化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)

1、化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)化學(xué)分析法第一章1、洗滌玻璃儀器的方法與要求（1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來(lái)水沖洗一下，然后用肥皂、 洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充 分震蕩，以提高沖洗效果）。計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但 不能用毛刷刷洗。（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗 等）：先用自來(lái)水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過(guò)夜）， 然后用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗 3次。（3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上， 增加洗刷的困難。（

2、4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不 掛水珠）。2、玻璃儀器的干燥（1）晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。（2） 急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在6070C為宜）。（3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。3、玻璃儀器的保管要分門(mén)別類(lèi)存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保 存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。第二章分析天平與稱(chēng)量一、天平室規(guī)章制度1. 操作者工作時(shí)穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺(tái)、地 面及門(mén)窗潔凈。2. 操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，避免

3、因使用不當(dāng)和保 管不妥而影響稱(chēng)量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。3. 所用分析天平，其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg（或O.OImg）,其精度級(jí)別不應(yīng)低于四級(jí) （或三級(jí)）。每年由市計(jì)量部門(mén)定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部報(bào)告，并做好記錄。4. 與本室無(wú)關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。二、操作程序1. 使用天平前，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適， 砝碼是否齊全。2. 稱(chēng)量的質(zhì)量不得超過(guò)天平的最大載荷。稱(chēng)量物應(yīng)放在一定的容器（如稱(chēng)量瓶） 內(nèi)進(jìn)行稱(chēng)量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱(chēng)量。3. 稱(chēng)量物的溫度必須與天平

4、箱內(nèi)的溫度相同，否則會(huì)造成上升或下降的氣流，推動(dòng)天平盤(pán)，使稱(chēng)得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。4. 取放稱(chēng)量物或砝碼不能用前門(mén)，只能用側(cè)門(mén)，關(guān)閉天平門(mén)時(shí)應(yīng)輕緩。拿稱(chēng)量瓶 時(shí)應(yīng)戴手套或用紙條捏取。5. 啟閉升降樞鈕須用左手，動(dòng)作要緩慢平穩(wěn)；取放稱(chēng)量物及砝碼，一定要先關(guān)閉 升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。按指針偏移方向，增減砝碼,6. 稱(chēng)量時(shí)應(yīng)適當(dāng)?shù)毓烙?jì)添加砝碼，然后開(kāi)啟天平， 至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。務(wù)必要輕緩，不要過(guò)快轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)1g以上至100g砝碼時(shí)；微量天7. 全機(jī)械加碼天平通過(guò)旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤(pán)增減砝碼時(shí)， 盤(pán)，致使圈砝碼跳落或變位。半機(jī)械加碼天平加平加100mg以上至20g砝碼時(shí)，一定要用專(zhuān)

5、用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾 取使用。8. 物體及大砝碼要放在天平盤(pán)的中央，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周?chē)?. 每架天平固定一副砝碼，不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上， 絕 不允許放在天平底座或操作臺(tái)上。 對(duì)同一樣品測(cè)定的數(shù)次稱(chēng)量，應(yīng)用同一架天平 和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。10. 對(duì)于全機(jī)械加碼天平由指數(shù)盤(pán)和投影屏直接讀數(shù)。對(duì)于半機(jī)械加碼天平，克 以下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤(pán)內(nèi)的平衡砝碼值。 對(duì)微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械加碼的旋扭來(lái)增減圈砝碼；超過(guò) 100mg的重量時(shí)，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來(lái)進(jìn)行比較。11. 記錄平衡砝碼值時(shí)，先

6、關(guān)閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量，取 回砝碼時(shí)，再核對(duì)一遍。將稱(chēng)量結(jié)果記錄到記錄本上。12. 稱(chēng)量完畢，及時(shí)將所稱(chēng)物品從天平箱內(nèi)取出，把砝碼放在砝碼盒內(nèi)，將指數(shù)盤(pán)轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤(pán)上是否干凈，然后罩好天平防塵 罩。13. 天平發(fā)生故障，不得擅自修理，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部。14. 罩好防塵罩，填寫(xiě)操作記錄。三、維護(hù)與保養(yǎng)1. 天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上， 天平室應(yīng)避開(kāi)附近常有較大振動(dòng) 的地方。2. 安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在1723C 范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度 5575%圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐 蝕性氣體、

