素分析線的真實(shí)背景均背景吸收，與待測元素分析線的真實(shí)背景吸收有差別；氘燈只適宜短波輻射吸收有差別；氘燈只適宜短波輻射200400nm；燈的壽命較短。；燈的壽命較短。1.1.6.2塞曼效應(yīng)背景校正：利用塞曼效應(yīng)扣除塞曼效應(yīng)背景校正：利用塞曼效應(yīng)扣除背景，背景扣除才干可達(dá)背景，背景扣除才干可達(dá)1.7A；由于塞曼效應(yīng)；由于塞曼效應(yīng)很雜，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)校正曲線反轉(zhuǎn)。很雜，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)校正曲線反轉(zhuǎn)。1.1.6.3自吸校應(yīng)背景校正：又叫自吸校應(yīng)背景校正：又叫S-H背景校正背景校

14、正Smith-Hieftije background correction，利，利用空心陰極燈在高電流下發(fā)生自吸或自蝕扣背用空心陰極燈在高電流下發(fā)生自吸或自蝕扣背景，扣背景才干有時(shí)可達(dá)景，扣背景才干有時(shí)可達(dá)3A；可校正光譜干；可校正光譜干擾和構(gòu)造背景。但靈敏度降低比較明顯。擾和構(gòu)造背景。但靈敏度降低比較明顯。1.1.7 原子吸收常見消費(fèi)廠家和儀器型號(hào)原子吸收常見消費(fèi)廠家和儀器型號(hào)原子吸收分光光度計(jì)做為一種成熟和主要原子吸收分光光度計(jì)做為一種成熟和主要的金屬元素分析儀器，國內(nèi)外消費(fèi)廠家比較的金屬元素分析儀器，國內(nèi)外消費(fèi)廠家比較多，有代表的儀器有國外多，有代表的儀器有國外Perkin-Elmer

15、公司公司的的AA200，400，600，700，800，SIMAA6000；耶拿公司；耶拿公司 novAA400, ZEEnit 700, contrAA；瓦里安；瓦里安VARIAN SpectrAA-Duo；熱電；熱電S、M系列、日立的系列、日立的Z5000，Z-2000、島津、島津AA63/6800、安捷倫的、安捷倫的3510等和等和國內(nèi)北京瑞利國內(nèi)北京瑞利WFX 110/120/130，WFX810；普析通用普析通用TAS986/990，東西電子，東西電子AA-7000系系列，海光列，海光GGX系列，上分系列，上分370MC等。等。安裝條件安裝條件1.2.1 配電：原子吸收分光光度計(jì)對(duì)供

16、電要配電：原子吸收分光光度計(jì)對(duì)供電要求較高，主機(jī)、電腦、打印機(jī)等要求電壓比求較高，主機(jī)、電腦、打印機(jī)等要求電壓比較穩(wěn)定，普通為較穩(wěn)定，普通為220V240V，假設(shè)電網(wǎng)電壓，假設(shè)電網(wǎng)電壓不太穩(wěn)定，要求配穩(wěn)壓電源，普通不太穩(wěn)定，要求配穩(wěn)壓電源，普通1kVA留留意不含石墨爐供電即可。意不含石墨爐供電即可?？諌簷C(jī)及空調(diào)是一種頻繁啟動(dòng)的電器，最好空壓機(jī)及空調(diào)是一種頻繁啟動(dòng)的電器，最好與原子吸收其它部分分相供電。與原子吸收其它部分分相供電。石墨爐為大功率直流供電，石墨爐加熱電源石墨爐為大功率直流供電，石墨爐加熱電源經(jīng)常是經(jīng)常是220V交流電轉(zhuǎn)換為直流，其瞬間電流交流電轉(zhuǎn)換為直流，其瞬間電流可達(dá)可達(dá)6080

17、A，普通要求用銅芯線，線徑大于，普通要求用銅芯線，線徑大于4mm2。石墨爐需用多大的穩(wěn)壓電源。石墨爐需用多大的穩(wěn)壓電源 建議這三類設(shè)備分別接入電網(wǎng)，不共相。建議這三類設(shè)備分別接入電網(wǎng)，不共相。原子吸收分光光度計(jì)為大型精細(xì)儀器，要求原子吸收分光光度計(jì)為大型精細(xì)儀器，要求有良好的接地，普通接地電阻應(yīng)小于有良好的接地，普通接地電阻應(yīng)小于110,需求專門的接地線。需求專門的接地線。1.2.2 配水：石墨爐分析需求專門的冷卻水，配水：石墨爐分析需求專門的冷卻水，對(duì)沒有購買自動(dòng)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的設(shè)備要求有對(duì)沒有購買自動(dòng)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的設(shè)備要求有自來水。建議最好購買公用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。自來水。建議最好購買公用

18、循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。1.2.3 配氣：火焰法需用到乙炔和空氣，或者配氣：火焰法需用到乙炔和空氣，或者乙炔、空氣、笑氣。石墨爐分析需求用到維護(hù)乙炔、空氣、笑氣。石墨爐分析需求用到維護(hù)氣，普通為氬氣。氣，普通為氬氣。燃?xì)庖胰才c助燃?xì)饪諝鈶?yīng)分開放置。燃?xì)庖胰才c助燃?xì)饪諝鈶?yīng)分開放置。燃?xì)馄恳雷呗?，要留意隨時(shí)排風(fēng)。有條件的燃?xì)馄恳雷呗?，要留意隨時(shí)排風(fēng)。有條件的單位可用單獨(dú)的氣瓶室或氣瓶柜，乙炔氣需用單位可用單獨(dú)的氣瓶室或氣瓶柜，乙炔氣需用合格的防爆氣瓶柜。合格的防爆氣瓶柜。1.2.4 實(shí)驗(yàn)臺(tái)面：承重防震，寬度在實(shí)驗(yàn)臺(tái)面：承重防震，寬度在10001500mm，長度，長度20002400mm，高度，高度75

19、0800mm比較適宜，擺放不要靠墻和窗，后面比較適宜，擺放不要靠墻和窗，后面留有留有8001000mm空間，以便檢修，防止陽空間，以便檢修，防止陽光直射。光直射。 1.2.5 環(huán)境：環(huán)境：原子吸收普通任務(wù)溫度為原子吸收普通任務(wù)溫度為1030，相對(duì)濕度，相對(duì)濕度不超越不超越80%，應(yīng)有空調(diào)和相應(yīng)除濕設(shè)備。，應(yīng)有空調(diào)和相應(yīng)除濕設(shè)備。原子吸收原子化的時(shí)候要產(chǎn)生有毒的原子蒸原子吸收原子化的時(shí)候要產(chǎn)生有毒的原子蒸氣，應(yīng)運(yùn)用排氣罩，大小稍寬于原子吸收排氣，應(yīng)運(yùn)用排氣罩，大小稍寬于原子吸收排氣口，高度約在其上氣口，高度約在其上200300mm，風(fēng)力以能，風(fēng)力以能吸住一張報(bào)紙為佳。吸住一張報(bào)紙為佳。 防塵：最

