英國藥典12222..deflate學(xué)習(xí)

1、聚維酮定義：由乙烯基吡咯烷酮的線性聚合物組成組成：無水物含氮量 11.5到 12.8（N 的原子量為 14.01）.。不種類型的聚維酮以表征他們 粘度的只來區(qū)分。溶解性：易溶于水，乙醇 （ ），甲醇，微溶于丙酮。 鑒定：首先鑒定，第二步鑒定，。：紅外吸收光譜法。預(yù)先在 105°C 下將樣品干燥 6。取 mg樣品記錄譜圖。 將所得譜圖與聚維酮化學(xué)參比物譜圖對照。B：在 0.4ml 溶液 S1 中加入 10ml 水，5ml 稀鹽酸和 2ml 重鉻酸鉀溶液。出現(xiàn)橘 黃色沉淀。C:在 1ml 溶液 S1 中加入 0.2ml 二甲氨基苯甲醛溶液和 0.1ml 硫酸。溶液變成粉 紅色。D：在 0

2、.1l 溶液 S1 中加入 5ml 水和 0.2ml0.05M 的碘液溶液變成紅色。E：在 10ml 水中加入 0.5g 樣品搖動，樣品溶解。 測試： 溶液 S：將 1g 樣品溶于包含二氧化碳的水， 稀釋至 20ml 。以小比例添加被測物質(zhì)到水中， 用磁力攪拌器攪拌。溶液 S1：將 2.5g 樣品溶于包含二氧化碳的水，稀釋至 25ml 。以小比例添加被測物質(zhì)到水 中，用磁力攪拌器攪拌。溶液外觀：溶液澄清，顏色淺于參比液 B6 BY6 或 R6。K 值：當(dāng)聚維酮 K 值不大于 30時溶液 S的PH值3.0到 5.0。當(dāng)聚維酮 K值大于 30時 溶液 S的 PH值 4.0到 7.0。粘度表征為 K

3、 值：當(dāng)聚維酮的 K 值不大于 18 時，用 50g/L 的溶液。當(dāng)聚維酮的 K 值大于 18 而不 大于 95是用 10g/L 的溶液，當(dāng)聚維酮的 K 值大于 95時用 1.0g/L 的溶液。放置 1h，在 25°C 下，用最小流出時間為 100s的 1 號粘度計測定粘度。 用下述表達(dá)式 計算 K 值：C 為被測物質(zhì)的的濃度，計算參照與無水無，克每 100 毫升。 為溶液相對于水的運動學(xué)粘度。聚維酮指定 K 值 15 或小于 15 時是指定 K 值的百分之 85 到 115。聚維酮指定 K 值或平均值大于 15時是指定 K 值的百分之 90到108。醛：最大值為 500ppm 表征

4、為乙醛測試液：在磷酸鹽緩沖液中溶解 1g 樣品，用同樣溶劑稀釋至 100ml。塞進(jìn)瓶塞， 在 60°C 下加熱 1h 。冷卻至室溫。參比液：用水溶解 0.140g三水合三聚乙醛胺，稀釋至 200ml，用PH值為 9的磷 酸緩沖液稀釋 1ml 此溶液至 100ml。在三個相同的波長為 1cm 的比色皿中加入 0.5ml 測試液， 0.5ml 參比液， 0.5ml 水（空白）。在每個光室內(nèi)分別加入 2.5PH值 為9.0的磷酸緩沖液和 0.2ml尼克酰胺 -腺嘌呤二核苷酸溶液， 混合，蓋緊蓋子。再22+2°C 下放置 2 到 3 分鐘，在 340nm 波長下的測量每個室的吸光度