7、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。3. 天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干 燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平 室應(yīng)注意隨手關(guān)門(mén)。4. 天平放妥后不宜經(jīng)常搬動(dòng)。必須搬動(dòng)時(shí)，應(yīng)將天平盤(pán)、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。5移動(dòng)天平位置后，應(yīng)由市計(jì)量部門(mén)校正計(jì)量合格后，方可使用。第三章重量法一、定義根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計(jì)算出在供試品中的含量的定量方法稱(chēng)為重量法二、原理采用不同方法分離出供試品中的被測(cè)成分， 稱(chēng)取重量，以計(jì)算其含量。按分離方 法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。三、沉淀重量法（一）原理被測(cè)

8、成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來(lái)，稱(chēng)定沉淀的質(zhì)量, 計(jì)算該成分在樣品中的含量。（二）計(jì)算公式稱(chēng)量形式質(zhì)量（g）X換算因素供試品含量（% =X 100%供試品質(zhì)量（g）被測(cè)成分的相對(duì)原子量或相對(duì)分子量式中：換算因素=稱(chēng)量形式的相對(duì)分子量（三）舉例測(cè)定某供試品中硫（S）的含量1. 原理把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SQ2-），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSQ , 如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為 A （g）。設(shè)稱(chēng)取供試品的質(zhì)量為 B （g）。2. 計(jì)算S的相對(duì)原子量32=0.1374換算因素=4的相對(duì)分子量BaSOAX 0.1374% = X 100%233.43供試品含量（B四、注

9、意事項(xiàng)1. 沉淀法測(cè)定，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過(guò)濾洗滌 困難，帶來(lái)誤差；取樣量教少，稱(chēng)量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn) 確度較低。2. 不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量不宜過(guò)量太多，以過(guò)量 2030%為宜。過(guò)量太多， 生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。3. 加入沉淀劑時(shí)要緩慢，使生成較大顆粒。4. 沉淀的過(guò)濾和洗滌，采用傾注法。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌 液少量多次洗滌。5. 沉淀的干燥與灼燒，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性 雜質(zhì)存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱(chēng)量。 干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水

10、直接相關(guān)，結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊 密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。 置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫 使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫， 然后稱(chēng)量。五、適用范圍重量法可測(cè)定某些無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物的含量。 在藥物純度檢查中常應(yīng)用重 量法進(jìn)行干燥失重、熾灼殘?jiān)?、灰分及不揮發(fā)物的測(cè)定等。六、允許差本法的相對(duì)偏差不得超過(guò)0.5% （干草浸膏等特殊品種的相對(duì)偏差不得超過(guò) 1%。第四章滴定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理與種類(lèi)1. 原理滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液

11、中，直到 所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的 體積，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱(chēng)為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過(guò)程叫做滴定。反應(yīng)達(dá)到當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)， 了計(jì)量點(diǎn)。在滴定過(guò)程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱(chēng)為滴定終點(diǎn)。 滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件：（1） 反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的 基礎(chǔ)。（2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。（3）共

12、存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。（4）有比較簡(jiǎn)便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。2.滴定分析的種類(lèi)（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待測(cè)物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。（2）間接滴定法直接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來(lái)測(cè)定：a置換法利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測(cè)物反應(yīng)產(chǎn)生被測(cè)物的置換物，然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。銅鹽測(cè)定：ClT + 2KITCu+ 2+ 12I用NqSQ滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點(diǎn)I b回滴定法（剩余滴定法）用定量過(guò)量的滴定液和被測(cè)物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來(lái)滴定剩余的前一 種滴定液。二、滴定液滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來(lái)滴定被測(cè)物質(zhì)的。滴定液的濃度用“XX

13、X滴定液（YYYmol/L）” 表示。（一）配制1. 直接法根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱(chēng)取并溶解后，置于量瓶 中稀釋至一定的體積。如配制滴定液的物質(zhì)很純（基準(zhǔn)物質(zhì)），且有恒定的分子式，稱(chēng)取時(shí)及配制后性 質(zhì)穩(wěn)定等，可直接配制，根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，計(jì)算溶液的濃度，但 在多數(shù)情況是不可能的。2. 間接法根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱(chēng)取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并 進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算滴定液的濃度。有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱(chēng)量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的 溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。（二）標(biāo)定標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行