20、好是雙層玻璃窗，有防塵緩沖間。防塵：最好是雙層玻璃窗，有防塵緩沖間。詳細(xì)安裝應(yīng)該參照各儀器的本身要求。詳細(xì)安裝應(yīng)該參照各儀器的本身要求。操作步驟操作步驟以火焰法測定銅和石墨爐法測定鉛為例。以火焰法測定銅和石墨爐法測定鉛為例。一個(gè)待測元素是選擇火焰法來測定還是選擇一個(gè)待測元素是選擇火焰法來測定還是選擇石墨爐法來測定，主要取決于樣品中含量和衛(wèi)石墨爐法來測定，主要取決于樣品中含量和衛(wèi)生規(guī)范限量值?；鹧娣ê褪珷t法的元素測定生規(guī)范限量值?；鹧娣ê褪珷t法的元素測定線性范圍見表線性范圍見表1，可作為選擇方法和配制規(guī)范，可作為選擇方法和配制規(guī)范系列的根據(jù)。系列的根據(jù)。表1 常見元素火焰和石墨爐規(guī)范系列范圍

21、元素火焰（mg/L）石墨爐(g/L)鉀0.052鈉0.050.8錳0.050.8540鎂、鋅0.050.8銅、鐵0.254鉛0.510580鎘0.050.80.54銀0.050.8540鉻0.250.81080鈷1080鋁1080鉬20200鎳1080銻1080除了干凈水樣外，絕大多數(shù)樣品要進(jìn)展樣品除了干凈水樣外，絕大多數(shù)樣品要進(jìn)展樣品前處置。樣品前處置普通應(yīng)遵照簡單高效環(huán)前處置。樣品前處置普通應(yīng)遵照簡單高效環(huán)保的原那么。要留意損失和污染?？瞻缀突乇５脑敲?。要留意損失和污染?？瞻缀突厥帐菣z驗(yàn)污染和損失的常見手段之一，空白收是檢驗(yàn)污染和損失的常見手段之一，空白普通要求帶三個(gè)以上。常見方法有微波

22、消解、普通要求帶三個(gè)以上。常見方法有微波消解、濕消化、干消化直接溶解、酸浸提、冷消化濕消化、干消化直接溶解、酸浸提、冷消化等。如何選擇消解方式應(yīng)根據(jù)樣品類型，運(yùn)等。如何選擇消解方式應(yīng)根據(jù)樣品類型，運(yùn)用儀器、分析元素、樣品數(shù)量，以及規(guī)范方用儀器、分析元素、樣品數(shù)量，以及規(guī)范方法要求而定。法要求而定。 規(guī)范溶液配制：最好購買國家有證規(guī)范溶液作規(guī)范溶液配制：最好購買國家有證規(guī)范溶液作為貯藏液，再稀釋為運(yùn)用液，最后配成規(guī)范系為貯藏液，再稀釋為運(yùn)用液，最后配成規(guī)范系列。原子吸收法常有規(guī)范普通用列。原子吸收法常有規(guī)范普通用0.51.0%硝硝酸來保管。運(yùn)用液在酸來保管。運(yùn)用液在mg/L級(jí)，在密塞冷藏條級(jí)，在

23、密塞冷藏條件下，大多數(shù)元素普通保管半年至一年不會(huì)發(fā)件下，大多數(shù)元素普通保管半年至一年不會(huì)發(fā)生明顯變化。規(guī)范系列普通要求除規(guī)范空白外生明顯變化。規(guī)范系列普通要求除規(guī)范空白外3點(diǎn)點(diǎn)5點(diǎn)。點(diǎn)。1.3.1 開機(jī)：翻開穩(wěn)壓器電源，等到電壓穩(wěn)定開機(jī)：翻開穩(wěn)壓器電源，等到電壓穩(wěn)定到到220V，翻開主機(jī)及計(jì)算機(jī)、打印機(jī)電源。，翻開主機(jī)及計(jì)算機(jī)、打印機(jī)電源。對(duì)自動(dòng)化程度較高的儀器，啟開任務(wù)站，儀器對(duì)自動(dòng)化程度較高的儀器，啟開任務(wù)站，儀器開場自檢。開場自檢。1.3.2 火焰原子吸收火焰原子吸收1.3.2.1 條件設(shè)置及儀器調(diào)理?xiàng)l件設(shè)置及儀器調(diào)理1.3.2.1.1選擇所測元素?zé)翥~，安裝到儀選擇所測元素?zé)翥~，安裝到儀

24、器燈座上器燈座上(留意定位留意定位)。調(diào)理燈電流至適宜大小。調(diào)理燈電流至適宜大小3mA。選擇所用測定譜線波長及帶寬。選擇所用測定譜線波長及帶寬324.8nm，0.4nm。自動(dòng)化程度較高的儀器，自動(dòng)尋峰，并找到自動(dòng)化程度較高的儀器，自動(dòng)尋峰，并找到最大吸收波長。最大吸收波長。對(duì)自動(dòng)化程度不太高的儀器，那么加一定負(fù)對(duì)自動(dòng)化程度不太高的儀器，那么加一定負(fù)高壓，松開波長轉(zhuǎn)輪鎖定安裝，調(diào)理波長轉(zhuǎn)輪高壓，松開波長轉(zhuǎn)輪鎖定安裝，調(diào)理波長轉(zhuǎn)輪至所需波長，在所示波長附近仔細(xì)調(diào)理波長轉(zhuǎn)至所需波長，在所示波長附近仔細(xì)調(diào)理波長轉(zhuǎn)輪至能量最大，固定波長轉(zhuǎn)輪。輪至能量最大，固定波長轉(zhuǎn)輪。反復(fù)調(diào)理燈的位置至能量最大，加負(fù)高

25、壓至能反復(fù)調(diào)理燈的位置至能量最大，加負(fù)高壓至能量示值為量示值為90左右，不同儀器不一樣，按所用儀左右，不同儀器不一樣，按所用儀器要求即可。器要求即可。1.3.2.1.2 設(shè)置測定參數(shù)，普通火焰測定選擇測設(shè)置測定參數(shù)，普通火焰測定選擇測定次數(shù)三次，測定方式為延續(xù)，延遲可不設(shè)，定次數(shù)三次，測定方式為延續(xù)，延遲可不設(shè)，積分參數(shù)普通為積分參數(shù)普通為1s。必要時(shí)設(shè)置其它用于儀器。必要時(shí)設(shè)置其它用于儀器采樣點(diǎn)等的參數(shù)。采樣點(diǎn)等的參數(shù)。1.3.2.1.3 調(diào)理熄滅器的位置，使空心陰極燈光調(diào)理熄滅器的位置，使空心陰極燈光束與狹縫根本平行、光斑位于熄滅器狹縫一定束與狹縫根本平行、光斑位于熄滅器狹縫一定位置，普通

