無(wú)紡布抗菌劑,滌綸布阻燃劑,棉布阻燃劑,純棉阻燃劑,紡織阻燃劑

1、抗菌整理劑ATB9800適用于處理與皮膚直接接觸的纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維及含有胺基纖維的紡織品，如棉、毛、絲、麻、腈綸等織物。是一種具有良好安全性的非溶出型持久抗菌整理劑。它可以高效完全去除織物上的葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌和霉菌，并能防止細(xì)菌再生和繁殖，從而防止運(yùn)動(dòng)裝、內(nèi)衣、襪子、鞋襯里、毛巾、地毯、過(guò)濾材料、裝飾用布、家紡用紡織品等的霉變和臭味。SGS、Intertek等全球多家權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu)一致證明: ATB9800符合美國(guó)AATCC100標(biāo)準(zhǔn)及日本JIS L 1902-2002標(biāo)準(zhǔn)等。赫特公司提供世界著名的HERST吊牌，并免費(fèi)提供織物抗菌性能測(cè)試。韓笑 新型抗菌劑殼聚糖雙胍鹽酸鹽的

2、制備及其抑菌性能研究 李秀麗1，董朝紅1，朱平1、2，翟海群1 1、青島大學(xué)“纖維新材料及現(xiàn)代紡織”國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，山東青島26607l；2、武漢科技學(xué)院“新型紡織材料綠色加工及其功能化”教育鄭重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢430073作者簡(jiǎn)介：李秀麗(1982-)女，山東壽光人，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)樾滦图徔椈瘜W(xué)品制備及應(yīng)用  【摘要】以殼聚糖和雙氰胺為原料，合成了一種新型抗菌劑殼聚糖雙胍鹽酸鹽，合成路線簡(jiǎn)單，成本低：用FTIR表征了其結(jié)構(gòu)，同時(shí)進(jìn)行了抑菌實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明殼聚糖雙胍鹽酸鹽具有比殼聚糖更強(qiáng)的抑菌性： 【關(guān)鍵詞】殼聚糖；殼聚糖雙胍鹽酸鹽；抗菌性【中圖分類號(hào)】TSl95.

3、26文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1005-9350(2009)08-0001-04  殼聚糖(Chitosan)是甲殼素脫乙酰后的產(chǎn)物，是一種天然堿性多糖，具有優(yōu)良的生物親和性和生物可降解性，容易制成各種衍生物。因其來(lái)源極其豐富，無(wú)毒，能溶解在醋酸和其它有機(jī)酸中，已被廣泛應(yīng)用于工業(yè)和醫(yī)藥領(lǐng)域1。尤其是抗菌性，近年來(lái)，殼聚糖作為一種天然抗菌劑受到了人們的廣泛關(guān)注，但是，與傳統(tǒng)的抗菌劑相比殼聚糖的抗菌活性低，且殼聚糖不溶于水，只能溶于某些稀酸溶液，因而限制其在很多方面的應(yīng)用2。胍鹽是胍基化合物中的一個(gè)重要組成部分，能衍生出種類繁多的胍基衍生物，這些衍生物因其強(qiáng)堿性、高穩(wěn)定性、較好的生物活性等

4、優(yōu)良特性，從而具有很好的抗菌性能。被廣泛地應(yīng)用在化學(xué)醫(yī)療、農(nóng)產(chǎn)品防護(hù)、食品和日用品，紡織品等方面。本文根據(jù)殼聚糖的反應(yīng)活性，用胍基取代了殼聚糖的氨基，得到了殼聚糖雙胍鹽酸鹽，對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征并探討了其抗菌性能。l 實(shí)驗(yàn)部分1.1 材料、試劑及儀器 純棉漂白布(4040，133×72，濰坊齊榮紡織印染有限公司)；殼聚糖(脫乙酰度85，粘均分子量9.5×105)：雙氰胺(AR，廣州市南豐化工有限公司)；乙醇(AR，煙臺(tái)三和試劑有限公司)；鹽酸(AR，煙臺(tái)三和試劑有限公司)；牛肉膏、蛋白胨、瓊脂均為生化試劑。 SHB-型循環(huán)式多用真空泵(鄭州市長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)，DZF型真空

