金相切片的制作過程

1、金相切片的制作過程1.1 材料與設(shè)備設(shè)備：1.1 二速研磨/拋光機(jī)1.2 .顯微鏡材料：1.3 冷埋樹脂粉；1.4 冷埋樹脂固化劑（可用水晶樹脂膠系列代替）；1.5 透明切片模；1.6 研磨砂紙（P180#、P600# P1000# P1500# P2000# P2500# P3000#）;1.7 金相切片微蝕液；1.8 拋光布；1.9 強(qiáng)力膠泥1.10 光粉；輔料：1.11 10%的硫酸除氧化；1.12 精清洗殘留膠漬；1.13 個(gè)量具（用于裝樹脂粉末和固化劑）;1.14 拌條；1.15 水棉。1.2 程序：2.1.1 從生產(chǎn)板中剪切需檢測(cè)樣品。依附圖Fig 1所示在相應(yīng)的區(qū)域切取樣 品標(biāo)本

2、。2.1.2 對(duì)于檢孔的板而言，為防止被檢查區(qū)域被損壞，樣品剪切應(yīng)保證離孔 邊緣最少1mm注意剪切測(cè)試時(shí)不能穿過孔，否則會(huì)因?yàn)闀?huì)損壞孔邊緣和外觀， 導(dǎo)致在孔壁有空洞或分層。2.2裝備與鑲埋樣品標(biāo)本：2.2.1 塑鋼透明切片模的準(zhǔn)備：2.2.1.1 用膠紙封住塑鋼透明切片模的兩端，然后在中間裝上少許強(qiáng)力膠泥 用于固定樣品；2.2.1.2 用銀子夾住被剪切的樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣品被剪切的邊緣離孔邊緣保留1mm剪切的邊緣朝上平放置于塑鋼透明切片模中間。2.2.2 鑄造樣品的過程：2.2.2.1 先后倒入合適體積比的冷埋樹脂粉和冷埋樹脂固化劑于量杯中（如果用樹脂膠系列，則先后倒入合適體積比的樹脂膠、促化劑和樹

3、脂固化劑）；2.2.2.2 用攪拌條輕輕攪拌，確保樹脂粉與固化劑充分混合至到樹脂粉末完 全溶解。樹脂系列原料混合調(diào)配體積比是確保樣品成型的關(guān)鍵。2.2.2.3 慢慢將混合樹脂倒入切片模具中，倒樹脂時(shí)必須從樣品的一側(cè)往下 倒，以確保樹脂穿流過孔，從而消除孔內(nèi)的空氣，避免樹脂在后續(xù)的固化過程中 產(chǎn)生氣泡。不要直接從樣品上面直接倒入混合樹脂，否則將很容易導(dǎo)致空氣滯留 在樹脂模型中，從而導(dǎo)致后續(xù)的操作誤差影響到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的真實(shí)性。2.2.2.4 混合樹脂變硬前，在不得以的情況下，可以用攪拌條去除切片模具 內(nèi)的氣泡。2.2.2.5 混合樹脂完全固化在5-15分鐘。2.2.2.6 模型完全固化后，我們需要對(duì)

4、固化模進(jìn)行以下質(zhì)量檢查。* 樣品與混合樹脂之間不能有間隙。* 混合樹脂填實(shí)好鍍通孔。* 混合樹脂中不能有氣泡。2.3研磨帶樣品標(biāo)本的切片模:2.3.1 :用180# 600#紙?jiān)诙傺心?拋光機(jī)上帶水流進(jìn)行粗磨切片模， 砂輪速度設(shè)定在200rpm進(jìn)行研磨（參閱圖4）。如果樣品含有大直徑的孔，粗磨 應(yīng)停止在孔中心線附近，可是如果樣品含有小直徑的孔，粗磨應(yīng)停止在孔邊緣以 外，不要磨破孔。粗磨應(yīng)按2.3.2到2.3.4細(xì)磨的同樣方式進(jìn)行。2.3.2 :用兩個(gè)手指拿住固化模，1個(gè)手指逆著研磨砂紙旋轉(zhuǎn)方向輕輕按住 確保壓力均勻。2.3.3 :樣品方向與砂輪旋轉(zhuǎn)方向垂直參照 Fig 2 。在研磨期間，為確

5、保兩 旁，前后壓力相同，在研磨過程中通過目視檢查研磨表面確保平躺不傾斜，同時(shí)不斷以1800方向更換樣品。2.3.4 :研磨最后，以開始步驟將樣品旋轉(zhuǎn) 900去掉表面劃痕，將切片模放 在顯微鏡下檢查劃痕是否被去掉。2.3.5 :從輪子上取下180獻(xiàn)600#紙，更換1000#紙進(jìn)行第二次研磨。2.3.6 :根據(jù)2.3.2至2.3.4用1000#8紙重復(fù)研磨，1000#紙研磨后更換 1500#紙，更換砂紙前千萬(wàn)別忘了旋轉(zhuǎn)樣品 900以去除切片表面劃痕。2.3.7 :從輪子上取下1000#紙更換1500#8紙進(jìn)行第一次細(xì)磨。根據(jù)2.3. 2至2.3.4用1500#8紙重復(fù)研磨，1500#紙研磨后更換2