26、在其上位置，普通在其上38mm(本例為本例為3mm)，依，依火焰大小，元素性質(zhì)有關(guān)。很多儀器可以在點(diǎn)火焰大小，元素性質(zhì)有關(guān)。很多儀器可以在點(diǎn)燃火焰后進(jìn)展調(diào)理，調(diào)到靈敏度最高時(shí)為佳。燃火焰后進(jìn)展調(diào)理，調(diào)到靈敏度最高時(shí)為佳。紫外可見光檢測器紫外可見光檢測器1.3.2.1.4 火焰燃助比的選擇：依儀器要求火焰燃助比的選擇：依儀器要求翻開空壓機(jī)，普通出口壓力約翻開空壓機(jī)，普通出口壓力約0.2MPa；翻開；翻開乙炔氣瓶。乙炔出口壓力普通為乙炔氣瓶。乙炔出口壓力普通為0.050.1MPa(本例為本例為0.05MPa)。火焰燃助比依元素不同而不同，常見元素火焰燃助比依元素不同而不同，常見元素中，鈣宜選擇富燃

27、焰乙炔流量較大，鋅中，鈣宜選擇富燃焰乙炔流量較大，鋅宜選擇貧燃焰乙炔流量較小，其它元素宜選擇貧燃焰乙炔流量較小，其它元素可以用化學(xué)計(jì)量火焰?？梢杂没瘜W(xué)計(jì)量火焰。1.3.2.1.5 設(shè)置規(guī)范系列濃度及樣品參數(shù)。本設(shè)置規(guī)范系列濃度及樣品參數(shù)。本例銅規(guī)范溶液系列為例銅規(guī)范溶液系列為0.00，0.25，0.50，1.00，1.50mg/L。 1.3.2.2規(guī)范及樣品的測定規(guī)范及樣品的測定待儀器及元素?zé)纛A(yù)熱一段時(shí)間穩(wěn)定后翻開待儀器及元素?zé)纛A(yù)熱一段時(shí)間穩(wěn)定后翻開排風(fēng)進(jìn)展測定。排風(fēng)進(jìn)展測定。1.3.2.2.1 點(diǎn)燃火焰，依次進(jìn)展空白規(guī)范和點(diǎn)燃火焰，依次進(jìn)展空白規(guī)范和樣品的測定，記錄或打印測定吸光度等信樣品的

28、測定，記錄或打印測定吸光度等信息。息。1.3.2.2.2 封鎖火焰，假設(shè)還需用火焰法測封鎖火焰，假設(shè)還需用火焰法測定其它元素測換燈依上進(jìn)展其它元素測定。定其它元素測換燈依上進(jìn)展其它元素測定。火焰法測定終了應(yīng)先封鎖乙炔氣瓶，等火火焰法測定終了應(yīng)先封鎖乙炔氣瓶，等火焰熄滅后方能封鎖空壓機(jī)。焰熄滅后方能封鎖空壓機(jī)。1.3.3 石墨爐原子吸收石墨爐原子吸收1.3.3.1 條件設(shè)置及儀器調(diào)理?xiàng)l件設(shè)置及儀器調(diào)理1.3.3.1.1選擇所測元素鉛，調(diào)理燈電流至選擇所測元素鉛，調(diào)理燈電流至適宜大小適宜大小3mA。選擇所用測定譜線波長及。選擇所用測定譜線波長及帶寬帶寬283.3nm，0.4nm。自動(dòng)化程度較高的儀

29、器，自動(dòng)尋峰，并找到最自動(dòng)化程度較高的儀器，自動(dòng)尋峰，并找到最大吸收波長。大吸收波長。對(duì)自動(dòng)化程度不太高的儀器，那么加一定負(fù)高對(duì)自動(dòng)化程度不太高的儀器，那么加一定負(fù)高壓，松開波長轉(zhuǎn)輪鎖定安裝，調(diào)理波長轉(zhuǎn)輪至壓，松開波長轉(zhuǎn)輪鎖定安裝，調(diào)理波長轉(zhuǎn)輪至所需波長，在所示波長附近仔細(xì)調(diào)理波長轉(zhuǎn)輪所需波長，在所示波長附近仔細(xì)調(diào)理波長轉(zhuǎn)輪至能量最大，固定波長轉(zhuǎn)輪。至能量最大，固定波長轉(zhuǎn)輪。反復(fù)調(diào)理燈的位置至能量最大，加負(fù)高壓至能反復(fù)調(diào)理燈的位置至能量最大，加負(fù)高壓至能量示值為量示值為90左右，不同儀器不一樣，按所用儀左右，不同儀器不一樣，按所用儀器要求即可。器要求即可。石墨爐測定要運(yùn)用背景校正，以氘燈扣背景

30、石墨爐測定要運(yùn)用背景校正，以氘燈扣背景為例。翻開氘燈背景校正，調(diào)理燈電流使氘燈為例。翻開氘燈背景校正，調(diào)理燈電流使氘燈能量與空心陰極燈能量根本匹配，光束盡能夠能量與空心陰極燈能量根本匹配，光束盡能夠與元素?zé)糁睾?。自?dòng)化程度低的儀器需手動(dòng)切與元素?zé)糁睾稀Ｗ詣?dòng)化程度低的儀器需手動(dòng)切入或移除半透半反鏡。入或移除半透半反鏡。1.3.3.1.2 設(shè)置測定參數(shù)，普通石墨爐測定選設(shè)置測定參數(shù)，普通石墨爐測定選擇測定次數(shù)擇測定次數(shù)23次，測定方式為峰高或峰面積次，測定方式為峰高或峰面積本例采用峰高，積分時(shí)間普通為本例采用峰高，積分時(shí)間普通為35s，以保證全部吸收峰被采集完為佳。有必要時(shí)設(shè)以保證全部吸收峰被采集

31、完為佳。有必要時(shí)設(shè)置其它用于儀器采樣點(diǎn)等的參數(shù)。置其它用于儀器采樣點(diǎn)等的參數(shù)。1.3.3.1.3 調(diào)理石墨爐的位置，使空心陰極燈、氘燈能量最正確，結(jié)合1.3.1.3.1.1進(jìn)展調(diào)理。1.3.3.1.4 石墨爐升溫程序的設(shè)置：石墨爐升溫程序普通包括枯燥、灰化、原子化和凈化四個(gè)部分，枯燥溫度普通以溶劑的沸點(diǎn)為根據(jù)，水樣普通可設(shè)為90110，時(shí)間以1l加熱至少1s為宜，灰化溫度以元素不損失的情況下盡能夠高，使背景物質(zhì)盡能夠在灰化時(shí)除去，為了防止濺射，有時(shí)需設(shè)定兩步灰化。本例石墨爐升溫加熱程序見表2。表表2 2 鉛石墨爐升溫程序進(jìn)樣鉛石墨爐升溫程序進(jìn)樣10l10l，基體改良劑基體改良劑2g/LNH4H