14、滴定度測(cè)定。（三）標(biāo)定份數(shù)標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測(cè)定方法對(duì)同一滴定液，在正 常和正確的分析操作下進(jìn)行測(cè)定的份數(shù)。不得少于 3份。（四）復(fù)標(biāo)復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得 少于3份。（五）誤差限度1. 標(biāo)定和復(fù)標(biāo)標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對(duì)偏差均不得超過(guò) 0.1%。2. 結(jié)果以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)得值，計(jì)算二者的相對(duì)偏差，不得超過(guò)0.15%。否則應(yīng)重新標(biāo)定。3. 結(jié)果計(jì)算如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿(mǎn)足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。（六）使用期限滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個(gè)月，過(guò)期

15、 必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。（七）范圍滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致， 若不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的 5沱間。(八) 有關(guān)基本概念及公式物質(zhì)的質(zhì)量m(g)1. 物質(zhì)的量n (mol)二物質(zhì)的摩爾質(zhì)量M (g/mol)物質(zhì)的量n (mol)2. 物質(zhì)的摩爾濃度 C (mol/L )=溶液的體積V (L)3. 在容量分析中，從滴定液中物質(zhì)與被測(cè)物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系中選取它們的特定基本單元，使反應(yīng)物與生成物的特定基本單元之間的物質(zhì)的量比為1: 1,如此就可達(dá)到各物質(zhì)的特定基本單元均以“等物質(zhì)的量”進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測(cè)物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)

16、的量。就有：m被C標(biāo)V標(biāo)=C被V被C標(biāo)V標(biāo)=-M被(九) 配制滴定液時(shí)的計(jì)算舉例：例1配制高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L ) 2000ml，應(yīng)取KMnO多少克？解: m = C KMnOV KMnOMKMnO = 0.02 X 2000/1000 X 158.03 = 6.321g例2:稱(chēng)取純K2Cr2O7 0.1275g，標(biāo)化Na2S2O3滴定液，用去22.85ml，試計(jì)算NaSO 的濃度。解：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計(jì)量式，其計(jì)量關(guān)系為：1mol NazSQ = 1mol (1/2I2 ) = 1mol (1/6 K 262。)0.1275CNaSO = 0.1138mol/LCNaSOX 22.

17、85/1000 =1/6 X 294.18例3:配制鹽酸液(1mol/L ) 1000ml,應(yīng)取相對(duì)密度為1.18，含HCI 37.0% (g/g ) 的鹽酸多少毫升？已知 M HCI = 36.46g/mol解：1.18 X 1000X 37.0%CHCl = 11.97 mol/L36.4611.97 X V = 1 X 1000V = 83.5ml例4:稱(chēng)取0.2275g純NaCO標(biāo)定未知濃度的HCI液，用去22.35ml，試計(jì)算該 HCl液的濃度。解：化學(xué)計(jì)量反應(yīng)式為：NaCO + 2HCIt 2NaCl + H2C+ CO T1/2Na2CO + HCI NaCl + 1/2H2O+

18、 1/2CQ TmNa 2CO0.2275CHCI =-=0.1921mol/LVHCX M1/2NaCO 22.35/1000 X 106.00/2例5:加多少毫升水到1000ml氫氧化鈉液(0.1056 mol/L )中，才能得到氫氧化鈉液(0.1000 mol/L )設(shè)X為所加水的ml數(shù)0.1056 X 1000/1000 = 0.1000 X( 1000/1000 + X)X = 0.056L = 56.0ml例6:稱(chēng)取基準(zhǔn)物三氧化二砷0.1546g，標(biāo)定碘液(約0.1mol/L )，試計(jì)算消耗 本液多少毫升？解：化學(xué)計(jì)量反應(yīng)式為：AsO + 6NaOH 2NaAsO+ 3H2ONaA

19、sO + I2 + HO NaAs O+ H+ 2I-選取1/4AS2Q和1/2I2為其特定基本單元，則:M1/4A9Q = 197.82/4 = 49.45g/molmAsO = C1/2I2 X V1/2I2 X M1/4AS2Q0.1546V1/2I2 =0.032L = 32ml0.1 X 49.45三、滴定度(T)1. 含義每1ml滴定液所相當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量，常以TA/B表示，A為滴定液，B為被測(cè)物 質(zhì)的化學(xué)式，單位為g/ml。2. 計(jì)算公式由公式3得mB = CAVAMB VA = 1，二 mB = CAMB由此得 TA/B = CAX MB式中mB為被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量；VA為滴定液的

