氣相色譜法揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、GC-MS測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物實(shí)驗(yàn)報(bào)告專業(yè)：環(huán)境工程 學(xué)號(hào)：1233351 姓名：劉鵬一、實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定如下:用預(yù)溶劑沖洗次數(shù): 3 用溶劑沖洗次數(shù): 3 用樣品沖洗次數(shù): 2柱塞速度: 高 粘度補(bǔ)償時(shí)間: 0.2 sec 柱塞進(jìn)樣速度: 高進(jìn)樣器進(jìn)樣速度: 高 注射模式: 一般 抽吸次數(shù): 5進(jìn)樣口停留時(shí)間: 0.3 sec 尾部空氣間隙: 否 活塞吹掃速度: 高清洗體積: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm使用3個(gè)溶劑瓶: 1個(gè)瓶GC-2010柱箱溫度 :30.0 進(jìn)樣溫度:250.00 進(jìn)樣模式:分流流量控制模式 :線速度 壓力:45.6 kPa總

2、流量 :14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 線速度:35.9 cm/sec吹掃流量 :3.0 mL/min 分流比 :10.0高壓進(jìn)樣模式 :關(guān) 載氣節(jié)省器:關(guān) 分流阻尼固定:關(guān)柱溫箱溫度程序速率溫度（）保持時(shí)間（min）-30.02.0010.00100.00.0030.00150.02.00< 加熱單元檢查完畢 > 柱溫箱: 是 SPL1: 是 MS: 是< 檢測(cè)器(FTD)檢查完畢 >< 基線移動(dòng)檢查完畢 >< 進(jìn)樣流量檢查完畢 > SPL1 載氣: 是 SPL1 吹掃: 是< APC流量檢查完畢 ><

3、 檢測(cè)器APC流量檢查完畢 > 外部等待:否 平衡時(shí)間: 2.0 minGC 程序GCMS-QP2010 SE微掃描半峰寬:0.00 amu 離子源溫度:200.00 接口溫度:250.00 溶劑延遲時(shí)間:2.50 min 檢測(cè)器增益方式:相對(duì) 檢測(cè)器增益:0.83 kv +0.00 kVMS 表事件編號(hào)開始時(shí)間（min）結(jié)束時(shí)間（min）采集方式間隔（s）通道1-m/z通道2-m/z通道3-m/z通道4-m/z通道5-m/z通道6-m/z通道7-m/z12.334.89SIM0.3083.0085.0087.00117.00119.00121.00129.0024.896.55SIM0

4、.30129.00127.00131.0036.557.91SIM0.30173.00171.00175.00二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表如下： 濃度（ppm）保留時(shí)間（min）峰面積20Chloroform 2.81257512Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.38349049Methane, bromodichloro- 4.06866435Methane, dibromochloro- 5.68775262Methane, tribromo- （ISTD）7.40913882240Chlor

5、oform2.811129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376111609Methane, bromodichloro- 4.071129212Methane, dibromochloro- 5.694182065Methane, tribromo- （ISTD）7.41416252860Chloroform2.812189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373151922Methane, bromodichloro- 4.075193871

6、Methane, dibromochloro- 5.702254807Methane, tribromo- （ISTD）7.41915501280Chloroform2.806235776Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366178609Methane, bromodichloro- 4.072244831Methane, dibromochloro- 5.706334295Methane, tribromo- （ISTD）7.421151093100Chloroform2.812350007Methane, tetrachlor

7、o- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367265810Methane, bromodichloro- 4.08354933Methane, dibromochloro- 5.712440660Methane, tribromo- （ISTD）7.418161273樣品數(shù)據(jù)表如下濃度（ppm）保留時(shí)間（min）峰面積？Chloroform2.817193798Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride3.378159117Methane, bromodichloro-4.078186036Methane, dibr

8、omochloro-5.702236162Methane, tribromo- （ISTD）7.4181499610 定量方法：內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制濃度（ppm）峰面積峰面積之比20Chloroform 575120.414286Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 490490.353323Methane, bromodichloro- 664350.478562Methane, dibromochloro- 752620.542147Methane, tribromo- （ISTD）13882240Chloroform1290950