32、2PO42g/LNH4H2PO4步驟溫度升溫時(shí)間s保持時(shí)間s干燥19025干燥2110510灰化135025灰化2900510原子化200003清除2200021.3.3.1.5 設(shè)置規(guī)范系列濃度及樣品參數(shù)。設(shè)置規(guī)范系列濃度及樣品參數(shù)。鉛規(guī)范系列為鉛規(guī)范系列為0.0，10.0，20.0，40.0，80.0g/L。假設(shè)儀器帶有自動(dòng)進(jìn)樣器，對(duì)規(guī)范、樣品假設(shè)儀器帶有自動(dòng)進(jìn)樣器，對(duì)規(guī)范、樣品及基體改良劑等進(jìn)樣體積普通為及基體改良劑等進(jìn)樣體積普通為550l、放置位置、測定次數(shù)等進(jìn)展設(shè)置。放置位置、測定次數(shù)等進(jìn)展設(shè)置。1.3.3.2規(guī)范及樣品的測定規(guī)范及樣品的測定待儀器及元素?zé)纛A(yù)熱一段時(shí)間穩(wěn)定后翻開待儀器

33、及元素?zé)纛A(yù)熱一段時(shí)間穩(wěn)定后翻開排風(fēng)，進(jìn)展測定。排風(fēng)，進(jìn)展測定。1.3.3.2.1 翻開維護(hù)氣，普通出口壓力約翻開維護(hù)氣，普通出口壓力約0.5MPa；翻開冷卻循環(huán)水。依次進(jìn)展空白規(guī)；翻開冷卻循環(huán)水。依次進(jìn)展空白規(guī)范和樣品的測定，記錄或打印測定吸光度等范和樣品的測定，記錄或打印測定吸光度等信息。如今的任務(wù)站具有自動(dòng)回歸和直接給信息。如今的任務(wù)站具有自動(dòng)回歸和直接給出樣品測定液中待測元素濃度或樣品中的待出樣品測定液中待測元素濃度或樣品中的待測元素含量的功能。對(duì)回歸計(jì)算，可選用線測元素含量的功能。對(duì)回歸計(jì)算，可選用線性回歸和非線性回歸。，很多自動(dòng)化程度高性回歸和非線性回歸。，很多自動(dòng)化程度高的可以直接

34、給出。的可以直接給出。1.3.3.2.2 測定終了，假設(shè)還需用石墨爐法測測定終了，假設(shè)還需用石墨爐法測定其它元素那么換燈依上進(jìn)展其它元素測定。定其它元素那么換燈依上進(jìn)展其它元素測定。石墨爐法測定終了應(yīng)先將儀器復(fù)原，封鎖載石墨爐法測定終了應(yīng)先將儀器復(fù)原，封鎖載氣，封鎖冷卻水。氣，封鎖冷卻水。1.3.4 關(guān)機(jī)：測定完閉，封鎖電源，封鎖穩(wěn)壓器。關(guān)機(jī)：測定完閉，封鎖電源，封鎖穩(wěn)壓器。完閉排風(fēng)。有必要時(shí)倒掉廢液，進(jìn)展登記。做完閉排風(fēng)。有必要時(shí)倒掉廢液，進(jìn)展登記。做好衛(wèi)生，離室。好衛(wèi)生，離室。1.3.5結(jié)果計(jì)算和報(bào)告結(jié)果計(jì)算和報(bào)告 結(jié)果計(jì)算時(shí)，可根據(jù)儀器給出的測定液待測結(jié)果計(jì)算時(shí)，可根據(jù)儀器給出的測定液待

35、測元素濃度或含量，結(jié)合樣液總體積和樣品分量元素濃度或含量，結(jié)合樣液總體積和樣品分量計(jì)算。需求留意有效數(shù)據(jù)的取舍。一些儀器可計(jì)算。需求留意有效數(shù)據(jù)的取舍。一些儀器可以給出超越小數(shù)點(diǎn)后五位的測定數(shù)字，實(shí)踐上以給出超越小數(shù)點(diǎn)后五位的測定數(shù)字，實(shí)踐上小數(shù)點(diǎn)后小數(shù)點(diǎn)后3位以后就沒有什么意義了。位以后就沒有什么意義了。本卷須知本卷須知1.4.1標(biāo)液及規(guī)范系列配制標(biāo)液及規(guī)范系列配制要求所用酸和水純度要高，否那么造本錢底要求所用酸和水純度要高，否那么造本錢底值高，使線性變差。假設(shè)沒有有證規(guī)范溶液，值高，使線性變差。假設(shè)沒有有證規(guī)范溶液，可運(yùn)用高純金屬來制備，但要留意一些金屬在可運(yùn)用高純金屬來制備，但要留意一些

36、金屬在酸中的溶解較慢，如鐵等往往要一周或半月后酸中的溶解較慢，如鐵等往往要一周或半月后才干溶解完全，濃度才到達(dá)穩(wěn)定。才干溶解完全，濃度才到達(dá)穩(wěn)定。1.4.2氣瓶的平安氣瓶的平安氣瓶應(yīng)有氣瓶帽和氣瓶箍，豎直放置及固定。氣瓶應(yīng)有氣瓶帽和氣瓶箍，豎直放置及固定。銜接好氣瓶后，一切銜接接頭應(yīng)檢漏。用肥皂銜接好氣瓶后，一切銜接接頭應(yīng)檢漏。用肥皂水涂在接頭處應(yīng)無氣泡產(chǎn)生。水涂在接頭處應(yīng)無氣泡產(chǎn)生。乙炔壓力不能超越乙炔壓力不能超越0.15MPa。乙炔及其它鋼。乙炔及其它鋼瓶應(yīng)留有余氣，不能用盡。瓶應(yīng)留有余氣，不能用盡。乙炔氣應(yīng)為分析純較好，假設(shè)只需工業(yè)級(jí)乙乙炔氣應(yīng)為分析純較好，假設(shè)只需工業(yè)級(jí)乙炔，應(yīng)裝凈化管

