水質(zhì)化驗(yàn)工規(guī)程

1、水質(zhì)分析化驗(yàn)安全技術(shù)操作規(guī)程1. 崗位職責(zé): 1.1 職屬班長(zhǎng)領(lǐng)導(dǎo),完成化驗(yàn)室交給的各項(xiàng)任務(wù)。 1.2 熟悉本崗位工藝流程，設(shè)備性能及工作原理，持證上崗。 1.3 負(fù)責(zé)生活水，生產(chǎn)用循環(huán)水，軟化水的水質(zhì)分析。 1.4 穿戴好勞保用品，禁止穿奇裝異服或高跟鞋進(jìn)入崗位。 1.5 認(rèn)真按工作指標(biāo)進(jìn)行化驗(yàn)，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程及安全規(guī)定，并認(rèn)真做好操作記錄。 1.6 精心維護(hù)保養(yǎng)化驗(yàn)設(shè)備、設(shè)施，確保完好狀態(tài)。 1.7 負(fù)責(zé)本崗操作間及管轄區(qū)清潔衛(wèi)生，做到安全文明生產(chǎn)。 1.8 非本崗位人員，禁止進(jìn)入化驗(yàn)操作現(xiàn)場(chǎng)。 2.操作方法 2.1 pH值的測(cè)定2.1.1概述 循環(huán)水 中的PH值，是循環(huán)水化學(xué)處理的一個(gè)

2、最重要的因素，它是鑒定水的腐蝕和評(píng)定水處理的重要依據(jù)，要成功的實(shí)施任一水的 化學(xué)處理方案，必須考慮循環(huán)水PH值的重要影響。 當(dāng)循環(huán)水PH值高于3時(shí)，氫氧化鐵沉淀；高于6.6時(shí)，羥基1，1亞乙基二膦酸（鹽）作為阻垢劑失效；高于7.0時(shí)，使用聚磷酸鹽時(shí)出現(xiàn)點(diǎn)腐蝕，高于8.0時(shí)氯作為殺生劑失腐劑失效，低于6.5時(shí)，使用膦酸鹽時(shí)，腐蝕率增大等等。不一一列舉。因而，循環(huán)水的PH值時(shí)一個(gè)經(jīng)常要分析、監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目。2.1.2 方法提要 定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，成一原電池，其電動(dòng)勢(shì)與溶液的PH值有關(guān)。通過(guò)測(cè)量原電池的電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的PH值。2.1.3試劑和材料2.1.3.1 草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖

3、溶液：cKH3(C2O4)2.2H2O=0.05mol/L.稱取12.61g pH基準(zhǔn)試劑四草酸鉀溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至于1000ml.2.1.3.2 酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:飽和溶液.在25;C下,用無(wú)二氧化碳的水溶解過(guò)量的(約75g/l)pH基準(zhǔn)試劑苯二甲酸氫鉀,溶于無(wú)二氧化碳的水中稀釋至1000ml.2.1.3.3 苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L.稱取10.24g預(yù)先于(110±5)干燥1h的pH基準(zhǔn)試劑苯二甲酸氫鉀,溶于無(wú)二氧化碳的水中,稀釋至1000mL 。2.1.3.4 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c (KH2PO4)=0.025mo

4、l/L ；c (Na2HPO4)=0.025mol/L 。稱取3.39g pH基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀和3.53g pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉需預(yù)先在（120±10）干燥2h 。2.1.3.5 硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c (Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L 。稱取3.80 pH基準(zhǔn)試劑十水合四硼酸鈉，溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。2.1.3.6 氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和氫氧化鈣溶液。在25時(shí)，用無(wú)二氧化碳的水制備pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的飽和溶液。存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)渾濁，應(yīng)棄去

5、重配。2.1.4 儀器和設(shè)備 2.1.4.1 酸度劑：分度值為0.02pH單位。2.1.4 .2 玻璃指示電極：使用前須在水中浸泡2h以上，使用后應(yīng)立即清洗并浸于水中保存。若玻璃電極表面污染，可先用肥皂或洗滌劑洗。然后用水淋洗幾次，再浸入（1+9）鹽酸溶液中，以除去污物。最后用水洗凈，浸入水中備用。 表1.1 不同溫度時(shí)各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pHs值溫度 草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液01.674.006.989.4613.4251.674.006.959.3913.21101.674.006.929.3313.0

6、0151.674.006.909.2812.81201.684.006.889.2312.63251.684.013.566.869.1812.45301.694.013.556.859.1412.29351.694.023.556.849.1112.13401.694.043.556.849.0711.98 2.1.4 .3 飽和甘汞參比電極：使用時(shí)電極上端小孔的橡皮塞必須拔出，以防止產(chǎn)生擴(kuò)散電位影響測(cè)定結(jié)果。電極內(nèi)氧化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液中應(yīng)保持有少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液各部都不被沾污和堵塞，并保持液各部適當(dāng)?shù)臐B出流速。2.1.4 .4 復(fù)合電極：

