GHB合成與常見問題的綜合解答

1、:合成GHB工藝的介紹: 合成GHB的最簡單的方法是通過將相應(yīng)的內(nèi)酯（環(huán)狀分子內(nèi) 酯）水解成所需的羥基酸。酯水解可以通過兩種方式進(jìn)行: 酸催化反應(yīng)或堿催化反應(yīng)。堿催化反應(yīng)是我們在這里的選 擇，因為反應(yīng)不像酸催化反應(yīng)那樣是可逆的，因此我們得到 更高的產(chǎn)率，我們將得到 GHB的鈉鹽，因為游離酸不穩(wěn)定，并且將立即環(huán)化再次進(jìn)入 Y-丁內(nèi)酯。r - 丁內(nèi)酯 + NaOH => r -羥基 丁酸鈉（Na- GHB）該反應(yīng)進(jìn)行等摩爾（相同數(shù)量的每個分子反應(yīng)），并且在該 反應(yīng)中不產(chǎn)生副產(chǎn)物，例如氫氣，水或其它文獻(xiàn)中提出的其 它任何物質(zhì)。所有公布的 GHB或更正確的Na-GHB的制齊【,在各種溶劑中，通常

2、在含水醇中，用氫氧化鈉回流丁內(nèi)酯， 但這不是必需的。:合成 GHB 鈉 的 工 藝 步 驟 :1）使用氫氧化鈉合成 GHB 鈉 的 工 藝 步 驟 : 戴實驗室外套和防護(hù)眼鏡，用 10000ml 玻璃容器溶解 13 克 純氫氧化鈉在 4000ml 自來水中，同時用玻璃棒或類似物攪 拌。溶解是放熱的，溶液會升溫。當(dāng)一切都溶解形成澄清溶液時，在攪拌很好的情況下，緩緩加入2500mY - 丁內(nèi)酯。向氫氧化鈉溶液中加入Y - 丁內(nèi)酯也是放熱的，如果添加得太快，溶液將開始沸騰，要慢慢添加。用浸入的溫度計跟蹤 溫度。加入Y - 丁內(nèi)酯將需要2-3小時之間。當(dāng)添加一切時， 讓混合物再次反應(yīng) 1000 分鐘，

3、偶爾攪拌。通過使用普通 pH紙檢查 pH 值來查看反應(yīng)是否完成。目標(biāo)是 7-8 的 pH 值。如果太高（ pH> 8），則加入 1000 毫升Y - 丁內(nèi)酯，再反應(yīng)幾分鐘。如果pH太低（pH <7），加入幾毫升濃 NaOH容液。繼續(xù)這樣，直到pH值在所需的限度內(nèi)。產(chǎn)品的味道略帶咸 味。它可能是微黃色的。2）使用碳酸氫鈉合成 GHB 鈉 的 工 藝 步 驟 ：在玻璃容器中向lOOmL蒸餾水中加入 NaHCO 3（摩爾）。慢慢地將溶液煮沸，同時用玻璃棒或類似物攪拌。所有的小蘇打都會溶解。將會看到二氧化碳離開解決方案來煮沸。這是碳酸氫鈉分解成一個稍強(qiáng)的堿，碳酸鈉：2 NaHCO 3- &

4、gt; Na 2 CO 3+ H 2 O + CO 2煮沸，并慢慢加入25毫升Y - 丁內(nèi)酯。與氫氧化鈉合成樣，加入不是立即放熱的。將此溶液輕輕煮沸300 分鐘。用普通pH紙檢查pH值。目標(biāo)是在7左右的pH值，但任何6到8是完全安全的。如果 pH過高，加少量GBL并繼續(xù)回流。產(chǎn)品是絕對無色的。如果它不是完全無色的，即如果使用輕微不純的丁內(nèi)酯并且溶液呈淺黃色，加入約lOOmL活性炭。讓它沸騰 100分鐘。冷卻溶液然后過濾， 用技術(shù) qq82 毫升冷水洗滌活性炭兩三次。 該溶液可以在其開始結(jié)晶之前濃縮至約50% NaGHB如果您想要一種粉末，加熱至溶液的溫度達(dá)到150° C然后倒入柔性金

