CG—1C智能測汞儀使用說明書

1、CG1C智能測汞儀使 用 說 明 書江蘇金壇市恒豐儀器廠電話：傳真：網(wǎng)址： 郵箱：CG1C型智能測汞儀使用說明書一、序言汞及其化合物的特有性質(zhì)，在科研和生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但也帶來了環(huán)境污染，并對生物造成了危害，因此汞的監(jiān)測得到國家很大的重視，并規(guī)定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區(qū)不得超過0.0003mg/m3，工業(yè)生產(chǎn)區(qū)不得超過0.01mg/m3，生活飲用水含汞量不超過1ug/L（1ppb）。近年來由于此項(xiàng)工作的不斷發(fā)展，微量汞的分析方法也在不斷改進(jìn)，對測汞儀的全性能要求也就越來越高。鑒于目前冷原子吸收法仍為一種主要的測汞手段，所以對本廠生產(chǎn)的CGIC測汞儀作了進(jìn)一步改進(jìn)，極大地改善了漂移和噪聲

2、，提高了靈敏度和精確度，并具有直讀濃度功能和數(shù)值保持功能，使分析操作更為方便。如果配本廠生產(chǎn)的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶，將使靈敏度進(jìn)一步提高，可對大氣、自來水、海水的本底進(jìn)行分析，使該義器的用途更廣泛。二、儀器的性能1. 測量范圍：010ng/ml（即010ppb）2. 檢出下限：0.05ng/ml（0.05ppb）3. 穩(wěn)定性：零點(diǎn)漂移：1%（F.S）/4h4. 噪聲、無5. 線性誤差：5%（05ppb范圍）6. 數(shù)顯保持誤差：1%/min7. 流量調(diào)節(jié)范圍：03L/ min8. 記錄儀信號輸出：010mv9. 正常工作條件：a.溫度：540 b.濕度：85% c.供電：220v±

3、;10%；50±0.5HZ10. 儀器外型尺寸：460×445×180mm311. 凈重：12kg三、工作原理基于元素汞在室溫，不加熱條件下，即能揮發(fā)成汞蒸汽并對波長253.7mm的紫外光具有強(qiáng)烈的吸收作用，在一定濃度范圍內(nèi)汞濃度與吸收值成正比。汞蒸汽對253.7紫外線的吸收現(xiàn)象基本符合此耳定律：I=I。e-Kc（1）式中：I。射人吸收池的光線強(qiáng)度 I 射出吸收池的光線強(qiáng)度K 吸收系數(shù) C 在響應(yīng)吸收池內(nèi)吸光物質(zhì)的濃度由（1）式可知，測出吸收池輸入輸出光線強(qiáng)度便可知道吸收池內(nèi)汞蒸汽濃度： In I.C= I （2） K但由于K為未知，故一般不直接用（2）計(jì)算，而是

4、先用標(biāo)準(zhǔn)樣品來算定或校正，再測未知樣品濃度。儀器的一般測試過程為：將水樣經(jīng)某種處理后，加氯化亞錫（Sncl2），把水樣中的汞離子還原成元素汞，用載氣（如空氣等）將汞蒸汽帶入吸收池內(nèi)，用光電管檢測吸收池內(nèi)紫外線強(qiáng)弱變化，產(chǎn)生的光電信號經(jīng)轉(zhuǎn)換，放大及信號處理輸出到數(shù)字顯示表或記錄儀上，從而實(shí)現(xiàn)對樣品中汞含量的分析和測試。圖1：儀器系統(tǒng)工作原理圖 253.7nm 汞吸收池光電管信號放大處理 輸出汞燈電源調(diào)節(jié)閥穩(wěn)壓電源流量計(jì)電磁閥LED數(shù)字顯示光源253.7253.7nmm0.00干燥管 氣泵載氣進(jìn)口載氣 氣體排出還原裝置（翻泡瓶）主要特點(diǎn)：（1） ETCG1智能測汞儀、是在CG1C的基礎(chǔ)上自行設(shè)計(jì)制