20、體積；CA為滴定液的濃度；MB被測(cè)物質(zhì)特定基本單元的摩爾質(zhì)量。3. 藥典含量測(cè)定項(xiàng)下所謂“每1mlXXX滴定液（XXX mol/L ）相當(dāng)于xxx mg 的XXX”的描述就是滴定度。4. 舉例試計(jì)算用硫酸滴定液（0.1mol/L ）滴定氫氧化鈉時(shí)的滴定度。2NaO+ HSO NQSO+ 2H2O 2: 1NaOHk 1/2H2S(O 1/2Na2S(O + HO1:1選取NaOH和1/2H2SQ作為特定基本單元。40.00 X2-=0.008( g/ml )=T1/2H2SQ/NaOH = CI/2H2SQX MNaOH = 0.1000X 8.00mg/ml1000四、校正因子（F）1. 含

21、義校正因子是表示滴定液的實(shí)測(cè)濃度是規(guī)定濃度的多少倍。由于藥典中滴定度是以滴定液的規(guī)定濃度來(lái)計(jì)算的，而在實(shí)際工作中所用滴定液的實(shí)測(cè)濃度不一定與規(guī)定濃度恰恰符合。所以在計(jì)算含量時(shí)，必須用校正因子（F） 將滴定液的規(guī)定濃度時(shí)的滴定度校正為實(shí)測(cè)濃度時(shí)的滴定度。2. 計(jì)算公式滴定液的實(shí)測(cè)濃度（mol/L）F =滴定液的規(guī)定濃度（mol/L）五、含量計(jì)算公式1. 直接滴定法VX FXTX 100%供試品（% = msX FXTX 100%X FXT（V樣V空） 供試品（% = ms2. 剩余滴定法（V空V樣）供試品（% =X 100%ms(V1F1 V2F2 XT或供試品(% =X 100%ms六、標(biāo)示量

22、及標(biāo)示量 勺計(jì)算X 100%測(cè)得的含量 標(biāo)示量% =標(biāo)示量（規(guī)格）1. 片劑標(biāo)示量計(jì)算VX FX TX平均片重X 100%標(biāo)示量% =供試品的重量/稀釋倍數(shù)X標(biāo)示量2. 針劑標(biāo)示量的計(jì)算VX FXTXI00%示量% =供試品的ml數(shù)/稀釋倍數(shù)X每ml的標(biāo)示量3. 片重及膠囊裝量的確定VX FXTX 100%半成品含量% =:供試品的重量/稀釋倍數(shù)標(biāo)示量（規(guī)格）X 100%片重（裝量）=含量%七、化學(xué)試劑等級(jí)1. 級(jí)品即優(yōu)級(jí)純，又稱(chēng)保證試劑（符號(hào) G.R.），我國(guó)產(chǎn)品用綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志，這種 試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。2. 二級(jí)品即分析純，又稱(chēng)分析試劑（符號(hào) A.R.），我

23、國(guó)產(chǎn)品用紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度 較一級(jí)品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。3. 三級(jí)品即化學(xué)純，（符號(hào) C.P.），我國(guó)產(chǎn)品用藍(lán)色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較二級(jí)品相差 較多，適用于工礦日常生產(chǎn)分析。4. 四級(jí)品即實(shí)驗(yàn)試劑（符號(hào)L.R.），雜質(zhì)含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或吸收氣體，配制洗液等）。5. 基準(zhǔn)試劑它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專(zhuān)用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱(chēng)取一定量 基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí) 際含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。6. 光譜純?cè)噭ǚ?hào)S.P.）雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這

24、種試劑主要用于光譜分析 中。7. 色譜純?cè)噭┯糜谏V分析。8. 生物試劑用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。9. 超純?cè)噭┯址Q(chēng)高純?cè)噭?。八、容量?jī)x器的使用方法（一）滴定管的使用方法1. 滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度（1）構(gòu)造滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器，它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開(kāi) 關(guān)組成。滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器， 是在滴定時(shí)用來(lái)測(cè)定自管內(nèi)流 出溶液的體積。（2）準(zhǔn)確度a常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml， 一般有 0.02ml的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在 20ml以上，若 滴定所用體積過(guò)小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。例如：