5、干燥箱(北京市光明醫(yī)療儀器廠)，油浴鍋(鄭州市長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)，PHS-25C型酸度計(jì)(上海虹益儀器廠)，立式氣動(dòng)小軋車EL-400(上海朗高紡織設(shè)備)，電熱干燥箱lOlA-2(上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠)，定型烘干機(jī)LD-30(上海朗高紡織設(shè)備)，凈化工作臺(tái)(濟(jì)南綠潔空氣凈化設(shè)備廠)，全自動(dòng)新型生化培養(yǎng)箱ZSD-1160(天津市泰斯達(dá)儀器有限公司)，小型壓力蒸汽滅菌器KYQS-280×260(淄博康元衛(wèi)生器材有限公司)。1.2 殼聚糖雙胍鹽酸鹽的合成 首先將適量殼聚糖溶解于0.20.5 molL的鹽酸溶液中，攪拌至完全溶解。用無(wú)水乙醇沉淀，析出的固體用乙醇洗滌，抽干，真空干燥，得到殼聚

6、糖鹽酸鹽粉末。在殼聚糖鹽酸鹽粉末中加水至其溶解成溶液，將15倍于氨基摩爾質(zhì)量的胍化試劑雙氰胺加入到溶液中，然后攪拌至完全反應(yīng)，冷卻后減壓抽濾，濾液用無(wú)水乙醇沉淀，抽濾后再用無(wú)水乙醇洗滌濾餅，真空干燥。即得到殼聚糖雙胍鹽酸鹽粉末。1.3 理化性能測(cè)定 用PHS-2C型精密酸度汁測(cè)定殼聚糖雙胍鹽酸鹽水溶液的pH值。 在有塞試管中加入5 mL亞甲基藍(lán)試劑(稱取O.03 g亞甲基藍(lán)，用12 g濃硫酸和50 g無(wú)水硫酸鈉一起攪拌，并用蒸餾水稀釋至l L)和5 mL氯仿，然后滴加被測(cè)樣品，每滴一滴，上下劇烈搖晃，直至上下層呈同樣顏色，繼續(xù)滴加2 mL被測(cè)樣品，搖晃，然后靜置，待其分層。 若氯仿層顏色深，水

7、層無(wú)色，則被測(cè)樣品為陰離子型。 若氯仿層無(wú)色，水層顏色深，則被測(cè)樣品為陽(yáng)離子型。1.4 紅外光譜測(cè)定 將所制備產(chǎn)品與KBr混合壓片，用紅外光譜儀測(cè)定其紅外光譜圖。1.5 抗菌性能分別配制8個(gè)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)(分別為6.0、5.0、2.5、1.0、O.5、0.25、0.5和0.05)殼聚糖雙胍鹽酸鹽稀釋液和殼聚糖的醋酸稀溶液(1.0)。取1.8 mL稀釋液于相應(yīng)的平皿內(nèi)，再加入相應(yīng)的測(cè)試菌懸液0.2 mL。然后加18 mL已冷至46左右的營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基于平皿內(nèi)，輕輕搖勻，待凝固后翻轉(zhuǎn)平皿，同時(shí)以水所得培養(yǎng)基作為空白對(duì)照，37連續(xù)培養(yǎng)(48+2)h。觀察供試菌的生長(zhǎng)情況并計(jì)數(shù).計(jì)算平均菌落數(shù)，并按下式

