固體廢物前處理（三）

1、固體廢物前處理（三） (一)適用范圍 適用于提取土壤、污泥、沉積物或類似的廢物中各種可溶的、可被吸附的或沉淀的各種含鉻化合物中的六價(jià)鉻的消解，同時(shí)適用于大部分類似固體基質(zhì)樣品的檢測(cè)。 對(duì)于被消解的樣品基體，可以通過樣品的各種理化參數(shù)ph、亞鐵離子、硫化物、氧化還原電勢(shì)(orp)、總有機(jī)碳(toc)、化學(xué)需氧量(cod)、生物需氧量(bod)等來分析其中cr(六價(jià))的還原趨勢(shì)。對(duì)cr(六價(jià))的分析有干擾的物質(zhì)見相關(guān)的分析辦法。 (二)辦法原理 在規(guī)定的溫度和時(shí)光內(nèi)，將樣品在na2co3/naoh溶液中舉行消解。在堿性提取環(huán)境中，cr(六價(jià))的還原和cr(三價(jià))的氧化的可能性都被降到最小。含mg2

2、+的緩沖溶液的加入也可以抑制氧化作用。 (三)試劑和材料 (1)(hno3)：5.0mol/l，于2025暗處存放。不能用帶有淡黃色的濃硝酸來稀釋，由于其中有由no3-通過光致還原形成的no2，對(duì)cr(六價(jià))具有還原性。 (2)(na2co3)：分析純。儲(chǔ)存在2025的密封容器中。 (3)(naoh)：分析純。儲(chǔ)存在2025的密封容器中。 (4)(mgcl2)：分析純。400mg mgcl2約含100mg mg。儲(chǔ)存在2025的密封容器中。 (5)0.5mol/l k2hpo4-0.5mol/l kh2po4緩沖溶液，plt=7：將87.09g k2hpo4和68.04g kh2po4溶于70

3、0ml試劑水中，轉(zhuǎn)移至1l的容量瓶中定容。 (6)(pbcro4)：分析純。將1020mg pbcro4加入一份試樣中作為不行溶的加標(biāo)物。在2025的干燥環(huán)境下，儲(chǔ)存在密封容器中。 (7)消解溶液，將20.0±0.05g naoh與30.0±0.05g na2co3溶于試劑水中，并定容于1l的容量瓶中。于2025儲(chǔ)存在密封聚乙烯瓶中，并保持每月新制。用法前必需測(cè)量其ph，若小于11.5須重新配制。 (8)標(biāo)準(zhǔn)溶液(k2cr2o7)：1000mg/l cr(六價(jià))，將2.829g于105干燥過的k2cr2o7溶于試劑水中，于1l容量瓶中定容。也可用法1000mg/l的標(biāo)定過的

4、商品cr(六價(jià))標(biāo)準(zhǔn)溶液。于2025儲(chǔ)存在密封容器中，最多可用法6個(gè)月。 (9)基體加標(biāo)液：100mg/l cr(六價(jià))，將10ml 1000mg/l的k2cr2o7標(biāo)準(zhǔn)溶液加入100ml容量瓶中，用試劑水定容，混勻。 (四)儀器和設(shè)備 (1)消解容器，250ml，玻璃或石英材質(zhì)。 (2)量筒，100ml。 (3)容量瓶，1000ml和100ml，具塞，玻璃。 (4)真空過濾器。 (5)濾膜(0.45um)，纖維質(zhì)或聚碳酸酯濾膜。 (6)加熱裝置，可以將消解液保持在9095，并可持續(xù)自動(dòng)攪拌。 (7)玻璃移液管，多種規(guī)格。 (8)ph計(jì)，已校準(zhǔn)。 (9)天平，已校準(zhǔn)。 (10)測(cè)溫裝置(具有n

5、ist刻度)，可測(cè)至100。 (五)操作步驟 (1)通過對(duì)試劑空白(一個(gè)裝有50ml消解液的250ml容器)的溫度監(jiān)測(cè)，調(diào)整全部堿消解加熱裝置的溫度設(shè)定。使消解液可以保持在9095下加熱。(2)將2.5±0.10g混合勻稱的野外濕潤樣品加入250ml消解容器中。需要加標(biāo)時(shí)，將加標(biāo)物挺直加入該樣品中。 (3)用量筒向每一份樣品中加入50±1ml消解液，然后加入大約400mg mgcl2，和0.5ml 1.0mol/l緩沖溶液。將全部樣品用表面皿蓋上。 (4)用攪拌裝置將樣品持續(xù)攪拌起碼5min(不加熱)。 (5)將樣品加熱至9095，然后在持續(xù)攪拌下保持起碼60min。 (6

6、)在持續(xù)攪拌下將每份樣品逐漸冷卻至室溫。將反應(yīng)物所有轉(zhuǎn)移至過濾裝置，用試劑水將消解容器沖洗3次，洗滌液也轉(zhuǎn)移至過濾裝置，用0.45um的濾膜過濾。將濾液和洗滌液轉(zhuǎn)移至250ml的燒杯中。 (7)在攪拌器的攪拌下，向裝有消解液的燒杯中逐滴緩慢加入5.0mol/l的，調(diào)整溶液的ph至7.5±0.5。假如消解液的ph超出了需要的范圍，必需將其棄去并重新消解。假如有絮狀沉淀產(chǎn)生，樣品要用0.45m濾膜過濾。注重：co2會(huì)干擾此過程，此操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)完成。 (8)取出攪拌器并清洗，洗滌液收入燒杯中。將樣品徹低轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用試劑水定容，混合勻稱待分析。 (六)質(zhì)量控制 (1)必需對(duì)

7、每一批消解樣品舉行質(zhì)控分析，每批消解樣品必需制備一個(gè)空白樣品，其所測(cè)得的cr(六價(jià))質(zhì)量濃度必需低于辦法的檢測(cè)限或cr(六價(jià))標(biāo)準(zhǔn)限值的1/10，否則整批樣品都必需重新舉行消解。 (2)試驗(yàn)室控制樣品(lcs)：作為辦法性能的附加檢測(cè)，將基體加標(biāo)液或固體基體加標(biāo)物加入50ml消解液中。lcs的回收率應(yīng)在80%120%的范圍內(nèi)，否則整批樣品必需重新檢測(cè)。 (3)每一批樣品都必需有平行樣品的檢測(cè)，且要求rsd20%。 (4)低于20個(gè)樣品的批次，都要做可溶性和非可溶性的基體加標(biāo)測(cè)定?？扇苄曰w加標(biāo)是加入1.0ml加標(biāo)溶液相當(dāng)于40mgcr(六價(jià))/kg。非可溶性基體加標(biāo)是向樣品中加入1020mg的pbcro4。消解后基體加標(biāo)的回收率應(yīng)當(dāng)達(dá)到75%115%。否則，應(yīng)對(duì)樣品重新舉行混勻、消解和檢測(cè)。 (七)注重事項(xiàng) (1)樣品應(yīng)用法塑料或玻璃的裝置和容器采集并保存，不得用法不銹鋼制品。樣品在檢測(cè)前須在4±2下保存，并保持野外濕潤狀態(tài)。 (2)在野外濕潤土壤樣品中，收集30d后cr