(完整word版)紫外分光光度計(jì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

1、紫外分光光度計(jì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1目的為使檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室分光光度計(jì)正常運(yùn)行， 確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定 本方法。2范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的分光光度計(jì)期間核查。3核查依據(jù)：3.1 中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程(JJG178-2007)紫外、可見、近紅外分 光光度計(jì)3.2 本儀器說(shuō)明書和軟件使用說(shuō)明4核查內(nèi)容4.1 通用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)(1)儀器應(yīng)有下列標(biāo)示：儀器名稱、型號(hào)、編號(hào)、制造廠名、出廠日期、工作電壓、頻率、制造生產(chǎn)計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)(2)外觀要求：儀器各緊固件均應(yīng)緊固良好，調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能 正常工作，數(shù)字顯示清晰完整。(3)吸收池?zé)o裂紋，透光面清潔，無(wú)劃痕和斑點(diǎn)。4.2 波長(zhǎng)

2、示值誤差與重復(fù)性利用儀器軟件自動(dòng)掃描。選擇 650-660nm波長(zhǎng)掃描范圍，光譜帶寬2mm采 樣間隔0.1nm,測(cè)量方式為“能量”，掃描速度為“中速”，選擇能量控制鍵檔次， 掃描。根據(jù)最大能量所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與 656.1nm進(jìn)行比較。按下式計(jì)算。波長(zhǎng)示值誤差：入=人3-入s(入3 :三次測(cè)量的平均值；入s：波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值)波長(zhǎng)重復(fù)性：6入=入max-入min(入max三次測(cè)量的最大值； 入min：三次 測(cè)量的最小值)4.3 噪聲 選取工彳波段B段500nm作為噪聲的測(cè)量波長(zhǎng)。按照軟件說(shuō)明，設(shè)置掃描參數(shù)為:時(shí)間掃描方式，光譜帶款2nm光度測(cè)量方式為透射比，參比光束和樣品光束皆為空氣空白，調(diào)整儀器的透射

3、比為 100%掃描2min,測(cè)量圖譜上最大值與最小值之差即為儀器透射比100姍聲；在樣品光路中插入擋光板調(diào)整儀器透2015年3月12日實(shí)施第 2頁(yè)共2 頁(yè)射比為0%掃描2min,測(cè)量圖譜上最大值與最小值之差即為儀器透射比0斷聲。4.4 吸收池配套在儀器所附的同一光徑吸收池中， 裝蒸儲(chǔ)水于440nm玻璃吸收池中，將一個(gè) 吸收池的透射比調(diào)整至 100%測(cè)量其他各池的透射比值，其差值即為吸收池的 配套性。5評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)見下表儀器級(jí)別核查內(nèi)咨技術(shù)要求（波長(zhǎng)340-900nm）B級(jí)通用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)見本作業(yè)指導(dǎo)書波長(zhǎng)最大允許誤差± 1nm波長(zhǎng)重復(fù)性< 0.5nm透射比100%聲<0.2%透射

4、比0%ft聲<0.1%吸收池配套0.5%6期間核查結(jié)果處理對(duì)以上檢查結(jié)果，應(yīng)填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”，于年底統(tǒng)一歸檔。在期間核查過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的 儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。7期間核查周期期間核查周期為一年，時(shí)間安排在分光光度計(jì)年度檢定周期中間進(jìn)行。2015年3月12日實(shí)施第 3頁(yè)共2 頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平期間核查作業(yè)指導(dǎo)書第4版，第0次修訂電子分析天平期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1目的為使實(shí)驗(yàn)室電子分析天平在兩次鑒定期間正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、 可靠，特制定本

5、方法。2范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的 AE-240、AB265-S電子分析天平期間核查。期間核查 周期為1年，安排在電子分析天平年度檢定周期中間進(jìn)行。3權(quán)責(zé)3.1 授權(quán)的氣相色譜操作人員按照指導(dǎo)書進(jìn)行作業(yè)，技術(shù)負(fù)責(zé)人有監(jiān)管職責(zé)。3.2 質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核期間核查結(jié)果并負(fù)責(zé)組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)目。4參考依據(jù)JJG1036-2014電子天平鑒定規(guī)程使用在檢定合格周期內(nèi)的兩臺(tái)電子分析天平進(jìn)行儀器間比對(duì)。5操作步驟5.1 外觀及標(biāo)志檢查儀器設(shè)備外觀良好，儀器銘簽上的名稱、型號(hào)、出編號(hào)、制造廠名、出廠日 期、工作電壓、頻率、制造生產(chǎn)計(jì)量器具許可證等標(biāo)志齊全。5.2 最大允許誤差將天平調(diào)到零位，載荷從零載荷