25、所用體積為10ml，讀數(shù)誤差為 0.02ml ，則其相對(duì)誤差達(dá) 0.02/10 X 100%= 0.2%,如所用體積為20ml，則其相對(duì)誤差即減小至 0.1%。 b 10ml滴定管一般刻度可以區(qū)分為0.1、0.05ml。用于半微量分析區(qū)分小至0.02ml，可以估計(jì)讀到0.005ml。15ml，刻度區(qū)分小至c在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為0.01ml，可估計(jì)讀到0.002ml。d 在容量分析滴定時(shí)，若消耗滴定液在25ml以上，可選用50ml滴定管；10ml 以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以減 少滴定時(shí)體積測(cè)量的誤差。一般標(biāo)化時(shí)用50ml

26、滴定管；常量分析用25ml滴定管； 非水滴定用10ml滴定管。2. 滴定管的種類(lèi)（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的， 所以不能任意更換。要注意玻塞 是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤(rùn) 滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得 太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合， 以至以 轉(zhuǎn)動(dòng)，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。 但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長(zhǎng)

27、， 用畢后 立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。（2）堿式滴定管堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開(kāi)關(guān)，一般用做堿性滴 定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會(huì)造成液面的變 動(dòng)。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀 等不能使用堿式滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小 是否合適，無(wú)滲漏后才可使用。（3）使用前的準(zhǔn)備a 在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用 少量滴定液蕩洗三次，（每次約510ml），除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水， 以防裝入滴定液被水稀釋。b滴定液裝入滴定管應(yīng)超過(guò)標(biāo)線(xiàn)刻度

28、零以上，這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡，必須 排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液的急流逐去氣 泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開(kāi)玻珠，氣泡即可被溶液 排除。c最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。（4）操作注意事項(xiàng)a 滴定管在裝滿(mǎn)滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管 內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時(shí)，也要避免手心緊握裝有溶液部 分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非 水溶液滴定時(shí)），造成讀數(shù)誤差。b使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中 間向右伸出，拇指在管前，食指

29、及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無(wú) 名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端， 拇指在上面配合 動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既 容易操作，又可防止把活塞頂出。c每次滴定須從刻度零開(kāi)始，以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。d在裝滿(mǎn)滴定液后，滴定前“初讀”零點(diǎn)，應(yīng)靜置12分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無(wú)改變，仍為零，才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每秒鐘放出34滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計(jì)量點(diǎn)前 可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點(diǎn)后，須等 12分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴定液 流下來(lái)以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速

30、度相當(dāng)慢時(shí)，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終 讀”也至少讀兩次。e滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻 度，讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會(huì)引起誤差。 讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn)，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時(shí)，可以讀 液面兩側(cè)最高點(diǎn)，“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。f 為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長(zhǎng)方形的約4X 1.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1ml） 處使紙的上緣前后在一水平上；此時(shí)，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色， 明顯的露出來(lái)，讀此黑色彎月面下緣最低點(diǎn)。滴定液顏色深而

31、需讀兩側(cè)最高點(diǎn)時(shí)， 就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍(lán)線(xiàn)滴定管，其彎月面能使色條變形而成 兩個(gè)相遇一點(diǎn)的尖點(diǎn)，可直接讀取尖頭所在處的刻度。g滴定管有無(wú)色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定 液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。（二）量瓶的使用方法1. 量瓶具有細(xì)長(zhǎng)的頸和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應(yīng)編號(hào)配套或用 繩子相連接，以免條錯(cuò)，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來(lái)精密配制一定體積的 溶液的。2. 向量瓶中加入溶液時(shí)，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切， 觀察 時(shí)眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上，否則會(huì)引起測(cè)量體積不準(zhǔn)確。量瓶有

32、 無(wú)色、棕色兩種，應(yīng)注意選用。3. 量瓶是用來(lái)精密配制一定體積的溶液的， 配好后的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試 劑瓶中，不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。（三）移液管的使用方法移液管有各種形狀，最普通的是中部吹成圓柱形，圓柱形以上及以下為較細(xì)的管 頸，下部的管頸拉尖，上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積 溶液時(shí)用的。1. 使用時(shí)，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。2. 然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線(xiàn)以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過(guò)多，也不應(yīng)伸入太少，以 免液面下降后而吸空。這時(shí)，左手拿橡皮吸球（一般用