5、造的、根據(jù)廣大用戶的意見，在儀器的設(shè)計(jì)上做了大量改進(jìn)。（2） 載氣用的氣泵，現(xiàn)已設(shè)計(jì)到儀器內(nèi)部。（3） 儀器可以不用記錄儀、通過數(shù)字顯示、直讀濃度或者峰高值。（4） 儀器的精度非常高、可以測量水、土壤、食品、化妝品、尿液、各種樣品中的微量汞，是環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、化工等單位的實(shí)驗(yàn)室測汞的可靠儀器。（5） 在使用時請用戶詳細(xì)閱讀本使用說明。四、外形結(jié)構(gòu)和氣路連接 1 2 3 4 5 6 7 ETCG-1智能測汞儀1888 16 15 14 13 12 11 10 9 8圖2：儀器面板 17 18 19 20 21 22 220V 保險(xiǎn)絲記錄儀接口抽氣口圖3：儀器后板1.流量計(jì)2.流量調(diào)節(jié)閥3.顯

6、示信號選擇開關(guān)4.測量指示燈5.LED數(shù)字顯示表6.記錄儀零點(diǎn)調(diào)節(jié)鈕7.電源開關(guān)8.量程調(diào)節(jié)（010ng/ml）9.量程調(diào)節(jié)（05ng/ml）10.量程調(diào)節(jié)（02ng/ml）11.量程選擇開關(guān)12.測量啟動鈕13.滿度調(diào)節(jié)鈕14.線性補(bǔ)償調(diào)節(jié)15.斜率調(diào)節(jié)鈕16.定位調(diào)節(jié)鈕17.電源插座18.保險(xiǎn)絲座19.記錄儀信號接線柱（+） 20.記錄儀信號接線柱（一） 21.擴(kuò)展接口 22.出氣口進(jìn)氣口支架固定口干燥管固定夾 1 2 3 4 5圖4：儀器右側(cè)板1.進(jìn)氣口I2.支架固定口4. 干燥管固定夾5.進(jìn)氣口6.托架7.翻泡瓶（還原裝置）8.支架9.橡膠管 4 9 橡膠管（連接用） 載氣進(jìn)口反應(yīng)后氣

7、體進(jìn)入儀器氣流方向 干燥管 進(jìn)氣口儀器側(cè)面翻泡瓶、干燥管與儀器連接圖氣體進(jìn)入 固定旋鈕 支架 翻泡瓶圖5：翻泡瓶的固定和氣路連接到儀器示意圖五、使用方法1、準(zhǔn)備工作（1）打開儀器箱、取出主機(jī)。（2）按圖5連接好氣路，從翻泡瓶儀器氣體進(jìn)口，進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的出氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘活性碳混合物，最終的排氣口應(yīng)通至室外。（3）準(zhǔn)備0.標(biāo)準(zhǔn)液，10%氯化亞錫溶液。（見附錄A）和蒸餾水。（4）在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解，使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞，以備測定（該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定）。（5）其它工具：吸球，0.5ml移液管（校準(zhǔn)過），

8、10ml注射針筒，燒杯等。2、儀器通電預(yù)熱1）抽氣泵通電抽氣，調(diào)節(jié)儀器流量閥，使注量穩(wěn)定為1.5L/min。（2）將“顯示選擇”開關(guān)置“滿度”檔，接通儀器電源。此時數(shù)字顯示的滿度值從0開始逐漸增大，約30分鐘左右穩(wěn)定下來，然后調(diào)節(jié)滿度鈕，使數(shù)字顯示100或90(儀器的滿度受常溫的影響、也可以選擇90、選擇數(shù)越高靈敏度越大，只要選擇一個固定值就可)。3、儀器的校正（1）直讀法：a方法：采用一點(diǎn)校正，對某個已知汞濃度的標(biāo)液先進(jìn)行測定，校正好儀器；然后測定知樣品溶液，可直接從顯示中讀出未知樣品濃度?；驹瓌t是，在大概確定的測量范圍內(nèi)取中間某個濃度為校正點(diǎn)。例如：試樣濃度大致落在02ng/ml范圍內(nèi)，

9、則取0.5或1ng/ml的濃度為校正點(diǎn)，若試樣濃度落在05ng/ml范圍內(nèi)，則取23 ng/ml濃度為校正點(diǎn)比較合適，如此類推。如取接近試樣濃度的某個濃度為校正點(diǎn)，測試精度更高。b.操作，將“顯示選擇”置“濃度”檔，調(diào)節(jié)“定位”鈕使顯示為零。打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶內(nèi)加入汞標(biāo)液。如：校正2ng/ml檔的濃度，則加入0.2ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液。（其余類推）。再加入8ml蒸餾水，2ml(10%氯化亞錫)溶液，隨即蓋好翻泡瓶，按儀器“啟動”鈕，“測量指示”燈亮，可聽到機(jī)內(nèi)電磁閥的動作聲，此時測量氣路接通，載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，并顯示出來，當(dāng)顯示穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“斜