37、，以保證良好的分析靈敏度，炔，應(yīng)裝凈化管，以保證良好的分析靈敏度，正?；鹧鏋榧兯{(lán)色。正?；鹧鏋榧兯{(lán)色。1.4.3 空壓機(jī)及其維護(hù)空壓機(jī)及其維護(hù) 應(yīng)該運(yùn)用無油無燥聲空壓機(jī)。對(duì)空壓機(jī)普通應(yīng)該運(yùn)用無油無燥聲空壓機(jī)。對(duì)空壓機(jī)普通在用前應(yīng)察看光滑油位置能否適宜。用后應(yīng)放在用前應(yīng)察看光滑油位置能否適宜。用后應(yīng)放掉水油分別器中的水，有必要時(shí)放掉儲(chǔ)氣缸中掉水油分別器中的水，有必要時(shí)放掉儲(chǔ)氣缸中的氣體。定期放掉儲(chǔ)氣缸底部能夠存留的水油。的氣體。定期放掉儲(chǔ)氣缸底部能夠存留的水油。1.4.4 熄滅頭及其維護(hù)熄滅頭及其維護(hù)目前熄滅頭普通為耐熱耐腐蝕的鈦、鈦合金目前熄滅頭普通為耐熱耐腐蝕的鈦、鈦合金等，正?；鹧嫱庑尾粦?yīng)

38、有缺口或異色。假設(shè)火等，正常火焰外形不應(yīng)有缺口或異色。假設(shè)火焰有異色或缺口，應(yīng)清潔熄滅頭。普通清潔只焰有異色或缺口，應(yīng)清潔熄滅頭。普通清潔只需用濾紙沾純水，酸水擦拭熄滅縫。假設(shè)很臟需用濾紙沾純水，酸水擦拭熄滅縫。假設(shè)很臟有白色結(jié)垢，可將熄滅頭卸下，沖洗和用稀酸有白色結(jié)垢，可將熄滅頭卸下，沖洗和用稀酸浸泡。浸泡。1.4.5霧化器的維護(hù)霧化器的維護(hù)霧化器的正常提升量在霧化器的正常提升量在38ml時(shí)可獲得較高時(shí)可獲得較高靈敏度，有時(shí)進(jìn)了較臟的樣品或者樣液有不溶靈敏度，有時(shí)進(jìn)了較臟的樣品或者樣液有不溶性沉淀，可以導(dǎo)致毛細(xì)管堵塞，可調(diào)理螺栓用性沉淀，可以導(dǎo)致毛細(xì)管堵塞，可調(diào)理螺栓用空氣反吹或空氣反吹或/

39、和用細(xì)小鞏固和用細(xì)小鞏固 的通絲小心通一下至回復(fù)正常為止。假設(shè)是的通絲小心通一下至回復(fù)正常為止。假設(shè)是毛細(xì)管臟了，改動(dòng)了提升量，可以用稀酸浸泡毛細(xì)管臟了，改動(dòng)了提升量，可以用稀酸浸泡或者改換。每次檢測終了運(yùn)用酸水、純水噴入或者改換。每次檢測終了運(yùn)用酸水、純水噴入一段時(shí)間，以清洗原子化系統(tǒng)，保證良好的性一段時(shí)間，以清洗原子化系統(tǒng)，保證良好的性能和運(yùn)用壽命。能和運(yùn)用壽命。1.4.6 空心陰極燈的維護(hù)空心陰極燈的維護(hù)空心陰極燈常期不用應(yīng)該定期點(diǎn)亮半小時(shí)?？招年帢O燈常期不用應(yīng)該定期點(diǎn)亮半小時(shí)。任務(wù)電流最好不超越最大電流的任務(wù)電流最好不超越最大電流的1/32/3。運(yùn)。運(yùn)用電流時(shí)要留意，有些儀器供電方式為

40、直流不用電流時(shí)要留意，有些儀器供電方式為直流不是脈沖，其引薦電流遠(yuǎn)大于其它型號(hào)燈的運(yùn)用是脈沖，其引薦電流遠(yuǎn)大于其它型號(hào)燈的運(yùn)用電流，在運(yùn)用其它型號(hào)燈時(shí)設(shè)定電流值應(yīng)該用電流，在運(yùn)用其它型號(hào)燈時(shí)設(shè)定電流值應(yīng)該用引薦值除以占空比，普通是除以引薦值除以占空比，普通是除以45，到達(dá)良，到達(dá)良好的能量值就行了。好的能量值就行了?？招年帢O燈的改換應(yīng)該在沒有點(diǎn)燃時(shí)插空心陰極燈的改換應(yīng)該在沒有點(diǎn)燃時(shí)插撥，對(duì)易揮發(fā)的燈如鈉、汞燈應(yīng)在熄滅一撥，對(duì)易揮發(fā)的燈如鈉、汞燈應(yīng)在熄滅一定時(shí)間后插撥。定時(shí)間后插撥。1.4.7氘燈的維護(hù)氘燈的維護(hù) 背景氘燈電流一定要在給定范圍之內(nèi)。背景氘燈電流一定要在給定范圍之內(nèi)。有時(shí)過大不是由

41、于發(fā)射強(qiáng)度不夠，是由于有時(shí)過大不是由于發(fā)射強(qiáng)度不夠，是由于原子化器等位置沒有調(diào)整好。普通來說，原子化器等位置沒有調(diào)整好。普通來說，在加上氘燈以后，能量損失一半，加上石在加上氘燈以后，能量損失一半，加上石墨爐以后還要損失墨爐以后還要損失30%70%。1.4.8石墨爐的維護(hù)石墨爐的維護(hù)安裝和改換石墨管：很多儀器安裝石墨安裝和改換石墨管：很多儀器安裝石墨管都需求公用的安裝工具，以保證接觸良管都需求公用的安裝工具，以保證接觸良 好，且石墨管不擋光，平直。對(duì)無安裝工具的，好，且石墨管不擋光，平直。對(duì)無安裝工具的，只需進(jìn)樣口位置適宜，靠目測平直就行了，這只需進(jìn)樣口位置適宜，靠目測平直就行了，這時(shí)能量損失應(yīng)

42、該最小。石墨管在運(yùn)用幾百上千時(shí)能量損失應(yīng)該最小。石墨管在運(yùn)用幾百上千次后性能降低，表現(xiàn)為靈敏度和精細(xì)度變得很次后性能降低，表現(xiàn)為靈敏度和精細(xì)度變得很差，就需求改換石墨管。改換過程同安裝。差，就需求改換石墨管。改換過程同安裝。石墨錐的清潔和改換：石墨錐是石墨管加熱的石墨錐的清潔和改換：石墨錐是石墨管加熱的維護(hù)和電極，運(yùn)用過程會(huì)堆積一些鹽類物質(zhì)而維護(hù)和電極，運(yùn)用過程會(huì)堆積一些鹽類物質(zhì)而影響導(dǎo)電性，應(yīng)定期進(jìn)展清潔：普通是用粘無影響導(dǎo)電性，應(yīng)定期進(jìn)展清潔：普通是用粘無水乙醇的脫脂棉進(jìn)展清潔。有些儀器有公用清水乙醇的脫脂棉進(jìn)展清潔。有些儀器有公用清潔工具，如石墨絞刀，可絞去外表層而不影響潔工具，如石墨絞