33、60ml洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置， 移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降， 液面上升到刻度標(biāo)線(xiàn)以上約1cm時(shí)，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用使液面緩緩 使液體不使容器微傾濾紙條拭干移液管下端外壁，并使與地面垂直，稍微松開(kāi)右手食指， 下降，此時(shí)視線(xiàn)應(yīng)平視標(biāo)線(xiàn)，直到彎月面與標(biāo)線(xiàn)相切，立即按緊食指， 再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。3. 再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中， 使其出口尖端接觸器壁， 斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止 流出后，一般等待15秒鐘拿出。4. 注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體，不可吹出

34、。（四）刻度吸管的使用方法1. 刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。 用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。溶液待溶2. 刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時(shí)， 停止流出后，應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出；使用標(biāo)有“快”字的刻度吸管時(shí)， 液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。而是3. 量取時(shí)，最好選用略大于量取量的刻度吸管， 這樣溶液可以不放至尖端， 放到一定的刻度（讀數(shù)的方法與移液管相同）。（五）容量?jī)x器使用的注意事項(xiàng)1. 移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。2. 滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品

35、擦洗內(nèi)壁，免造成內(nèi)壁劃痕，容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來(lái)水沖洗，再用洗衣粉 水洗滌（不能用毛刷刷洗），用自來(lái)水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛,自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠，先用自來(lái)水沖洗，瀝干后，再用 重鉻酸鉀洗液洗滌，用自來(lái)水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干。3. 需精密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)體積的溶液，應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液 管，不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來(lái)精密量取整數(shù)體積的溶液。4. 使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗（3次），應(yīng)先量取較稀 的一份，然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí)，高于標(biāo)線(xiàn)的距離最好不超過(guò) 1cm

36、這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí)，可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁，以消 除第一份的影響。5. 容量?jī)x器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以確保測(cè) 量體積的準(zhǔn)確性。第五章水溶液酸堿中和法（中和法）一、定義以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法稱(chēng)為酸堿中和法（亦稱(chēng)酸堿滴定法）。二、原理以酸（堿）滴定液，滴定被測(cè)物質(zhì)，以指示劑或儀器指示終點(diǎn)，根據(jù)消耗滴定液 的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。反應(yīng)式：H+ + 0H- H2O三、酸堿指示劑（一）指示劑的變色原理常用的酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿，它們?cè)谌芤褐心芑蚨嗷蛏俚仉婋x成離子，而且在電離的同時(shí)，本身的結(jié)構(gòu)也發(fā)生改變，并且呈現(xiàn)不同的顏色

37、。弱酸指示劑HIn 9,(2)間接碘量法是以12 + 2e 2I -2-2SQ2-2e S4Q12 + 2S2O2- T 2I - + sg2-反應(yīng)為基礎(chǔ)的。這個(gè)反應(yīng)須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行；在堿性溶液中有下面副反應(yīng)發(fā)生：NqSQ + 4I 2 + 10NaOH 2Na2SQ + 8Nal + 5H2O在強(qiáng)酸性溶液中，NqSQ能被酸分解：SQ2- + 2H+ S J+ SO4+ H2O如果在滴定時(shí)注意充分振搖，避免 NqSQ局部過(guò)剩，則影響不大。（3）應(yīng)用置換法測(cè)定不太強(qiáng)的氧化劑的含量時(shí)，為了促使反應(yīng)進(jìn)行完全，常采 取下列措施：a增加I-濃度以降低EI2/2I-值。b生成的l2用有機(jī)溶劑萃取

38、除去以降低 EI2/2I-值。c增加H+濃度以提高含氧氧化劑的E值。4. 碘量法的誤差來(lái)源主要有二:（1）碘具有揮發(fā)性。（2）碘離子易被空氣所氧化。（三）指示劑1. I 2自身指示劑在100ml水中加1滴碘滴定液（O.mol/L ），即顯能夠辨別得出的黃色。2. 淀粉指示劑淀粉溶液遇12即顯深藍(lán)色，反應(yīng)可逆并極靈敏。（1 ）淀粉指示劑的性質(zhì)及注意事項(xiàng)a溫度升高可使指示劑靈敏度降低。b若有醇類(lèi)存在，亦降低靈敏度。C直鏈淀粉能與I2結(jié)合成藍(lán)色絡(luò)合物；支鏈淀粉只能松動(dòng)的吸附I 2,形成一種紅紫色產(chǎn)物。d I 2和淀粉的反應(yīng)，在弱酸性溶液中最為靈敏。若溶液的pHv2,則淀粉易水解成糊精，而糊精遇I2呈