8、計(jì)算抗菌效率?？咕?)=(1-A0)×100A1 式中：A0 代表試驗(yàn)組菌數(shù)； A1 代表試驗(yàn)組菌數(shù)。1.6 在純棉織物上的抗菌性能測(cè)試 抗菌織物整理過(guò)程：布樣浸漬交聯(lián)劑混合液烘干焙烘浸漬抗菌整理液烘干焙烘。浴比：l:20。 分別測(cè)試pH、交聯(lián)劑、焙烘溫度和時(shí)間對(duì)抗菌整理織物抗菌性能的影響。2 結(jié)果與討論2.1 理化性能 (1)用PHS-2C型精密酸度計(jì)測(cè)定殼聚糖雙胍鹽酸鹽水溶液的pH值是4.19。 (2)經(jīng)測(cè)試發(fā)現(xiàn)氯仿層呈深藍(lán)色證明有陽(yáng)離子有機(jī)物存在，由此推測(cè)殼聚糖雙胍鹽酸鹽的基本重復(fù)單元如下： 2.2紅外光譜 殼聚糖和殼聚糖雙胍鹽酸鹽的紅外光譜見(jiàn)圖1： 圖l 殼聚糖雙孤鹽酸鹽

9、(a)和殼聚糖(b)的紅外光譜圖由圖1可見(jiàn)，兩者的羥基-OH伸縮振動(dòng)寬展峰(3406/cm附近)和C-N伸縮振動(dòng)峰(1257/cm附近)基本相似。合成產(chǎn)物在1375/cm附近的譜帶很弱，這與殼聚糖非常相似，都是CH3對(duì)稱變形振動(dòng)。兩者的主要區(qū)別在于3448/cm和3160/cm為N-H面外變形振動(dòng)吸收峰；1640/cm為胍基C=N·HCl中C=N伸縮振動(dòng)的吸收峰：1507/cm處有一個(gè)不太明顯的吸收峰，此為NH+3的彎曲振動(dòng)吸收峰，因此，殼聚糖雙胍鹽酸鹽除具有胍基化合物的特征峰外，還具有殼聚糖和雙氰胺的部分特征峰。2.3 殼聚糖雙胍鹽的抑菌性能影響因素不同濃度殼聚糖雙胍鹽酸鹽和殼聚糖

10、的抑菌效果見(jiàn)圖2。圖2由圖2可看出，隨著濃度的增加，兩者菌落數(shù)均減少了，證明它們的抑菌率都有所提高，但是在各個(gè)濃度時(shí)殼聚糖雙胍鹽酸鹽的抑菌效果都優(yōu)于殼聚糖。同時(shí)我們可以看出殼聚糖雙胍鹽酸鹽和殼聚糖的最低抑菌濃度分別是2.5和5。pH對(duì)殼聚糖雙胍鹽酸鹽抑菌性能影響見(jiàn)圖3。圖3 pH對(duì)殼聚糖雙胍鹽酸鹽抑菌性能的影響 由圖3可看出，在未添加殼聚糖雙胍鹽酸鹽時(shí)，菌落數(shù)隨著pH的增高而增多，即在堿性條件下有利于細(xì)菌的生長(zhǎng)。而添加殼聚糖雙胍鹽酸鹽后，試樣上的菌落數(shù)隨著pH值的增加而減少。說(shuō)明殼聚糖雙胍鹽酸鹽在堿性條件下具有更強(qiáng)的抑菌性能，這是因?yàn)樵谥行约叭鯄A性環(huán)境中，細(xì)菌蛋白質(zhì)帶有更多的負(fù)電荷，增加了與殼

11、聚糖雙胍鹽酸鹽之間的相互作用，所以在弱堿性條件下具有更強(qiáng)的抑菌活性。2.4 抗菌織物的抑菌性能影響因素 為了確定整理液的最佳pH值，選擇了整理液pH分別為3、5、7、8、9、10，進(jìn)行整理，整理的抗菌織物進(jìn)行浸漬培養(yǎng)法抑菌率試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。表3 不同pH值整理的織物水洗次數(shù)與抑茵率的關(guān)系水洗次數(shù)抑菌率%pH=3pH=5pH=7pH=8pH=901001001001001005989098100961095969710095159292949995208891939691 不難看出，當(dāng)pH為8時(shí)，可獲得最佳的抑菌效果。在酸性條件下整理的抗菌試樣不耐水洗，在堿性條件下耐洗性良好。原因可能是殼