7、可代替玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用。初次使用前須在水中浸泡24h以上，使用后應(yīng)立即清洗。2.1.5 分析步驟2.1.5 .1 調(diào)試：按酸度計(jì)說(shuō)明書調(diào)試儀器。2.1.5 .2 定位：按試劑和材料所述，分別制備兩種緩沖溶液，使 其中一種的pH值大于并接近試樣的pH值，另一種小于并接近于試樣的pH值。調(diào)節(jié)pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋扭至所測(cè)試樣溫度值。按表1.1所標(biāo)明的數(shù)據(jù)，依次校正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在該溫度下的pH 值。重復(fù)校正直到其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH s值相差不超過(guò)0.02pH 單位。2.1.5 .3 測(cè)定：用分度值為1的溫度計(jì)測(cè)量試樣的溫度。把試樣放入一個(gè)潔凈的燒杯中，并將酸度劑的溫度補(bǔ)償旋紐調(diào)至所

8、測(cè)試樣的溫度。浸入電極，搖勻，測(cè)定。2.1.6 分析結(jié)果的表述2.1.6.1 報(bào)告被測(cè)試樣溫度時(shí)應(yīng)精確到1 。2.1.6.2 報(bào)告被測(cè)試樣pH值時(shí)應(yīng)精確到0.1個(gè)pH單位。2.1.7 允許差 取平均測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1pH單位。2.2 電導(dǎo)率的測(cè)定 本方法采用靜態(tài)法測(cè)定,適用于電導(dǎo)率大于3S/cm(25)的水樣的電導(dǎo)率測(cè)定。2.2.1 方法提要 溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，起導(dǎo)電能力的大小可用電導(dǎo)率表示。電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，通常是用兩個(gè)金屬片（即電極）插入溶液中，測(cè)量?jī)蓸O間電阻率大小來(lái)確定。電導(dǎo)率

9、是電阻率的倒數(shù)。其定義是截面積為1cm2，極間距離為1cm時(shí)，該溶液的電導(dǎo)。電導(dǎo)率的單位為西每厘米（S/cm）。在水分析中常用它的百萬(wàn)分之一即微西每厘米（S/cm）表示水的電導(dǎo)率。 溶液的電導(dǎo)率于電解質(zhì)的性質(zhì)、濃度、溶液溫度有關(guān)。一般，溶液電導(dǎo)率是指25時(shí)的電導(dǎo)率。2.2.2 試劑的材料2.2.2.1 1mol/L 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在105干燥2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）74.552g，用新制備的級(jí)水溶解后移入1L容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。2.2.2.2 0 .1mol/L 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在105干燥2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）7.4552g,用新制備的級(jí)水溶解后移入1L

10、容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。2.2.2.3 0.01mol/L 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在105干燥2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）0.7455g，用新制備的級(jí)水溶解后移入1L容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。2.2.2.4 0.001mol/L 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：于使用前準(zhǔn)確吸取0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml，移入1L容量瓶中，用新制備的級(jí)水稀釋至刻度，混勻。 以上氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)放入聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。這些氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表2.1所示。 表2.1 25下不同濃度KCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率溶解濃度/mol/L 1 0.1 0.01 0.001電導(dǎo)率/（S/

11、cm) 111342 12856 1408.8 146.932.2.3儀器和設(shè)備2.2. 3.1 電導(dǎo)儀（或電導(dǎo)率儀）：測(cè)量范圍010S/cm，相當(dāng)于電阻范圍100k 。2.2.3.2 電導(dǎo)電極（簡(jiǎn)稱電極）：實(shí)驗(yàn)室常用的電導(dǎo)電極為白金電極或鉑黑電極。每一電極有各自的電導(dǎo)池常數(shù)，分為下列三類：即0.1以下，0.11.0及1.010。2.2.3.3 溫度計(jì)：精度應(yīng)高于±0.5。2.2.4 分析步驟2.2.4.1 電導(dǎo)率儀的操作應(yīng)按使用說(shuō)明書的要求進(jìn)行。2.2.4.2 水樣的電導(dǎo)率大小不同，應(yīng)使用電導(dǎo)池常數(shù)不同的電極。不同電導(dǎo)率的水樣可參照表2.2選用不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極。將選擇好的電極用

12、級(jí)水洗凈，再用級(jí)水洗13次，浸泡在級(jí)水中備用。2.2.4.3 取適量（50100mL)水樣放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極用被測(cè)水樣沖洗23次后，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率測(cè)定，重復(fù)取樣測(cè)定23次，測(cè)定結(jié)果讀數(shù)相對(duì)誤差均在±3%以內(nèi)，即為所測(cè)的電導(dǎo)率值（采用電導(dǎo)儀時(shí)讀數(shù)為電導(dǎo)值，注意溫度補(bǔ)償旋鈕的使用）。同時(shí)記錄水樣溫度。2.2.4.4 對(duì)未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極或者需要校正電導(dǎo)池常數(shù)時(shí)，可用該電極測(cè)定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度（25±5）的電導(dǎo)（見表2.1），然后按所測(cè)結(jié)果算出該電極的電導(dǎo)池常數(shù)。為了減小誤差，應(yīng)當(dāng)選用電導(dǎo)率于待測(cè)水樣相近的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行標(biāo)定。電極的電導(dǎo)池