39、紅色，此紅色在間接法時(shí)隨達(dá)終點(diǎn)亦不易消失；若溶液 的pH9,貝U I2因生成10-而不顯藍(lán)色。e大量電解質(zhì)存在能與淀粉結(jié)合而降低靈敏度。f若配成的指示劑遇I2呈紅色，便不能用。配制時(shí)，加熱時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，并應(yīng) 迅速冷卻以免其靈敏性降低。淀粉溶液易腐敗，最好于臨用前配制。（2）使用淀粉指示劑時(shí)應(yīng)注意加入時(shí)間a直接碘量法，在酸度不高的情況下，可于滴定前加入。 b間接碘量法則須在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，因?yàn)楫?dāng)溶液中有大量碘存在時(shí)，碘被淀粉 表面牢固地吸附，不易與NaSQ立即作用，致使終點(diǎn)遲鈍。（四）滴定液的配制與標(biāo)定1. 碘滴定液（1）配制間接法配制（2）標(biāo)定用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定，以甲基橙指示液指示終點(diǎn)。（3

40、）貯藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。2. 硫代硫酸鈉滴定液（1）配制間接法配制（2）標(biāo)定用基準(zhǔn)重鉻酸鉀標(biāo)定，以淀粉指示液指示終點(diǎn)。（五）注意事項(xiàng)1. 碘在水中很難溶解，加入碘化鉀不但能增加其溶解度，而且能降低其揮發(fā)性。 實(shí)踐證明，碘滴定液中含有24%的碘化鉀，即可達(dá)到助溶和穩(wěn)定的目的。2. 為了使碘中的微量碘酸鹽雜質(zhì)作用掉，以及中和硫代硫酸鈉滴定液中配制時(shí)作 為穩(wěn)定劑而加入的NqCQ,配制碘滴定液時(shí)常加入少許鹽酸。3. 為防止有少量未溶解的碘存在于碘液中，故配好后的碘液用34號(hào)垂熔玻璃漏斗過(guò)濾，不得用濾紙過(guò)濾。4. 碘滴定液應(yīng)貯存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗涼處避光保存。碘滴定液不可

41、與 軟木塞、橡膠管或其他有機(jī)物接觸，以防碘濃度改變。5. 三氧化二砷為劇毒化學(xué)藥品，用時(shí)要注意安全。6. 由于碘在高溫時(shí)更易揮發(fā)，所以測(cè)定時(shí)室溫不可過(guò)高，并應(yīng)在碘瓶中進(jìn)行。7. 由于碘離子易被空氣所氧化，故凡是含有過(guò)量I-和較高酸度的溶液在滴定碘 前不可放置過(guò)久，且應(yīng)密塞避光。8. 配制硫代硫酸鈉滴定液所用的純化水須煮沸并冷卻，可驅(qū)除水中殘留的二氧化碳和氧，殺死嗜硫菌等微生物，然后加入少量無(wú)水碳酸鈉，使溶液呈弱堿性。9. 硫代硫酸鈉液應(yīng)放置1個(gè)月后再過(guò)濾和標(biāo)化，因硫代硫酸鈉中常含有多硫酸鹽，可與OH反應(yīng)生成硫代硫酸鹽使硫代硫酸鈉液濃度改變。10. 發(fā)現(xiàn)硫代硫酸鈉滴定液混濁或有硫析出時(shí)，不得使用

42、。11. 直接滴定法反應(yīng)應(yīng)在中性、弱堿性或酸性溶液中進(jìn)行。12. 淀粉指示液的靈敏度隨溫度的升高而下降，故應(yīng)在室溫下放置和使用。13. 剩余滴定法淀粉指示液應(yīng)在近終點(diǎn)時(shí)加入，否則將有較多的碘被淀粉膠粒包 住，使藍(lán)色褪去很慢，妨礙終點(diǎn)觀察。14. 淀粉指示液應(yīng)在冷處放置，使用時(shí)應(yīng)不超過(guò)1周。（六）適用范圍 碘量法分直接碘量法和間接碘量法。1. 直接滴定法凡能被碘直接氧化的藥物，均可用直接滴定法。2. 間接碘量法（1）剩余滴定法凡需在過(guò)量的碘液中和碘定量反應(yīng)， 剩余的碘用硫代硫酸鈉回滴，都可用剩余滴 定法。（2）置換滴定法凡被測(cè)藥物能直接或間接定量地將碘化鉀氧化成碘，用硫代硫酸鈉液滴定生成的 碘，