5、屬片上，使其冷卻并固化。：合成 GHB 鉀 的 工 藝 介 紹 ： 使用上述用于 GHB勺合成方法，用18克KOH代替13克NaOH（該計算基于較重的 K原子，KOH與 NaOH的較高含水量）。使用KOH結(jié)晶出K-GHB請注意，（粉末狀）K-GHB的活性（重量）低于 Na-GHB因為K離子比Na對應(yīng)物重。K-GHB和Na-GHB之間的差異是 K鹽比Na鹽更易溶于水，味道更像鹽/甘草，而不是Na-GHB的鹽/皂味。其他鹽：GHB的鋰鹽和銨鹽對攝入是危險的。鋰離子是有毒的，與NH3內(nèi)酯一起成為吡咯烷酮。四：合成 GHB 鈣 的 工 藝 步 驟 ：。在室溫下將 740g 分析純的氫氧化鈣懸浮在 20

6、ml 自來水中 分批加入16ml 4- 丁內(nèi)酯（各部分約 5至10ml）并在攪拌下加入該懸浮液中。加入2ml后，將反應(yīng)混合物加熱至約 150C至160 C。控制加入 4- 丁內(nèi)酯使得溫度保持在約150 C至 160C之間，約需 100小時。在此期間，氫氧化鈣已完全溶解。反應(yīng)物質(zhì)被輕微的銹黃色沉淀物污染。用 30ml 甲醇稀 釋，自己放置 30 小時，然后通過折疊過濾器過濾。將澄清60 個qq82的濾液用 20ml 丙醇小心地處理，使得每次引起沉淀時間后， 使沉淀物再溶解。 得到一種放置用于結(jié)晶的清水溶液。小時后，無色晶體開始沉積。在這種狀態(tài)下，通過連續(xù)加入 丙醇（總共 100 毫升）來加速結(jié)晶

7、。結(jié)晶時間為技術(shù) 小時。吸出晶體，最初用 5000ml 甲醇洗滌，再用 6000ml 丙酮洗滌。晶體在約160C至180C的溫度下干燥。在干燥柜中。產(chǎn)量：23g。熔點166-18 8C。該產(chǎn)品是 4-羥基丁酸的無水無吸收鈣鹽。 水可以根據(jù)需要溶解， 水溶液的 pH 值為 7 ? 。鹽可以根據(jù)需要長期儲存，不會在空氣中變化。即使儲 存，沒有水被吸引到空氣中。殘余物結(jié)晶成大量無色晶體，其在約160C至180C的溫度下干燥。產(chǎn)量：約105g。熔點164- 166C。該產(chǎn)品為4- 羥基丁酸）鈣。通過在少量甲醇中溶解，然后將丙酮加入到混濁中并在冷卻下結(jié)晶，將 其重結(jié)晶。代替甲醇也可以使用乙醇和異丙醇進(jìn)行

8、重結(jié)晶， 同樣成功。不使用含有醇作為重結(jié)晶介質(zhì)的水或作為重結(jié)晶 和純化的添加劑，不穩(wěn)定，特別是不得到非吸濕鈣鹽。醇的 含水量應(yīng)為約 3-10 體積。這樣得到的最終產(chǎn)品容易溶于 水，不吸濕，具有令人愉快的芳香氣味。五：合成 GHB 鎂 的 工 藝 步 驟 ： 在攪拌下將 900g 氫氧化鎂（分析純）懸浮于 2000ml 自來水1060ml 丁內(nèi)酯混入該懸浮液中。然后將混合物在水浴中在攪拌下在10 升燒瓶中加熱 96 小時。氫氧化鎂實際上完全溶解。將燒瓶放置過夜，同時污染物沉積，溶液傾倒而不用污染物沉積物。首先用1000 毫升丙酮攪拌1900 分鐘。如上所述，現(xiàn)在變得更粘稠的無色液體再次與 100

9、0ml 丙酮混合，通過傾析再次除去丙酮，將相 當(dāng)粘稠的無色漿狀物在室溫下放置約 50 至 400 小時。它固 化成無色晶體，將其在研缽中粉碎并在空氣中干燥數(shù)小時。熔點176C至178C。產(chǎn)量：分析純的形式為31克。該鎂鹽含有約 5摩爾的水合水。 不吸濕， 穩(wěn)定，可任意長時間貯存。通過在140°至150C下干燥數(shù)小時，將其部分水（1摩爾） 結(jié)晶，然后在180C至200C下熔融。無水的 4-羥基丁酸鎂可以通過在降低的水分壓和升高的溫度下或通過從含有機(jī) 溶劑的溶液中結(jié)晶的升華和 / 或蒸發(fā)水來除去水。無水鹽在192-19 4°C熔化。它易溶于水，甲醇和乙醇，不溶于乙醚和碳?xì)浠衔?，不吸濕，可儲存，芳香氣味宜人。六：常見問題解答：注意：千萬不要用金屬容器代替玻璃器皿，因為氫氧化鈉會 濕性，在用乙醇重結(jié)晶的時候，必須使用