43、刀，可絞去外表層而不影響接觸。石墨錐的改換普通要接觸。石墨錐的改換普通要35年，有些甚至年，有些甚至更長，可按相應(yīng)程序進(jìn)展改換。不太熟習(xí)的可更長，可按相應(yīng)程序進(jìn)展改換。不太熟習(xí)的可與供應(yīng)商聯(lián)與供應(yīng)商聯(lián) 系，由他們的工程師改換。用干凈濾紙蘸著溶系，由他們的工程師改換。用干凈濾紙蘸著溶劑劑20 mL氨水氨水+20 mL丙酮丙酮+100 mL水擦除堆水擦除堆積的碳是有效的。積的碳是有效的。1.4.9 冷卻水系統(tǒng)冷卻水系統(tǒng)有條件的都應(yīng)該配置自動(dòng)循環(huán)水系統(tǒng)。儀器冷有條件的都應(yīng)該配置自動(dòng)循環(huán)水系統(tǒng)。儀器冷卻水管道和管路特別是進(jìn)入石墨爐體后比較精細(xì)，卻水管道和管路特別是進(jìn)入石墨爐體后比較精細(xì)，容易因異物或結(jié)

44、垢堵塞，運(yùn)用自動(dòng)循環(huán)水系統(tǒng)可容易因異物或結(jié)垢堵塞，運(yùn)用自動(dòng)循環(huán)水系統(tǒng)可用去離子水等更干凈的水做循環(huán)介質(zhì)。同時(shí)也可用去離子水等更干凈的水做循環(huán)介質(zhì)。同時(shí)也可節(jié)省珍貴的水資源。留意定期改換去離子水。節(jié)省珍貴的水資源。留意定期改換去離子水。假設(shè)直接接入管網(wǎng)用水，因加過濾網(wǎng)或過濾器，假設(shè)直接接入管網(wǎng)用水，因加過濾網(wǎng)或過濾器，在水質(zhì)不好時(shí)盡量不運(yùn)用。在水質(zhì)不好時(shí)盡量不運(yùn)用。原子吸收在食品分析中的運(yùn)用和本卷須知原子吸收在食品分析中的運(yùn)用和本卷須知食品中金屬污染物的分析，現(xiàn)多采用原子吸收法。食品中金屬污染物的分析，現(xiàn)多采用原子吸收法。食品種類繁多、基體復(fù)雜，樣品的處置是一項(xiàng)難度較食品種類繁多、基體復(fù)雜，樣品

45、的處置是一項(xiàng)難度較大的根底任務(wù)，測定食品中的金屬元素，普通均需首大的根底任務(wù)，測定食品中的金屬元素，普通均需首先破壞樣品中得有機(jī)物，目前破壞有機(jī)物得主要方法先破壞樣品中得有機(jī)物，目前破壞有機(jī)物得主要方法有高溫干灰化法有高溫干灰化法,低溫灰化低溫灰化,濕法消解濕法消解,微波消解等微波消解等.選用選用何種方法何種方法,在某種程度上取決于分析元素及基體的性質(zhì)。在某種程度上取決于分析元素及基體的性質(zhì)。一、樣品的前處置技術(shù)一、樣品的前處置技術(shù)1、對(duì)水和試劑的要求、對(duì)水和試劑的要求在原子吸收光譜分析中，水是最普遍運(yùn)用的溶劑，在原子吸收光譜分析中，水是最普遍運(yùn)用的溶劑，水的純度往往直接影響測定的結(jié)果，通常采

46、用超純水、水的純度往往直接影響測定的結(jié)果，通常采用超純水、去離子交換水或石英亞沸重蒸餾水。運(yùn)用石墨爐或氫去離子交換水或石英亞沸重蒸餾水。運(yùn)用石墨爐或氫化物原子法進(jìn)展化物原子法進(jìn)展 ppb 或或 ppt 級(jí)的微量元素分析，那么級(jí)的微量元素分析，那么必需求用高純度的水電阻值必需求用高純度的水電阻值1518M。無機(jī)酸也是常用的溶劑，在原子吸收分析中，以鹽酸和硝酸最為常用，有時(shí)也用硫酸和磷酸。無機(jī)酸中常含有少量金屬元素，運(yùn)用前應(yīng)嚴(yán)厲檢查。在日常分析中，普通可用“優(yōu)級(jí)純的酸，在條件能夠情況下，最好用“超純酸。 對(duì)選用的試劑，以不沾污待測元素為基準(zhǔn)。在實(shí)際中，假設(shè)在儀器靈敏度范圍內(nèi)，檢測不出待測元素的吸收

47、信號(hào)，就可以為所選用的試劑不沾污待測元素。假設(shè)沒有符合純度要求的試劑，可采用化學(xué)法進(jìn)展提純，但在提純過程中，要留意防止溶劑二次沾污的能夠性。2、規(guī)范溶液的制備 用來直接配制規(guī)范溶液的物質(zhì)，該當(dāng)是純度高、組成與化學(xué)式準(zhǔn)確符合、性質(zhì)穩(wěn)定的基準(zhǔn)物質(zhì)。目前通常采用購買商品化國家規(guī)范物質(zhì)溶液，濃度通常在1001000ug/L，介質(zhì)為10%HCl 或 HNO3 ，有對(duì)應(yīng)的證書及規(guī)范號(hào)，如：GBW 08619、GBWE080118等。規(guī)范溶液的組分要盡能夠與試樣溶液類似。運(yùn)用火焰法時(shí)，假設(shè)試樣中鹽份總含量在1% 以上時(shí)，在規(guī)范溶液中就應(yīng)該參與等 量的同一鹽類，以期在霧化時(shí)和火焰中所發(fā)生的過程類似。運(yùn)用石墨法

48、時(shí)，堅(jiān)持規(guī)范與樣品基體相一 致，對(duì)消除干擾更具實(shí)意圖義。原子吸收分析用的規(guī)范溶液貯藏溶液濃 度普通為1.000mg/ml，規(guī)范溶液需參與少量(110%)無機(jī)酸儲(chǔ)存。濃度1ug/ml的規(guī)范溶液可堅(jiān)持?jǐn)?shù)天或更長時(shí)間。不同元素其保管時(shí)間有所不同。 規(guī)范溶液貯藏溶液普通存放于惰性塑料容器中，以防止容器內(nèi)壁的吸附和解吸作用，防止規(guī)范溶液的濃度降低或受沾污。通常用聚乙烯或聚四氟乙烯塑料容器貯藏規(guī)范溶液。有些含氟離子的規(guī)范溶液如Nb、Ta、Zr等，只能用塑料瓶儲(chǔ)存；有些溶液如Au、Ag要儲(chǔ)存在棕色瓶中，以防光照使?jié)舛劝l(fā)生變化。規(guī)范溶液存放在清潔、低溫暖避光的地方(如冰箱冷藏箱內(nèi))。 用來制造規(guī)范曲線的規(guī)范系