9、.794294Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 1116090.686706Methane, bromodichloro- 1292120.795014Methane, dibromochloro- 1820651.120207Methane, tribromo- （ISTD）16252860Chloroform1898601.224808Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 1519220.980066Methane, bromodichloro- 1938711.25

10、0684Methane, dibromochloro- 2548071.643789Methane, tribromo- （ISTD）15501280Chloroform2357761.560469Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 1786091.182113Methane, bromodichloro- 2448311.620399Methane, dibromochloro- 3342952.212511Methane, tribromo- （ISTD）151093100Chloroform3500072.170276Methane

11、, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 2658101.648199Methane, bromodichloro- 3549332.200821Methane, dibromochloro- 4406602.732385Methane, tribromo- （ISTD）161273濃度（ppm）峰面積峰面積之比？Chloroform1937981.295355Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride1591171.063545Methane, bromodichloro-1860361.2434

12、73Methane, dibromochloro-2361621.578517Methane, tribromo- （ISTD）149610Chloroform標(biāo)準(zhǔn)曲線y = 0.0214x - 0.0506R2 = 0.990100.511.522.5020406080100120濃度峰面積比值Methanr,terachloro-(CAS)Carbon tetrachloride標(biāo)準(zhǔn)曲線y = 0.0154x + 0.0445R2 = 0.985700.511.52020406080100120濃度峰面積比值Methane,bromodichloro-標(biāo)準(zhǔn)曲線y = 0.0213x - 0

13、.0119R2 = 0.9900.511.522.5020406080100120濃度峰面積比值Methane,dibromochloro-標(biāo)準(zhǔn)曲線y = 0.0274x + 0.0084R2 = 0.999700.511.522.53020406080100120濃度峰面積比值根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，可得各物質(zhì)的濃度為：物質(zhì)類別濃度（ppm）Chloroform62.895093Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride66.171753Methane, bromodichloro-58.9377Methane, dibromochloro-57.

14、30354四、思考題：有機(jī)物分析的定量方法探討。答：常用的定量分析方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法、內(nèi)標(biāo)法和歸一化法。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（外標(biāo)法）：用被測(cè)組分純物質(zhì)配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別定量進(jìn)樣，記錄不同濃度溶液的色譜圖，測(cè)出峰面積，用峰面積對(duì)相應(yīng)的濃度作圖，得到一條直線，即標(biāo)準(zhǔn)曲線。有時(shí)也可用峰高代替峰面積，作峰高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣條件下測(cè)定樣品，根據(jù)峰面積或峰高及標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中被測(cè)組分的濃度。外標(biāo)法簡(jiǎn)便，不需要校正因子，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，操作條件也需嚴(yán)格控制。它適用于日?？刂品治龊痛罅客悩悠返姆治?。 內(nèi)標(biāo)法：選擇一種樣品中不存在，且其色譜峰位于被測(cè)組分色譜峰附近的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，以固定量（接近被

15、測(cè)組分量）加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中和樣品溶液中，分別定量進(jìn)樣，記錄色譜峰，以被測(cè)組分峰面積（或峰高）與內(nèi)標(biāo)物峰面積（或峰高）的比值對(duì)相應(yīng)濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)樣品中被測(cè)物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物峰面積（或峰高）的比值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查的被測(cè)組分濃度。這種方法可抵消因?qū)嶒?yàn)條件和進(jìn)樣量變化帶來的誤差。內(nèi)標(biāo)物的要求：樣品中不含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)；峰的位置在各待測(cè)組分之間或與之相近；穩(wěn)定、易得純品；與樣品能互溶但無化學(xué)反應(yīng)；內(nèi)標(biāo)物濃度恰當(dāng)，使其峰面積與待測(cè)組分相差不太大。 歸一化法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法（外標(biāo)法）和內(nèi)標(biāo)法適用于樣品中各組分不能全部出峰、或多組分中只測(cè)量一種或幾種組分的情況。如果樣品中各組分都能出峰，并要求定量，則歸一化法比較簡(jiǎn)單。設(shè)樣品中各組分的質(zhì)量分別為M1、M2、Mn，則各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Wi）按照下式計(jì)算：各組分的質(zhì)量（Mi）可由質(zhì)量校正因子（）和峰面積（Ai