10、率”鈕使顯示為校正的那個濃度值（如調(diào)在“2.00”），測量抽氣時間約2分鐘，等指示燈滅以后，才可進(jìn)行下步操作。上述校正最好重復(fù)進(jìn)行23次。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線法a方法：在某個濃度范圍內(nèi)，從低到高按一定比例取一系列不同濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)波（一般取310個）進(jìn)行測定，每種濃度至少測2次，取峰值的平均值，然后在坐標(biāo)紙上作峰值一汞濃度曲線圖。此曲線即為標(biāo)正曲線。未知樣品溶液的濃度可通過其測得的峰值在圖中查到。b操作：“顯示選擇”置“峰值”檔。加汞標(biāo)準(zhǔn)液、蒸餾水、氯化亞錫等操作類似直讀法的（b）操作。（3）儀器的線性校正：a說明：無需經(jīng)校正，在下列情況必須校正；a1改變流量；a2干燥劑種類改變化；a3環(huán)境溫度距上次

11、線性校正有較大變化；a4測量中發(fā)現(xiàn)線性不良。b操作：類似直讀法（b）操作。先測量濃度為1ng/ml的已知液，調(diào)節(jié)“斜率”鈕，使數(shù)字顯示“1.00”，再則濃度為5ng/ml的已知液。若線性良好的話，數(shù)字顯示應(yīng)為“5.00±5%”若超差，則微調(diào)線性補(bǔ)償電位器（順時針為提升，逆時針為衰減），對5ng/ml溶液反復(fù)測幾次便可校正好。4、測量將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi)，再加入2ml110%氯化亞錫溶液進(jìn)行測定，按用戶選擇的校正方法可直讀濃度或查校正曲線得到洗度結(jié)果。此濃度值除以 0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值（因?yàn)榉萜績?nèi)的溶液總體積為10ml），再根據(jù)樣品液中加入消解的比例推算

12、原始樣品的濃度。5、聯(lián)記錄儀用法a說明：用戶想到測試結(jié)果直觀譜圖的場合。由于所配記錄儀滿量程一般為10wv（分辨率為0.1mv），為兼顧測量范圍和測量精度，把010ng/ml的測量范圍又分為：I檔：02mg/ml、檔：05ng/ml、檔：010ng/ml。每檔的上限濃度都對應(yīng)滿量程，記錄儀信號。所以在I檔可測試低濃度的樣品，可獲得很高的靈敏度和精確度，在檔可測試寬濃度范圍的樣品，可獲得對一批樣品全貌的了解。上述分檔是大概的用戶可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整，通過調(diào)、，電位器，使需要的某個濃度響應(yīng)達(dá)到滿量程（上述各檔是獨(dú)立的、但也可調(diào)節(jié)成相互間具有倍率關(guān)系）。b操作：將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線

13、連接，注意正、負(fù)極性。根據(jù)樣品的情況，置儀器“量程開關(guān)”在相應(yīng)的檔，調(diào)節(jié)零點(diǎn)電位器使基線在合適的位置（換檔時基線位置會有變化）校正方法參照前述的校正曲線法，不過響應(yīng)值數(shù)據(jù)是從記錄儀上讀得，測量時也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù)，查校正曲線獲得測試結(jié)果。六、使用注意事項(xiàng)1、流量的選擇：一般調(diào)定在1.5L/min，但用戶可在12.5L/min內(nèi)改變。對本儀器來說，流量減小，能提高響應(yīng)峰值，提高靈敏度，否則相反。2、滿度值：滿度值反映從光源（汞燈）發(fā)出的紫外光直接穿過吸收池后照射到光電管上光的強(qiáng)弱。從開機(jī)30分鐘以后，該值趨于穩(wěn)定，一般將其調(diào)定在“100”。也可將其調(diào)在其它值上，值愈大，則響應(yīng)峰值愈大，否則相反