49、列溶液的濃度范圍，原那么上根據(jù)規(guī)范曲線范圍和試樣中待測元素的濃度確定，整套規(guī)范溶液的濃度應(yīng)把試樣溶液的濃度包括在其范圍內(nèi)，不同元素的靈敏度不同，規(guī)范系列溶液的濃度范圍也不一樣。 對(duì)于常規(guī)分析，從丈量精度來看，最正確的濃度范圍的吸光度為0.10.8，而微量元素的測定，濃度下限的吸光度0.1，對(duì)于這樣低的濃度，那么丈量精度也較低。 規(guī)范系列中規(guī)范個(gè)數(shù)的設(shè)置，應(yīng)根據(jù)線性關(guān)系優(yōu)劣確定。直線性較好的規(guī)范曲線，普通設(shè)置6個(gè)即可包括空白點(diǎn)；假設(shè)規(guī)范曲線彎曲，而要求的精度又高，就應(yīng)添加規(guī)范個(gè)數(shù)， 每個(gè)規(guī)范溶液的體積，那么取決于噴霧器的提升量和測定次數(shù)，普通制備10或25ml已足夠。假設(shè)測定的次數(shù)較少，那么規(guī)范

50、溶液的需求就更少。對(duì)于無火焰原子吸收法，每次測定只需微晉級(jí)溶液，所需制備的規(guī)范就更少了。3、樣品的預(yù)處置 測定各類樣品中的金屬元素，普通均需首先破壞樣品中的有機(jī)物質(zhì)。選用何種方法，在某種程度上取決于分析元素和被測樣品及基體性質(zhì)。目前主要有以下幾種破壞有機(jī)物的方法a、高溫干灰化法、高溫干灰化法 為破壞樣品中有機(jī)物基體，在為破壞樣品中有機(jī)物基體，在450550進(jìn)展干灰化，普進(jìn)展干灰化，普通是行之有效的。通是行之有效的。 食品中鎘的分析多采用高溫干灰化法。魚、肉、牛奶、食食品中鎘的分析多采用高溫干灰化法。魚、肉、牛奶、食品染料、海產(chǎn)品、雞蛋、罐頭肉及面粉等多種食品，普通都品染料、海產(chǎn)品、雞蛋、罐頭肉

51、及面粉等多種食品，普通都可在可在450550干灰化?；一瘻囟燃僭O(shè)高于干灰化?；一瘻囟燃僭O(shè)高于550會(huì)引起鎘的會(huì)引起鎘的損失。有人在損失。有人在450灰化六種魚樣，十種肉食品，三種奶制品灰化六種魚樣，十種肉食品，三種奶制品和雞蛋樣品，均得到稱心的結(jié)果。和雞蛋樣品，均得到稱心的結(jié)果。 樣品中鉛和鉻的分析，灰化溫度普通都在樣品中鉛和鉻的分析，灰化溫度普通都在450550范圍范圍內(nèi)。但對(duì)于含氯的樣品，由于能夠構(gòu)成揮發(fā)性氯化鉛，需采內(nèi)。但對(duì)于含氯的樣品，由于能夠構(gòu)成揮發(fā)性氯化鉛，需采取措施防止鉛的損失。對(duì)于雞蛋、罐頭肉、人奶、牛肉等多取措施防止鉛的損失。對(duì)于雞蛋、罐頭肉、人奶、牛肉等多種食品中鉛的分析，

52、此法是行之有效的。種食品中鉛的分析，此法是行之有效的。 運(yùn)用灰化輔助劑簡稱灰助劑，可有助于破壞有機(jī)物運(yùn)用灰化輔助劑簡稱灰助劑，可有助于破壞有機(jī)物和提高金屬元素的回收率，硝酸有助于構(gòu)成易溶解的灰分，和提高金屬元素的回收率，硝酸有助于構(gòu)成易溶解的灰分，硫酸常用來將金屬轉(zhuǎn)化成硫酸鹽以降低金屬元素的灰化損失，硫酸常用來將金屬轉(zhuǎn)化成硫酸鹽以降低金屬元素的灰化損失，目前食品分析中運(yùn)用最多的灰助劑是硝酸鎂、過硫酸銨等。目前食品分析中運(yùn)用最多的灰助劑是硝酸鎂、過硫酸銨等。高溫灰化法對(duì)于分析罐頭肉、咸肉、雞蛋和香腸中的鉻、鎘、高溫灰化法對(duì)于分析罐頭肉、咸肉、雞蛋和香腸中的鉻、鎘、鉛、銅和鎳時(shí)，樣品經(jīng)鉛、銅和鎳時(shí)

53、，樣品經(jīng)450干灰化后，加硝酸再于干灰化后，加硝酸再于450灰灰化，可完全破壞有機(jī)物。化，可完全破壞有機(jī)物。 這種高溫干灰化法的優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品，方法簡單，無試劑沾污，空白低。但對(duì)于低沸點(diǎn)的元素常有損失，其損失程度取決于灰化溫度和時(shí)間，還取決于元素在樣品中的存在方式 。b、低溫干灰化法 為了抑制高溫干灰化因揮發(fā)、滯留和吸附而損失痕量金屬等問題，1960年前后初步研制出用電激發(fā)的氧分解生物樣品的低溫灰化器，灰化溫度低于100，每小時(shí)可破壞1克有機(jī)物質(zhì)。這種低溫灰化方法已用于原子吸收測定動(dòng)物組織中的鈹、鎘和碲。低溫等離子體灰化方法可防止污染和揮發(fā)損失以及濕法灰化中的某些危險(xiǎn)和污染。將稱有樣品的

54、石英皿放入等離子體灰化器和氧化室中，用等離子體破壞樣品中的有機(jī)組份，但使無機(jī)成分不揮發(fā)，低溫灰化的速率與等離子體的流速、時(shí)間功率和樣品體積有關(guān)。目前，氧等離子體灰化器已用于糖和面粉等樣品的前處置。c、濕法消解法、濕法消解法 濕法消解法是破壞食品和飲料中有機(jī)物的有效方法。通常濕法消解法是破壞食品和飲料中有機(jī)物的有效方法。通常運(yùn)用的是氧化性混合酸。運(yùn)用較為廣泛的混合酸有：硝酸運(yùn)用的是氧化性混合酸。運(yùn)用較為廣泛的混合酸有：硝酸-過過氯酸，硝酸氯酸，硝酸-硫酸，硫酸硫酸，硫酸-過氧化氫，硝酸過氧化氫，硝酸-硫酸硫酸-高氯酸，硝酸高氯酸，硝酸-硫酸硫酸-過氧化氫。過氧化氫。 硝酸硝酸-高氯酸可用于乳品中