13、常數(shù)按式K=S1/S2計(jì)算。式中K（cm-1)為電極的電導(dǎo)池常數(shù)；S1（S/cm）氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率；S2（S）用未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極測(cè)定氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)。 表2.2 不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極的選用 電導(dǎo)池常數(shù)/cm-1 0.1 0.11.0 1.010 電導(dǎo)率/（S/cm） 3100 100200 20002.3 鐵離子的測(cè)定(鄰菲羅啉分光光度計(jì)) 本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測(cè)定,其含量小于1mg/L。若含量高于此值，可適當(dāng)稀釋后按此法測(cè)定。2.3.1 原理 鐵離子在PH值39的條件下，于鄰菲羅啉（1，10二氮雜菲）反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子：3C12HN2+Fe2Fe（C

14、12HN）2。此絡(luò)合離子在PH值3.04.5時(shí)最為穩(wěn)定。水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測(cè)定總鐵。2.3.2 試劑2.3.2.1 1+1鹽酸溶液；2.3.2.2 1+1氨水；2.3.2.3 剛果紅試紙；2.3.2.4 10%鹽酸羥胺溶液；2.3.2.5 0.12%鄰菲羅啉溶液；2.3.2.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取0.864g硫酸鐵銨FeNH4 (SO4)2·12H2O溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1mL含0.1mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.3

15、.3 儀器 分光光度計(jì)2.3.4 分析步驟2.3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至約25mL，各加1毫米長(zhǎng)的剛果紅試紙，在試紙呈藍(lán)色時(shí)，各瓶加1mL10%鹽酸羥胺溶液，2mL0.12%鄰菲羅啉溶液，混勻后用1+1氨水調(diào)節(jié)使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴1+1氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白作參比,測(cè)其吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.2.3.4.2 水樣的測(cè)定 取水樣50mL于150mL錐形瓶中,放入1毫米長(zhǎng)

16、的剛果紅試紙,用1+1鹽酸溶液調(diào)節(jié)使水呈酸性,PH>3,剛果紅試紙顯藍(lán)色。加熱煮沸10分鐘冷卻后移入50mL容量瓶中，加10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻，1分鐘后，再加0.12%鄰菲羅啉溶液2mL，用1+1氨水調(diào)節(jié)PH，使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴氨水，試紙呈紅色后用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，以3cm比色皿，以試紙空白作參比，測(cè)其吸光度。2.3.5 分析結(jié)果的計(jì)算 水樣中總鐵離子含量X（毫克/升），按式X=（A/Vw)×1000計(jì)算。式中A為從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量（單位：毫克）；Vw為水樣的體積（單位：毫升）。2.3.6 說(shuō)明2.3.6.1循環(huán)冷卻水中鐵含量

17、常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在，加鹽酸煮沸以使其溶解。2.3.6.2分析步驟中的溶液的PH控制也可采用加2mL2mol/L鹽酸，在加鄰菲羅啉后，再加5mL22%醋酸氨溶液，但醋酸氨溶液應(yīng)不含鐵離子，否則，更換試劑時(shí)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.3.7 允許差 水樣中鐵離子含量小于1mg/L時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于0.03mg/L。2.3.8 結(jié)果表示 取平行測(cè)定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作為水樣的總鐵離子含量。2.4 濁度的測(cè)定 本方法適用于循環(huán)水中濁度的測(cè)定。2.4.1 原理 六次甲基四胺于硫酸肼能定量地締合成不溶于水的大分子鹽類混懸液福馬肼,本方法以福馬肼作為濁度標(biāo)準(zhǔn),用分光光度法測(cè)定。2.4.

18、2 試劑2.4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)濁度儲(chǔ)備液2.4.2.1.1 溶液A：準(zhǔn)確稱取1.0000g硫酸阱NH2）2H2SO4，用水溶解，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.4.2.1.2 溶液B：準(zhǔn)確稱取10.000g六次甲基四胺（CH2）6N4，用水溶解，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.4.2.1.3 吸取25.0ml溶液A和25.0ml溶液B，移入500ml容量瓶中，搖勻后在25±3靜置24h，然后稀釋至刻度，搖勻。此混懸液的濁度為400mg/L，該溶液可使用1個(gè)月。2.4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液 吸取50ml上述儲(chǔ)備液于200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此

19、混懸液的濁度為100mg/L。2.4.3 儀器 分光光度計(jì)。2.4.4 分析步驟2.4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別取100mg/L混懸液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0，17.5，20.0，22.5ml于9只50ml比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。以上各液的濁度分別為5，10，15，20，25，30，35，40，45mg/L。在分光光度計(jì) 上于420nm波長(zhǎng)處，用3cm比色皿以蒸餾水為空白，測(cè)定上述各液的吸光值，以吸光值為橫坐標(biāo)，濁度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算曲線的斜率值B。2.4.4.2 水樣的測(cè)定 取搖勻未經(jīng)過(guò)過(guò)濾的水樣，置于3cm比色皿中，以蒸餾水作參比，在于標(biāo)準(zhǔn)

20、曲線相同的條件下測(cè)定其吸光值，計(jì)算水樣的濁度。 水樣的濁度=吸光值A(chǔ)×B。2.5 磷的測(cè)定 本方法可測(cè)定工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽、總無(wú)機(jī)磷酸鹽（正磷酸鹽和聚磷酸鹽之和稱為總無(wú)機(jī)磷酸鹽）、總磷（正磷酸鹽、聚磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽三者之和稱為總磷酸）的含量。 本方法適用于含PO43-=0.0250mg/L的工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。2.5.1 正磷酸鹽含量的測(cè)定2.5.1.1 方法提要 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。2.5.1.2 試劑和材料2.5.1.2.1 磷酸二氫鉀。2.5.1.2.2 硫酸溶