14、。所以，為了保證儀器本身的重現(xiàn)性，在整過測量過程中，要維持滿度值不變。應(yīng)每隔30分鐘檢查一次。若有變化則調(diào)“滿度”鈕（不要在測量指示燈亮?xí)r調(diào)節(jié)“滿度”鈕），若滿度值偏高或偏低，可切換儀器背后的“冬一夏開關(guān)。3、校正次數(shù)：對于直讀法，每批樣品測量前必須校正，對于校正曲線法，原則上每做一次校正一次，但若環(huán)境溫度變化不大（5以內(nèi)），可省略直接參照上一次的校正曲線便可。4、測量抽氣時間：即翻泡時間。按“啟動”鈕后，翻泡瓶開始鼓泡吹氣，時間約2分鐘左右。對汞液濃度過<3ng/ml的溶液，這段時間可抽走90%以上的汞蒸汽，對汞濃度>4ng/ml的溶液，應(yīng)再按“啟動”鈕一次，補(bǔ)抽2分鐘。這樣能提

15、高氣路重視性。5、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入：儀器校正時，只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液（0.1ug/ml）下簡稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過改變標(biāo)樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實(shí)現(xiàn)，如要得到3n/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液，只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣（含30ng汞），瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則最終瓶內(nèi)汞濃度為 30ng=3ng/ml8mk+2ml6、翻泡瓶內(nèi)的水汽會干擾測定，使響應(yīng)直偏高，或使空白出現(xiàn)干擾水峰。7、靈敏度的檢查：對1ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，“峰值”檔顯示值應(yīng)在100-200范圍內(nèi)，小于100，則靈敏度偏低，大于200，則靈敏度偏高。8、高濃度樣品：對超過10ng/ml示濃度的樣品應(yīng)作解釋，

16、盡量使所測濃度0-5ng/ml范圍內(nèi)。9、樣品的預(yù)處理：參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。10、玻璃器皿處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。七、儀器維護(hù)及簡單的故障分析處理1、開機(jī)后無顯示：沒有裝保險(xiǎn)絲。2、滿度顯示為零：室內(nèi)溫度偏低，汞燈不起輝，可重新開機(jī)。3、靈敏度偏低：流量不對或汞標(biāo)樣失效，管道漏氣。4、靈敏度偏高：流量不對，管道污染，干燥劑失效。5、重現(xiàn)性差：操作不當(dāng)，管道污染，干燥劑失效，管道漏氣。6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。7、儀器測試場所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥，并定期通知。八、產(chǎn)品成套1、 ETCG1智能測汞儀1臺2、使用說明書1本3、翻泡瓶2只4、電源線1根5

17、、支架1套6、固定夾2只（配螺釘2 只）97、橡皮管3m8、產(chǎn)品合格證9、裝箱單10、#大容量翻泡瓶2 只（選購件）試劑1、硝 酸：優(yōu)級純2、鹽 酸：分析純3、蒸 餾 水：去離子水4、重鉻酸鉀：優(yōu)級純5、氯化亞錫：分析純6、汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)7、硝酸重鉻酸鉀溶液：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于無汞去離子水中，加入5ml硝酸，再用去離子水稀釋到100ml。8、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：根據(jù)工作需要，臨時配制。將高濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用硝酸一重鉻酸鉀溶液稀釋至0.1ug/ml，即為工作用的汞標(biāo)樣。9、10%氯化亞錫溶液：稱取10.0g氯化工亞錫于小燒杯內(nèi)，加入10ml濃鹽酸，加熱到透明，冷卻后，用去離子水

18、稀釋到100ml。注：汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制也可按有關(guān)水與廢水檢測方法中提供的配制方法進(jìn)行配制。附錄B：有關(guān)文摘汞及其測試方法一、概述汞是銀白色具有光澤的液體金屬，比重為13.55（20）。在空氣中於常溫下不氧化，易揮發(fā)。汞蒸汽比空氣重6倍，吸附力強(qiáng)，有劇毒。汞不溶于鹽酸和稀硫酸、與水無反應(yīng)，能溶于硝酸、熱的濃硫酸和氫碘酸，特別易溶液于王水，能與鈉、鋅、銅和某些其他金屬形成液態(tài)或固態(tài)的汞齊。在水體中，汞以顆粒態(tài)和可溶態(tài)兩種狀態(tài)存在，顆粒態(tài)汞分為元素汞，無機(jī)汞化合物（即無機(jī)汞鹽、氧化汞和硫化汞）和有機(jī)汞化合物（即芳基汞和烷基汞），可溶態(tài)汞分為無機(jī)汞（Hg0度、Hg+Hg2+）和有機(jī)汞（甲基汞、乙基汞、