5、，以睡作為補償液。在每個光 池內(nèi)分別加入 0.5ml 乙醛脫氫酶溶液，混合，蓋緊蓋子，再 22+2 攝氏度下放置 5 分鐘，在340nm 波長下的測量每個比色皿的吸光度，以水作為補償液.用下邊表達(dá)式計算醛的含量：At1：加乙醛脫氫酶前測試液的吸光度。At2：加乙醛脫氫酶后測試液的吸光度。As1: 加乙醛脫氫酶前參比液的吸光度。As2: 加乙醛脫氫酶后參比液的吸光度。Ab1: 加乙醛脫氫酶前空白液的吸光度。Ab2: 加乙醛脫氫酶后空白液的吸光度。C：參比液中一圈的濃度， 由三水合三聚乙醛胺的質(zhì)量計算而得， 轉(zhuǎn)換系數(shù) 0.72 ， 毫克每毫升。過氧化物：最大值為 400ppm 表征為雙氧水 用純水

6、溶解相當(dāng)于 4.0g 無水物質(zhì)的樣品，用同一溶劑稀釋至 100ml（ 原液 ）。取 上述溶液 25ml 加入 2.0ml 硫酸氯化鈦試劑， 靜止 30 分鐘。使用原液 25ml 加入 13% （V/V）的硫酸溶液 2.0ml 作為空白參比液，在 405nm 下測得的吸收度 （2.2.25 ）不超過 0.35。甲酸：液相色譜法測試液：用水溶解等同于 2.0g 無水物的樣品，稀釋至 100ml（儲存液）。將一個 懸浮在水中的強酸性離子交換樹脂色譜柱轉(zhuǎn)移到一個內(nèi)徑為0.8cm,長度為 20mm的玻璃管中， 并保持強酸性離子交換層始終侵入于水中。 加 5ml 水，調(diào)整滴落速 度為 20 滴每分鐘。當(dāng)水

7、面下降至接近強酸性離子交換樹脂層時，將測試儲存液 加入柱內(nèi)。當(dāng)?shù)温?2ml 溶液后，收集 1.5ml 溶液，以此溶液作為測試液。 參比液：用水溶解 100mg甲酸，稀釋至 100ml，取此溶液 1ml 稀釋至 100ml。柱子：材料：不銹鋼尺寸： l=0.25-0.30m , ? = 4-8 mm 固定相：色譜級強酸性離子交換樹脂 溫度： 30 °C.流動相：用水稀釋 5ml 高氯酸至 1000ml。檢測： 210nm波長范圍分光光度計。 流速：調(diào)整以使甲酸的停留時間大約 11min。進(jìn)樣量： 50l 系統(tǒng)重復(fù)性： 6 次注入?yún)⒈纫旱淖畲笙鄬?biāo)準(zhǔn)差為 2.0 。 最大值：不超過甲酸參

8、比液峰面積的 10 倍，(0.5%)。 肼： 薄層色譜法。用新制溶液。測試液：在 25ml水中溶解等同于 2.5g無水物的樣品。加入 0.5ml的 50g/L的水 楊醛甲醇溶液，混合，在 60°C 水浴下加熱 15min。冷卻，加入 2ml 甲苯，震蕩 2min,離心。取上層液為測試液。參比液：用甲苯溶解 90mg 水楊醛吖嗪稀釋至 100ml 。取 1ml 此溶液用甲苯稀 釋至 100ml。薄層色譜板：改性硅膠涂層薄層板 F254 展開劑：水 /甲醇 (1:2 V/V).點樣量： 10l 爬板高度： 2/3 空氣中干燥 檢測：在 365nm 紫外光下檢測 阻滯因數(shù)：水楊醛吖嗪約為

9、0.3 標(biāo)準(zhǔn)：測試液所獲得的層析譜對應(yīng)于水楊醛吖嗪的任何斑點都不深于參比液所獲 得的斑點 (1 ppm). 。雜質(zhì)A： 液相色譜法測試液：用流動相溶解等同于 0.250g 無水物的樣品，稀釋至 10ml參比液 (a)：用甲醇溶解 50mg 乙烯基吡咯烷酮， 稀釋至 100ml 。用甲醇稀釋 1ml 此溶液至 100ml 。用流動相稀釋 5ml 此溶液此 100ml 。 參比液(b)：用甲醇溶解 10mg 乙烯基吡咯烷酮和 0.5g醋酸乙烯酯，稀釋至 100ml 。 取此溶液 1ml 用流動相稀釋至 100ml 。預(yù)柱：尺寸： l = 0.025 m, ? = 4 mm 固定相：色譜級十八烷基硅