21、液1+1。2.5.1.2.3 抗壞血酸溶液：20g/L。稱取10g抗壞血酸精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O），精確至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶子中（有效期一個(gè)月）。2.5.1.2.4 鉬酸銨溶液：26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O61/2H2O)，精確至0.01g。溶于200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。2.5.1.2.5 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液

22、：1mL含有0.5mgPO43-。稱取0.7165g預(yù)先早100105干燥并以質(zhì)量恒定的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.5.1.2.6 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.02mgPO43-。取20.00mL0.5mg/LPO43-磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.5.1.3 儀器和設(shè)備 帶有厚度為1cm的吸收池的分光光度計(jì)。2.5.1.4 分析步驟2.5.1.4.1 工作曲線的繪制。分別取0（空白），1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL，4.00mL，4.

23、50mL 0.02mg/mL PO43-的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個(gè)50mL比色管中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-量（g）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。 2.5.1.4.2 試樣的制備?，F(xiàn)場(chǎng)取約250mL實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣。2.5.1.4.3 測(cè)定。從試樣中取20.00mL實(shí)驗(yàn)溶液，于50mL比色管中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下

24、放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加實(shí)驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。2.5.1.5 結(jié)果計(jì)算 以mg/L表示的試樣磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（1）按式 1=m1/V1 計(jì)算。式中m1為從工作曲線上查得的以g表示的PO43-量；V1為實(shí)驗(yàn)溶液的體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。2.5.1.6 允許差 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.30mg/L。取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。2.5.2 總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量的測(cè)定2.5.2.1 方法提要 在酸性溶液中，實(shí)驗(yàn)溶液在煮沸的情況下，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽，正磷酸鹽于鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，在用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm

25、最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。2.5.2.2 試劑和材料 同“正磷酸鹽含量的測(cè)定”所用試劑和下列試劑。2.5.2.2.1 氫氧化鈉溶液：120md/L，稱取30g氫氧化鈉，精確至0.5g，溶于250mL水中，搖勻貯存于塑料瓶中。2.5.2.2.2 硫酸溶液：1+3。2.5.2.2.3硫酸溶液：1+35。2.5.2.2.4 酚酞溶液：1%乙醇溶液。2.5.2.3 儀器和設(shè)備 同“正磷酸鹽含量的測(cè)定”所用儀器和設(shè)備。2.5.2.4 分析步驟2.5.2.4.1 工作曲線的繪制。同“正磷酸鹽含量的測(cè)定”。2.5.2.4.2 測(cè)定。從試樣中取10.00mL試樣溶液于50mL比色管中，加入2.0mL（1+3）

26、硫酸溶液，用水調(diào)整比色管中溶液體積至約25mL，搖勻，置于已煮鯡的水浴中15min，取出后流水冷卻至室溫。用滴管向比色管中加1滴酚酞溶液，然后滴加氫氧化鈉溶液至溶液顯微紅色，再滴加（1+35）硫酸溶液至紅色剛好消失。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。2.5.2.5 計(jì)算結(jié)果2.5.2.5.1 以mg/L表示的試樣中總無(wú)機(jī)磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（2）為2=m2 / V2式中m2為從工作曲線上查得的以g表示的PO43-量；V2為移取試驗(yàn)溶液的體積，ml。2.

27、5.2.5.2 以 mg/L表示的試樣中三聚磷酸鈉（Na5P3O10)含量（3）含量3=1.291× (m2 / V2m1/V1）。式中1.291系PO43-換算為三聚磷酸鈉的系數(shù)。2.5.2.5.3 以 mg/L表示的試樣中六偏磷酸鈉（NaPO3)6含量(4)為4=1.074×(m2 / V2m1/V1）.式中1.074系PO43-換算為三聚磷酸鈉的系數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。2.5.2.6 允許差 若總無(wú)機(jī)磷酸鈉含量小于10.00mg/L時(shí)，則兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.05mg/L；若總無(wú)機(jī)磷酸鈉含量大于10.00mg/L時(shí)，則

28、兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于1.0mg/L。取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。2.5.3 總磷含量的測(cè)定2.5.3.1 方法提要 在酸性溶液中，用過(guò)硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽于鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，在用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。2.5.3.2 試劑和材料 同5.1.2條和40g/L過(guò)硫酸鉀溶液：稱取20g過(guò)硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。2.5.3.3 分析步驟2.5.3.3.1 工作曲線的繪制。同2.5.1.4。2.5.3.3.2 測(cè)定。從試樣中取5.00mL試樣溶液于100mL錐形

29、瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL過(guò)硫酸鉀溶液，用水調(diào)整錐形瓶中液體體積至約25mL，置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸10min至溶液接近蒸干為止。取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)波長(zhǎng)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。2.5.3.4 計(jì)算結(jié)果2.5.3.4.1 以mg/L表示的試樣中總無(wú)機(jī)磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（5）按式5=m3 / V3計(jì)算。2.5.3.4.2 以mg/L表示的HEDP含量（6）按式6=1.085×（m3