19、二甲基汞和苯基汞）。水中汞的背景值范圍，內(nèi)陸地下水大約在0.1ppb以下，海水、湖泊水和河水一般在幾個ppt至數(shù)十個ppt。水體中汞的污染來源，主要來自于貴金屬冶煉，儀器儀表制造、食鹽電解，化工、農(nóng)藥、塑料、軍工等工業(yè)廢水。大氣、土壤中的汞經(jīng)雨水淋溶沖刷，最后遷移水書，水中的汞經(jīng)過微生物的作用轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮募谆?，甲食物鏈進(jìn)入人體，引進(jìn)嚴(yán)重的危害。汞對人體的危害與汞的化學(xué)形態(tài)，環(huán)境條件及攝入途徑和方式有關(guān)。當(dāng)汞蒸汽侵入呼吸道后被肺泡完全吸收并經(jīng)過血液流經(jīng)全身，從而進(jìn)入腦組織。在腦組織被氧化成汞離子，積累在腦組織中而使腦受到損害，主要癥狀有頭痛、頭暈、肢體麻木疼痛，肌肉震顫、運(yùn)動失調(diào)等。通過食

20、物和飲水?dāng)z入的金屬汞，一般不會引起中毒，顆粒態(tài)汞進(jìn)體的胃腸道后也難于被吸收，不會對體構(gòu)成危害，但是甲基汞通過食物鏈進(jìn)入人體后，在人體腸道中極易被吸收并輸送到全身各個器官組織，主要是肝、胃、腦組織，引起部分癥狀有：同習(xí)性視野縮小，運(yùn)動失調(diào)，肢端感覺障礙等臨床表現(xiàn)，嚴(yán)重的可導(dǎo)致死亡例如1950年日本發(fā)生的“水俁病”公害事件和1971年伊拉克發(fā)生大規(guī)模的汞中毒事件（中毒人數(shù)60000人，其中500人死亡），這都是由于甲基汞引起的人為污染結(jié)果。盡量人們早就熟知各種汞化合物引起的中毒情況，但是，汞對環(huán)境的污染卻是從1956年日本的“水俁病”公害事件才開始引起人們的重視和研究。為了弄清汞對人體和其他生物體

21、的毒害及其機(jī)理，汞在自然界中的遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律，汞的污染及其防治途徑等，就必須對環(huán)境樣品中總汞和汞的形態(tài)進(jìn)行分析。因此，汞作為環(huán)境污染指標(biāo)，已成為環(huán)境監(jiān)測的必測項(xiàng)目之一。二、冷原子吸收法1、方法原理冷蒸汽原子吸收法是先將Hg變成Hg2+溶液，再還原成金屬汞，在不需加熱情況下用空氣或氬氣載入吸收池內(nèi)進(jìn)行測量，此法是60年代甲Poluektov首先提出，后經(jīng)Hatch和ott等人幾年的研究，他的用硫酸亞錫還原樣品溶液中的汞，并使Hg在一個密閉的體系中循環(huán)直至平衡再進(jìn)行原子吸收測量。Batisbergr用此法分析水中ppb級的無機(jī)汞和有機(jī)汞，使用Snel2在硫酸介質(zhì)中還原測定無機(jī)汞，用H2O2氧化再還原

22、測定總汞，用差減法求出有機(jī)汞。無火焰原子吸收法特別是冷原子吸收法，靈敏度高、準(zhǔn)確、快速儀器簡單，是目前應(yīng)用最多，測汞最成功的方法，本法靈敏度高，干擾少，視儀器和試樣體積不同、最低檢出濃度可達(dá)0.030.14ug/L。但也存在不足之處，就是光電池窗易受潮濕而變模糊，因而必須堅(jiān)持使用干燥劑，另外，分子吸收有干擾，背景信號較高。2、進(jìn)樣方法把汞蒸汽帶入吸收池內(nèi)，一般有四種方法：1、循環(huán)鼓氣法最早由Hatch等提出，它是靠儀器本身帶一個往返循環(huán)泵將還原反應(yīng)瓶中的汞蒸汽抽出，經(jīng)吸收池往返，待汞蒸汽達(dá)到平衡后測量吸收值，不需要載氣等設(shè)備，如國產(chǎn)F-732型測汞儀就屬于這種類型。缺點(diǎn)是儀器沒有放大裝置、靈敏