55、高氯酸可用于乳品中Pb；油中；油中Cd、Cr；魚中；魚中Cu和和各種谷物食品各種谷物食品Cd、Pb、Mn、Zn等樣品中的消解，對(duì)于等樣品中的消解，對(duì)于發(fā)樣的也有良好的效果。硝酸發(fā)樣的也有良好的效果。硝酸-硫酸適用于魚中硫酸適用于魚中Cd；面粉中；面粉中Cd、Pb；米酒中；米酒中Al；牛奶中；牛奶中Pb及蔬菜和飲料中及蔬菜和飲料中Cd等樣品的處置。等樣品的處置。硫酸硫酸-過氧化氫處置面包粉中過氧化氫處置面包粉中Al；魚中；魚中Cu、Zn和茶葉中和茶葉中Cd的的測定都獲得稱心的效果。硝酸測定都獲得稱心的效果。硝酸-硫酸硫酸-高氯酸可用來消解處置多高氯酸可用來消解處置多種樣品，例如：魚、雞蛋、奶制品

56、、面粉、牛肝、人發(fā)、胡種樣品，例如：魚、雞蛋、奶制品、面粉、牛肝、人發(fā)、胡蘿卜、蘋果、糧食等樣品都可以用這種混合酸消解，并適宜蘿卜、蘋果、糧食等樣品都可以用這種混合酸消解，并適宜于原子吸收測定。于原子吸收測定。催化劑的運(yùn)用可加速樣品消化過程，氧化鎂、硝酸銀、高錳催化劑的運(yùn)用可加速樣品消化過程，氧化鎂、硝酸銀、高錳酸鉀、五氧化二釩等試劑已作為催化劑用于各種樣品的消化。酸鉀、五氧化二釩等試劑已作為催化劑用于各種樣品的消化。 其中運(yùn)用最多的是五氧化二釩。例如：以硝酸其中運(yùn)用最多的是五氧化二釩。例如：以硝酸-硫酸硫酸-50%過氧過氧化氫化氫-五氧化二釩已勝利地用于魚中五氧化二釩已勝利地用于魚中Cu、Z

57、n；大米中；大米中Cd；谷；谷物、梨中Cd；蔬菜中Cd、Mn、Ni等，特別是用于各類食品、化裝品中Hg的分析。 濕濕法消解法的主要優(yōu)點(diǎn)在于適用性強(qiáng)、快速以及揮發(fā)損失及附著損失較小，適用于大批樣品的測定。其主要缺陷是試劑用量大、空白值較高。d、酸浸提法 用酸從樣品中提取金屬元素是處置樣品的根本方法之一。用三氯乙酸可從血清蛋白中提取出鐵和其它金屬元素。往0.5克均勻食物或糞便中參與6ml 1M HC1，放置24h即可定量提取樣品中的鋅，回收率實(shí)驗(yàn)證明這種提取方法是可靠的，以這種方法處置樣品所得到的分析結(jié)果與運(yùn)用HNO3-H2SO4-HCIO4濕法消解所得結(jié)果完全一致。 這種簡易的提取法尚可用來提取

58、食物或糞便中其它金屬元素，血漿在2M HC1介質(zhì)中于60加熱1h，可定量提取其中的錳，全血及牛肝中的鎘、鉛、銅、錳、鋅可用1%硝酸定量提取，經(jīng)離心分別即可用于原子吸收測定。e.酵母發(fā)酵分解法酵母發(fā)酵分解法 Morris等人曾將酵母發(fā)酵技術(shù)用于原子吸收法測定糖中得等人曾將酵母發(fā)酵技術(shù)用于原子吸收法測定糖中得金屬元素。蔗糖中的有機(jī)物干擾鉛的測定，假設(shè)用酵母發(fā)酵法金屬元素。蔗糖中的有機(jī)物干擾鉛的測定，假設(shè)用酵母發(fā)酵法處置樣品那么可降低基體干擾。于燒杯中稱取處置樣品那么可降低基體干擾。于燒杯中稱取5克蔗糖樣品，克蔗糖樣品，以以35毫升去離子水溶解樣品，用毫升去離子水溶解樣品，用10%醋酸調(diào)至醋酸調(diào)至p

59、H4.5-5，參與，參與0.2克發(fā)面酵母，在克發(fā)面酵母，在40過夜以完全發(fā)酵，使全部蔗糖樣品都過夜以完全發(fā)酵，使全部蔗糖樣品都分解為二氧化碳和乙醇分解為二氧化碳和乙醇.離心除去酵母離心除去酵母,以石墨爐原子吸收法測以石墨爐原子吸收法測定清夜中的鉛定清夜中的鉛.由于發(fā)酵過程費(fèi)時(shí)，因此這項(xiàng)破壞有機(jī)物的方由于發(fā)酵過程費(fèi)時(shí)，因此這項(xiàng)破壞有機(jī)物的方法在原子吸收分析中的運(yùn)用較少法在原子吸收分析中的運(yùn)用較少.4、樣品處置新技術(shù)、樣品處置新技術(shù)a、高壓釜分解法微波消解法、高壓釜分解法微波消解法 高壓釜分解法也叫消化彈分解法，其根本原理就是試樣在高壓釜分解法也叫消化彈分解法，其根本原理就是試樣在較高溫度的密閉安

60、裝中被酸分解，本法主要用于普通方法難以較高溫度的密閉安裝中被酸分解，本法主要用于普通方法難以分解完全的難溶資料。分解完全的難溶資料。 該當(dāng)根據(jù)不同試樣的特性，選用適宜的酸來消解。常用的酸類為鹽酸、硫酸、硝酸與氫氟酸。 高氯酸對(duì)聚四氟乙烯有較強(qiáng)的侵蝕作用，不宜采用。 該方法具有試劑用量少、空白低；可防止揮發(fā)性元素的損失；消解速度快等優(yōu)點(diǎn)。尤其是對(duì)于脂肪的分解比較完全。其缺陷是不便處置成批樣品，不適用于常規(guī)分析。 目前已開展為采用計(jì)算機(jī)控制的微波加熱高壓釜分解系統(tǒng)，在高壓釜上安裝了壓力和溫度傳感器，不僅提高了自動(dòng)化程度，平安性也大大加強(qiáng)了。b、密閉體系熄滅法、密閉體系熄滅法 將樣品包在濾紙里或放入