30、 / V3m2 / V2）計(jì)算。式中1.085系PO43-換算為HEDP的系數(shù)。2.5.3.4.3以mg/L表示的HEDPS（羥基1，1-亞乙基二磷酸二鈉）含量（7）按式7=1.548×（m3 / V3m2 / V2)計(jì)算。式中1.548系PO43-換算為HEDPS的系數(shù)。2.5.3.4.4 以mg/L表示ATMP（氨基三亞甲基磷酸）含量（8）按式8=1.050×（m3 / V3m2 / V2)計(jì)算。式中1.050系PO43-換算為ATMP（氨基三亞甲基磷酸）的系數(shù)。2.5.3.4.5 以mg/L表示的乙二胺四亞甲基磷酸（EDTMP）含量（9）按式9=1.148×

31、（m3 / V3m2 / V2)計(jì)算。式中1.148系PO43-換算為乙二胺四亞甲基磷酸的系數(shù)。2.5.3.4.6 以mg/L表示的乙二胺四亞甲基磷酸鈉（EDTMPS）含量（10）按式10=1.661×（m3 / V3m2 / V2)計(jì)算。式中1.661系PO43-換算為乙二胺四亞甲基磷酸鈉的系數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。2.5.3.5 允許差 總磷含量小于10.00mg/L時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.05mg/L：總磷含量大于10.00mg/L時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于1.0mg/L。取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。2.5.4 說(shuō)明2.5.4.1 檢測(cè)計(jì)量范圍 在測(cè)定正磷酸鹽、

32、總無(wú)機(jī)磷酸鹽部分給出的移取實(shí)驗(yàn)溶液的劑量是依據(jù)循環(huán)水系統(tǒng)在加入磷系藥劑配方正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，一般情況下的取樣量。循環(huán)水系統(tǒng)在不同磷含量情況下運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的檢測(cè)劑量列于表2中。如遇到含PO43-高于30mg/L的試驗(yàn)溶液，可通過(guò)稀釋該溶液后再進(jìn)行測(cè)定。 表2 循環(huán)水系統(tǒng)在不同磷含量下的取樣量試樣含量（以PO43-計(jì)）（mg/L)移取實(shí)驗(yàn)溶液的體積/mL吸收池厚度/cm05.051515.010.058110.020.036120.030.0231 2.5.4.2 分析過(guò)程中注意的事項(xiàng)2.5.4.2.1 實(shí)驗(yàn)室樣品的過(guò)濾。應(yīng)盡可能快地過(guò)濾和分析實(shí)驗(yàn)室樣品，過(guò)濾時(shí)間不能超過(guò)10min。如過(guò)濾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)則濾紙有可能

33、對(duì)磷酸磷酸化合物產(chǎn)生吸附，從而不能保證所有的磷化合物從濾紙上濾過(guò)。另外，過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)會(huì)造成聚磷化合物的水解。如果實(shí)驗(yàn)室樣品溫度低于室溫，則過(guò)濾前使其恢復(fù)至室溫，過(guò)濾是應(yīng)棄去開始的10mL濾液。2.5.4.2.2 玻璃器皿的清洗。用于顯色過(guò)程中的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)常用2mol/L的氫氧化鈉溶液清洗，以除去有色沉淀物。這些有色物能在玻璃壁上形成黏膜，從而影響測(cè)定準(zhǔn)確度。2.5.4.2.3 吸收池的校正。分析試樣前，必需對(duì)吸收池進(jìn)行校正，消除不同吸收池之間的差異。2.5.4.2.4 有機(jī)磷化物的分解。在大量有機(jī)物質(zhì)存在的情況下，使用過(guò)硫酸鉀分解效果差，這時(shí)應(yīng)使用硝酸和高氯酸分解有機(jī)物。操作如下：準(zhǔn)備移取一定

34、體積的試驗(yàn)溶液，加入2mL硝酸、1mL高氯酸于可調(diào)電爐上加熱至不出褪色蒸汽并出現(xiàn)白色晶體。冷卻后加水微熱，知道獲得清晰透明的溶液。最后用2mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液PH至79。2.5.4.2.5 試樣的處理及保存。為確保試樣不發(fā)生變化，取樣后最好立即進(jìn)行測(cè)定。不能立即進(jìn)行測(cè)定時(shí)應(yīng)依次加入氯化鈉，氯化汞保護(hù)試樣。使試樣溶液含氯化鈉50mg/L，氯化汞40mg/L，用玻璃瓶貯存于04冰箱中。只測(cè)總磷含量則無(wú)需顧及試樣發(fā)生變化。2.5.4.3 干擾實(shí)驗(yàn) 工業(yè)循環(huán)冷卻水中存在著一些無(wú)機(jī)離子和有機(jī)物質(zhì)，如果這些物質(zhì)在限量之內(nèi)對(duì)80g PO43-測(cè)定所引起的誤差在±4g范圍之內(nèi)，則認(rèn)為不干

35、擾磷含量的分析。2.5.4.3.1 無(wú)機(jī)離子2.5.4.3.1.1 50mg/LNa，K，NH4，Ca2；300mg/L Mg2；100mg/L Si；50mg/L Zn2；40mg/L Fe3；20mg/L Al3；Cu2，Co2不干擾磷含量的分析。2.5.4.3.1.2 100mg/L F ；500mg/L Cl ；500mg/L NO2；800mg/L HCO3；1000mg/L NO3，SO42不干擾磷含量的分析。Cu2 ，F(xiàn)e3 ，Co2 由于本身有顏色，含量過(guò)高對(duì)顯色有一定影響，可通過(guò)做顏色空白試驗(yàn)扣除干擾。F 濃度高于200mg/L完全影響顯色，亞硝酸鹽濃度過(guò)高會(huì)引起溶液脫色，可