23、度低。2、載氣吹入法是利用載氣（空氣或氮?dú)?、氬氣）將反?yīng)瓶內(nèi)的汞蒸汽吹入吸收池進(jìn)行測量。吹氣的方式有兩種：一是載氣在反應(yīng)瓶內(nèi)的液面上通過將汞蒸汽帶入吸收池，不帶水氣故不須干燥裝置，二是載氣從反應(yīng)瓶液面下鼓泡，帶水氣較多，必須有干燥裝置將汞蒸汽干燥再吸入吸收池。載氣吹入法的缺點(diǎn)是汞蒸汽不斷被載氣稀釋，靈敏度降低，測量結(jié)果受載氣流速影響流速越小，吸收值愈高，反之吸收值愈低，再現(xiàn)性亦差。因此，必須在流量計(jì)前增設(shè)一個具有一定容量的氣體緩沖瓶控制流量的恒定。這種進(jìn)樣方式，在國內(nèi)普遍使用，儀器型號有國產(chǎn)590型，CG-IA型等測汞儀。3、針筒法是由Staintion首先提出，它把Hg2+和還原劑放入一個注

24、射器內(nèi)。吸收一定體積的空氣，夾信注射器頭上的皮管，搖動，待反應(yīng)產(chǎn)生汞蒸汽后，將針筒上層汞蒸汽注入吸收池內(nèi)進(jìn)行測定，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)和進(jìn)樣連續(xù)進(jìn)行，操作得當(dāng)亦能獲得靈敏而優(yōu)良有結(jié)果，但操作不便。4、針筒注水抽氣法還原反應(yīng)可在50-100ml反應(yīng)瓶內(nèi)進(jìn)行，待反應(yīng)后用針筒注水抽氣或注水壓氣將汞蒸汽導(dǎo)入吸收池內(nèi)進(jìn)行測定，優(yōu)點(diǎn)是無需要象吹氣法那樣的特殊設(shè)備，簡易可行，但靈敏度較差。3、干擾及消除在測定時，不飽和芳香族的有機(jī)物（如苯）、CO2、SO2、d2、NO2和水氣等，在波長253.7mm處也能產(chǎn)生吸入而引干擾，使結(jié)果偏高，在測定液中存在No2-、d-、BI-和I-，由于能與Hg2+絡(luò)合，則使結(jié)果偏低。在

25、消解過程中所使用的硝酸，因分解后生成Nox會影響測定，消除的辦法有：加水或1mol/e硫酸加煮沸除去；加入高錳鉀氧化。加入尿素分解No；放置過夜，用空氣中的氧化低價的No。過量的高錳酸鉀和二氧化錳會吸附汞，故在測定前必須加鹽酸羥胺還原，除去剩余的高錳酸鉀和二氧化錳。4、影響因素1、載氣流速的影響當(dāng)采用抽氣或吹氣鼓泡法進(jìn)樣時，載氣流速太大會稀釋進(jìn)入吸收池內(nèi)汞蒸汽的濃度；流速大小，又減緩汽化速度，均導(dǎo)致靈敏度降低一般載氣流速應(yīng)控制在0.7-1.2I/min為好。2、反應(yīng)瓶三體積和氣液比的影響反應(yīng)瓶體積的大小應(yīng)根據(jù)測定試樣體積而定，并且還要選擇一個靈敏度最佳的氣液比（即瓶內(nèi)空間與液體體積之比）。例如

26、用抽氣吹氣鼓泡法進(jìn)樣，氣液比以2:1-3:1最好；當(dāng)用閉氣振搬操作時，則以3:1-8:1為好。經(jīng)驗(yàn)證明，氣液比愈大，靈敏度愈高。吹氣管末端形狀以蓬蓬形，即帶刺孔的玻璃球最好，并且與反應(yīng)瓶底部之距離越近越好（大約0.5-1.0cm），反應(yīng)瓶瓶底以園形的比平底好，所以在更換反應(yīng)瓶時必須確保與上述件一致，才能獲得相同的結(jié)果。3、溫度的影響溫度不但影響汞蒸汽從溶液揮發(fā)，而且會影響對253.7 nm光的吸收，在不同的溫度下繪制得的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率皆不相同，當(dāng)溫度低于10時不低于汞的揮發(fā)；所測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率小，而在測定樣品時，因消化液的濃酸稀釋放出大量的熱使待測液的溫度升高，這樣會使測定的結(jié)果偏高。因此，