12、聚糖雙胍鹽酸鹽的胍基易吸引正離子形成穩(wěn)定的陽(yáng)離子而使溶液呈堿性，在酸性條件下殼聚糖雙胍鹽酸鹽與酸作用，使與纖維結(jié)合抗菌劑的量減少，導(dǎo)致抑菌率下降。同時(shí)pH較低時(shí)可能會(huì)造成殼聚糖的水解，而過(guò)高的pH中和HCl后會(huì)影響雙胍的溶解，使抗菌劑在溶液中的濃度降低，吸附在織物上的抗菌劑減少，進(jìn)而影響抑菌效果。 選用抗菌劑濃度為l，無(wú)交聯(lián)劑以及不同的交聯(lián)劑整理的抗菌織物進(jìn)行抑菌性試驗(yàn)，結(jié)果如表4所示。表4 不同交聯(lián)劑整理織物的水洗次數(shù)與抑菌率的關(guān)系水洗次數(shù)抑菌率%無(wú)交聯(lián)劑乙二醛戊二醛BTCA檸檬酸01001001001001005969996100991092989399991590969298972080

13、92879795由表4可以看出，加入交聯(lián)劑整理的抗菌試樣水洗后的抑菌性比不加交聯(lián)劑整理的試樣耐洗性要好，且加入BTCA和檸檬酸的比加入乙二醛、戊二醛的耐洗性好得多。原因是殼聚糖雙胍鹽酸鹽是一種聚陽(yáng)離子的化合物，其分子中的胍基基團(tuán)與纖維素普通條件下不發(fā)生反應(yīng)，不能夠固著在纖維素分子上，只是通過(guò)范德華力。氫鍵和雙胍的陽(yáng)離子性吸附在織物的表面。因此，只用殼聚糖雙胍鹽酸鹽整理的織物耐洗性不好，需要加入交聯(lián)劑來(lái)提高其耐洗性。而交聯(lián)劑BTCA和檸檬酸分子中含有羧基，都可以同纖維素中的羥基發(fā)生反應(yīng)生成羧基纖維素，同時(shí)也能一定程度地與殼聚糖雙胍鹽酸鹽反應(yīng)4。 加入交聯(lián)劑后，抑菌效果均得到明顯改善。乙二醛和戊二

14、醛的交聯(lián)效果不如BTCA和檸檬酸。BTCA和檸檬酸相比，在相同用量下，經(jīng)BTCA整理的抗菌織物的白度優(yōu)于檸檬酸整理的織物，故選擇BTCA作為交聯(lián)劑。 對(duì)整理過(guò)的織物進(jìn)行焙烘，改變焙烘140 ，150 ，160 ，170 ：焙烘時(shí)間分別為10 min，5min,3 min，3 min。結(jié)果見(jiàn)表5。 表5 焙烘條件對(duì)抑菌率的影響水洗次數(shù)抑菌率()140 10 min150 5 min160 3 minl70 3 min0100100100100597979898109595949815919493972090939195 焙烘的作用主要是使交聯(lián)劑與棉織物可以充分交聯(lián)，同時(shí)使抗菌劑與之反應(yīng)，提高抗菌織物的耐洗性，經(jīng)過(guò)抗菌劑整理的織物，改變整理工藝中的焙烘溫度與時(shí)間直接影響整理后織物的抗菌性能和各種物理機(jī)械性能。由表5可以看出，在170焙烘3 min的試樣無(wú)論是抑菌效果還是耐洗性均好于其他條件。選擇焙烘條件為170 ，3 min。3 結(jié)論3.1殼聚糖雙胍鹽酸鹽是可溶于水的高分子抗菌劑，有良好的抗菌性，尤其是在中性或弱堿性環(huán)境中。3.2殼聚糖雙胍鹽酸鹽是一