土壤樣品前處理（一）

1、土壤樣品前處理（一） 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(hj/t166)主要由布點(diǎn)、樣品采集、樣品處理、樣品測定、環(huán)境質(zhì)量評價(jià)、質(zhì)量保證及附錄等部分構(gòu)成。本節(jié)內(nèi)容為土壤樣品的前處理，重點(diǎn)是樣品的提取(土壤全消解、酸浸提、其他浸提)與分析前的壓片制樣等。 一、全分解提取 普通采納、，或混合酸hcl-hno3-hf-hclo4、hno3-hf-hclo4、hno3-h2so4-hclo4、hno3-h2so4-h3po4，等舉行消解。通常也會(huì)加一些、等氧化劑或等還原劑。 用酸分解樣品時(shí)應(yīng)注重：在加酸前，應(yīng)加少許水將土壤潤濕；樣品分解徹低后，應(yīng)將剩余的酸趕盡；若需加熱加速溶解，應(yīng)逐漸升溫，以免因迸濺引起損失。

2、(一)酸分解法 精確稱取0.5g(精確到0.1mg，以下都與此相同)風(fēng)干土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤濕后，加入10ml hcl(p=1.19g/ml)，于電熱板上低溫加熱，蒸發(fā)至約剩5ml時(shí)加入15ml hno，(p=1.42g/ml)，繼續(xù)加熱蒸至近黏稠狀，加入10ml hf(p=1.15g/ml)并繼續(xù)加熱，為了達(dá)到良好的除硅效果應(yīng)常常搖動(dòng)坩堝。最后加入5ml hclo4(p=1.67g/ml)，并加熱至白煙冒盡。對于含有機(jī)質(zhì)較多的土樣應(yīng)在加入hclo4之后加蓋消解，土壤分解物應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)，傾斜坩堝時(shí)呈不流淌的黏稠狀。用溶液沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，冷卻后

3、，定容至100ml或50ml，終于體積依待測成分的含量而定。 (二)高壓密閉分解法 稱取0.5g風(fēng)干土樣于聚四氟乙烯坩堝中，加入少許水潤濕試樣，冉加入hno3(p=1.42g/ml)、hclo4(p=1.67g/ml)各5ml，搖勻后將坩堝放入不銹鋼套筒中，擰緊。放在180的烘箱中分解2h。取出，冷卻至室溫后，取出坩堝，用水沖洗坩堝蓋的內(nèi)壁，加入3ml hf(p=1.15g/ml)，置于電熱板上，100120加熱除硅，待坩堝內(nèi)剩下約23ml溶液時(shí)，調(diào)高溫度至150，蒸至冒濃白煙后再徐徐蒸至近干，后續(xù)按酸分解法同樣操作定容后舉行測定。 (三)微波爐加熱分解法 微波爐加熱分解法是以被分解的土樣及酸

4、的混合液作為發(fā)熱體，從內(nèi)部舉行加熱使試樣受到分解的辦法。目前可奮閱到的微波加熱分解試樣的辦法，有常壓敞口分解和僅用厚壁聚四氟乙烯容器的密閉式分解法，也有密閉加壓分解法。這種辦法以聚四氟乙烯密閉容器作內(nèi)筒，以能透過微波的材料如高強(qiáng)度聚合樹脂或聚丙烯樹脂作外筒，在該密封系統(tǒng)內(nèi)分解試樣能達(dá)到良好的分解效果。微波加熱分解也可分為開放系統(tǒng)和密閉系統(tǒng)兩種。開放系統(tǒng)可分解多量試樣，且可挺直和流淌系統(tǒng)組合而實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，但因?yàn)橐懦鏊嵴魵?，所以分解時(shí)用法酸量較多，易受外環(huán)境污染，揮發(fā)性元素易造成損失，費(fèi)時(shí)光且難以分解多數(shù)試樣。密閉系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)較多，酸蒸氣不會(huì)逸出，僅用少量酸即可，在分解少量試樣時(shí)非常有效，不受外部

5、環(huán)境的污染，在分解試樣時(shí)不需要觀看及特別操作；因?yàn)閴毫Ω?，所以分解試樣很快，不?huì)受外筒金屬的污染(由于用樹脂做外筒)，可同時(shí)分解大批量試樣。其缺點(diǎn)是需要特地的分解器具，不能分解量大的試樣，假如疏忽會(huì)有發(fā)生爆炸的危急。在舉行土樣的微波分解時(shí)，無論用法開放系統(tǒng)或密閉系統(tǒng)，普通用法hno3-hcl-hf-hclo、hno3-hf-hclo4、hno3-hcl-hf-h2o2、hno3-hf-h2o2等體系。當(dāng)不用法hf時(shí)(只限于測定常量元素且稱樣量小于0.1g)，可將分解試樣的溶液適當(dāng)稀釋后挺直測定，若用法hf或hclo4對待測微量元素有干擾時(shí)，可將試樣分解液蒸至近干，酸化后稀釋定容。 (四)堿融法

6、 1.碳酸鈉熔融法 適用于測定氟、鉬、鎢的消解。稱取0.5001.000g風(fēng)干土樣放入預(yù)先用少量或墊底的高鋁坩堝中(以彌漫坩堝底部為宜，以防止熔融物粘底)，分次加入1.53.0g，并用圓頭玻璃棒當(dāng)心攪拌，使與土樣充分混勻，再放入0.51.0g，平鋪在混合物表面，蓋好坩堝蓋。移入馬弗爐中，于900920中熔融0.5h。自然冷卻至500左右時(shí)，可稍打開爐門(不行開縫過大，否則高鋁坩堝突然冷卻會(huì)開裂)以加速冷卻，冷卻至6080用水沖洗坩堝底部，然后放入250mi.燒杯中，加入100ml水，在電熱板上加熱浸提熔融物，用水及鹽酸溶液(1+1)將坩堝及坩堝蓋洗凈取出，并當(dāng)心用鹽酸溶液(1+1)中和、酸化(

7、注重蓋好表面皿，以免大量co2冒泡引起試樣的濺失)，待大量鹽類溶解后，用中速濾紙過濾，用水及5%鹽酸溶液洗凈濾紙及其中的不溶物，定容待測。 2.碳酸鋰-硼酸、石墨粉坩堝熔樣法 適合鋁、硅、鈦、鈣、鎂、鉀、鈉等元素分析。土壤礦質(zhì)全量分析中土壤樣品分解常用酸溶劑，酸溶試劑普通用加氧化性酸分解樣品。其優(yōu)點(diǎn)是酸度小，適用于儀器分析測定，但對某些難熔礦物分解不徹低，特殊對鋁、鈦的測定結(jié)果會(huì)偏低，且不能測定硅(已被除去)。 碳酸鋰-硼酸在石墨粉坩堝內(nèi)熔樣，再用超聲波提取熔塊，分析土壤中的常量元素，優(yōu)點(diǎn)是速度快、精確度高。在30ml瓷坩堝內(nèi)彌漫石墨粉，置于900%高溫電爐中灼燒半小時(shí)，取出冷卻，用乳缽棒壓出一空穴。精確稱取經(jīng)105烘干的土樣0.2000g于定量濾紙上，與1.5g li2co3-h3bo3(質(zhì)量比為1：2)混合試劑勻稱攪拌，捏成小團(tuán)，放入瓷坩堝內(nèi)石墨粉地窖中，然后將坩堝放入已升溫到950的馬弗爐中，20min后取出，趁熱將熔塊投入盛有100ml 4%溶液的250ml燒杯中，立刻于250w功率清洗槽內(nèi)超聲(或用磁力攪拌)，直到