27、采用提高室溫的辦法使標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度與待測液的溫度保持一致，才能進(jìn)行測定。5、注意事項(xiàng)1、試劑的挑選與凈化：所使用的試制如硫酸、高錳酸鉀、鹽酸羥胺、蒸餾水等往往都含有汞，不同產(chǎn)家和同產(chǎn)家不同批號的產(chǎn)品中汞含量大有差別，導(dǎo)致空白值增高。因此，除了選擇優(yōu)質(zhì)試制外，通常應(yīng)作必需的予處理，如通凈化空氣或氮?dú)饣蚴褂昧蚧蘩w維除汞，雙疏腙蘋取除汞，以減低空白值。2、用鹽酸羥胺還原高錳酸鉀會產(chǎn)生氯氣，必須靜置數(shù)分鐘氯氣逸氣，以避免干擾汞的測定。3、深解氯化亞錫時應(yīng)先加入濃鹽酸，微熱待完全溶解后再加水稀釋，防止水解生成乳狀液，氯化亞錫氧化后變成高錫在酸中不溶解加金屬錫可防止氧化。4、由于求容易被吸附在儀器壁上，

28、因此，所用的儀器必須經(jīng)過充分洗滌，特別是還原反應(yīng)瓶壁上常沾有少量的Sn(oH)2白色薄膜，會吸附汞，在連續(xù)測定時會使峰值越來越降低。因此，必須用熱的稀硝酸沖洗。5、汞標(biāo)準(zhǔn)液的保存：把含有0.1ug/ml汞標(biāo)準(zhǔn)液配於5%（V/V）HNO3-0.05%K2CT207(W/V)溶液中，在室溫陰涼處保存可穩(wěn)定100-150天左右。摘自水和廢水監(jiān)測方法指南上冊如何提高CG-IC型冷原子吸收測汞儀的靈敏度和準(zhǔn)確度（湖南省湘潭市環(huán)保監(jiān)測站、湘潭411104）摘要本文就如何提高CG-IC型冷原子吸收測汞儀的靈敏度提出了一些建議。通過改進(jìn)氣路連按以穩(wěn)定I。對影響吸收池內(nèi)汞蒸汽瞬時濃度的因素，振搖時間，測定體積，

29、氣液比、載氣流速等作了條件試驗(yàn)，并確定了最佳測定條件，使靈敏度提高1-2個數(shù)量級。最低檢出濃度達(dá)0.025mg/L（即0.025ppb）。為提高該儀器測量精密度和準(zhǔn)確度，就儀器的正確使用，峰值的測量，標(biāo)準(zhǔn)的處理及標(biāo)準(zhǔn)的曲線制作室溫的影響，氧化劑的選擇等作了條件和對照試驗(yàn)，并提出了應(yīng)注意的事項(xiàng)。汞是環(huán)境監(jiān)測中的一個非常重要的項(xiàng)目，由于環(huán)境樣品中汞含量極少，目前主要采用冷原子吸收（或冷原子熒光）法測定。冷原子熒光法靈敏度非常高，但需要高純氬氣（或氮?dú)猓┎僮饕矅?yán)格，因此，常用的是冷原子吸收法，其中CG-IA型測汞儀用得較多。我們經(jīng)過多年的實(shí)踐，并對氣路連接和操作條件等稍作改進(jìn)，使靈敏度大大的高，精密

30、度準(zhǔn)確度很滿意。一、如何提高分析靈敏度根據(jù)測定原理A=tg(I。/I)=KLCHg。，要提高靈敏度，應(yīng)從I。LCHg。三方面考慮。L為吸收池長度，不能改變；因此，只有從I。和Hg2（汞原子蒸汽濃度）兩方面想辦法。影響I。（入射光強(qiáng)度）的因素主要有供電電壓，水蒸汽和酸霧等。1、測汞儀一般都是使用GP-2Hg直筆式冷極低壓汞燈，由于供電電壓的變化，會使汞燈發(fā)射的光不穩(wěn)定，儀器噪音增大，因此電源須經(jīng)交流穩(wěn)壓器穩(wěn)壓，才能得到穩(wěn)定I。2、氣路連按（1）：在原氣路吸收池的出口和三通閥的空氣進(jìn)口各連按一個硅膠干燥塔（三通閥的空氣進(jìn)口與干燥塔的連按需打開儀器上蓋引出一根乳膠管）；而在翻泡瓶與三通閥的樣品進(jìn)口之