6、000#紙，更換砂紙 前千萬(wàn)別忘了旋轉(zhuǎn)樣品900以去除切片表面劃痕。2.3.8 :從輪子上取下1500#8紙更換2000腿紙進(jìn)行第二次細(xì)磨。根據(jù)2.3.2至2.3.4用2000幽紙重復(fù)研磨，1500#8紙研磨后更換2000# 砂紙，更換砂紙前千萬(wàn)別忘了旋轉(zhuǎn)樣品900以去除切片表面劃痕。2.3.9 :從輪子上取下2000#8紙更換2500腿紙進(jìn)行第三次細(xì)磨。根據(jù)2.3.2至2.3.4用2500幽紙重復(fù)研磨，2000#8紙研磨后更換2500# 砂紙，更換砂紙前千萬(wàn)別忘了旋轉(zhuǎn)樣品900以去除切片表面劃痕。2.3.10 :從輪子上取下2500幽紙更換3000#紙進(jìn)行第四次細(xì)磨。根據(jù)2.3.2至2.3.

7、4用3000幽紙重復(fù)研磨，2500#8紙研磨后更換3000# 砂紙，更換砂紙前千萬(wàn)別忘了旋轉(zhuǎn)樣品900以去除切片表面劃痕。此步驟是指模 表面要求細(xì)磨后進(jìn)行鏡面拋光才進(jìn)行的工作 （如拍照要求）。同樣需要旋轉(zhuǎn)樣品9 00以去除切片表面劃痕。注意：用相同型號(hào)砂紙去掉劃痕是很重要的，因?yàn)檩^細(xì)砂紙不能除掉較粗砂紙產(chǎn)生的劃痕。2.4拋光帶樣品標(biāo)本的切片模：1.1.1 :在二速研磨/拋光機(jī)上的另一個(gè)旋轉(zhuǎn)輪上先后加上少許拋光粉然后用 少許的水濕潤(rùn)拋光粉后進(jìn)行樣品標(biāo)本的表面鏡面拋光處理，砂輪速度設(shè)定為200rpm左右。1.1.2 :用兩個(gè)手指拿著切片模，一個(gè)手指輕按在旋轉(zhuǎn)拋光布上，在拋光期 問，保持切片模從00

8、到900, 900至IJ 1800最后至IJ 00,以確保不會(huì)只因一個(gè)方向 拋光產(chǎn)生深的劃痕。1.1.3 :切片模拋光應(yīng)在5-10秒內(nèi)完成以防樣品表面表面變暗。1.1.4 :拋光后用自來(lái)水沖洗切片模，然后在 Olympus顯微鏡下檢查樣品標(biāo) 本的拋光鏡面拋光效果（參見圖1所示）。2.5 樣品標(biāo)本的微蝕處理：2.5.1 :當(dāng)下述情況出現(xiàn)時(shí)，我們可以采用切片微蝕液對(duì)樣品進(jìn)行側(cè)蝕處理。a.基銅上再鍍銅：如果基層銅與電鍍銅之間的層與層看不清楚而又要求測(cè)量 電鍍銅的厚度。如果切片僅用于檢查空洞或其它目的時(shí)，可以不要求微蝕處理。b.鍥上再鍍金和基層銅上再鍍鍥：如果金與鍥或鍥與銅層相連看不清楚而又 要求測(cè)量金或鍥厚度。c.基銅上鍍鉛錫：如果鉛錫與銅之間看不清楚而又要求測(cè)量鉛錫厚度。2.5.2 :用吸液管取一滴微蝕液于切片上，5秒鐘后，用水沖洗切片再擦干。2.5.3 :腐蝕后在顯微鏡下檢查樣品，看層與層連接處能否看清楚，如果不 清楚，按重復(fù)操作2.5.4 直到層與層之間能看清楚）。2.5.5 樣品腐蝕不應(yīng)超過10秒，避免引起樣品過腐蝕。注意：腐蝕后樣品必須用清水清洗并馬上擦干以防樣品延長(zhǎng)腐蝕。2.6 用顯微鏡測(cè)量測(cè)試樣品。2.7 清洗測(cè)試樣品進(jìn)行再測(cè)量（除氧化廣2.7.1 此程序用于當(dāng)樣品切片模表面被氧化看不清，隔一段時(shí)間后要求