COD的測定方法

1、COD的測定方法COD Chemical Oxygen Demand化學(xué)需氧量是水中有機(jī)物消耗氧的含量,是反響 廢水污染程度的重要指標(biāo)之一,是水質(zhì)監(jiān)測的重中之重,與我們的生活息息相關(guān).化學(xué)需氧 量COD是在一定的條件下,采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時, 所消耗的氧化劑量.它是表示 水中復(fù)原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo).水中的復(fù)原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞 鐵鹽等.但主要的是有機(jī)物.因此,化學(xué)需氧量 COD又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量 多少的指標(biāo).化學(xué)需氧量越大,說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重.化學(xué)需氧量COD的測定,隨著測定水樣中復(fù)原性物質(zhì)以及測定方法的不同,其測定值也有不同.目前應(yīng)用最普

2、遍 的是酸性高鈕酸鉀氧化法與重銘酸鉀氧化法.高鈕酸鉀 KMnO4法,氧化率較低,但比擬 簡便,在測定水樣中有機(jī)物含量的相比照擬值及清潔地表水和地下水水樣時,可以采用.重 銘酸鉀K2Cr2O7法,氧化率高,再現(xiàn)性好,適用于廢水監(jiān)測中測定水樣中有機(jī)物的總量. 有機(jī)物對工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大.含有大量的有機(jī)物的水在通過除鹽系統(tǒng)時會污染離子交換 樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換水平降低.有機(jī)物在經(jīng)過預(yù)處理時混凝、 澄清和過濾,約可減少50%,但在除鹽系統(tǒng)中無法除去,故常通過補(bǔ)給水帶入鍋爐,使?fàn)t水 pH值降低.有時有機(jī)物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中,使 pH降低,造成系統(tǒng)腐蝕.在循 環(huán)水系統(tǒng)中

3、有機(jī)物含量高會促進(jìn)微生物繁殖.因此,不管對除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng),COD都是越低越好,但并沒有統(tǒng)一的限制指標(biāo).在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD KMnO4法5mg/L時,水質(zhì)已開始變差.COD的測定方法一、重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法也稱為回流法一、原理:在水樣中參加一定量的重銘酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一 定時間,局部重銘酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)復(fù)原,用硫酸亞鐵錢滴定剩余的重銘酸鉀,根據(jù)消耗 重銘酸鉀的量計(jì)算COD的值.缺點(diǎn)：1、耗時太多,每測定一個樣需回流2個小時；2、回流設(shè)備占用的空間大,使批量測定出現(xiàn)困難；3、分析費(fèi)用較高,特別是硫酸銀500.00元/百克；4、測定過程中,回流水的浪費(fèi)驚人；5

4、、毒性的汞鹽易造成二次污染；6、試劑用量大,耗材本錢高；7、測試過程復(fù)雜,不宜于推廣二卜設(shè)備1. 250mL全玻璃回流裝置.2. 加熱裝置電爐.3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管容量瓶等.三,試劑1 .重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L2 .試亞鐵靈指示液3 .硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液cNH42FeSO42 - 6H2O0.1mol/L使用前標(biāo)定4 .硫酸-硫酸銀溶液重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法（4） .測定步驟硫酸亞鐵錢標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL錐形瓶中,加水稀釋至 110mL左右,緩慢參加30mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,參加3滴試亞鐵靈

5、指示液約0.15mL,用硫酸 亞鐵錢溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn).（5） .測定：取20mL水樣必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取,參加10mL的重銘酸鉀,插上回流裝置,再參加30mL硫酸硫酸銀,加熱回流2h冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐 形瓶.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃 色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.測定水樣的同時,取20.00mL 重蒸儲水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn).記錄滴定空白時硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法六,計(jì)算CODCrO2,mg/L=8 x 1000V