31、間連按的一個U形管，內(nèi)裝6-8cm長的硅膠，當(dāng)有一半硅膠變紅時，應(yīng)立即更換以保證吸收池內(nèi)的干燥狀態(tài)，保證I。的強(qiáng)度和穩(wěn)定性。增加吸收池內(nèi)汞蒸汽的瞬時濃度Hg表示進(jìn)入吸收池內(nèi)的汞原子蒸汽濃度。但溶液中被還原的金屬汞要經(jīng)過一定時間消化后（并不是全部會汽化，才能用載氣將其帶入吸收池，另外，由記錄儀記錄的峰形只代表吸收池中汞蒸汽密度的變化規(guī)律，而峰高則代表吸收池中汞蒸汽密度在某一瞬間出現(xiàn)的最大值，并以此定量。由此可見，要提高靈敏度只有設(shè)法增加吸收池內(nèi)汞蒸汽的瞬時濃度。具體作法如下：1、有些文獻(xiàn)2.3規(guī)定加Snd2后立即抽氣測定。本實(shí)驗(yàn)先在閉氣狀態(tài)下充分振搖，待氣液達(dá)到平衡后再將汞蒸汽抽入吸收池，以增加

32、吸收池內(nèi)蒸汽的瞬時濃度，振搖25秒以上就可使氣液完全達(dá)到平衡此時得出的汞峰值比不振搖高一倍多（見表1）。表1 振搖時間對汞峰值的影響樣品號123456振搖時間01025456080峰高mm254352525253操作條件：汞濃度0.3ug/L，測定體積100ml，氣液比1:1載氣流速3.0L/min，室溫28。2、汞峰高（Hg。）不僅與溶液中汞的濃度有關(guān)，還與翻泡瓶中汞總量有關(guān)，從表2可看出，當(dāng)濃度相同時，測定體積越小，峰值愈高這是因?yàn)樵跍y定條件下，氣相中汞的密度很小，低于相同溫度下汞的飽和蒸汽壓，因此測定體積增大，汞可以增加液相向氣相提供原子總數(shù)，這樣也能提高靈敏度，因此需換大的翻泡瓶。表2

33、 濃度相同時測定體積對峰高的影響樣品號12345測定體積m122530100250峰高mm1321334870操作條件：汞濃度0.3ug/L，氣液比1:1，振搖6秒，載氣流速3.01/min室溫24。3、一般文獻(xiàn)2 :3沒有提到氣相與液相體積的比值問題、文獻(xiàn)4提出氣液比比時，峰值隨氣液比增大而增加因而，須選購容量大一點(diǎn)的翻泡瓶，以滿足較大的測定體積及氣液比的要求。表3 氣液體積比汞峰高的影響樣品號12345氣液比比值0.51239峰高mm19334046264、載氣流速對靈敏度和峰形都有影響，一般資料介紹流速為1.5-2.5L/min（說明書上用2L/min）。在我們所選定的實(shí)驗(yàn)條件下，發(fā)現(xiàn)流

34、速為2.0-3.3L/m3n時峰值最大（見表4）。表4 載氣流速對汞峰值的影響樣品號123456載氣流速L/ min11.52.02.53.33.6峰高mm384152515144根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)我們確定的操作條件為200ml翻泡瓶，100ml測定體積振搖60秒，流速為3.0L/min（指針上下移動迅速）。這樣，不用富集器就可以使靈敏度提高1-2個數(shù)量級，最低檢出濃度達(dá)到0.025mg/L，正好適合測定地表水中部的汞，如增大翻泡瓶的體積，靈敏度還可以提高。二、提高測量精密度和準(zhǔn)確度的措施靈敏度越高，對測量精密度的要求越嚴(yán)，使用該儀器測汞，為了確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：（1）儀器必須接記錄儀，由于該機(jī)沒有峰值保持，指針擺動迅速讀數(shù)很難準(zhǔn)確，按記錄儀后，無須每個樣品調(diào)零，儀器噪音減少，而且記錄儀上的峰高可以測得很準(zhǔn)確（見圖1 ） 圖1： 汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線汞標(biāo)0.05、0.01、0.02、0.03、0.05ng加3ml溴化劑，用INH2SO4稀至100ml，氣液化1:1振搖60