36、適當(dāng)稀釋試驗(yàn)溶液后分析。2.5.4.3.2 有機(jī)物質(zhì) 一些常用的緩蝕阻垢劑如聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、馬來(lái)酸酐丙烯酸共聚物、苯并噻唑等含量不高于20mg/L 時(shí)不干擾磷含量的分析。2.6 氯離子含量的測(cè)定 本方法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中氯離子的含量為5150mg/L 的測(cè)定。2.6.1 方法提要 本方法以鉻酸鉀為指示劑，在PH值為59的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀，當(dāng)有過(guò)量的硝酸銀存在時(shí)，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成磚紅色鉻酸銀，表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。反應(yīng)式為：Ag+Cl AgCl（白色），2Ag+CrO4Ag 2 CrO4（磚紅色）。2.6.1.2 試劑和材料

37、2.6.1.2.1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (AgNO3)=0.01410mol/L。稱?。?4.000±0.002）g預(yù)先在280290干燥并已質(zhì)量恒定過(guò)的硝酸銀（工作基準(zhǔn)試劑），溶于約500mL水中定量轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于暗處。2.6.1.2.2 鉻酸鉀溶液：50g/L溶液。2.6.1.2.3 硝酸溶液1+300。2.6.1.2.4 氫氧化鈉溶液：2g/L。2.6.1.2.5 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。2.6.1.3 分析步驟 用移液管移取100mL水樣于250mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)水樣的PH值，

38、使紅色剛好變?yōu)闊o(wú)色。 加入1.0mL鉻酸鉀溶液，在不斷搖動(dòng)情況下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直至出現(xiàn)磚紅色為止。記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V0）。2.6.1.4 分析結(jié)果的表述 以mg/L表示的氯離子含量按式=（V1V0）×c×0.03545×10 6 / V 計(jì)算。式中V1滴定水樣試驗(yàn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；V水樣的體積，mL；c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；0.03545為與1.00 mL AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c (AgNO3)=1.000mol/L相當(dāng)于以克表示的氯

39、的質(zhì)量。2.6.1.5 允許差 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.75mg/L 。 2.7硬度與鈣鎂離子的測(cè)定2.7.1 總硬度的測(cè)定2.7.1.1鈣離子與鎂離子能與DETA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，其絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)分別為1010.7和108.7?？紤]到EDTA受酸效應(yīng)的影響，將溶液PH值控制為10時(shí)，鈣、鎂都與DETA完全絡(luò)合，因此在此條件下測(cè)定的應(yīng)是兩者的總量，即總硬度。2.7.1.2 主要試劑2.7.1.2 .1氨-銨緩沖溶液(pH=10):稱取67.5g氯化銨溶于200mL水中,加入570mL氨水,用水稀釋至1000mL;2.7.1.2 .2三乙醇胺:1+1水

40、溶液;2.7.1.2 .3酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠B(簡(jiǎn)稱)混合指示劑:稱取1g酸性鉻藍(lán)k和2.5g萘酚綠B置于研缽中,加50g干燥的分析純硝酸鉀磨細(xì)混勻;2.7.1.2 .4 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA)=0.01mol/L:稱取EDTA3.7g于250mL燒杯中,加水約150mL和兩小片氫氧化鈉,微熱溶解后,轉(zhuǎn)移至試劑瓶中,用水稀釋至1000mL,搖勻.此濃度約為0.010 mol/L.然后用碳酸鈣或鋅(氧化鋅)標(biāo)定.用碳酸鈣標(biāo)定EDTA溶液:準(zhǔn)確稱取于110干燥至恒重高純碳酸鈣0.6g(準(zhǔn)確至0.2mg).置于250mL燒杯中,加水100mL,蓋上表面皿,沿杯嘴加1+1鹽酸溶液10mL.加熱

41、煮沸至不再冒小氣泡.冷至室溫,用水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.移取上述溶液25.00mL于400mL燒杯中,加水約150mL,再攪拌下加入10mL20氫氧化鉀溶液.使其pH12,加約10mg鈣黃綠素-酚酞混合指示劑,溶液呈現(xiàn)綠色熒光.立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色時(shí)即為終點(diǎn).記下所消耗EDTA的溶液的體積.用鋅或氧化鋅標(biāo)定EDTA溶液的濃度:準(zhǔn)確稱取純金屬鋅0.3g(或已于800灼燒至恒重的氧化鋅0.38g),稱準(zhǔn)至0.2mg,放入250mL燒杯中,加水50mL, 蓋上表面皿, 沿杯嘴加1+1鹽酸溶液10mL,微熱.待全部溶解

42、后,用水沖洗表面皿與燒杯內(nèi)壁,冷卻.轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,備用.用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL錐形瓶中,加水100mL,加0.2二甲酚橙指示劑溶液12滴,滴加20六次甲基四胺溶液至呈現(xiàn)穩(wěn)定紅色,再過(guò)量5mL,加熱至60左右,用EDTA溶液滴定至由紅色突變?yōu)辄S色時(shí)即為終點(diǎn).記下EDTA溶液消耗的體積.EDTA溶液的濃度用式c(EDTA)=(m×1000)/(M×V)×(1/10)mol/L計(jì)算.式中m為基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量;M為基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量,選用碳酸鈣時(shí)為100.8,選用金屬鋅(或氧化鋅)時(shí)為65.39(或81.39);V為