6、開始逐漸地往上加載， 直到加到天平的最大 稱量，記錄示值Pi1。然后逐漸地卸下載荷，直到零載荷為零，并記錄示值 Pi2, 示值誤差P2 -P i1 ,測(cè)量點(diǎn)數(shù)不少于5點(diǎn)。5.3 重復(fù)性檢查將天平調(diào)到零位，選用最大載荷 80%- 100物試驗(yàn)載荷，將其放在天平上稱 量，記錄下天平加載示值，測(cè)量六次，每次測(cè)量前可調(diào)零，天平的重復(fù)性等于加 載示值最大值與最小值之差。5.4 偏載誤差檢查將天平調(diào)到零位，選用100g整碼為試驗(yàn)載荷，依次放在如圖1的五個(gè)位置，分 別記錄下天平示值，天平的偏載誤差等于周邊示值與周邊示值之差。1 .中心2 .前面3 .后面4 .左面5 .右面6核查結(jié)果的判定6.1 儀器設(shè)備外

7、觀良好、設(shè)備標(biāo)志清晰齊全。6.2 最大允許誤差載荷在50g以下應(yīng)小于等于土 0.5mg;在50g200g范圍內(nèi)應(yīng)小于等于土 1mg6.3 天平的重復(fù)性應(yīng)小于等于最大允許誤差。6.4 天平的偏載誤差應(yīng)小于等于相應(yīng)載荷的最大允許誤差。7結(jié)果的處理7.1 儀器核查結(jié)果符合6條中各項(xiàng)要求為正常，允許繼續(xù)使用7.2 儀器核查結(jié)果任何1項(xiàng)不符合6條要求為不正常，不正常設(shè)備需停止使用, 經(jīng)修復(fù)后再次核查正?；蜩b定合格后使用。2015年3月12日實(shí)施第 3頁(yè)共2 頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平期間核查作業(yè)指導(dǎo)書第4版，第0次修訂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1目的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的期間核查， 對(duì)其在使用

8、 和保管過(guò)程中進(jìn)行質(zhì)量控制，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值準(zhǔn)確、可靠和可溯 源性。2范圍適用于對(duì)本中心使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行 期間核查。3職責(zé)3.1 核查人員：負(fù)責(zé)嚴(yán)格按照本操作規(guī)程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo) 準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行期間核查，并做好記錄。3.2 管理人員：負(fù)責(zé)定期參與期間核查，并做好記錄。3.3 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人：負(fù)責(zé)監(jiān)督期間核查的進(jìn)行。4操作規(guī)程4.1 操作前的檢查4.1.1 檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝是否完整、是否在有效期內(nèi)、保存條件是否符合要求。4.1.2 檢查由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液是否在有效期內(nèi)、保存條件是否符合要求、容器是否有損傷、溶液是否被污

9、染等。4.2 核查4.2.1 從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心等單位購(gòu)買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在其有效期內(nèi)按照要求保存。對(duì)于未開封的，可以免于核查；對(duì)于已開封的，應(yīng)檢查其包裝是否完好無(wú) 損、溶液是否澄清，若發(fā)現(xiàn)有任何異常現(xiàn)象，應(yīng)立即停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并做好 記錄。4.2.2 由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的核查4.2.2.1 用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋并配制一條工作曲線，對(duì)一已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣 品進(jìn)行測(cè)試，記錄結(jié)果C1并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書定值C進(jìn)行比較。4.2.2.2 進(jìn)行4.2.2.1步驟時(shí)，同時(shí)用需進(jìn)行核查的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋并配制一條 工作曲線，對(duì)該已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，記錄結(jié)果 C2并與該標(biāo)準(zhǔn)樣 品的證書定值C進(jìn)行比較。4.3 結(jié)果判定4.3.1 Ci與C相比較，若Ci在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該測(cè)試操作過(guò)程正 確無(wú)誤，沒有帶來(lái)樣品的損失或者污染；若 Ci不在C的不確定度范圍內(nèi)，則表 示該測(cè)試操作過(guò)程中有樣品損失或者帶入了新的污染，應(yīng)認(rèn)真分析并查找原因， 重新進(jìn)行核查。只有在測(cè)試操作過(guò)程正確無(wú)誤的情況下，比較C2與C的值才有意義。4.3.2 C2與C相比較，若C2