43、均可間接測(cè)出其含量。（七）允許差本法的相對(duì)偏差不得超過(guò)0.3%。四、高錳酸鉀法（一）定義以高錳酸鉀液為滴定劑的氧化還原法稱(chēng)為高錳酸鉀法。（二）原理在酸性條件下高錳酸鉀具有強(qiáng)的氧化性，可與還原劑定量反應(yīng)。 半反應(yīng)式：Mn2+ + 4出0MnO + 8H+ + 5e溶液的酸度以控制在12mol/L為宜。酸度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致KMnO分解；酸度過(guò)低， 會(huì)產(chǎn)生Mn軌淀。調(diào)節(jié)酸度須用HSO; HNO也有氧化性，不宜用；HCI可被KMnO 氧化，也不宜用（MnO4氧化Cl-的反應(yīng)并不很快，可是，當(dāng)有 Fe24- +存在時(shí)，F(xiàn)e2+便促進(jìn)MnQ氧化Cl-這一副反應(yīng)的速度。這種現(xiàn)象叫做誘導(dǎo)作用, 或叫做產(chǎn)生了誘導(dǎo)反

44、應(yīng)）。在微酸性、中性和弱堿性溶液中：2MnO + 2H2O + 3e MnQ + 4OH(三) 指示劑1. 高錳酸鉀自身指示劑KMnO勺水溶液顯紫紅色，每100ml水中只要有半滴0.1mol/L KMnO4就會(huì)呈現(xiàn)明 顯的紅色，而Mn+在稀溶液中幾乎無(wú)色。2. 用稀高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L )滴定時(shí)，為使終點(diǎn)容易觀察，可選用氧化 還原指示劑。用鄰二氮菲為指示劑，終點(diǎn)由紅色變淺藍(lán)色，用二苯胺磺酸鈉為指 示劑，終點(diǎn)由無(wú)色變紫色。(四) 滴定液的配制與標(biāo)定 高錳酸鉀滴定液(1) 配制 間接法配制(2) 標(biāo)定用基準(zhǔn)草酸鈉標(biāo)定，高錳酸鉀自身指示劑。(3) 貯藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存

45、。(五) 注意事項(xiàng)水中的有機(jī)物和空氣1. 配制高錳酸鉀液應(yīng)煮沸15分鐘，密塞放置2日以上，用玻璃垂熔漏斗過(guò)濾, 搖勻，再標(biāo)定使用。因高錳酸鉀中常含有二氧化錳等雜質(zhì)， 中的塵埃等還原性物質(zhì)都會(huì)使高錳酸鉀液的濃度改變。65C,但不可過(guò)高,反應(yīng)產(chǎn)物可能混有二0.51mol/L。2. 高錳酸鉀和草酸鈉開(kāi)始反應(yīng)速度很慢，應(yīng)將溶液加熱至 高于90C會(huì)使部分草酸分解。3. 為使反應(yīng)正常進(jìn)行，溶液應(yīng)保持一定的酸度。酸度不足， 氧化錳沉淀；酸度過(guò)高，會(huì)促使草酸分解，開(kāi)始滴定酸度應(yīng)在4. 配制好的高錳酸鉀滴定液，應(yīng)貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存，以防光的影響。5. 在30秒鐘內(nèi)，溶液顏色不褪為滴定終點(diǎn)。因?yàn)榭諝庵械倪€原性氣體和塵埃落 于溶液中，也能分解高錳酸鉀，使其顏色消失。6. 用稀高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L )滴定時(shí)，為使終點(diǎn)容易觀察，可選用氧化 還原指示劑。用鄰二氮菲為指示劑，終點(diǎn)由紅色變淺藍(lán)色，用二苯胺磺酸鈉為指 示劑，終點(diǎn)由無(wú)色變紫色。（六）適用范圍1. 在酸性溶液中，可用高錳酸鉀滴定液直接測(cè)定還原性物質(zhì)。2. Ca2+、BaT、Zn2+、C