43、滴定消耗的EDTA溶液體積,mL.2.7.1.3測(cè)定步驟 取50.00mL水樣(必須時(shí)先用中速濾紙過(guò)濾后再取樣)于250mL錐形瓶中,加10mLpH=10的緩沖溶液,加入少許K-B指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn),記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積.2.7.1.3.1總硬度以mmol/L(或/即1/2Ca2+1/2Mg2+)計(jì)時(shí),水樣的總硬度X(mmol/L)=c(1/2EDTA)×V1/V×1000.式中c(1/2EDTA)為取1/2為基本單元時(shí) 的濃度(mol/L);V1為滴定時(shí)消耗的溶液體積(ml);V為所取水樣的體積(ml).2.7.1.

44、3.2總硬度以CaCO3計(jì)時(shí),則X(mg/L)=c(EDTA)×V1×M(CaCO3)/V×1000.式中M(CaCO3)為CaCO3的摩爾質(zhì)量(g/mol);c(EDTA)為EDTA溶液的濃度(g/mol);V1為滴定時(shí)消耗的溶液的體積(mL);V為所取水樣的體積(mL).2.7.1.4 注意事項(xiàng) 水樣中含有鐵、 鋁離子時(shí),它們會(huì)干擾測(cè)定,故應(yīng)在加緩沖溶液前先加2mL1+2三乙醇胺溶液掩蔽鐵和鋁.水樣中含有鋅時(shí),則在加緩沖液前先加抗壞血酸0.1g和巰基乙醇0.5mL，在加1+2三乙醇胺3mL。含鋅較高時(shí)，須另行測(cè)鋅，再?gòu)目傆捕戎袦p去鋅。2.7.2 鈣離子的測(cè)定2

45、.7.2.1原理溶液pH2時(shí)，水樣中的鎂離子沉淀為氫氧化鎂，這時(shí)用EDTA滴定，鈣則被EDTA完全鉻合而鎂離子無(wú)干擾。滴定所消耗的EDTA的物質(zhì)的量即為鈣離子的物質(zhì)的量。2.7.2.2主要試劑2.7.2.2.1氫氧化鉀溶液20；2.7.2.2.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(EDTA)=0.01mol/L;2.7.2.2.3鈣黃綠素酚酞甲基百里香酚藍(lán)混合指示劑：1g鈣黃綠素，1g甲基百里香酚藍(lán)0.2g酚酞及50g再105°C下烘干的硝酸鉀研磨混勻。2.7.2.3測(cè)定步驟 用移液管移取水樣50mL（必要時(shí)過(guò)濾后再取樣）于250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸數(shù)滴，混勻，加熱 至沸30s冷卻后加20

46、%氫氧化鉀溶液5ml,加少許鈣黃綠素混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃綠色熒光突然消失并出現(xiàn)紫紅色時(shí)即為終點(diǎn)，記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。2.7.2.3.1 鈣離子的含量若以鈣離子質(zhì)量計(jì)，則X(mg/L)=c (EDTA)×V2×40.08/V×1000 。式中c (EDTA)為EDTA溶液的濃度（mol/L）；V2（mL）為滴定時(shí)消耗EDTA溶液的體積；V（mL）為所取水樣的體積；40.08為鈣離子的摩爾質(zhì)量(g/mol) 。2.7.2.3.2 鈣離子的含量若以mmol/L計(jì)，則（mmol/L）=c (EDTA)×V2/V×10

47、00 。式中c (EDTA)為EDTA溶液的濃度（mol/L）；V2為滴定時(shí)消耗EDTA溶液的體積（mL）；V為所取水樣的體積（mL）。2.7.2.3.3 鈣離子的含量若以CaCO3計(jì)，則X(mg/L)= c(EDTA)×V2×M（CaCO3）/V×1000 。式中c (EDTA)為EDTA溶液的濃度（mol/L）；M（CaCO3）為CaCO3的摩爾質(zhì)量(g/mol) ；V2為滴定時(shí)消耗EDTA溶液的體積（mL）；V為所取水樣的體積（mL）。2.8 堿度的測(cè)定2.8.1 概述2.8.1.1 堿度：水的堿度是指水能與強(qiáng)酸即H發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量。2.8.1.2 甲

48、基橙堿度（又稱總堿度，M堿度）：通過(guò)滴定至溴甲酚綠甲基紅指示液終點(diǎn)的方法，隨機(jī)測(cè)定水中總堿度值，常與酚酞堿度結(jié)合使用，以確定水中碳酸鹽和碳酸氫鹽或氫氧化物和碳酸鹽的濃度。2.8.1.3 酚酞堿度（又稱P堿度）：通過(guò)滴定至酚酞指示液的方法，隨機(jī)測(cè)定水中全部氫氧根離子和二分之一的碳酸鹽堿度，常于甲基橙堿度結(jié)合使用。2.8.1.4 中的堿度是冷卻水的日常分析項(xiàng)目之一。組成水的堿度的物質(zhì)包括：氫氧化物；碳酸鹽、重碳酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、硫化物、腐殖酸鹽、聚丙烯酸鹽等弱酸鹽類，其中以碳酸鹽和重碳酸鹽為主；氨和有機(jī)堿。2.8.2 原理 以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴至酚酞變色，此時(shí)完成了反應(yīng)：OH+H=