6、0-V1 C/V七、考前須知1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò) 合2000mg/L氯離子濃度的水樣.假設(shè)氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞 ：氯 離子=10:1W/W.假設(shè)出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定.2、本方法測定COD的范圍為50 500mg/L.對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改 用0.0250mol/L重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液.回滴時用 0.01mol/L硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液.對于 COD大 于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定.3、水樣加熱回流后,溶液中重銘酸鉀剩余量應(yīng)為參加量的1/5 4/5為宜.4、用鄰苯二

7、甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g所以?解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀HOOCC6H4COOK于重蒸儲水中, 轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸儲水稀釋至標(biāo)線,使之成為 500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液.用時 新配.5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保存四位有效數(shù)字.6、每次實(shí)驗(yàn)時,應(yīng)對硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化.也可在滴定后的空白中再參加10.0ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸亞鐵錢滴定至終點(diǎn).7、水樣應(yīng)保證新鮮,盡快測定.二、快速消解分光光度法一、原理試樣參加量的重銘酸鉀溶液,在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中,以硫酸銀作為催

8、化劑,經(jīng)高溫消解后,用光度法設(shè)備測定COD值.由于此方法測定時間短、二次污染小、試劑量小費(fèi)用低,所以目前大局部實(shí)驗(yàn)室都采用此種方法,但此方法儀器本錢較高,使用本錢較低,適合 于長期需要檢測COD單位使用.二卜設(shè)備組成局部1:在線COD儀器組成局部加熱模塊,測定模塊A:加熱模塊：兩種方法,有150攝氏度,加熱2個小時,有165攝氏度加熱10分鐘 不同的加熱模塊可以稱呼：傳統(tǒng)國標(biāo)法微循環(huán)加熱法,快速消解法B:測定模塊：利用不同的波長測定相關(guān)的吸光度,所以需要一個可見光分光光度計(jì)C:試劑,主要成分重銘酸鉀飲用水高鈕酸鉀,硫酸,.硫酸汞,硫酸銀,.水 品牌2:在線COD分析儀品牌HACH , WTW,

9、默克,HANNA ,國產(chǎn)三、測定步驟 取2.5ml試樣-參加試劑-消解10分鐘-冷卻2分鐘-倒 入比色皿-設(shè)備顯示屏直接顯示試樣 COD濃度.四、考前須知1、高氯水樣應(yīng)采用高氯試劑.2、廢液10ml左右,但酸性較大,應(yīng)集中回收處理.3、保證比色皿的透光面清潔.水中氨氮的測定納氏試劑比色法納氏試劑比色法1原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計(jì)算其含量.本法最低檢出濃度為 0.025mg/L光度法,測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng) 的預(yù)處理后,本法可用于地面

10、水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.2儀器2.1帶氮球的定氮蒸儲裝置：500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管.2.2分光光度計(jì)2.3 pH 計(jì)3試齊1J配制試劑用水均應(yīng)為無氨水3.1 無氨水可選用以下方法之一進(jìn)行制備：3.1.1 蒸儲法:每升蒸儲水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸儲器中重蒸儲,棄去50mL初儲液, 按取其余儲出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.3.1.2 離子交換法：使蒸儲水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂柱.3.2 1mol/L 鹽酸?液.3.3 1mol/L氫氧化納溶液.3.4 輕質(zhì)氧化鎂MgO:將氧化鎂在500c下加熱,以出去碳酸鹽.3.5 0.05%澳百里酚藍(lán)指示液：

11、pH6.07.6.3.6 防沫劑,如石蠟碎片.3.7 吸收液：3.7.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.3.7.2 0.01mol/L 硫酸溶液.3.8 納氏試劑:可選擇以下方法之一制備：3.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量參加二氯化汞HgCl2結(jié)晶粉末約10g,至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液 并充分?jǐn)嚢?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化 鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.另稱取7g碘化鉀和碘化汞HgI2溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液 中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.3.9 酒石酸鉀納溶液：稱取50g灑石酸鉀納KNaC4H4O6 4H2O溶于100mL水中,加熱煮 沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.3.10 錢標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100c枯燥過的優(yōu)級純氯化錢NH4Cl溶于水中,移入 1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.3.11 錢標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL錢標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此 溶液每