10、烷鍵合硅膠 (5 m。) 分析柱：尺寸： l = 0.025 m, ? = 4 mm 固定相：色譜級十八烷基硅烷鍵合硅膠 (5 m。) 測試溫度： 40 °C.流動相：乙腈，水 (10:90 V/V) 流速：調(diào)整以使雜質(zhì) A 峰的停留時間為 10min 。 檢測： 235nm 波長范圍分光光度計 進(jìn)樣量： 50，l進(jìn)樣 2min 后，通過反向流動流動相來清洗預(yù)柱 30min 。 系統(tǒng)適用性：分辨力：由參比液 (b)所獲得的譜圖雜質(zhì) A 于醋酸乙烯酯的最小值為 2.0 。 重復(fù)性：參比液 (a)6 次進(jìn)樣的最大相對標(biāo)準(zhǔn)差為 2% 。標(biāo)準(zhǔn)：樣品的雜質(zhì) A 的主峰面積小于參比液 (a) 所

11、獲得的峰面積 (10 ppm)。雜質(zhì) B ： 液相色譜法 測試液：用水溶解等同于 100mg 的無水物的樣品，稀釋至 50ml 。 參比液：用水溶解 100mg2- 吡咯烷酮，稀釋至 100ml 。取 3ml 用水稀釋至 50ml。 預(yù)柱：尺寸： l = 0.025 m, ? = 3 mm 固定相：色譜級球型末端封尾十八烷基硅烷鍵合硅膠 (5 m。)分析柱：尺寸： l = 0.025 m, ? = 3 mm 固定相：色譜級球型末端封尾十八烷基硅烷鍵合硅膠 (5 m。) 測試溫度： 30 °C 流動相：水，用磷酸調(diào)節(jié) PH 值為 2.4 流速：調(diào)整流速以使雜質(zhì) B 的保留時間為 11m

12、in 。檢測： 205nm 波長范圍分光光度計系統(tǒng)適用性：重復(fù)性：參比液 6 次進(jìn)樣的最大相對標(biāo)準(zhǔn)差為 2% 。標(biāo)準(zhǔn)：樣品的雜質(zhì) B 的主峰面積小于參比液所獲得的峰面積 (3.0%) 。 重金屬： 最大值為 10 ppm2.0g 樣品符合于測試方法 D。用 2ml 的 10 ppm Pb 的鉛標(biāo)準(zhǔn)液作為參比液。 水分： 最大值為 5.0%，用 0.500g 樣品。硫酸鹽灰分：最大值為 0.1% ，用 1.0g 樣品進(jìn)行測量。測定：在一個燃燒瓶內(nèi)加入 100mg和5g由 1g硫酸銅， 1g二氧化鈦， 33g硫酸二鉀組 成的和混合物，和 3 顆玻璃珠。用少量的水清洗掉瓶頸處粘連的粒子。加入 7ml 硫酸，讓其流入瓶內(nèi)。加熱燃燒瓶，當(dāng)溶液變成澄清的黃綠色溶液，繼續(xù)加熱 45min。冷卻后，小心地加入 20ml 水，將燃燒瓶連接到已預(yù)先用蒸汽吹掃清洗 的蒸餾裝置上，在接收瓶中加入 40g/L的硼酸溶液， 3滴溴甲酚綠 -甲基紅指示劑 溶液，和足量的水，以將冷凝器的出口接管浸入水中。用漏斗加入 30ml 強堿性 氫氧鈉溶液，用 10ml 水小心地沖洗漏斗后立即夾緊膠管上的夾子。開始進(jìn)行蒸 餾，當(dāng)