49、H2O和CO32 - +H=HCO3。由此測(cè)得的堿度稱為酚酞堿度。 然后繼續(xù)以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至甲基橙變色，此時(shí)完成了反應(yīng)HCO3+H=H2CO3 。由甲基橙變色所測(cè)得的總堿度稱為甲基橙堿度。甲基橙堿度又稱為總堿度。2.8.3 試劑和儀器2.8.3.1 酚酞指示劑：稱0.5酚酞溶于30mL無(wú)水乙醇中，并用水將此乙醇溶液稀釋至100mL。2.8.3.2 甲基橙指示劑：稱0.1g甲基橙，溶于100mL蒸餾水中。2.8.3.3 c (HCl)=0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取9mL市售含HCl為37% 、密度為1.19g/mL的分析純鹽酸溶液， 用水稀釋1000mL，此溶液的濃度約為

50、0.1mol/L。 標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.15g（準(zhǔn)確至0.2mg），置于250mL錐形瓶中，加水約50mL，使之全部溶解。加12滴0.1%甲基橙指示劑，用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬瑒×艺袷幤?，?dāng)橙色不變時(shí)，讀取鹽酸溶液消耗的體積，鹽酸溶液的濃度為 c (HCl)=（m×1000)/(V×53.00)mol/L。式中m為碳酸鈉的質(zhì)量（g）；V為滴定消耗的鹽酸體積（mL）；53.00為1/2NaCO3的摩爾質(zhì)量(g/mol）。2.8.4 測(cè)定步驟2.8.4.1 取100.00mL透明的水樣（若水樣渾濁必需過(guò)濾），放入2

51、50mL錐形瓶中，加酚酞指示劑23滴。若呈紅色，則用0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去，記下鹽酸的用量P（mL）。2.8.4.2 若酚酞加入水樣后呈無(wú)色或用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去，再在水樣中加12滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色，并記下鹽酸的總用量T（mL）。2.8.5 堿度的計(jì)算 酚酞堿度X1=(P×c×1000) / Vmmol/L 甲基橙堿度X2= (T×c×1000) / Vmmol/L式中c 為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V為水樣的體積（mL）；P為滴至酚酞褪色時(shí)消耗鹽酸的體積（mL）；T為滴至甲基橙變色時(shí)消耗鹽

52、酸的體積（mL）。2.9水中溶解性固體的測(cè)定2.9.1概述 溶解性固體（物）（dissolved solid）,ISO關(guān)于該術(shù)語(yǔ)所下的定義是：指在規(guī)定的條件下，樣品經(jīng)過(guò)過(guò)濾和蒸干后所留下來(lái)的物質(zhì)。 天然水中溶解有各種鹽類，如碳酸氫鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、氯化物、磷酸鹽等等。在工業(yè)循環(huán)冷卻水中，這些溶解物質(zhì)對(duì)設(shè)備的腐蝕、結(jié)垢均產(chǎn)生影響。因而水中溶解性物質(zhì)，也是水質(zhì)分析中一個(gè)重要的項(xiàng)目。2.9.2方法提要 首先將水樣過(guò)濾除去水中懸浮物，然后在規(guī)定溫度下蒸發(fā)、干燥至質(zhì)量恒定。本方法適用于溶解性固體不低于25mg/L的水樣。2.9.3儀器和設(shè)備a）一般實(shí)驗(yàn)室儀器。b) 慢速定量濾紙或?yàn)V板孔徑為25um的玻

53、璃砂芯漏斗。c) 蒸發(fā)皿：d=100mm.2.9.4分析步驟 將待測(cè)水樣用慢速定量濾紙或?yàn)V板孔徑為25um的玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。用移液管移取100ml過(guò)濾后的水樣，置于已于（103±2）干燥至質(zhì)量恒定的蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上蒸發(fā)干，再將蒸發(fā)皿于（103±2）下干燥至質(zhì)量恒定。2.9.5分析結(jié)果的表述 以mg/L表示的水樣中溶解性固體的含量（p）按式p=(m2-m1)×10/100計(jì)算。式中m1蒸發(fā)皿質(zhì)量，g。m2蒸發(fā)皿與殘留物的質(zhì)量，g。2.9.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于5mg/L。2.9.7樣品溶解：（催化快速法）2.9.7.1試劑2.9.7.1.1濃硫酸（分析純，比重1.84）2.9.7.1.2鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)液：準(zhǔn)確稱取105-110烘干二小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)及純）0.5101g溶于水，置于500ml容量瓶中，以水定容至標(biāo)線，搖勻備用，該標(biāo)液的理論COD值為1200mg/L.2.9.7.1.3隨機(jī)專用氧化劑。（直接使用）2.9.7.1.4催化劑使用液：自隨機(jī)附帶之專用催化劑中準(zhǔn)確移取25ml置于250ml容量瓶中，用濃硫酸定容至標(biāo)線，搖勻備用。2.9.7.1.5硫酸汞（分析純）。2.9.7.1.6掩蔽劑準(zhǔn)確稱取硫酸汞20g置于